① COD質控樣偏高怎麼回事如何處理
污水水質COD偏高的原因有以下幾個方面：
1、企業生產過程中生產原因引起的COD超標
企業生產過程中不同的生產原料，生產過程導致COD的產生，例如食品廠中多餘食物的殘留與水體、化工廠中還原性物質S離子和氯離子等及電鍍廢水在酸洗過程中都是污水COD超標原因。
2、污水水處理系統本身工藝有缺陷也可能導致COD超標
（1）水中溶解氧不夠：當水中溶解氧不足以滿足菌種自身代謝，會造成菌種乏性。污水COD處理效率大大降低.
（2）生化處理過程中如果溫度過低，菌種的活性就會跟著降低，從而降低對COD的分解。
（3）廢水中氨氮、重金屬濃度過高：污水中某項指標過高會毒害生化池中的菌種，使COD降解不下來。
② 水質總氮和總磷實驗質控樣是加多少毫升
氮族元素（Nitrogen group）是位於元素周期表ⅤA 族的元素，包括氮（N）、磷（P）、砷（As）、銻（Sb）、鉍（Bi）和鏌（Mc）共計六種，這一族元素可以呈現-3，0、+1,+2,+3,+4,+5等多種化合價，他們的原子最外層都有5個電子。最高正價都是+5價。
氮族元素原子結構特點是：原子的最外電子層上都有5個電子，這就決定了它們均處在周期表中第ⅤA族。它們的最高正價均為+5價，若能形成氣態氫化物，則它們均顯-3價，氣態氫化物化學式可用某化氫表示。最高氧化物的化學式可用五氧化二某表示，其對應水化物為酸。它們中大部分是非金屬元素。
氮族元素隨著原子序數的增加，由於它們電子層數逐漸增加，原子半徑逐漸增大，最終導致原子核對最外層電子的作用力逐漸減弱，原子獲得電子的趨勢逐漸減弱，因而元素的非金屬性也逐漸減弱。比較明顯的表現是它們的氣態氫化物穩定性逐漸減弱（NH₃>PH₃>AsH₃）；它們的最高價氧化物對應水化物的酸性逐漸減弱（HNO3>H3PO4>H3AsO4）；另一方面，隨著原子序數的增加，原子失去電子的趨勢逐漸增強，元素的金屬性逐漸增強，砷雖是非金屬，卻已表現出某些金屬性，而銻、鉍卻明顯表現出金屬性。
氮族元素在性質上表現出從典型的非金屬元素到典型的金屬元素的一個完整的過渡。氮和磷是非金屬元素，銻和鉍為金屬元素，處於中間的砷為准金屬元素。本族元素的價層電子構型為ns2、np3，主要化合價有- 3 、0、+ 3 、+ 5。自上而下化合價為+3 的物質穩定性增加，而 +5 化合價的物質穩定性降低。這是因為自上而下過渡到鉍時，由於鉍原子半徑較大，成鍵時電子雲重疊程度較小，鉍原子出現了4f 和 5d 能級，而 f、d 電子對原子核的屏蔽作用較小，6S 電子又具有較大的穿透作用，所以6s 能級顯著降低，從而使6s 電子成為「惰性電子對」而不易參加成鍵，鉍的化合價常顯0價和+3 價。這種自上而下低化合價比高化合價物質穩定的現象，稱為惰性電子對效應。
本族元素的成鍵特徵是易形成共價鍵，這是因為它們同周期系中的前後元素相比，各有相對較高的電離能，共價性較強它們形成-3 價離子比較困難，僅有電負性較大的N 、P 可形成極少數-3 價離子型化合物，但在水溶液中因水解不會存在水合離子。本族元素形成+3 價離子的可能性也很小，只有半徑較大的Sb 和Bi能形成 +3 價離子型化合物 。 另外，本族元素既可提供電子對作為配體，又可接受其他配體的電子對作為中心原子形成配位化合物。
希望我能幫助你解疑釋惑。
③ 氨氮質控樣怎麼做
納氏試劑分光光度法測水中氨氮對顯色的時間和顯色濃度有很大的要求,顯色時間應在25°左右控制在15-30min,少於這個時間顯色不充分,多於這個時間顯色值偏大,顯色濃度偏大時加入掩蔽劑時容易出現渾濁,不知道是不是這方面的問題
④ 用分光光度法測定水樣的濁度，如果需要質控樣，來檢驗方法的准確度，質控樣的選擇需要注意哪些
濁度測定方法的種類中，我國環保部門所承認的是分光光度法和目視比濁法兩種。濁度的分光光度法測定適用於飲用水、天然水和高濁度水的測定，它的測定濁度下限為3度。以下是濁度分光光度法的標准液配置和操作步驟。
1、濁度標准溶液配置
濁度的分光光度法測定需要使用到硫酸肼與六次甲基四胺聚合物懸浮液作為濁度標准溶液，來比對待測定水樣的濁度值，因此在進行濁度分光光度法測定操作前，我們要先了解濁度標准溶液的配置方法。
