xad2樹脂預處理

Ⅰ 如何鑒定XAD-2樹脂質量

是SIGMA的?還是色譜科的?

Ⅱ 陰陽樹脂從外觀上怎麼區分

摘要：[目的]提高離子交換純水器制備純水的質量和產量 [方法] 老化樹脂吸附的主要雜質離於最大程度置
換出來指示再生終點 [結果]純水最高比電阻達33.3×10 5 Ω·cm，周期產水約700 L [結論]與原法比較，純水質量和產量均有明顯提高。
   關鍵詞：離子交換法；樹脂；老化；再生
   分析實驗室用純承質量如何直接影響分析結果的准確性。據國家標准規定，實驗用水必須符合GB6682-l986「實驗室用水規格」中3級水的質量要求，即水溫在25℃時，比電阻≥5×10 5Ω·cm(電導率≤2.0μs／cm)。「離子交換制備純水以其水質好，成本低，使用方便等優點得到各級實驗室的普遍使用。但在日常工作中發現，目前許多實驗室使用的離子交換純水器，當樹脂老化後，若採用傳統的「常規處理 方法再生樹脂，其制備的純水往往質量不高，難以滿足日益增多的微量組分分析用水要求。針對這個問題．我們實驗室將常規處理的再生方法加以改進。以老化樹脂吸附的主要雜質離子最大程度置換出來指示再生終點，結果提高了制備純水的質量和產量。現將方法報告如下。
   1 材料
   1．1 試劑 7%鹽酸溶液；8%氫氧化鈉；O.01mol／L EDTA標准溶液；1+1氨水；硝酸銀標准溶液(每毫升硝酸銀相當0.50mg氯化物)；5%鉻酸鉀；0.25mol／L和0.025mol／L硫酸。
   1．2 儀器DDS-IIC型電導率儀，上海南華醫療器械廠。
   2 操作方法
   2．1 陰陽樹脂除雜，清洗 將失效的樹脂陰陽分開，分別置於兩個塑料盆中，用自來水漂洗．除去可見的雜質和破碎的樹脂，去水並反復漂洗2～3次，抽干。
   2．2 陽樹脂再生往陽樹脂盆中加入7%鹽酸溶液浸沒樹脂，輕輕攪動幾次，靜置2～3min．傾去酸液，抽干。反復5～6次後，檢驗酸液中鈣鎂離子含量。方法：吸取1．0 ml酸液，加1+1氨水調至中性，以鉻黑T為指示劑，用0．01mol／L EDTA滴定至終點，溶液由紫紅變為亮蘭，記錄消耗的EDTA 量，重復以上操作，直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至穩定值為止。
   2．3 陰樹脂再生 往陰樹脂盆中加入8%氫氧化鈉溶液浸沒樹脂，輕輕攪動幾次，靜置2～3min後，傾去鹼液，抽干。反復7～8次後，檢驗鹼液中氯離子含量。方法：吸取1.0 ml鹼液置於50ml蒸發皿上，加1滴1%酚酞溶液，用0.25 mol／L硫酸調至溶液呈微紅色後，用0.025mol／L硫酸調至溶液紅色剛好退去．加0.5ml5%鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標准溶液滴定至終點，記錄消耗硝酸銀溶液量。傾去鹼液，抽干。重復以上操作，直至吸取1.0ml鹼液消耗硝酸銀量降低至穩定值為止。
   2．4 漂洗 將檢驗合格的陰陽樹脂用離子水反復漂洗至中性，即陽樹脂洗至pH6．5～7．5，陰樹脂洗至pH 7～8。
   2．5 裝柱 用小燒杯把樹脂連同水一起1．0ml酸液消耗EDTA量降低至穩定值裝入柱內．按順序連接好柱子，通水。
   3 結果
以自來水為原水通過改進再生法的純木器，其制備的純承質量和產量與常規處理再生法比較。
   4 討論
離子交換純木器常規處理的再生方法(以下稱原法)以進出的酸鹼液pH值不變(用pH試紙測定)指示再生終點，筆者認為方法過於簡單．改進的方法是以老化樹脂吸附的主要雜質離子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置換出來以指示再生終點，通過檢驗流出的再生劑中無Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不變。說明樹脂吸附的雜質離子與再生劑的H+和OH-之間置換達到動態平衡，此時樹脂才真正獲得最大程度的「再生」。
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大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎上發展起來的。1935年英國的Adams和Holmes發表了由甲醛、苯酚與芳香胺制備的縮聚高分子材料及其離子交換性能的工作報告，從此開創了離子交換樹脂領域。20世紀50年代末合成了大孔離子交換樹脂，是離子交換樹脂發展的一個里程碑。上世紀60年代末合成了大孔吸附交換樹脂，並於70年代末用於中草葯有效成分的分離，但我國直到 80年代後才開始有工業規模的生產和應用。大孔吸附樹脂目前多用於工業廢水處理、食品添加劑的分離精製、中草葯有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學製品的脫色、血液的凈化等方面。

