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低氘水的分析檢測設備價格

發布時間:2022-05-04 16:41:49

㈠ 陶濤的成就與貢獻


陶濤長期致力於化工新材料的科研開發和生產管理,是發展我國化工新材料工業的組織領導者之一。組織了品種繁多的化工新材料的科研開發和生產建設,為建立化工新材料工業、滿足我國國防工業的需要作出了重要貢獻。

組建化工新材料科研開發網路
50年代中期,黨中央作出了發展國防尖端技術的戰略決策。國防尖端技術和新式武器裝備需要很多品種的化工新材料。當時這些新材料在國內還是空白,國際上也只有少數幾個工業發達國家能夠生產,但對我國嚴密封鎖禁運。為了保證發展國防尖端技術的需要,化工部決定自力更生,發展我國的化工新材料工業。
陶濤自1958年在化工部任技術司副司長以後,即與化工新材料結下了不解之緣。在初創化工新材料工業時期,科技力量薄弱,資料缺少,設備條件差,而國防科技工業對化工新材料的需要又很迫切。為此,她認真貫徹上級的決定,在化工部黨組和主管副部長李蘇的領導下,積極組織和具體領導化工新材料的科研開發工作,力爭盡快地使國防尖端技術所需的化工新材料能夠基本立足於國內,在品種、質量和數量上滿足軍工急需。
為保證完成任務,她積極組織化工新材料的科研開發隊伍。根據化工部直屬的幾個科技力量較強、裝備條件較好、又各有擅長的科研單位及生產企業的情況,分別組織建立了各類化工新材料的專業研究室,如有機硅、有機氟等新型合成材料研究室,工程塑料研究室,輻照聚合高分子合成材料研究室,特種塗料研究室,特種橡膠製品研究室,稀有氣體和特種氣體研究室,特種感光材料研究室,重水及其他穩定性同位素研究室,低溫工程研究室,液體及固體推進劑原材料的研究室等,其中有的逐步擴大成為研究所、院。此外,她還積極協助上海市化工局組建了上海市合成橡膠研究所(以後改名為有機氟材料研究所)、合成樹脂研究所、塑料研究所、橡膠製品研究所等,從事國防尖端技術所需的特種合成材料及製品的研究。同時,她根據化工部黨組的要求,與各地化工部門及其科研單位密切聯系,組織協調,使化工新材料的專業科技力量與民用化學工業的科技力量結合起來,在全國范圍內形成化工新材料的科研開發網路。這支隊伍的建立和發展,為創建和發展我國的化工新材料工業奠定了科技工作基礎。
解決重水和偏二甲肼生產技術難題
60年代初我國發展核工業急需重水。這是一種製造氫彈熱核材料的原料,也是重水型原子反應堆優良的中子減速劑和冷卻劑。重水在普通水中的含量僅為七千分之一,所以製取重水是一項難度很大的同位素分離技術。1955年我國化工部門開始探索製取重水的方法。1961年9月國家科委和化工部聯合在上海召開重水會議,討論了我國開發重水的技術路線,制定了對4種製取重水的方法同時開展研究的規劃。會後化工部抓緊了技術攻關和生產建設工作。
為滿足核工業急需少量重水,首先集中優勢力量突破技術上比較成熟而且也較易解決的水電解交換法,1963年底中間試驗取得成功,製得了合格的重水產品,滿足了核工業試驗的需要。1965年根據中間試驗的成果建成第一套重水生產裝置,保證了研製熱核材料的需要。但是水電解交換法的耗能量很大,成本很高,不宜用以建設規模較大的生產工廠。因此化工部大力組織突破投資省、耗能少、成本低的硫化氫雙溫交換新工藝方法。這種新工藝方法所用的化工原料毒性很大,腐蝕性很強,控制不好極易發生事故。1964年底中間試驗裝置建成。1965年初在進行化工投料試車前,陶濤趕到現場,進行調查研究,協助解決設備試車中發現的問題,為化工試車的順利進行創造條件。中間試驗完成後,1969年建成了生產工廠。在化工試車之前,她又到現場具體組織了全系統的檢查和消除缺陷的工作;促進設計、生產、施工人員大協作,共同克服化工試車中出現的許多艱險。當攻克了最主要的技術關鍵得到重水的半成品時,又出現半成品中雜質的含量過高,試車難以進行下去,大家對此十分著急。陶濤經過反復考慮,提出了一個除去雜質的臨時措施,簡便易行,採用後效果很好,使試車工作能順利進行,為當時打通全流程起了重要的作用。1970年6月該廠生產出了合格的重水產品。這套新工藝方法生產裝置的基建投資僅為相同規模的水電解交換法的1/8;經過幾年的生產以後,產品成本僅為水電解交換法的1/6,工藝技術達到了當時的國際先進水平。
為了既能生產重水,又能生產高能燃料液氫,開展了液氫精餾法製取重水的研究開發工作。液氫的沸點很低(零下253℃),而製造液氫的氫氣,其純度則要求非常高(要達到99.9999%),因此需要採用極為嚴格的凈化工藝。科研人員在攻克了原料氣的純化、深度冷凍、絕熱保冷、分析檢測等技術關鍵之後,於1964 年中間試驗取得成功。但是陶濤對工藝中的氣體純化問題仍不太放心:一是採用活性炭作純化氫氣的吸附劑,易於造成吸附器粉碎及系統堵塞;二是吸附和脫吸的溫度相差太大,達220℃,使吸附器的材質難以承受。這個問題不解決是不能進行工業生產的。為此陶濤進行深入調查研究後,安排科研人員採用一種新的吸附劑進行試驗,獲得了很好效果。新吸附劑吸附能力強,不易造成吸附器碎裂和系統堵塞,工藝操作安全;吸附和脫吸的溫度差也降到僅幾十攝氏度,設備材質也好解決。這個問題解決之後,化工部根據陶濤的建議採用液氫精餾法改造了水電解交換法的重水生產裝置,僅用了原來基建投資1/4的費用,使生產能力提高了1倍多。以後根據航天事業的需要,又將此裝置改為專門生產高能燃料液氫,滿足了為發射通信衛星而研製長征3號火箭的需要,並為新建液氫生產裝置提供了寶貴的經驗。1965年中國科學院研究開發成功含氘化合物製取重水的新方法。此法的設備不需特殊鋼材,投資省,能耗亦低,建設規模靈活性大,適合我國國情。根據中國科學院的研究成果,化工部建設了工業試驗生產裝置。化工試車時,陶濤到現場蹲點,試車出現半成品濃度低於設計指標40%~50%的問題。她細心觀察和檢測裝置運轉情況,終於找到問題症結所在,採取了措施,使半成品的濃度達到了設計指標,為打通全流程又解決了一個關鍵。
我國發展戰略導彈和人造衛星,急需偏二甲肼。偏二甲肼是一種可以貯存的液體推進劑原料。化工部先採用中國科學院的研究成果,1965年建成了生產裝置,產品滿足了火箭發射試驗的急需。但是由於此種生產方法所用的原料價格昂貴,成本高,生產過程的毒性很大,所以化工部同時安排了氯胺法製取偏二甲肼的研究。此種方法原料易得,成本低。1966年建成了此法的生產廠,可是在試車中遭到了嚴重的挫折。1967年春陶濤趕到現場,深入進行調查研究,發現工程的質量存在嚴重問題。她決定將一部分設備和廠房加以修改,由設計人員重新進行設計。她在現場蹲點,幫助和促進搞好保溫、消滅跑冒滴漏及改建工程的完成,直到1968年2月順利投產。產品保證了長征系列火箭發射的需要,生產成本約為前一種生產方法的1/3。
組織突破聚四氟乙烯中間試驗
50年代國防科技工作要求化工部迅速研製供應聚四氟乙烯。這是一種耐高溫、耐強腐蝕、電絕緣性能好,號稱「塑料王」的高分子合成材料,從製造單體到聚合,工藝流程長,技術非常復雜,物料毒性大,各項控制要求都非常嚴格,稍有不慎即會釀成爆炸、中毒和強腐蝕等事故。為了保證國防尖端技術的需要,50年代末到60年代初,國家科委和化工部組織化工系統的有關研究、設計院所、中國科學院有關研究所及部分高等學校,對聚四氟乙烯進行科研開發攻關會戰。會戰先後在上海鴻源化學廠和上海合成橡膠研究所進行。陶濤經常深入現場了解情況,組織研究解決會戰中的問題,攻克了許多技術難關。1964年,建成年產30噸聚四氟乙烯的中間試驗裝置。試車前,陶濤到現場,對裝置全系統組織了嚴格、細致的檢查和返修,消除全系統的泄漏點,使系統中的含氧量低於設計要求值,堅持將設備、管道和儀表在安裝中的缺陷都消滅在化工投料試車之前,保證了試車安全,促使化工試車達到一次成功。在中間試驗裝置試產出聚四氟乙烯樹脂後,她又繼續到加工樹脂的塑料研究所蹲點勞動,仔細觀察樹脂在加工過程中的工藝性能和製成品的檢測性能,直到確信聚四氟乙烯樹脂和塑料製品的質量都合格後她才回北京。
竭盡全力,為國防尖端技術發展作貢獻
陶濤十分重視科研成果落實到工業生產的問題,經常對工作人員說:國防尖端技術向我們要的是「產品」,不是「展品」。對重點工程項目,她都親自抓,從項目的確定、技術路線的選擇、科研工作的進展,以及在設計和施工中出現的問題等等,都一抓到底,直到科研成果轉入生產、拿到合格產品。她抓住了設計這個將科研成果轉化為生產力的重要環節,支持並鼓勵工程設計人員參加到科研工作中去,了解攻關情況和技術難點,使科研和設計工作互相配合。在項目轉入工程設計時,她又支持設計人員進行現場設計,使設計和施工互相配合。這樣做,既縮短了科研開發周期,提高了效率,也培養和鍛煉了人才,促進了我國化工新材料工業的高速發展。
陶濤作為發展我國化工新材料工業的主要領導人之一和具體組織者,幾十年如一日,一直為此嘔心瀝血、殫精竭慮地奮斗,為國防尖端技術的發展進行配套服務,作出了重要的貢獻。
為保護毛澤東的遺體獻力
1976年9月9日,毛澤東主席逝世。中央決定,要想盡辦法把毛澤東主席的遺體保護起來,讓廣大群眾瞻仰弔唁。當天中午陶濤接到任務,迅速製作一個有有機玻璃罩的靈床,安放毛澤東主席的遺體。在玻璃罩內要避免接觸空氣,並保持低溫以進行保護。陶濤立即到有關單位進行部署。職工們忍住巨大的悲痛,星夜趕制完成了有機玻璃罩及靈床,次日送到現場。遺體移人後,在玻璃罩內緩緩通上氮氣,使毛澤東主席的遺體在低溫的氮氣氣流下得到保護。弔唁活動結束後,要將毛澤東主席的遺體移到永久性的保護設施內。為防止在轉移時遺體再度接觸空氣可能發生的問題,在時間緊迫的情況下,陶濤提出了一個在小范圍內造成氮氣環境以進行遺體轉移的辦法:先將放置遺體的有機玻璃罩靈床和准備轉移安放遺體的鈦棺擺在一間臨時搭成的房內,房內再堆滿充滿氮氣的聚乙烯袋子,刺破聚乙烯袋,即可在房內造成氮氣環境,從而使遺體能夠繼續在氮氣的保護下安全地完成轉移工作。這一簡便、科學、實用的辦法,為以後長期保護毛澤東主席的遺體起到了重要的作用。