濁度標准溶液的配置要使用無濁度水和貯備液。
無濁度水是以蒸餾過的蒸餾水，通過0.2微米的濾膜制備而成的，無濁度水的盛放瓶要保證清潔，應使用過濾水盪洗兩次的燒瓶。
貯備液包括硫酸肼貯備液和六次甲基四胺貯備液。硫酸肼貯備液是將1.000g的硫酸肼溶於無濁度水後定容至100mL製得。六次甲基四胺貯備液是將10.00g六次甲基四胺溶於無濁度水後定容至100mL製得。
濁度標准溶液配置時，取5.00mL的硫酸肼貯備液和5.00mL六次甲基四胺貯備液，置入100mL量瓶內混合均勻，在25±3℃的溫度條件下靜置24小時後，以無濁度水將混合液稀釋至100mL標線並混合均勻，即為濁度400度的濁度標准溶液。
2、濁度分光光度法的操作步驟
濁度標准溶液配置完畢後，可以按照水樣的濁度吸取適量濁度標准液置於多個試管內，按照比例稀釋為不同濁度的系列溶液，例如採用0.50、1.25、2.50、5.00、10.00及12.50mL的濁度標准液，稀釋至50mL即可獲得4、10、20、40、80和100度的濁度系列溶液。
濁度測定的分光光度法是以吸光度來反應濁度值的，因此要將濁度系列溶液以680nm波長、30mm比色皿來測定溶液的吸光度，繪制濁度溶液的吸光度校準曲線。
濁度待測定水樣的濁度如果低於100度則直接取樣50.0mL，如果大於100度則取樣量酌減並以無濁度水稀釋至50.0 mL，以680nm波長、30mm比色皿來測定其吸光度，再將測定結果與校準曲線對比，即獲得水樣濁度測定值。
⑤ 如何做好水中高錳酸鹽指數標樣的考核
在我們歷年組織的質控考核中,高錳酸鹽指數按「保證值土1倍不確定度」的標准評判,合格率較偏低,而且不穩定,年平均合格率在45.8%～86.7%之間,平均為71.0%，甚至連考三次都不合格的情況都時有發生。為使該項目的合格率不至於太低,總站組織的國家水環境監測網站質控考核把該項目的合格標准放寬至:「保證值土3倍不確定度」。分析人員普遍感到:該項目的環境標樣不易做好,甚至對標樣定值和國家標准分析方法產生懷疑，由此推論，環境水樣中高錳酸鹽指數測定結果的准確性也不會很高。為提高該項目測定的准確性，我們在該項目的質控考核和密碼樣檢查中，組織進行了該項目的條件影響實驗。實驗研究結果證明，做好高錳酸鹽指數的關鍵是:
1、實驗用水、
國家標准GB/T 11892～1989《水質高錳酸鹽指數的測定》(以下簡稱標准分析方法)中明確規定,測定該項目的水應為: 不含還原性物質的水。但為節省時間,提高效率,有的分析者直接用一次蒸餾水或去離子水代替不含還原性物質的水。然而, 採用普通金屬蒸餾器蒸得的一次蒸餾水僅只是將大部份無機鹽、鹼和某些有機化合物等不揮發性物質除去；通過用離子交換純水器進一步處理一次蒸餾水得到的去離子水,也只是更進一步除去絕大部份鹽類、鹼和游離酸,兩種方法製得的水都沒有完全除去還原性物質。用未除去還原性物質的水測定高錳酸鹽指數,帶來的問題是空白偏高,空白高對環境水樣的測定沒有影響,對質控樣的測定影響就比較大，直接關繫到測定結果的合格與否。原因是:測定環境水樣時,因水的純度達不到要求帶來的空白值高所產生的影響,在用標准分析方法給出的公式計算結果時,可全部扣除。而高錳酸鹽指數質控樣一般為安瓿瓶裝20ml液體標樣,取其10.OOml稀釋定容到250.0ml後才為待測樣,如測定該樣品時, 所用的水含還原性物質,而使空白偏高所產生的影響,用同樣的公式計算就不能完全扣除,因為該公式所消除的空白影響不包括質控待測樣從10.00ml稀釋到25O.0ml時所用的水對測定結果帶來的正誤差影響。理論計算,空白值每增加0.10mg/l,這一影響將使測定結果偏高0.096mg/l。
從高錳酸鹽指數質控考核和密碼樣檢查的實驗用水統計情況來看, 不含還原性物質的水空白值平均為0.2lmg/l,一次蒸餾水和去離子水的空白值分別平均為0.50mg/l和0.71 mg/l,同期用於考核和檢查的高錳酸鹽指數標樣,其保證值的不確定度范圍在土0.25mg/l～土0.32 mg/1之間,如不考慮其它因素的影響,空白高於0.33mg/l以上時,測定結果就會高出合格範圍。顯然,使用一次蒸餾水和去離子水的不合格機率遠遠大於使用不含還原性物質的水,檢查不同實驗用水測定結果統計也證實了這一點(詳見表l不同實驗用水測定結果統計),使用不含還原性物質的水,合格率為100%,使用一次蒸餾水和離子交換水的合格率分別才有62.1% 和50.0%。因此做好高錳酸鹽指數質控樣的首要條件是:必須使用不含還原性物質的水。表l不同實驗用水測定結果統計