1大孔吸附樹脂的特性及原理

大孔吸附樹脂（macroporous absorption resin）屬於功能高分子材料，是近30餘年來發展起來的一類有機高聚物吸附劑，是吸附樹脂的一種，由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成後，致孔劑被除去，在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在乾燥狀態下其內部具有較高的孔隙率，且孔徑較大，在100～1000nm之間，故稱為大孔吸附樹脂。大孔樹脂的表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。

大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能，它理化性質穩定，不溶於酸、鹼及有機溶媒，對有機物選擇性較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響，可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物質。大孔樹脂是吸附性和篩選性原理相結合的分離材料，基於此原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。

由於大孔吸附樹脂的固有特性，它能富集、分離不同母核結構的葯物，可用於單一或復方的分離與純化。但大孔吸附樹脂型號很多，性能用途各異，而中葯成分又極其復雜，尤其是復方中葯，因此必須根據功能主治明確其有效成分的類別和性質，根據「相似相溶」的原則，即一般非極性吸附劑適用於從極性溶液(如水)中吸附非極性有機物；而高極性吸附劑適用於從非極性溶液中吸附極性溶質；中等極性吸附劑，不但能夠從非水介質中吸附極性物質，同時它們具有一定的疏水性，所以也能從極性溶液中吸附非極性物質。

2 大孔吸附樹脂在中葯中的應用

大孔吸附樹脂在上世紀70年代末開始應用於中草葯化學成分的提取分離，1979年中國醫學科學院葯物研究所植化室報道大孔樹脂可用於三棵針生物鹼、赤芍苷、天麻苷、薄蓋靈芝中尿嘧啶與尿嘧啶核苷的分離。其對中草葯化學成分如生物鹼、黃酮、皂苷、香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用。如人參總皂苷、甘草酸、三七總皂苷、絞股藍總皂苷、蒺藜總皂苷、桔梗總皂苷、知母總皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋參花皂苷、銀杏葉黃酮、葛根黃酮、橙皮苷、蕎麥蘆丁、川烏、草烏總生物鹼、喜樹鹼、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、銀杏內酯及白果內酯、丹參總酚酸、茶多酚、紫草寧、白芍總苷、赤芍總苷、紫蘇色素、膽紅素、大黃游離蒽醌等等。它對糖類的吸附能力很差，對色素的吸附能力較強。利用大孔吸附樹脂的多孔結構和選擇性吸附功能可從中葯提取液中分離精製有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前這項技術已廣泛地運用於各類中葯有效成分及中葯復方的現代化研究中。

中葯復方採用大孔樹脂吸附工藝的特點：

（1）可提高中葯制劑中有效成分的相對含量：僅從固形物收率一項看，水煮法收率一般為原生葯量的30％左右，水提醇沉法收率一般為原生葯量的15％左右，而用大孔樹脂技術僅為原生葯的 2％～5％左右。可以克服傳統中成葯「粗、大、黑」的缺點。同時可節約成品的包裝成本。

（2）產品不吸潮：水煎液中大量的糖類、無機鹽、粘液質等強吸潮性成分，因不被大孔樹脂吸附而除去，所以在作固體制劑時吸潮性小，易於操作和保存。

（3）縮短生產周期：免去靜置沉澱、濃縮等耗時多的工序，節約生產成本。

（4）去除重金屬污染，提高成品的國際競爭力。

3 大孔樹脂吸附技術應用的問題探討

目前，大孔樹脂吸附分離技術在中葯領域中應用的主要問題是：首先，中葯復方通過多成分、多靶點起作用，其有效成分分屬於各類化學物質，理化性質差別大，但大孔樹脂對各類成分的吸附特徵一般不同，吸附量差別很大，很難用一種樹脂將所有有效成分分離出來，常需多種樹脂聯合應用，這就增加了工藝的復雜性和成本；而且，中葯中某些多糖類有效成分和多肽類有效成分用大孔樹脂吸附技術精製效果不好。其次，大孔樹脂的吸附容量有待提高。再次，大孔樹脂在使用過程中會因衰化而以碎片形式脫落，進入葯液中產生二次污染，嚴重影響產品的安全性，需採用一定的技術除去脫落的樹脂碎片，以提高葯品的安全性。因此，運用大孔吸附樹脂精製中葯的關鍵在於保證應用的安全性、有效性、穩定性及可控性。