㈡ 超輕水的超輕水與普通水有什麼不同

低氘是超輕水有別於其他任何普通水體的重要特性。在地球上一切自然水體中都含有氫的同位素氘(Dao),不管氘含量多少,對生物體都是有害的,水中正常的氘含量雖沒有引起明顯的危害性,但只要正常的水中稍微脫去一部分氘,對人體健康的作用都無法估量,所以越來越多的人選擇了含氘量低的超輕水。
氘的存在對於細胞分裂的意義重大,D/H(氘/氫)比例的變化能引發細胞分裂。當病患飲用正常氘濃度的水時,D/H的存在比例能滿足腫瘤細胞的分裂條件。而當我們通過飲用低氘水來降低體內D/H的存在比例時,適宜於腫瘤細胞分裂的環境便不復存在;或者說,要再次達到滿足腫瘤細胞分裂所需的D/H比例,需經過很長的時間恢復。通過飲用低氘水,可剝奪腫瘤細胞分裂的適宜環境,從而達到抑制腫瘤的目的。
中科院天山冰川站作為世界冰川組織(WGMS)中國唯一代表,於1959年在「新疆天山中國一號冰川」設立中國第一個專業冰川研究機構,不僅對冰川水的一些主要成分,如鈣、鎂、鉀、鈉等含量,進行常規分析外,還對冰川水的其它理化指標和生物效應進行了深入研究。發現了冰川水具有低同位素(低氘水)的特徵,是天然超輕水。研究表明,當含氘量高的水進入生物體後,滲入細胞中DNA的雙螺旋結構會置換出原來的氫原子,會破壞DNA原有結構,致使產生基因突變。這就是許多現代疾病發病的根本原因,所以水中含氘值越低說明水的品質越好。