實驗用水
一次蒸餾水
離子交換水
不含還原性物資的水空白（mg/l）范圍值0.23～1.040.34～1.080.20～0.50平均值0.500.710.31合格率（%）62.150.0100.0不合格率（%）37.950.00
2、加熱方式
按照標准分析方法測定高錳酸指數質控樣,有時會出現結果精密度不好的現象,而且新手更容易碰到這種情況,究其原因:主要是,採用沸水浴加熱溫度不均勻造成的, 為此,有的分析
者便嘗試用直火或直火加迴流加熱10分鍾的方式代替沸水浴加熱30分鍾的方式,來解決此問題。經調查研究,我們認為:加熱溫度不均勻確實是造成測定結果精密度不好的主要原因,但加熱溫度不均勻卻不是沸水浴加熱方式造成的,而常常是下列兩種因素引起的:一是分析者為防止置於沸水內加熱的錐形瓶飄浮,未按方法要求, 使沸水浴的水面高於錐形瓶的液面；二是目前所用的多孔水浴鍋,有的各孔水溫高低不等,靠近加熱管的水溫度較高,明顯沸騰, 遠離加熱管的水溫度較低,幾乎看不出沸騰。從不同加熱方式測定結果統計來看,採用直火加熱的合格率為50.0%,採用水浴加熱的合格率達69.0%,高於直火加熱的合格率。有關兩種加熱方式的
[l]對比試驗也證明: 直火加熱迴流與用水浴鍋加熱反應的測定結果並無顯著性差異,僅只是前者與後者相比, 縮短了加熱反應的時間,降低了耗電費用。所以,測定時必須嚴格按照方法要求,使沸水浴面高於錐形瓶的液面,並從錐形瓶放入沸水後水重新沸騰開始計時,同時盡可能保證各樣品的加熱溫度一致。
3、溫度
標准分析方法規定:測定高錳酸鹽指數的沸水浴溫度98℃。參與統計的實驗室大多地處高原,絕大部份地區海拔高、氣壓低,沸水浴溫度難以達到98℃, 理論上講,在此情況下,測定結果應偏低, 但從密碼樣測定結果來看,沸水浴溫度高低對測定結果沒有影響(原因是測定時空白值偏高產生的正誤差與反應溫度偏低產生的負誤差部份抵消),但測定時的環境溫度卻對測定結果有一定的影響,以測定的32 個密碼樣為例,氣溫在25℃以上(含25℃) 測定的樣品有13個,7個合格,合格率53.8%, 氣溫在25℃以下測定的樣品19個,15個合格,合格率77.8%,氣溫高時測定合格率低, 說明氣溫高會導致滴定用高錳酸鉀溶液消耗量增加,使測定結果產生正誤差。
4、取樣量
取樣量的大小對高錳酸鹽指數測定結果有一定的影響,取樣量過小,氧化劑量相對比較大,結果會偏高；而取樣量過大時,消耗了一定量的氧化劑,使其氧化能力減弱, 結果又會偏低,
[2]取樣量最好保持在使反應後滴定所消耗的高錳酸鉀量為加入量的1/5～1/2 范圍內。因此,
做高錳酸鹽指數質控樣時, 取樣量的多少,同樣是影響測定結果的一個主要因素。試驗表明對於含量在4～7mg/1的標樣以取50.Oml樣為宜；2～4mg/l時則以取 100.0ml為宜；當標樣濃度為4mg/l左右時, 無論取50.0ml還是取l00.0ml均無顯著性差異。
5、扣空白（f值的修正計算）
按照標准分析方法規定,測定濃度高的高錳酸鹽指數樣,應酌情少取,並用水稀釋至100m1,計算測定結果時,考慮扣除水樣稀釋引入的空白影響:
計算公式:
IMn??????1010?????10???10?V0?10?f???10?V1VV?????22???C?8?1000V3
式中: IMn——高錳酸鹽指數,以每升樣品消耗毫克氧數來表示(O2，mg/l)；
V1——樣品滴走時,消耗高錳酸鉀溶液體積,ml；
V2——標定高錳酸鉀標液時,所消耗高錳酸鉀溶液體積,ml；
V0——空白試驗時,消耗高錳酸鉀溶液體積,ml；
V3——取樣量,ml；
C——草酸鈉標准溶液濃度,mol/L:
f——稀釋樣品時,水在100ml測定樣體積內所佔比例，例如： lO.0ml樣品用
水稀釋至10O.0ml, 則：
f?100?10?0.90100
