① 污水中如何檢測鐵離子
(1)溶液棕黃色
(2)加苯酚顯紫紅色(絡合物)
Fe3+ + 6C6H5OH =[Fe(C6H5O)6]3- + 6H+.
(3)加SCN-(離子) 顯血紅色 (絡合物)
Fe3+ + 3SCN- ==Fe(SCN)3(絡專合反應,是可屬逆的,兩種離子結合的比例不唯一,是檢驗三價鐵的特徵反應,二價鐵無此特性)
(4)加氫氧化鈉有紅褐色沉澱,從開始沉澱到沉澱完全時溶液的pH(常溫下):2.3.7
(5)NH4SCN試法:
Fe3+與SCN-生成血紅色具有不同組成的絡離子.鹼能分解絡合物,生成Fe(OH)3沉澱,故反應需要在酸性溶液中進行.HNO3有氧化性,可使SCN-受到破壞,故應用稀HCL溶液酸化試液.其他離子在一般含量時無嚴重干擾.
(6)K4Fe(CN)6試法:
Fe3+在酸性溶液中與K4Fe(CN)6生成藍色沉澱(以前為普魯土藍),但實際上它與前述滕氏藍系同一物質.其他陽離子在一般含量時不幹擾鑒定.Co2+、Ni2+等與試劑生成淡藍色至綠色沉澱,不要誤認為是Fe3+.
② 怎麼分離檢出,鐵鈷鎳離子
試液分三份,一組內加入一滴六氰合鐵(II)酸鉀生成深藍色沉澱有鐵離。第二組內加回入氟化鈉固體及答硫氰酸銨固體和兩滴丙酮出現天藍色有鈷離。向第三組內加入氟化鈉固體和一滴六摩每升氨水及一滴丁二酮肟為鮮紅色有鎳離。
③ 未知溶液可能含三價鉻離子,三價鐵離子,二價錳離子,二價鎳離子怎麼去鑒定溶液到底含哪些離子
三價鐵離子:加入KSCN溶液,若溶液變為血紅色則含有Fe3+
Fe3+
+
6SCN-
==[Fe(SCN)6]3-
二價錳離子:加入硝酸及NaBiO3,若溶液呈紫紅色則含有Mn2+
2Mn2+
+
5NaBiO3
+
14H+
==2MnO4-
+
5Bi3+
+
5Na+
+
7H2O
二價鎳離子:加氨水至弱鹼性,濾掉Fe(OH)3沉澱,加入丁二肟。若生成鮮紅色沉澱則含有Ni2+
Ni2+
+
2CH3C(NOH)C(NOH)CH3
+
2NH3
==
二丁二肟合鎳(II)
+
2NH4+
三價鉻離子:鹼性溶液中加入過氧化氫,再加入BaCl2溶液,若產生黃色沉澱則含有Cr3+
2[Cr(OH)4]-
+
3H2O2
+
2OH-
==2CrO4(2-)
+
8H2O
CrO4(2-)
+
Ba2+
==BaCrO4
④ 如何檢驗鉻離子
要先看有沒有干擾離子,最簡單的就是三價鉻離子是綠色的。
或者用置換法2cr3++zn=2cr2+(藍色)+zn2+
————再稍微好點的方法————
三價鉻離子在鹼性條件下能被過氧化氫氧化為鉻酸根:
cr3++4oh-==[cr(oh)4]-
2[cr(oh)4]-+3h2o2+2oh-==2cro42-+8h2o
用硫酸酸化後。使ph=2~3,鉻酸根變為重鉻酸根:
2cro42-+h+==cr2o72-+h2o
重鉻酸根和過氧化氫反應生成藍色的過鉻酸:
cr2o72-+4h2ho+2h+==2h2cro6
由於過鉻酸易分解為鉻酸和氧氣,所以用戊醇萃取,在有機相中呈藍紫色。
該鑒定方法不受錳離子,鎳離子,亞鐵離子,鐵離子,鋁離子等的干擾。
————定量測定————
先確定有沒有干擾離子。
①用移液管取出2ml要測量的試劑放在250ml的燒杯里
②加入50ml的蒸餾水,用10%naoh溶液調節ph值為10(這時顏色會變化)。
③在上述的溶液里添加0.5~1.0ml的30%h2o2煮30~40分鍾(完全去除多量30%h2o2)。
④冷卻後用蒸餾水調節溶液體積為100ml後
⑤用35%的鹽酸把溶液調制為酸性(這時顏色是從黃色變為橙色)
⑥在以上的溶液上加入1g的ki,用0.1n的na2s2o3•5h2o標定至溶液的顏色變為淺黃色為止
⑦添加1%澱粉溶液繼續標定(最好是溶液的青色消失為止)
⑧cr(3+)vol%=v(na2s2o3•5h2o)x1.083xf(factor:1.2)
⑤ 鈷離子和鎳離子如何分離並鑒定
草酸,草酸鈷沉
⑥ 水中鎳離子含量如何檢測