㈢ 環境分析方法的方法

主要方法有化學分析法,儀器分析法,生物分析法和分子生物學檢驗法。其中化學分析法分為質量分析法、 滴定分析法。儀器分析法分為光學分析法、電化學分析法、 色譜分析法、質譜分析法等。 重量分析法,定量分析中的一種經典方法。18世紀中葉,羅蒙諾索夫首先使用天平稱量法,對物質在化學變化中量的改變進行了測定,並證明了質量守恆定律,實際上為定量分析中的重量分析法奠定了基礎。重量分析法要求有精密的分析天平,19世紀分析天平稱量准確度達0.1毫克;20世紀出現了微量分析天平和超微量分析天平,稱重的准確度分別達到 0.001和0.0001毫克,擴大了重量分析的應用范圍。
重量分析法是准確地稱量出一定量試樣,然後利用適當的化學反應把其中欲測成分變成純化合物或單體析出,採用過濾等方法與其他成分分離,經乾燥或灼燒後稱量,直至恆重,求出欲測成分在試樣中所佔比例。除了這種直接測定法外,還可採用間接測定法,即將試樣中欲測成分揮發掉,求出揮發前後試樣重量差,從而求得欲測成分的含量。重量分析法根據所用分析操作的方法分為沉澱法、均相沉澱法、電解法、氣體發生(吸收)法和萃取法等。在環境污染物分析中,重量法常用於測定硫酸鹽、二氧化硅、殘渣、懸浮物、油脂、飄塵和降塵等。重量分析法廣泛應用於化學分析。隨著稱量工具的改進,重量分析法也不斷發展,如近年來用壓電晶體的微量測重法測定大氣飄塵和空氣中的汞蒸汽等。 容量分析法,又稱滴定法,是一種經典的方法。19世紀初期,L.蓋呂薩克提出了氣體定律,奠定了氣體容量分析方法的理論基礎。後來,他把測量氣體和液體體積的分析方法應用於實際。容量分析法是利用一種已知濃度的試劑溶液(稱為標准溶液)與欲測組分的試液發生化學反應,反應迅速而定量地完成(即達到反應終點)後,根據所用標准溶液的濃度和體積(從滴定管上讀取)及其當量關系,算出試液中欲測組分的含量。終點的鑒定除利用指示劑的變色目視鑒定外,還可應用各種儀器的方法來鑒定,如電位滴定法、光度滴定法、高頻滴定法、電流滴定法、電導率滴定法、溫度滴定法等。近年來在容量分析中已採用各種型式的自動滴定儀。
容量分析的優點是操作簡便,迅速、准確,費用低,適用於常規分析。根據所利用的反應種類,容量分析法可分為中和滴定法、氧化還原滴定法、沉澱滴定法、絡合滴定法等。在環境污染分析中,容量分析法應用於生化需氧量、溶解氧、化學需氧量等水污染常規分析指標分析,以及揮發酚類、甲醛、氰化物、氟化物、硫化物、六價鉻、銅離子、鋅離子等污染物的分析。 根據試液顏色深淺的程度,把試液與顏色深淺程度不同的已知標准溶液相比較,來確定物質含量的方法。
1729年P.包蓋爾提出了包蓋爾定律,即組成相同的呈色溶液,如液層厚度相等時,則色的強度相同。1760年J.H.朗伯特提出與包蓋爾定律近似的朗伯特定律,即濃度相同的呈色溶液,色的強度與液層的厚度成比例。1852年A.比爾提出了比爾定律,即液層厚度相等時,色的強度與呈色溶液的濃度成比例。這些定律奠定了比色分析法的理論基礎。1854年J.迪博塞克和J.奈斯勒等將這些理論應用於定量分析化學領域。1873年C.維洛特首先應用分光光度法以進行光度分析。光度法不像比色法那樣比較呈色溶液顏色的強度,而是測定呈色溶液的透光度或吸光度。1874年Н。Г。葉戈羅夫首先將光電效應用於比色分析,他所設計的光電光度計就是現代光電比色計的雛型。1894年出現了浦夫立許光度計;1911年出現了貝爾格光電比色計;1941年出現了貝克曼DU型分光光度計。後來又出現自動記錄的分光光度計、示波器分光光度計、雙波長分光光度計和數字顯示分光光度計等。光度法的靈敏度和准確度不斷提高,應用范圍也不斷擴大。
比色分析法如以肉眼觀察比色管來比較溶液顏色的深淺以確定物質含量的,稱為目視比色法。利用光電池和電流計來測量通過有色溶液的透射光強度,從而求得被測物質含量的方法叫作光電比色法;所用的儀器稱為光電比色計。 比色法和分光光度法以朗伯特-比爾定律(亦稱光的吸收定律)為基礎,即溶液的吸光度與溶液中有色物質的濃度及液層厚度的乘積成正比例。其數字關系式為lg(Io/I)=K·C·L。式中Io為入射光的強度;I為透射光的強度;L為光線通過有色溶液的液層厚度;C為溶液中有色物質的濃度;K為常數(對於某種有色物質在一定波長的入射光時,K為一定值),稱為消光系數(也稱吸光系數)。K值的大小隨L和C的單位而改變,如果L以厘米表示,C以摩爾/升為單位,則此常數稱為摩爾吸光系數(或摩爾消光系數),常以ε表示。
比色分析法的主要優點是准確、靈敏、快速、簡便而費用又低。測定物質的最低濃度一般可達每升10-10克,如經化學法富集,靈敏度還可提高2~3個數量級。測定的相對誤差通常為1~5%。
比色分析法和分光光度法在環境污染分析中已被普遍採用,但污染物必須先與顯色試劑作用轉化成有色化合物後才能進行測定。目前已研製出各種效果良好和非常靈敏的有機顯色劑。金屬離子、非金屬離子和有機污染物均可用這種方法測定。 利用化學物質在紫外光區的吸收與紫外光波長間的函數關系而建立起來的分析方法。紫外光譜的波長范圍可分為近紫外區(200~400纖米)和遠紫外區(10~200纖米),前者常用於化學分析,後者因空氣吸收波長在 200纖米以下的紫外線,測量須在真空中進行,所以在分析上較少應用。
分子吸收紫外輻射常是其外層電子或價電子被激發的結果。電子愈易激發,則吸收峰的波長就愈長。
紫外分光光度計一般用氫燈做輻射源,用石英棱鏡或光柵做單色器,用光電倍增管做檢測器。吸收池的材料一般為石英或硅石,長度為 1~10厘米。若用氘代替氫,其發射強度在紫外區短波長處可增加三倍。
簡單的無機離子和它的絡合物以及有機分子,可在紫外光譜區進行檢定和測量。有效的溶劑有水、飽和碳氫化合物、脂族醇和醚。能吸收紫外輻射的有機化合物至少要含有一個不飽和鍵,如C=C,C=O,N=N以及S=O,以起發色團的作用。吸收峰的波長隨著發色團的不飽和程度的增大而增長。一些化合物及其最大吸收波長如右表所示。
紫外分光光度法在環境污染分析方面的應用主要有以下幾方面:①在大氣污染分析中真空紫外線氣體分析儀已應用於分析汽車廢氣;紫外氣體分析儀可應用於分析臭氧、二氧化氮、氯氣。氣態氨在190~230纖米波長上有幾條強烈的吸收帶,可用於直接測定氨氣的濃度。②某些多環芳烴和苯並(a)芘在紫外區有強吸收峰,常用此法測定。③某些含有共軛體系的油品在紫外光區具有特徵吸收峰,故可用此法測定油類污染。④此法還可用於測定食物、飲料、香煙、水質、生物、土壤等試樣中可能含有的致癌物質,以及殘留農葯、硝酸鹽和酚等。⑤此法也可與色譜分析聯用,待測試樣先經色譜柱,然後讓色譜柱洗脫液流經紫外分光光度計的吸收槽以檢測試樣所含的痕量污染物。近年來迅速發展起來的高速液相色譜儀均配備有紫外檢測器。 也叫紅外光譜分析法,是一種儀器分析方法。物質在紅外光照射下,只能吸收與其分子振動、轉動頻率相一致的紅外光線,因此不同物質只能吸收一定波長的入射光而形成各自特徵的紅外光譜,而對一定波長紅外線吸收的強弱則與物質的濃度有關。根據這一原理可進行物質定性、定量分析及復雜分子的結構研究。