分析環境樣品時,用上述公式計算己能完全扣除空白的影響。但分析標准樣品時, 就沒有把10.Ooml標樣稀釋定容到25Oml待測樣引入的空白影響扣除,如果要將這部分空白影響也考慮在內扣除,公式中的f值必須修正,使稀釋的水樣中含水的比值包含質控樣從10.OOml稀釋到250ml所引入的水量, 修正公式:
f,?1?V3B
100
式中：f』——修正後的f值；
V3 ——標樣定容後取樣量,ml；
B ——標樣定容稀釋比,對於從10.OOml稀釋定容到250ml的質控樣,B值為
0.04。
採用上述的f'值修正法,對35個實驗室高錳酸鹽指數考核檢查結果修正計算後,35 個樣品中,僅有4個不合格,合格率達到88.6%,比修正前的合格率（65.7%）,提高了 22.9%。
雖然f值修正法可以完全消除標樣測定時空白偏高的影響,但卻有不合理的地方, 因為標樣定值時,有的定值單位並沒有採用f值修正法,而是按方法要求制備不含還原性物質的水,這樣標樣的定值范圍便包含了質控樣稀釋過程所用不含還原性物質的水的空白帶來的正誤差影響。如果我們在做質控樣時, 採用f值修正法,實質上是把測定中允許的不含還原性物質的水所固有的空白帶來的影響也扣除,其結果是人為的又給測定帶來一個負誤差,這個負誤差的大小,需進一步試驗方可求得。因此,使用f值修正法,必須考慮這個負誤差的影響,而最合理、可靠的方法還是按方法要求制備不含還原性物質的水。
6、高錳酸鉀溶液
高錳酸鉀溶液必須放置較長一段時間後才能使用，否則其濃度偏高，有時加10 毫升草酸鈉都不能將其反應完全，甚至還可能沒滴就已到了終點，這是導致結果偏低的原因之一；補救方法是多加草酸鈉，如准確加入12.00ml或13.00ml草酸鈉標液。
7、自配高錳酸鹽指數標准溶液
為做好質控樣,可自配一個濃度接近質控樣的高錳酸鹽指數標液,以此檢查分析者的操作和質控樣測定結果的准確性。理論上 1克葡萄糖的高錳酸鹽指數測定值為0.63克, 據此採用分步稀釋法配製所需濃度的標液。例如:配製4.Omg/l的高錳酸鹽指數標液,可准確稱取103 ℃乾燥1～2h的無水葡萄糖 317.5mg，溶於50O.0ml不含還原性物質的蒸餾水中,再吸取l0.OOml 該溶液,稀釋定容到1000.0ml,即為濃度為4.O mg/l的高錳酸鹽指數標液。參照方法提供的精密度實驗指標, 該自配標液測定結果的相對標准偏差在4.2% 以內。
8、小結
綜上所述,測定高錳酸鹽指數質控樣和環境水樣時，必須把握好如下關鍵因素，才能保證測定結果的准確性。
（1）實驗用水：測定質控樣時，嚴格按照標准分析方法規定的實驗條件和操作步驟,制備不含還原性物質的水；測定環境水樣時，可用一次蒸餾水或去離子水，但空白和樣品的測定必須使用同一批水。
（2）加熱方式：測定質控樣時，在加熱反應過程中，沸水浴的水面應超過錐形瓶的液面,
而且要重新沸騰時再計時,並保持反應過程中沸水浴的水始終處於沸騰狀態；測定環境水樣時，同樣。
（3）溫度：測定質控樣時，盡可能在環境溫度低於25℃的條件下測定；測定環境水樣時，同樣。
（4）取樣量：選擇合適的樣品量；測定環境水樣時，同樣。
（5）扣空白（f值的修正計算）：標樣可考慮採用f值修正計算，標准物質按規定扣出；測定環境水樣時，不用考慮f值修正計算。
（6）自配標液：自配與待測濃度相近的標液，檢查分析者的操作和未知樣測定結果的准確性；測定環境水樣時，同樣。
（7）切忌使用新配高錳酸鉀溶液，該溶液應放置較長一段時間後才能使用。
（8）分析人員的責任心：無論是測定質控樣，還是測定環境水樣，無疑，這是最重要的。
⑥ 水質 總磷如何配製質控樣品
質控樣品時購買的有證標准物質，稀釋後直接使用，或作為加標物使用。
磷標准貯備溶液:稱取0.2197土0. 001 g於110C千燥2 h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1. 00 mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
⑦ 水質分析質量控制
水質分析質量控制的目的是把分析工作中的誤差，減小到一定的限度，以獲得准確可靠的測試結果。
分析質量控制是發現和控制分析過程產生誤差的來源，用以控制和減小誤差的措施。