用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法測定水中鎳元素的含量
當取試樣體積10mL,本法可測定上限為10mg/L,最低檢出濃度為0.25mg/L。適當多取樣品或稀釋,可測濃度范圍還能擴展。
原理
在氨溶液中,碘存在下,鎳與丁二酮肟作用,形成組成比為1:4的酒紅色可溶性絡合物。於波長530nm處進行分光光度測定。
試劑
除非另有說明,分析時均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
硝酸(HNO3),密度(ρ20)為1.40g/mL。
氨水(NH3·H2O),密度(ρ20)為0.90g/mL。
高氯酸(HClO4),密度(ρ20)為1.68g/mL。
乙醇(C2H5OH),95%(V/V)。
次氯酸鈉(NaoCl)溶液,活性氯含量不小於52g/L。
正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH],密度(ρ20)為0.81g/mL。
硝酸溶液,1+1(V/V)。
硝酸溶液,1+99(V/V)。
氫氧化鈉溶液,C(NaOH)=2mol/L。
檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液,500g/L。
檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液,200g/L。
碘溶液,C(I2)=0.05mol/L:稱取12.7g碘片(I2),加到含有25g碘化鉀(KI)的少量水中,研磨溶解後,用水稀釋至1000mL。
丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液,5g/L:稱取0.5g丁二酮肟溶解於50mL氨水中,用水稀釋至100mL。
丁二酮肟乙醇溶液,10g/L:稱取1g丁二酮肟,溶解於100mL乙醇中。
3.15 Ka2-EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液,50g/L。
3.16 氨水溶液,1+1(V/V)。
3.17 氨水溶液,C(NH3·H2O)=0.5mol/L。
3.18 鹽酸溶液,C(HCl)=0.5mol/L。
3.19 氨水-氯化銨緩沖溶液,pH=10±0.2;稱取16.9g氯化銨(NH4Cl),加到143mL氨水中,用水稀釋至250mL。貯存於聚乙烯塑料瓶中,4℃下保存。
鎳標准貯備液,1000mg/L:准確稱取金屬鎳(含量99.9%以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液中,加熱蒸發至近干,冷卻後加硝酸溶液溶解,轉移到100mL容量瓶中,用水稀釋至標線。
鎳標准工作溶液,20.0mg/L:取10.0mL鎳標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。
酚酞乙醇溶液,1g/L:稱取0.1g酚酞,溶解於100mL乙醇中。
1 試料
取適量樣品(含鎳量不得超過100μg),置於25mL容量瓶中並用水稀釋至約10mL,用氫氧化鈉溶液約1mL使呈中性,加2mL檸檬酸銨溶液)。
2 空白試驗
在測定的同時應進行空白試驗,所用試劑及其用量與在測定中所用的相同,測定步驟亦相同,但用10.0mL水代替試料。
3 干擾的消除
在測定條件下,干擾物主要是鐵、鑽、銅離子,加入Na2-EDTA溶液,可消除300mg/L鐵、100mg/L鑽及50mg/L銅對5mg/L鎳測定的干擾。若鐵、鈷、銅的含量超過上述濃度,則可採用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去(見附錄A)。
氰化物亦干擾測定,樣品經前處理即可消除。若直接制備試料,則可在樣品中加2mL次氯酸鈉溶液和0.5mL硝酸加熱分解鎳氰絡合物。
4 測定
a 前處理 .