在環境分析化學中,紅外分光光度法主要用於 450~1000厘米-1紅外區有吸收的氣體、 液體和固體污染物。在測定大氣污染時,採用多次反射長光程吸收池和傅里葉變換紅外光譜儀,可測ppm至ppb級濃度的易揮發性氣體(乙炔、胺、乙烯、甲醛、氯化氫、硫化氫、甲烷、丙烯、苯、光氣等)。在大氣中發現的一種新化合物過氧乙醯硝酸酯,就是經過紅外光譜法和質譜法的鑒別後確定的。用紅外光譜法還發現了美國洛杉磯空氣中有臭氧存在。用傅里葉變換紅外光譜可測定水中濃度在1ppb以下的有機污染物和農葯。與質譜法相比,紅外光譜法可以很容易地區分污染物的各種異構體。紅外光譜法是鑒別水中石油污染的主要方法之一。紅外光譜法可用於大氣污染化學反應的測定。氣相色譜-紅外光譜聯用技術可以測定低沸點、易揮發的有機污染物。由於利用了氣相色譜的分辨能力,突破了紅外光譜法原來只適用於純化合物的限制,因此氣相色譜-紅外光譜聯用也能應用於混合物的測定。 利用元素的原子蒸汽(火焰或石墨爐產生)吸收銳線光源(空心陰極燈或無極放電燈)的光進行定量分析的方法。主要優點:①選擇性好,干擾少,在分析復雜環境樣品時容易得到可靠的分析數據。②儀器操作簡便,費用較低。③靈敏度高,可用於微量樣品分析。用火焰原子吸收法可測定樣品含量至毫克每升級,用石墨爐法可測至微克每升級,靈敏度高於高頻耦合等離子體法。④測定含量范圍廣,既能進行痕量元素分析,又能測定基體元素的含量。穩定的原子吸收分光光度計,其准確度能達到0.1~0.3%,可與經典容量法相比擬。
原子吸收光譜法加測汞和氫化物發生器等附件,測定靈敏度可比石墨爐更高,汞、砷、硒、碲、鉍、銻、鍺錫、鉛的測定范圍可提高1~2個數量級。原子吸收光譜法已廣泛用於測定水、飄塵、土壤、糧食以及各種生物樣品中的重金屬元素。用原子吸收光譜法測定的元素已達七十多種。原子吸收光譜法中以火焰法比較成熟,使用最多,但對於環境樣品,分析靈敏度還不夠高。石墨爐法雖不夠成熟,卻是一種靈敏度很高的分析手段。
原子吸收光譜法的缺點是:①測定每種元素都要更換專用的燈,不能同時作多元素分析。②各種干擾作用比高頻耦合等離子體法更大。③對共振線位於真空紫外區的元素測定有困難。④對固體樣品的測定比較困難。⑤對某些高溫元素如鈾、釷、鋯、鉿、鈮、鉭、鎢、鈹、硼等的測定靈敏度太低。 利用原子蒸汽在電或熱的激發下產生的光譜,通過光譜儀照相記錄或光量計直接讀數的定量分析方法。主要特點是能一次同時測定多種金屬元素,選擇性好,干擾少,能直接分析液體和固體樣品,適合於定性和多種元素定量分析。分析范圍液體為毫克/升到微克/升,固體分析靈敏度為1%至0.001%。採用化學分離富集後再行測定,可提高靈敏度 1~2個數量級。在環境保護中可用於分析水、飄塵、土壤、糧食以及各種生物樣品等。缺點是要用照相干板記錄,分析周期長;對於超痕量元素的定量分析,靈敏度不夠;直接分析固體樣品時,誤差較大。
傳統的發射光譜分析,是用溶液干渣法分析溶液,碳槽粉末法分析固體;以交流電弧或直接電弧作為激發光源;使用中型石英光譜儀或光柵光譜儀,照相干板記錄。基體影響將使分析誤差加大。最近,在溶液干渣法中引入鋰鹽為緩沖劑,使基體影響減少,分析准確度大大提高,因而發射光譜法在一定程度上成為一種通用的定量分析方法。碳槽粉末法由於工作曲線斜率低,誤差大,還未能成為通用的定量分析方法。
近年來,發展了直流和高頻耦合等離子體光源,結合使用光電記錄,提高了分析的精度、靈敏度和速度,減少了基體效應,有較好的再現性,較寬的線性動態范圍,並可同時測定多種元素,是一種新的分析手段。但高頻耦合等離子體為光源的儀器價格昂貴,氬氣消耗量大,分析成本高,對於環境樣品的分析靈敏度不夠。直流等離子體光源的靈敏度雖不及高頻耦合等離子體光源,但儀器價格低,氬氣消耗小,對人體健康影響小,所以近年來發展很快。 X射線熒光分析的基本原理是以高能X射線(一次X射線)轟擊樣品,將待測元素原子內殼層的電子逐出,使原子處於受激狀態,10-12~10-15秒後,原子內的原子重新配位,內層電子的空位由較外層的電子補充,同時放射出特徵X射線(二次X射線)。特徵X射線波長λ和原子序數Z有一定關系:λ ∝1/Z2。測定這些特徵譜線的波長或能量可作定性分析;測量譜線的強度,可求得該元素的含量。
X射線熒光分析法所用的激發源有X射線管、放射性同位素、電子、質子或α 粒子等。測定方法有波長色散法和能量色散法兩種。波長色散法是一種經典方法。能量色散法採用Si(或Li)半導體探測器和多道分析器,可同時測定鈉以上的全部元素,它的解析度比波長色散法低些,但能適用於多元素分析。
X射線熒光分析法具有快速、准確、 測定范圍寬、能同時測定多種元素、自動化程度較高和不破壞樣品等優點,故已廣泛地應用於環境污染監測。如測定大氣飄塵中痕量金屬化合物;藉助電子計算機,自動監測大氣飄塵以及大氣中二氧化硫和氣溶膠吸附的硫,也適用於測定各種水體懸浮粒子中的重金屬以及溶解於水中的痕量元素。 物質吸收了某一波段的光線(激發光)後,引起能級躍遷,發出波長比激發光的波長稍長些的光線,這種光線稱為熒光。測量熒光光譜特性及其強度以確定該物質及其含量的方法,稱為熒光分析法。如被測樣品的濃度很低,其熒光強度便與物質的濃度成正比,根據這種特性,可以進行物質的定量分析;不同物質具有不同的熒光激發光譜和發射光譜,根據光譜的特性可以進行物質的定性分析。特別是熒光分光光度計能得到兩種光譜(激發光譜和發射光譜),用這兩種光譜圖鑒定物質,比使用吸收光譜法更為可靠。
熒光分析所用的儀器有目測熒光計、光電熒光計和熒光分光光度計等。每種儀器均由光源、濾光片或單色器、液槽和探測器等部件組成。
熒光分析法的靈敏度很高,比一般的分光光度法高2~3個數量級,能檢測10-11~10-12克的痕量物質。熒光分析法還具有實驗方法簡便、取樣容易、試樣用量少等優點,因而是一種重要的分析技術。目前用熒光分析法測定的元素已達60多種,化合物數百種。在環境污染分析中,熒光分析法已被廣泛地應用於測定致癌物和其他毒物,如苯並(a)芘等多環芳烴、β-萘胺、黃麴黴毒素、農葯、礦物油、硫化物、硒、硼、鈹、鈾、釷等。 氣相色譜-質譜聯用技術(GC-MS)
由氣相色譜儀與質譜儀結合使用的一種新型完整的分析技術,可進行復雜混合化合物的定性定量分析。通常還配備電子計算機,以構成氣相色譜-質譜-計算機系統。氣相色譜儀與質譜儀的結合,中間大多要經過一界面裝置(分子分離器),解決色譜柱出口(通常為常壓)與質譜儀離子源(真空度為10-4~10-7)之間的壓降過渡的問題;分子分離器還能對進入質譜儀的色譜餾分起到濃縮作用。但毛細管柱色譜儀與質譜儀的結合也有採取不經分子分離器的直接耦合方式。一般採用的分子分離器有噴嘴、多孔玻璃、多孔銀、多孔不銹鋼、聚四氟乙稀毛細管、硅橡膠隔膜、導通率可變的狹縫、塗有硅酮的銀-鈀合金管、膜片-多孔銀等類型。試樣餾分隨載氣進入分子分離器時,由於餾分分子量與載氣分子量相差較大,空間擴散能力不同,從而在大抽速泵的抽力下大部分載氣與試樣餾分在分子分離器里得到分離。典型的雙噴嘴式分子分離器見圖3,氣相色譜-質譜聯用裝置示意圖見圖 4。