分析質量控制過程是通過對有證參考物質 (或控制樣品) 的檢驗結果的偏差來評價分析工作的准確度; 通過對有證參考物質 (或控制樣品) 重復測定之間的偏差來評價分析工作的精密度。
(1) 分析誤差
分析工作中的誤差有 3 類: 系統因素影響引起的誤差、隨機因素引起的誤差和過失行為引起的誤差。
測定加標回收率表述准確度。
用重復測定結果的標准偏差或相對標准偏差表述精密度。
(2) 校準曲線和回歸
校準曲線是描述待測物質濃度或量與檢測儀器響應值或指示值之間的定量關系曲線，分為 「工作曲線」(標准溶液處理程序及分析步驟與樣品完全相同) 和 「標准曲線」(標准溶液處理程序較樣品有所省略，如樣品預處理) 。
圖79.5 標准曲線
校準曲線製作 (圖79.5)
在測量范圍內，配製的標准溶液系列，已知濃度點不得小於 6 個 (含空白濃度) ，根據濃度值與響應值繪制校準曲線，必要時還應考慮基體的影響。
製作校準曲線應與批樣測定同時進行。
在校正系統誤差後，校準曲線可用最小二乘法對測試結果處理後繪制。
校準曲線的相關系數 (r) 絕對值一般應大於或等於 0.999; 否則需從分析方法、儀器量器及操作等因素查找原因，改進後重新製作。
使用校準曲線時，應選用曲線的直線部分和最佳測量范圍，不得任意外延。
理想情況下用校準曲線測定一批試樣時，儀器的響應在測定期間是不變的 (不漂移) 。實際上，由於儀器本身存在漂移，需要進行再校準，如間隔分析已知濃度的標准樣或樣品校正。
(3) 分析方法的適用性檢驗
分析人員在承擔新的監測項目和分析方法時，應對該項目的分析方法進行適用檢驗，包括空白值測定，分析方法檢出限的估算，校準曲線的繪制及檢驗，方法的誤差預測，如精密度、准確度及干擾因素等，以了解和掌握分析方法的原理、條件和特性。
a.空白值測定。空白值是指以實驗用水代替樣品，其他分析步驟及所加試液與樣品測定完全相同的操作過程所測得的值。影響空白的因素有: 實驗用水質量、試劑濃度、器皿潔凈程度、計量儀器性能及環境條件、分析人員的操作水平和經驗等。一個實驗室在嚴格的操作條件下，對某個分析方法的空白值通常在很小的范圍內波動。
空白值的測定方法是每批做平行雙樣測定，分別在一段時間內 (隔天) 重復測定一批，共測定 5～6 批。按式 (79.1) 計算空白平均值:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中: 為空白平均值; Xb為空白測定值; p 為批數; n 為平行份數。
按式 (79.2) 計算空白平行測定 (批內) 標准偏差:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:Swb為空白平行測定(批內)標准偏差;Xij為各批所包含的各個測定值;i為代表批;j為代表同一批內各個測定值;p為批數;n為平行份數。
b.檢出限的估算。檢出限定義是某特定分析方法在給定的置信度(通常為95%)內可以從試樣中檢出待測物質的最小濃度。所謂「檢出」是指定性檢出，即判定試樣中存有濃度高於空白的待測物質。檢出限受儀器的靈敏度和穩定性、全程序空白試驗值及其波動性影響。
根據全程序空白值測試結果來估算檢出限
當空白測定次數n≥20時，按式(79.3)計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:DL為檢出限;σwb為空白平行測定(批內)標准偏差(n≥20時)。
當空白測定次數n<20時，按式(79.4)計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:tr為顯著性水平為0.05(單測)、自由度為f的t值;Swb為空白平行測定(批內)標准偏差(n<20時);F為批內自由度，等於p(n-1)，p為批數，n為每批平行測定個數。
對各種光學分析方法，可測量的最小分析信號X1，按式(79.5)確定:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中: 為空白多次測量平均值;Sb為空白多次測量的標准偏差;K為根據一定置信水平確定的系數。當置信水平約為95%時，K=3。
與XL-Xb即(KSb)相應的濃度或量即為檢出限DL。