（1）安全性

樹脂的組成與結構既決定著樹脂的吸附性能，也可從中了解可能存在的有害殘留物。如天津南開大學化工廠生產的AB-8樹脂，其單體為苯乙烯，交聯劑為二乙烯苯，致孔劑為烴類，分散劑為明膠。其中的殘留有苯乙烯、芳烴(烷基苯、茚、萘、乙苯等)，脂肪烴、酯類，這些物質的可能來源是未完全反應的單體、交聯劑、添加劑及原料本身不純引入的各種雜質。顯然，樹脂自身的規格標准與質量要求對中葯提取液的純化效果和安全性起著決定性作用。因此，實際應用時應向樹脂提供方索取以下資料，以便充分了解各種樹脂的結構、性能和適用范圍：

大孔吸附樹脂規格標準的內容包括名稱、牌(型)號、結構(包括交聯劑)、外觀、極性；以及粒徑范圍、含水量、濕密度(真密度、視密度)、干密度(表觀密度、骨架密度)、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理參數；還包括未聚合單體、交聯劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數。應寫明主要用途，並說明該規格標準的級別與相關標准文號等。

（2）有效性

近年來，大孔樹脂吸附技術在中葯領域內的應用日益增多，其精製中葯復方的優勢也越來越得到人們的重視。然而由於中葯復方中成分較復雜，其有效成分可能為一系列的多個化合物，包括組成復方的單味葯的有效成分以及復方提取可能形成的復合物。大孔樹脂對不同成分的吸附選擇性大不相同，加上不同成分間吸附競爭的存在，使得實際吸附狀況十分復雜，經過樹脂精製後，復方中有效成分的保留率也不同，會使實際上各葯味間的用量比例產生改變。故中葯復方運用大孔樹脂精製，首先要明確純化目的，充分考慮採用樹脂純化的必要性與方法的合理性，研究解決其有效性評價這一基礎問題。

用樹脂分離純化復方是發展趨勢，但因中葯成分多，一個成分代表不了該方的全部作用(性質、強度)，尤其是復方，未知成分更多，所以中葯復方混合上柱純化者，應作相應的、足以能說明純化效果的研究，提供出詳盡的試驗資料，一般僅用一個指標，一種洗脫劑是不能說明其純化效果的，要根據處方組成盡可能以每味葯的主要有效成分為指標監控各吸附分離過程，在確有困難時可配合其他理化指標。在理化指標難以保證其「質量」時，還應配合主要葯效學對比試驗，以證明上柱前與洗脫後葯物的「等效性」。

（3）穩定性、可控性

大孔吸附樹脂純化的主要工藝步驟為：上柱—吸附—洗脫。在應用中要保證其吸附分離過程的穩定可控。我們可用目標提取物的上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數來評價純化效果，建立純化工藝的規范化研究標准，防止成分泄漏或漏洗，對各因素進行考察，從而保證工業生產的穩定性，進而達到可控的目的。

目前，國家食品葯品監督管理局對大孔吸附樹脂在中葯復方中的應用已初步制訂了相應的質量標准及規范技術文件。可以相信，隨著各基礎研究和應用研究的不斷深人，大孔吸附樹脂吸附分離技術也將得到更好的發展，必然對中葯現代化的進程起到積極的推進作用。

大孔樹脂在中葯成分分離中的應用

大孔樹脂是不溶於酸、鹼及各種有機溶劑的有機高分子聚合物,應用大孔樹脂進行分離的技術是20世紀60年代末發展起來的繼離子交換樹脂後的分離新技術之一。大孔樹脂的孔徑與比表面積都比較大,在樹脂內部具有三維空間立體孔結構,由於具有物理化學穩定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜於構成閉路循環、節省費用等諸多優點,本文從大孔樹脂的性質、分離原理、影響吸附及解吸的因素、樹脂的預處理及再生方法、溶劑殘留等方面對大孔吸附樹脂進行了評述,以期為大孔吸附樹脂在中葯有效成分分離中的應用提供參考。

1 大孔樹脂的性質及分離原理

大孔吸附樹脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等為原料加入一定量致孔劑二乙烯苯聚合而成,多為球狀顆粒,直徑一般在0.3～1.25mm之間,通常非極性、弱極性和中極性,在溶劑中可溶脹,室溫下對稀酸、稀鹼穩定。從顯微結構上看,大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球的網狀孔穴結構,顆粒的總表面積很大,具有一定的極性基團,使大孔樹脂具有較大的吸附能力;另一方面,些網狀孔穴的孔徑有一定的范圍,使得它們對通過孔徑的化合物根據其分子量的不同而具有一定的選擇性。通過吸附性和分子篩原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。