質譜儀是用以分析各種元素的同位素並測量其質量及含量百分比的儀器。它是由離子源、分析器和收集器三個部分組成。用於氣相色譜-質譜聯用技術的質譜儀有磁式質譜儀和四極矩質譜儀兩種類型。前者分辨本領高(R=1000~150000),靈敏度也高(10-9~10-13克),而且質量范圍較寬,並可增設峰匹配、亞穩技術等功能,但掃描速度不如後者。四極矩質譜儀靈巧輕便,掃描速度快,特別適合於毛細管柱色譜窄峰情況,但分辨本領一般只能達到R=1000~3000,而且質量范圍窄,存在質量歧視效應。氣相色譜-質譜聯用技術中經常用到的質譜技術有:①電子轟擊技術,用來了解樣品的結構信息和分子組成,是質譜中最為常用的技術。②化學電離技術,可獲得電子轟擊技術無法獲得的某些化合物的分子信息。③單離子檢測技術,對被測化合物的特徵離子質量進行單離子檢測可得到高信噪比質量色譜圖,靈敏度比掃描全部譜圖質量范圍高2~3個數量級,同時可對未得到分辨開的色譜峰進行甄別。此法對可疑色譜峰的鑒別尤其有用。與氣相色譜的保留值相結合可直接給出可靠的定性結果。④質量碎片技術,通過跳躍掃描技術同時掃描所選定的多個特徵離子。這項技術專一性強、靈敏度比總離子流高2~3個數量級(一般可達10-10~10-12克)。與計算機相結合可發展為強度匹配技術和計算機化的質量碎片技術。
用於氣相色譜-質譜聯用的氣相色譜技術與普通氣相色譜技術不同之處在於:對載氣流率和固定液的流失更為敏感。因受質譜儀真空度所限,載氣流率不易達到最佳化,同時,在載氣種類的選擇上,由於分子分離器原理的要求,只能選取那些擴散系數與樣品化合物相差甚遠的輕質量氣體。一般多採用氦或氫。用於氣相色譜-質譜聯用的色譜柱固定液分離效率要高,熱穩定性要好,固定液在柱中的含量要低,以保證高效低流失。常用的固定液有:SE-30,SE-52,SE-54,OV-1,F-60,QF-1,Dexsil 300,Dexsil 400,PPE-20,SF-96等類型。最近石英毛細管彈性柱也廣泛用於氣相色譜-質譜聯用技術中。
在氣相色譜-質譜聯用技術中的計算機系統能對採集的信息進行數據處理,並可將測定譜與儲存於計算機內的標准譜圖庫進行對照檢索,並自動給出最終測定結果。
氣相色譜-質譜聯用技術在環境分析中用於測定大氣、降水、土壤、水體及其沉積物或污泥、工業廢水及廢氣中的農葯殘留物、多環芳烴、鹵代烷以及其他有機污染物和致癌物。此外,還用於光化學煙霧和有機污染物的遷移轉化研究。
氣相色譜-質譜聯用技術在環境有機污染物的分析中佔有極為重要的地位,這是因為環境污染物試樣具有以下特點:①樣品體系非常復雜,普通色譜保留數據定性方法已不夠可靠,須有專門的定性工具,才能提供可靠的定性結果。②環境污染物在樣品中的含量極微,一般為ppm至ppb數量級,分析工具必須具有極高靈敏度。③環境樣品中的污染物組分不穩定,常受樣品的採集、儲存、轉移、分離以及分析方法等因素的影響。為提高分析的可靠性和重現性,要求分析步驟盡可能簡單、迅速,前處理過程盡可能少。氣相色譜-質譜聯用技術能滿足環境分析的這些要求。它憑借著色譜儀的高度分離本領和質譜儀的高度靈敏(10-11克)的測定能力,成為痕量有機物分析的有力工具。美國使用質譜儀發現了大氣中的過氧乙醯硝酸酯和二氧雜環丙烷的痕跡。 極譜分析法,是根據極譜學的原理建立起來的分析方法。這種分析法是將一面積極小的滴汞電極和一面積較大的去極化電極浸於待測溶液中,逐漸改變二極間的外加電壓,從而得到相應的電流-電壓曲線(極譜圖)。通過對電流-電壓曲線的分析和測量,即可求得試液中相應離子的濃度。
傳統的極譜分析法,靈敏度一般在10-4~10-5摩爾范圍內。近些年來提出了許多新的極譜分析方法。其中應用比較廣泛的有示波極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法以及極譜催化法和反向溶出伏安法等。其中反向溶出伏安法在環境分析中使用較多。
反向溶出伏安法又稱為陽極溶出法。這種方法是使被測物質在適當的條件下電解富集在微電極上,然後改變電極的電勢,使富集的物質重新溶出。根據電解溶出過程所得到的極化曲線進行分析。這種方法的靈敏度很高,一般可以達到 10-7~10-10摩爾,可用來測定天然水、海水、生物樣品中的銅、鉛、鎘、銦、鉈、鉍、砷、硒、錫等元素。 根據溶液電導的變化進行測定的電分析方法。在水質監測中,水的電導率是評價水體質量的一個重要指標。它可以反映水中電解質污染的程度,是水質監測中的常測項目。
電導分析法也可以用來測定水中的溶解氧。由於一些非電導元素或化合物可以與溶解氧反應產生離子而改變溶液的電導性,因此可通過測量水體的電導變化來確定水中溶解氧的含量。例如金屬鉈與水中溶解氧反應產生Tl+離子和OH-離子,每增加0.035微西/厘米的電導率(西是西門子,電導單位),相應為1ppb的溶解氧。
大氣中的二氧化硫也常用電導法測定。其原理如下:二氧化硫與水反應生成亞硫酸,其中一部分離解生成氫離子和亞硫酸根離子,呈導電性:
SO2+H2O─→H2SO3
H2SO3匑2H++SO卲
因此使氣體樣品與具有一定電導的溶液以一定比例接觸,通過吸收二氧化硫後溶液電導的增加,就可以連續測定氣體樣品中二氧化硫的含量。此法測量范圍較大,但如果氣體樣品中含有溶於水並會產生電導性的其他氣體,則會影響測定結果的正確性。 包括電位滴定法和直接電位法。電位滴定法是一種儀器分析方法,是電容量分析法。這種方法是以某種能與被測物質反應的標准溶液滴入試液中,並在滴定過程中觀察指示電極電位的變化,根據反應達到等當點時待測物質濃度的突變所引起的電位突躍,來確定滴定終點,從而進行定量分析。此法可用於環境分析中工業廢水的酸鹼滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定和絡合滴定等。直接電位法是通過直接測量對待測試液中離子濃度產生響應的指示電極的電位,來進行定量分析的。水質監測中pH值和氧化還原電位的測定都採用直接電位法。
近年來由於離子選擇性電極的產生和發展,使直接電位法在環境監測中得到了更廣泛的應用。例如,應用氟離子選擇性電極測定大氣、天然水和工業廢水中的氟離子,具有快速、准確、方便、靈敏等優點。氰離子選擇性電極、硝酸根電極、鹵族離子和硫離子等電極也都在環境監測中得到了應用。
固態膜鉛離子和鎘離子選擇性電極可以測定 10-7摩爾鉛離子和鎘離子。在實驗室內已開始應用於水、空氣、食品、生物樣品中鉛和鎘的測定。
用於直接電位法的離子選擇性電極種類頗多,中國研製和生產的電極有20多種,其中有些已應用於環境監測和污染控制。 在電解分析基礎上發展起來的一種電化學分析方法。它是通過測量電解反應所消耗的電量來計算結果的。庫侖分析法的基礎是法拉第電解定律。在電流作用下進行電極反應的物質的量與通過電解池的電量成正比。每通過 1法拉第電量,在電極表面即沉積或溶出1克當量的物質。若反應物質的分子量或原子量為M,電極反應時電子轉移數為n,通過電解池的電量為Q,則被測物質的重量W 即可由法拉第定律計算出來:(圖1)
在庫侖分析中,被測物質可以在控制電位下直接在電極上發生反應,也可以利用某種輔助物質在恆電流作用下在電極上發生反應,產生一種庫侖中間體,再與被測物質作用。前者稱為控制電位庫侖分析,後者一般叫做恆電流庫侖滴定。庫侖分析法在環境監測中應用較多。大氣中的二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物、臭氧和總氧化劑,水中的生化需氧量、化學需氧量、鹵素、酚、氰、砷、錳、鉻等都可以用此法測定。