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:S為方法的靈敏度(即校準曲線的斜率)。
為了評估Xb和Sb，空白測定次數應足夠多，最好為20次。
當遇到某些儀器的分析方法空白值測定結果接近於0.000時，可配製接近濃度的標准溶液來代替純水進行空白值測定，以獲得有實際意義的數據進行計算。
不同分析方法的具體規定:某些光度法是以吸光度(扣除空白)為0.010相對應的濃度值為檢出限。色譜法以檢測器能產生與基線雜訊相區別的響應信號時所需進入色譜柱的待測物質最小量為檢出限，一般為基線雜訊的兩倍。
c.測定下限(又稱為檢測限、測量限)。在限定誤差能滿足預定要求的前提下，用特定方法能夠准確定量被測物質的最低濃度或含量，稱為該方法的測定下限。
本篇對測定下限使用了兩個術語，即最低檢測質量和最低檢測質量濃度。
最低檢測質量:系方法能夠准確測定的最低質量。
最低檢測質量濃度:為最低檢測質量所相對應的質量濃度。
本篇所列測定下限(最低檢測質量)，在光度法中系按凈吸光度0.02所對應的含量或質量濃度。
d.精密度檢驗。精密度是指使用特定的分析程序，在受控條件下重復分析測定的均一樣品所獲得測定值之間的一致性程度。
檢驗分析方法精密度時，通常以空白溶液(實驗用水)、標准溶液(濃度可選在校準曲線上限濃度值的0.1倍和0.9倍)、水樣和水樣加標樣等幾種分析樣品，求得批內、批間標准偏差。各類偏差值應等於或小於分析方法規定的值。
精密度檢驗結果的評價:
由空白平行試驗批內標准偏差，估計分析方法的檢測限。
比較各溶液的批內變異和批間變異，檢驗變異差異的顯著性。
比較水樣與標准溶液測定結果的標准值差，判斷水樣中是否存在影響測定精度的干擾因素。
比較加標樣品的回收率，判斷水樣中是否存在改變分析准確度，但可能不影響精密度的組分。
e.准確度檢驗。准確度是反映方法系統誤差和隨機誤差的綜合指標，檢驗准確度可採用:
a)使用標准物質進行分析測定，比較測定值與保證值，其絕對誤差或相對誤差應符合方法規定的要求。
b)測定加標回收率(向實際水樣中加入標准，加標量一般為樣品含量的0.5～2倍，且加標後的總濃度不應超過方法的測定上限濃度值)回收率應符合方法規定的要求。
c)測定加標回收率應對同一樣品用不同原理的分析方法進行比對。
干擾試驗:
通過干擾試驗，檢驗實際樣品中可能存在的共有物是否對測定有干擾，了解共存物的最大允許濃度，干擾可能導致正或負的系統誤差，干擾作用大小與待測物濃度和共存物濃度大小有關，應選擇兩個(或多個)待測物濃度值和不同濃度水平的共存物溶液進行干擾試驗測定。
d)分析質量控制方法與要求。
質量控制圖:
常用的質量控制圖有均值標准差控制圖(X-s圖)、均值極差控制圖(X-R圖)、加標回收控制圖(p-控制圖)和空白值控制圖(Xb-sb圖)等。質量控制圖繪制與判斷見(圖79.6)。
圖79.6 質量控制圖
(a)逐日分析質量控制樣達20次以上，計算統計值。繪制中心線、上、下控制線、上、下警告線和上、下輔助線，按測定次序將相對應的各統計值在圖上植點，用直線連接各點即成質量控制圖。當積累了新的20批數據，應繪制新的質量控制圖，作為下一階段的控制依據。
(b)落於上、下輔助線范圍內的點數若小於50%，則表明此圖不可靠;連續7點落於中心線一側則表明存在系統誤差;連續7點遞升或遞降則表明質量異常，凡屬上述情況之一者應立即中止實驗，查明原因，重新製作質量控制圖。
(c)在日常分析時，質量控制樣與被測試樣同時進行分析，然後將質量控制樣測試結果標於圖中，判斷分析過程是否處於控制狀態。
(d)控制限(3s)。如果一個測量值超出控制限，立刻重新分析。如果重新測量的結果在控制限內，則可以繼續分析工作;如果重新測量的結果超出控制限，則停止分析工作並查找問題予於糾正。
(e)警告限(2s)。如果3個連續點有2個超過警告限，分析另一個樣品。如果下一個點在警告限內，則可以繼續分析工作了;如果下一個超出警告限，則需要評價潛在的偏差並查找問題予於糾正。
平行雙樣法:
測定率要求。每批測試試樣品隨機抽取10%～20%進行雙樣測定。若試樣數量較少時，應增加平行雙樣測定比例。