除非證明樣品的消解處理是不必要的,可直接制備試料),否則按下述步驟進行前處理:
取樣品適量(含鎳量不得超過100μg)於燒杯中,加0.5mL硝酸),置燒杯於電熱板上,在近沸狀態下蒸發至近干,冷卻後,再加0.5mL硝酸和0.5mL高氯酸繼續加熱消解,蒸發至近干。冷卻後,用硝酸溶液溶解,若溶液仍不清沏,則重復上述操作,直至溶液清沏為止。將溶解液轉移到25mL容量瓶中,用少量水沖洗燒杯,溶液體積不宜超過1.5mL,按制備試料。
b 顯色
於試料中加1mL碘溶液),加水至20mL,搖勻1),加2mL丁二酮肟溶液),搖勻2)。加2mLNa2-EDTA溶液),加水至標線,搖勻。
註:1)加入碘溶液後,必須加水至約20mL並搖勻,否則加入丁二酮肟後不能正常顯色。
2)必須在加入丁二酮肟溶液並搖勻後再加入Na2-EDTA溶液,否則將不顯色。
c 測量
用10mm比色皿,以水為參比液,在530nm波長下測量顯色液的吸光度減去空白試試驗
所測的吸光度。
⑦ 鉻離子 錳離子 鐵離子 鈷離子 鉛離子 怎麼鑒別
Cr3+在強鹼性溶液中以偏亞鉻酸根離子CrO2-的形式存在,此離子可被H2O2氧化為鉻酸根離子,黃色的鉻酸根倆子的出現可以說明Cr3+的存在。
Mn2+在強酸溶液中可被強氧化劑如NaBiO3或PbO2等氧化為MnO4-,使溶液顯紫紅色
Fe2+與K3Fe(CN)6試劑生成深藍色沉澱,以前曾稱此沉澱為滕氏藍,此沉澱不溶於稀酸,但為鹼所分解。因此此反應要在酸性溶液中進行
Fe3+能在酸性溶液中與K4Fe(CN)6試劑生成藍色沉澱,以前稱此沉澱為普魯士藍。鑒定時要在中性或微酸性溶液中進行。
Co2+在中性和酸性溶液 ,Co2+與NH4SCN生成藍色配合物Co(SCN)42-。此配合物能溶於許多有機溶劑等。
Pb2+在試液中加3mol/l的硫酸至酸性,生成白色PbSO4沉澱。
⑧ 如何分離混合液中的鉻離子,鐵離子,鋁離子,鎳離子
參考方案:
Cr3+、Fe3+、Al3+、Ni2+
↓ 過量氨水
Cr(OH)3↓、Fe(OH)3↓、Al(OH)3↓ [Ni(NH3)4~6]2+ 過濾分離
↓ 過量NaOH
(CrO2)2-、(AlO2)- Fe(OH)3↓ 過濾分離
↓ H2O2、BaCl2
(AlO2)- BaCrO4↓ 過濾分離
⑨ 混合溶液可能有鉻,錳,鐵,鈷,鎳離子,怎麼鑒別確定
用純鹼調節pH至6.8-7.7(7.7是按照鎳離子濃度為0.1M計算的,如果鎳離子濃度低,可以鹼一些,如果高,則要酸一些),通入氯氣(或其他氧化劑,如果鐵是三價的,則可省去這步),煮沸(破壞膠體),過濾。(以上過程要始終注意pH)
像濾液中通入硫化氫,得硫化鎳沉澱。硫化鎳再經焙燒、碳熱還原可得金屬鎳。(通入硫化氫時,要注意pH,使之不小於5)
⑩ 怎樣鑒別及分離鐵鈷鎳錳離子
根據顏色,按反應的先後順序加溶液 二價鈷離子的測定(亞硝基紅鹽比色法三價鐵離子與二價錳離子都為紅色,不能用顏色檢驗 二價鎳離子為綠色