㈣ 同位素在地下水研究中的應用

利用同位素方法可以解決地下水的許多問題,如地下水的來源、年齡、補徑排條件以及地下熱水、鹵水等有關問題的研究(沈照理,1986)。

一、研究地下水的起源與成因

地下水按其成因和成生環境可區分為大氣成因溶濾水、海相成因沉積水、變質成因再生水和岩漿成因初生水等四種類型。這四種成因類型地下水由於其水的來源和成生環境的不同,在其氫、氧同位素的組成上也存在著很大的差異。這樣,就可以依據不同成因類型地下水的δD和δ18O的變化范圍來大致判定地下水的起源和成因。

有關各種成因類型地下水的δD和δ18O值的變化范圍,由於情況復雜,目前尚沒有公認的比較統一的數值,還有待今後進一步的研究。

二、判斷地下水的補給來源

如果地下水有幾種不同的降水補給來源,而且在不同地區形成這些降水的蒸發、凝結條件各不相同,那麼就會在不同地區降水來源的δD和δ18O圖上出現不同的斜率和截距。據此,就可以判定出地下水的不同補給來源。

不同地區的降水中氫、氧同位素組成是不同的。下面僅以土耳其沿海科尼亞平原為例加以說明。

科尼亞平原位於中東半乾旱地區。為了查明該平原地下的水資源狀況,曾對該平原地下水進行了同位素組成的研究。根據氫、氧同位素組成測定結果,平原內上部含水層中水的同位素組成為δD=8δ18O+22,這剛好是地中海東部地區的大氣降水直線;而平原內深部含水層中水的同位素組成為δD=8δ18O+10,這正是來自北部大陸地區降水的降水直線,即來自大西洋濕氣補給的降水直線。由此可以判定,土耳其科尼亞平原內上部潛水是受地中海方向來的大氣降水補給,而深部承壓含水層則是受大西洋方向來的北方降水補給。

三、確定地表水體與地下水的水力聯系

地表水水體由於存在著水面蒸發,因此地表水中的氘和18O含量總是高於大氣降水和地下水。這樣就可根據水中δD和δ18O值以及δD和δ18O圖上的斜率來判斷它們之間是否存在有水力聯系。因為在通常情況下的降水直線為δD=8δ18O+10,如果降水轉為地表水並經過蒸發,其直線斜率就會發生變化。

實踐證明,經過蒸發作用的湖水,其直線斜率就由8降低至4~6,這可作為地下水是否受湖水或其他地表水體補給的標志,如瑞士的阿勒河在伯爾尼和圖恩地區附近補給地下水,就是依據對地下水和河水中δ18O值測定的結果而得出的。阿勒河發源於阿爾卑斯山海拔較高的地區,河水的δ18O約為-12‰,而當地地下水中δ18O為-9.8‰。

四、確定含水層補給區的海拔高度

降水中氘(D)和18O含量與當地的海拔高度有關,這就是高度效應。如果地下水由河水補給,而這條河流的主要匯水區域分布在海拔高度不同的地區,那麼受河水補給的地下水中δD和δ18O值就會同當地由降水補給的地下水有著明顯差別。如上面所提到的瑞士阿勒河流域就是一個很好的例子。

地下水補給區的海拔高度可用下式加以確定:

現代水文地質學

式中:δS為水點露頭(泉)的δ18O值;δP為大氣降水中的δ18O;K為同位素高度梯度,相應於海拔高度每變化100 m時的δ18O值變化量。歐洲大部地區的同位素高度梯度為(0.2‰~0.3‰)/100 m,我國西藏東部和四川、貴州一些地區的同位素高度梯度約為0.26‰/100 m。

五、確定不同含水層間的水力聯系

由於不同含水層中地下水的同位素組成可能不同,故依據各個含水層的氘和18O含量就可判定出它們之間的相互聯系程度。此種方法有時可能是解決這類問題的惟一可行手段。有人應用同位素法同水化學法相互配合,進行了大匈牙利平原地下水儲量補給條件的研究。以此具體研究了上更新統碳酸鹽岩層承壓水通過黃土狀粘土隔水層補給第四系砂層含水層潛水的可能性。為此曾利用了兩個含水層中氘的含量資料,承壓水δD平均=-86‰;潛水δD平均=-63‰。根據兩個含水層中氘含量的差異、最後判明承壓水補給潛水是極不明顯的。

六、確定各種來源水的混合比例

用同位素法確定各種來源水的混合比例時,必須具備下列條件:①參加混合的兩種以上的水中氘或18O含量必須存在明顯差異;②同位素含量必須在時間上保持穩定;③水的同位素成分不因同含水層岩石相互作用而發生改變。

用同位素法確定各種來源水所佔比例的研究也曾用於對礦坑巷道充水來源調查的研究上。

七、地熱水的研究

地熱水的成因長期以來是一個難以解決的問題,而利用氫氧同位素分析則可能非常有效。如同位素方法在被應用以前,沒有一種地球化學手段能回答地熱水是大氣降水補給的,或是原生水、岩漿水補給的。自從地熱水的氫氧同位素研究應用以來,熱水的降水成因說由已知的世界熱田水的氫、氧同位素比值系統測定結果所證實。地熱水的D/H比值與當地的降水一致,表明它是由降水下滲補給的,但18O/16O比值則明顯偏高,這是地熱水和岩石的氧同位素交換反應的結果。由於造岩礦物中氫的含量通常很低,因此,氫的同位素交換反應不至於影響地熱水的氫同位素組成。

八、確定水體的年齡

目前多用於水體中同位素14C、3H、32Si、39Ar及234U/238U等的含量,測定水體的年齡。由於3H的半衰期(12.43 a)遠小於放射性14C的半衰期(5568~5730 a),因此使用3H更適合於研究循環周期較短(如50 a)的地下水,而14C則適合於研究循環周期長達幾百或幾千年(理論上所測定的年齡下限可到2×104 a)的地下水。同時應用這兩種同位素可填補年齡的空白,並可互相驗證。

九、研究地下水中溶解物質運移的機制(地下水化學成分示蹤)

由於某些同位素具有在孔隙介質中運移時成分不變且可測性較好等特點,因此可利用它們作為圈定地下水污染范圍、測定含水層的彌散系數、孔隙滲透速度等水文地質參數的示蹤劑。目前使用較多的人工同位素有131I、82Br、60Co等半衰期短、放射性較低的同位素。

十、用於解決其他水文地質問題

氫、氧穩定同位素方法也用於研究地下水對河水的補給量、鹵水和油田水等。也可以計算地下水在含水層中貯留時間等等。

㈤ 氘水有什麼作用

水是由2個氫原子和1個氧原子組成,但氫原子有質量不同的3個同位素,即原子量分別為1、2、3的氕(H,氫)、氘(D,重氫)、氚(T,超重氫)三種同位素。由於半衰期較短,自然界的水中基本不考慮氚的存在,而氘(D,重氫)的含量約為150ppm,由D代替H結合的水就是重水。自然界的低氘水主要分布在冰川中。

自然界里存在的水一般由2個氫原子和1個氧原子組成,但氫原子有質量不同的3個同位素,原子量量分別為1,2,3的氫(H)、氘(D ,重氫)、氚(超重氫)。自然界的水中,重氫的含量約為150ppm,由D代替H結合的水就是重水。國內外研究表明,重氫對生命體的生存發展和繁衍有害。低氘水對人體健康有諸多好處,更有益於生命體的生存和繁衍,對於人類的健康具有重要意義。