允許差。表79.3列出了不同濃度平行雙樣分析結果的相對偏差最大允許參考數值，其相對偏差的計算見式(79.7):
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:η為相對偏差，%;X1、X2為同一水樣兩次平行測定的結果。
DZ/T0130—2006(第6部分水樣分析)規定，重復分析相對偏差允許限依據下列數學模型計算:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:y為重復分析相對偏差允許限，%;x為各組分分析結果的濃度，ng/L;c為重復分析相對偏差允許限系數(見DZ/T0130—2006附錄A表A.01。附錄A中未列項目，c值依據客戶對質量的要求自行確定，一般取c=1)。
表79.3 平行雙樣分析相對偏差允許值
注:平行雙樣分析包括密碼平行雙樣分析，它反映測試結果的精密度。
加標回收分析:
在測定試樣時，於同一試樣中加入一定量的標准物質進行測定，將測定結果扣除試樣的測定值，計算回收率。加標回收分析在一定程度上能反映測試結果的准確度。在實際應用時應注意加標物質的形態、加標量和試樣基體等。每批相同基體類型的試樣應隨機抽取10%～20%進行加標回收分析。
按下式計算回收率:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:P為回收率，%;μa為加標水樣測定值;μb為原水樣測定值;m為加入標準的質量。
標准參考物(或質控樣)對比分析:
標准參考物是一種或多種經確定了高穩定度的物理、化學和計量學特性，並經正式批准可作為標准使用，以便用來校準測量器具、評價分析方法或給材料賦值的物質或材料，用於評價測量方法和測量結果的准確度。採用標准參考物(或質控樣)和試樣同步進行測試，將測試結果與標准樣品值相比較，以評價其准確度和檢查實驗室內(或個人)是
否存在系統誤差。
不同分析方法對比分析:對同一試樣採用具有可比性的不同分析方法進行測定，若結果一致，表明分析質量可靠。多用於標准物質的定值等。
(4)水質分析數據的正確性與判斷
各種離子在水體中處於一種相互聯系，相互制約的平衡狀態之中，任何一種平衡因素的變化，都必然會使原有的平衡發生改變，從而達到一種新的平衡。因此利用化學平衡的理論，如電荷平衡沉澱平衡等，可以及時發現較大的分析誤差和失誤，控制和核對數據的正確性，彌補分析質量不能對每份樣品提供可靠控制的不足。表79.4中列出了水體的各種化學平衡和誤差計算公式。
表79.4 水體中各種化學平衡、誤差計算公式及評價標准
續表
注:為了計算方便，可建立測定數據正確性檢驗的計算機程序。在報告結果的同時，報告正確性檢驗的計算結果。
參考文獻
生活飲用水標准檢驗方法水樣的採集與保存(GB/T5750.2—2006)［S］.2006.北京:中國標准出版社
生活飲用水標准檢驗方法水質分析質量控制(GB/T5750.3—2006)［S］.2006.北京:中國標准出版社
水質采樣樣品保存和管理技術規定(GB12999—91)［S］.1991.北京:中國標准出版社
中國地質調查局.2006.地下水污染調查評價規范1∶50000～1∶250000［S］.北京:中國標准出版社
中華人民共和國地質礦產部.1987.水樣的採取、保存和送檢規程［S］.北京:地質出版社
⑧ 如何做水質情況分析
你可以在中國水質網上找一找你所需要的答案，上面很全面，希望對你有所幫助。
http://www.water800.com/jspx/jspx.htm
要分析結果真實可靠，首先自然需要所分析的樣品具有代表性。在分析之前，如何采樣得到具有代表性的樣品，是一個不可掉以輕心的問題。
一、如何獲得一個具有分析意義的典型樣品
獲得一個有代表性的樣品是任何分析中非常重要的一部分，在取樣過程中的過失和誤差在以後的分析中是不可能校正的。樣本的來源不同，取樣的方法也會有所不同。因為樣品量的大小(sample size)和不均勻性(inhomogeneity)的不同。有的情況下采樣可能是一個難題。
在不均勻的大環境中取樣，許多情況下不得不多次采樣。任何在特定環境、區域和時間所採的單一的樣品，雖然它們在局部有代表性，但對於整個樣本母體可能就不具有代表性。