氘為氫的一種穩定形態同位素,也被稱為重水,通常媒體常提到的原子能核電站或製造原子彈的所謂重水反應堆,用的重水就是氘水。

氘的存在對於細胞分裂的意義重大,D/H(氘/氫)比例的變化能引發細胞分裂。當病患飲用正常氘濃度的水時,D/H的存在比例能滿足腫瘤細胞的分裂條件。而當我們通過飲用低氘水來降低體內D/H的存在比例時,適宜於腫瘤細胞分裂的環境便不復存在;或者說,要再次達到滿足腫瘤細胞分裂所需的D/H比例,需經過很長的時間恢復。通過飲用低氘水,我們剝奪了腫瘤細胞分裂的適宜環境,從而達到抑制腫瘤的目的。

低氘水就是一種有益於人體健康的優質水。對於低氘水的研究,國內尚處於空白階段,而國外則已有產品入市及其產生積極效用的報道。在國外,低氘水(超輕水)產品受到了很多愛好養生之道的人們的歡迎並得以熱銷。低氘水的主要特點就是水中氘的含量較一般的飲用水低。而低氘含量這個特性在細胞活化,防癌保健,疾病治療以及美容減肥等方面都存在著非常重要的作用。

中科院天山冰川站作為世界冰川組織(WGMS)中國唯一代表,於1959年在「新疆天山1號冰川」設立中國第一個專業冰川研究機構,不僅對冰川水的一些主要成分,如鈣、鎂、鉀、鈉等含量,進行常規分析外,還對冰川水的其它理化指標和生物效應進行了深入研究。發現了冰川水具有低同位素(低氘水)的特徵,而這一特徵是自然界中其它任何水體都不具備的品質。研究結果顯示:湖泊水中氘的含量一般在-10至-20之間;江河水中氘的含量一般在-30至-40之間;冰川水中氘的含量<-60。當水中氘的含量較高時,會抑制動植物生長,加速衰老,降低繁殖能力。研究表明,當含氘量高的水進入生物體後,滲入細胞中DNA的雙螺旋結構會置換出原來的氫原子,會破壞DNA原有結構,致使產生基因突變。這就是許多現代疾病發病的根本原因,所以水中含氘值越低說明水的品質越好。

經過長時間的研究,日本醫學家發現人體內的SOD (Super Oxide Dismutase,簡稱SOD)抗酸酵素,酵素對生命極為重要,人體不能沒有酵素,它是人體在新陳代謝過程中,負責監督製造各種分子,加強並維持各種生理活性的要素。有助於去除人體內過量的烈性氧(也稱活性氧),促進血液循環,滋潤肌膚。

低氘水

但是人體內所含的SOD數量會隨著年齡增長而減退。冰川水能促進體內酵素活性,達到一般水的幾倍、甚至十幾倍。它能增強肌體免疫力,提高體內SOD酵素活力。實驗證明,飲用冰川水能使體內SOD酵素活力增強5至10倍。有效去除血液里的酸性廢物,防治過敏性疾病,使體內環境得到有效改善,皮膚、細胞保持年輕健康狀態,延緩人體衰老。

㈥ 氚的測定

放射化學法

方法提要

氚是氫的一種放射性同位素。氚的半衰期為12.43a,一般地下水中氚含量較低,多採用電解法進行濃縮富集。

水樣首先經過蒸餾,除去鹽分和大部分猝滅物質及干擾的放射性核素後,進行電解濃縮。濃縮液再進行真空蒸餾,然後,用閃爍溶液配製試樣並乳化。乳化好的試樣用低本底液體閃爍計數器對β放射性計數。若氚含量較高時,可不進行電解濃縮。

儀器和裝置

低本底液體閃爍譜儀。

電導率儀。

電解槽。

電解池。

電極。

整流設備。

全玻璃磨口蒸餾器。

計數瓶20mL石英瓶;100mL聚四氟乙烯瓶。

試劑

高錳酸鉀(固體)。

過氧化鈉(固體)。

閃爍液稱取6gPPO(2,5-二苯基唑)和3gPOPOPO[1,4-二(2,5-苯基唑基)苯],溶解於1000mL甲苯中,加500mL曲通X-100(TritonX-100),混合均勻,貯存於棕色瓶中。

標准氚水。

分析步驟

1)常壓蒸餾。取水樣於燒杯中,加入高錳酸鉀使呈紫紅色;再加過氧化鈉,使pH≈12,並迅速倒入蒸餾瓶中;將蒸餾瓶置於電爐上,進行常壓蒸餾,棄去開始的幾毫升蒸餾液。檢測電導率應<2.0μS/cm。

2)電解水樣。准確量取150mL蒸餾後的水樣,加入1.2gNa2O2,攪勻,移入電解池中,插入電極,蓋緊膠塞,並將電極串聯,接通直流電源。電解開始時電流要小(3~5A),以防止氣泡逸出時使水蒸汽損失。同時,要將電解水產生的具有爆炸性的氫氧混合物安全地引出室外。當電解液體積減小時,可加大電流至10A左右,隨後又要逐步降低電流,注意適時調節,以避免在電極作用面積小時電流密度過大。當濃縮至10mL時,切斷電源,取出電極,准確量出濃縮液體積(mL),計算濃縮倍數

3)減壓蒸餾。將電解濃縮液全部移入50mL蒸餾瓶中,用酒精乾冰凍結後抽真空。用調壓器控制低溫蒸餾,蒸出水的pH值介於7~8為合格。

4)樣品配製和乳化。在20mL計數瓶中,准確加入12.0mL閃爍液及5.0mL減壓蒸餾合格的水樣。蓋緊計數瓶蓋,在38~42℃的水中乳化,充分搖勻,冷卻後將瓶口密封。

5)測量。用低本底液體閃爍譜儀,在選定的工作條件下,將避光靜置兩天後的乳化試樣進行測量。

分析結果的計算

按下式計算氚的濃度:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:氚的濃度,TU(氚單位,每1018個氫原子中的一個);C為樣品總計數;t為樣品總計數時間,min;B為本底計數率,min-1(cpm);V為計數用試樣量,mL;CE為儀器計數效率,%, ,dpm為每分鍾里變數;Rt為氚電解回收率, ;α為試樣體積濃縮倍數;e-λt為氚衰變函數(表83.2氚的衰減系數表)。

表83.2 氚的衰減系數(T1/2=12.43a)

1dpm/g=139.44TU。

誤差計算

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

方法分析誤差,因樣品含氚放射性強度,液體閃爍譜儀特性,測量時間的長短等條件而異。

㈦ 放射性氚怎麼監測和監測規程下載

-氚是氫的一種同位素,是一種人工合成的物質,其放射性非常弱。在它的放射性衰變過程中,散發一種β微粒,這種微粒的最高的能量為18kev.。氚的半衰期大約為12年,使得它在放射性物質中存在的時間相對較長。

----由於氚的化學特性與氫相當接近,它非常容易被人體吸收,從而對人的健康造成傷害。也正是因為它易被人體吸收的特點,氫(與碳14)作為顯跡同位素用於制葯工業。

----在高溫和高壓的情況下,氚與氘(氫2)結合,釋放巨大的能量--人們稱之為聚變反應。這將是未來人類能量的基本來源,正如當今它是主要的破壞性力量之一。

----在重水發電廠中,人們極力避免氚的出現。氚是D2O自身捕獲中子的結果,在運行了幾年之後,當DTO的濃度變得十分高時,它就成了非常危險的物質。

----在以下領域都需要使用氚監測器:核聚變實驗室、重水核反應堆、自供電的生產設備、放射性制葯實驗室(與C14和其他放射性同位素相結合)、武器的生產、研究和開發、部署武器的設施中。