如果我們需要對一個化工廠對大氣污染的影響作一個研究，隨著上、下風這樣的因素上的不同和采樣點三維的位置不同，取樣可能會有所偏差。如果樣本母體含有溶液和懸浮物，所采樣品可能是不均一的。被分析物也可能以不同的濃度分布在不同的兩相中。要想獲得有典型價值的樣品，多點取樣是必需的。應該根據可操作的采樣方案進行采樣，有可能的話應對這些方案根據統計學加以驗證。
在職業衛生研究中，取樣計劃通常必須既要考慮一個工人暴露在有毒化合物的瞬間高峰值(peak transient value)，也要考慮一個常規工作日中的加權平均值(weighted average)。
這兩種分析對應的采樣頻率有非常大的區別：前一種情況下需在短期中作重復的采樣(re—petitive sampling)，另一種需要作累積的采樣(accumulative sampling)。植物樣品本質上是不均勻的，並且其形式不適於直接拿去作儀器分析。對它們去作采樣可能要做烘乾、切斷、 粉碎、擠壓、混合或者篩選韻工作，以減小樣品的不均勻性和樣品的體積。對於所得到的乾燥、細碎、流動性的粉末樣品，可以重新混合制備一個均勻的二次取樣的樣品。為了使最終的分析數據可靠並且有意義，采樣過程應嚴格按照計劃認真細心地進行，有可能的話這些采樣方案應盡可能通過統計學的驗證。這些采樣方案應該包括在向管理和審批部門(比如葯監局)呈交的申報材料中，或者作為符合上述部門各項規定建立起來的草案的一部分。
如果發生了樣品的污染、對樣品進行粗枝大葉的採集和處理，以及樣品在儲存過程中發生變化等問題時，和分析過程中出錯一樣，所得的分析結果也都不可能反映真實的情況。在微量分析的水平，幾乎被分析物接觸的任何錶面都可能變成污染源。從采樣到分析樣品的時間里，樣品發生遇光分解(photo—decomposition)、吸附(adsorption)、揮發損失(vaporization loss)、受熱分解(thermal decomposition)、被細菌侵蝕(microbial action)、發生化學反應等等都可能使最終的分析結果無效。留作以後分析用的樣品應該避光，盛放在玻璃容器中在低溫下保存，來盡可能地抑制發生以上所述的變化，也可能要求採用加入防腐劑、抗氧化劑和調節樣品的pH值等方法。組織和食物樣品在浸泡時可能會釋放酶，導致所儲存樣品的化學組成發生變化。因此這些樣品最好是整個放在液氮中冷凍儲存，在分析前再對樣品解凍後，再作處理、測定。樣品中被分析物和基質的特性都影響分析者所應採取的措施，以保持到分析的時候為止樣品的真實完整。
⑨ 水樣採取的質量控制
水樣採取的質量控制的目的是檢驗采樣過程的質量，是防止樣品採集過程中水樣受到污染或發生變質的措施。
(1) 現場空白
現場空白是指在采樣現場以純水作樣品，按照測定項目的采樣方法和要求，與樣品相同條件下裝瓶、保存、運輸，直至送交實驗室分析。
(2) 運輸空白
運輸空白是以純水作樣品，從實驗室到采樣現場又返回實驗室。運輸空白可用來測定樣品運輸、現場處理和貯存期間或由容器帶來的可能沾污。
每批樣品至少有一個運輸空白。
(3) 現場平行樣
現場平行樣是指在同等采樣條件下，採集平行雙樣密碼送實驗室分析，測定結果可反映采樣與實驗室測定的精密度。當實驗室精密度受控時，主要反映采樣過程的精密度變化狀況。
現場平行樣要注意控制采樣操作和條件的一致。對水質中非均相物質或分布不均勻的污染物，在樣品灌裝時搖動采樣器，使樣品保持均勻。
(4) 現場加標樣或質控樣
取一組現場平行樣，將實驗室配置的一定濃度的被測物質的標准溶液，等量加入到其中一份已知體積的水中，另一份不加標樣，然後按樣品要求進行處理，送實驗室分析。將測定結果與實驗室加標樣對比，掌握測定對象在采樣、運輸過程中的准確變化情況。現場加標除加標在采樣現場進行外，其他要求應與實驗室加標樣相一致。現場使用的標准溶液與實驗室使用的一致。
現場質控是指標准樣與樣品基體組分接近的標准控制樣帶到采樣現場，按樣品要求處理後與樣品一起送實驗室分析。
現場加標樣或質控的數量，一般以控制在樣品總量的 10%左右，每批樣品少於 2 個。
⑩ 水質監測的質控手段是哪些
現場質控：全程序空白，現場平行，現場加標
實驗室內質控：平行雙樣，加標回收，盲樣考核