氚的監測方法

----氚的數量或活性是通過它放射性衰變時所釋放的能量來確定的。在濃度非常高時,可以使用量熱的方法,測量其在衰變時所釋放的熱量。而使用更為普遍的方法包括檢測衰變中釋放的β粒子。

1.閃爍計數
----如果氚是液體狀態,它的活性可以通過閃爍計數的方法方便地檢測到。熒光添加劑與定量的液體混合後,當截擊到所釋放的β微粒時會產生閃爍現象,這種閃爍可以通過光電倍增管來計數。

2.流氣式比例計數器
----如果氚是氣體狀態而非液體狀態,則可以使用流氣式比例計數器來監測這種獨特的放射性衰變現象。

----流氣式比例計數器工作原理是利用氣體放大的特性來線性放大由核事件產生的電荷。當被用來檢測氚時,流氣式比例計數器可以通過通常的電子脈沖的方法來增強非常微弱的β微粒的能量,從而進一步進行處理。OVERHOFF的流氣式比例計數器通常用於檢測低於10-3μCi/m3的氚。

3.線性電離室
----如果一定量的氚被置於電場中,由放射性衰變產生的電荷能夠以平均電流的形式予以收集。雖然氚是一種非常弱的放射性同位素(10-7到10-9Ci/m3),但仍然可以使用電離室的方式進行檢測。使用電離室檢測達到的靈敏度依賴於電離室的大小、電流放大器的性能等。

4.氚的不同化學形態
----氚以元素的形態存在,例如HT、DT或T2,或以氧化物的形態存在,例如HTO、DTO或T2O。在化學性能上因液態氚與普通的水完全相同,所以極易被人體吸收;而氣態氚則可完全通過肺排出體外。因而就生物學上的危害而言,氚的氧化物更具危險性。

----所以說,正確鑒別氧化氚或檢測出氧化氚和氚元素的相對質量顯得十分重要。

5.鑒別在其他放射性同位素中的氚
----一般的環境監測。我們所居住的地球本身也是放射性的。當檢測空氣中的氚時,將氚與其他放射性元素,比如天然產生的氡、從地球或宇宙中產生的本底咖瑪輻射等區分開來是十分必要的。使用氡阿爾法抑制脈沖和上文提到的雙電離室可以完成此種檢測。

6.防止電離室污染(淀積)
----標准KANNE設計的內殼層現用一個薄的金屬網所替代。這個金屬網是用作電離室排斥電極的,有效屏蔽所有可能由電離室組件的內壁所產生的離子和電子。由於金屬網實際的表面積非常小,吸收HTO的記憶效應比常規的電離室減少了二到三個量級。

7.極低水平的測量
----大尺寸電離室(40升)用於檢測10-8Ci/m3的氚,這些40升的電離室與空氣凈化系統或滲透管連接。

----不同應用決定不同的氚監測器的構造

----不同的應用對系統構造的要求不同。通常氚的活性水平決定了運用何種結構。

A.工藝管道(高濃度)
----線性、測量的精度和電離室真空度是檢測高濃度氚極為重要的要求。電離室設計必須確保沒有飽和和沒有泄露,同時還要考慮到放射性可能對電離室結構組件的危害。

----高濃度的氧化氚容易產生吸附於電離室內部的半永久性沉澱,這會產生錯誤的信號。通過使用特別設計的防污染(淀積)電離子室,則可以解決這個問題。

B.環境監測,手套箱,防護罩,煙囪和微塵監測(中等濃度)
----日常處理大量氚的設施須使用氚監測器來控制其對人類的輻射影響,並保證泄露到環境中的氚控制在最小值。此類應用要求監測器能夠檢測中等濃度(大於等於0.1μCi/m3)的氚。

----監測器必須能夠分辨天然本底中存在的氚,包括氡和外部低水平的伽馬場。這就需要採用特殊的方法對監測器進行改造使之可以不受氡的影響。鉛屏蔽可以用於減少對外部伽馬場的響應。雙電離室用於克服外部伽馬場的影響。

----核能發電廠及核聚變研究機構。核反應堆周圍的大氣被巨大的核輻射轟擊。空氣本身會變成具有放射性,"反應堆氣體"也會在氚監測器上產生信號。使用電離室(或流氣式比例計數器)對氚的獨立測量,可以有效的地減少其他放射性氣體的對測量的影響。

----攜帶型監測器。上述內容同樣適用於以電池供電的用於保健物理測量的儀表。一般而言,攜帶型監測器的靈敏度應當小至可以測量工作環境所限制的濃度。

----攜帶型監測器有時遭受溫度變化的影響。必須特殊設計以滿足檢測的准確性及避免溫度變化產生的零漂。

C.低濃度氚監測器
----由於政府規定日趨嚴格,對監測器靈敏度的設計要求變得更高。現今美國對靈敏度的規定要求最低至10-9Ci/m3。為了測量到這個水平,須使用氚鼓泡器,就是使含氚的空氣流過液體收集器,在周期性的間隔里(通常為一周),收集這些"濃縮"的液體,然後進行氚含量的分析。

㈧ 氘是什麼

氘為氫的一種穩定形態同位素,也被稱為重氫,元素符號一般為D或2H。它的原子核由一顆質子和一顆中子組成。在大自然的含量約為一般氫的7000分之一,用於熱核反應。被稱為「未來的天然燃料」。氘無毒,有窒息性。重氫有易燃易爆性,所以對此須引起足夠的重視。瓶裝氣體產品為高壓充裝氣體,使用時應經減壓降壓後方可使用。

安全防護
氘無毒,有窒息性。重氫有易燃易爆性,所以對此須引起足夠的重視。瓶裝氣體產品為高壓充裝氣體,使用時應經減壓降壓後方可使用。包裝的氣瓶上均有使用的年限,凡到期的氣瓶必須送往有部門進行安全檢驗,方能繼續使用。每瓶氣體在使用到尾氣時,應保留瓶內余壓在0.5MPa,最小不得低於0.25MPa余壓,應將瓶閥關閉,以保證氣體質量和使用安全。瓶裝氣體產品在運輸儲存、使用時都應分類堆放,嚴禁可燃氣體與助燃氣體堆放在一起,不準靠近明火和熱源,應做到勿近火、勿沾油臘、勿爆曬、勿重拋、勿撞擊,嚴禁在氣瓶身上進行引弧或電弧,嚴禁野蠻裝卸。

發現歷史
1931年底,美國科學家哈羅德·克萊頓·尤里(HaroldClaytonUrey)在蒸發了大量液體氫之後,利用光譜檢測的方法發現了重氫(氘,D)。尤里因此在1934年獲得諾貝爾化學獎。

根據尤里的建議,重氫被命名為「Deuterium」,在希臘語中是「第二」的意思。

2019年12月,中國科學院合肥物質科學研究院稱,該院固體物理研究所極端環境量子物質中心團隊在極端高溫高壓條件下成功獲得了氫和氘的金屬態。

㈨ 動態氣體校準儀有推薦的廠家嗎

昂為電子致力於生產高質量的氣體分析校準儀產品,這邊的分析儀價格方面不算貴,用著也挺好用的,他們的氣體分析儀攜帶方便,可以快速精確的得出監測結果,到這邊購買氣體分析儀性價比確實挺高的,很多客戶反饋對他們的評價也是一個大大的好字呢。

㈩ 蒸餾水氘含量

蒸餾水氘含量分析如下:
幾乎所有的水都有雜質。這些雜質包括:礦物質、營養物質以及污染物。而蒸餾水已經通過一些方法(譬如沸騰、蒸發)去掉了這些雜質。有人認為蒸餾水平淡無味,這是因為它缺乏金屬礦物質和其他一些無機化合物。

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