2 吸附及解吸的影響因素

2.1 樹脂結構的影響

大孔樹脂的吸附性能主要取決於吸附劑的表面性質,即樹脂的極性(功能基)和空間結構(孔徑、比表面積、孔容),一般非極性化合物在水中可以為非極性樹脂吸附,極性樹脂則易在水中吸附極性物質。劉國慶等在研究大孔樹脂對大豆乳清廢水中異黃酮的吸附特性時發現由於加熱、鹼溶工藝使一部分黃酮苷生成了苷元,故而非極性和弱極性大孔樹脂有利於異黃酮的吸附,而且解吸容易。韓金玉等研究了5種大孔樹脂發現弱極性樹脂AB 8適合銀杏內酯和白果內酯的分離。潘見等研究了10種大孔樹脂發現,極性和弱極性樹脂有利於葛根異黃酮的吸附與解吸且較高的比表面積、較大的孔徑、較小的孔容有利於吸附。

2.2 被吸附的化合物結構的影響

一般來說,被吸附化合物的分子量大小和極性的強弱直接影響到吸附效果。歐來良等研究發現葛根素的分子結構有一極性糖基(Glu)和一個非極性黃酮母核,結構總體顯示弱極性,同時又具有酚羥基結構,可以作為一個良好的氫鍵供體,所以弱極性且具有氫鍵受體結構的吸附樹脂,對葛根素具有較好的分離效果。同時,大孔樹脂本身就是一種分子篩,可按分子量的大小將物質分離,如潘見等發現對於分子量較大的葛根黃酮各組分孔徑小於10nm的樹脂吸附量都不高。朱浩等探討了LD605型大孔樹脂純化具有不同母核結構有效部位的特性,發現以葯材計吸附能力,生物鹼>黃酮>酚性成分>無機物,以指標成分計,為黃酮>生物鹼>酚性成分>無機物。

2.3 洗脫劑的影響

通常情況下洗脫劑極性越小,其洗脫能力越強,一般先用蒸餾水洗脫,再用濃度逐漸增高的乙醇、甲醇洗脫。多糖、蛋白質、鞣質等水溶性雜質會隨著水流下,極性小的物質後下。對於有些具有酸鹼性的物質還可以用不同濃度的酸、鹼液結合有機溶劑進行洗脫。任海等研究發現大孔樹脂提取分離麻黃鹼時鹽酸的洗脫效果明顯優於有機溶劑,而0.02mol/L的鹽酸與甲醇不同比例混合時洗脫率明顯提高。朱英等用大孔樹脂分離油茶皂苷和黃酮時發現20%、30%乙醇洗脫液主要含黃酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。

2.4 pH值的影響

中葯中的許多成分有一定的酸鹼性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在應用大孔樹脂處理這一類成分時pH值的影響顯得至關重要。對於鹼性物質一般在鹼液中吸附酸液中解吸,酸性物質一般在酸液中吸附鹼液中解吸,例如麻黃鹼,任海發現在pH為11.0時吸附最好,為5.0、7.0時由於麻黃鹼已質子化吸附量極少。但也有例外,如黃建明[8]對草烏生物鹼進行考察時發現pH對SIP1300型大孔樹脂無顯著影響。

2.5 溫度的影響

大孔樹脂的吸附作用主要是由於它具有巨大的表面積,是一種物理吸附,低溫不利於吸附,但在吸附過程中又會放出一定的熱量,所以操作溫度對其吸附也有一定的影響。潘廖明等對LSA8型樹脂進行吸附動力學及熱力學特性的研究,得到該樹脂在不同溫度下對大豆異黃酮的吸附等溫線,分析知該樹脂在35℃時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果。

2.6 原液濃度的影響

原液濃度也是影響吸附的重要因素,黃建明等研究表明如果原液濃度過低提純時間增加,效率降低;原液濃度過高則泄漏早,處理量小,樹脂的再生周期短。韓金玉等研究表明AB8樹脂對銀杏總內酯的吸附率先隨濃度的增加而增加。達到一定值後再隨濃度增加而減小,而總吸附量則隨濃度的增大而增大,達到一定值後基本不再變化。

2.7 其它影響因素

葯液在上柱之前一般要經過預處理,預處理不好則會使大孔樹脂吸附的雜質過多,從而降低其對有效成分的吸附。洗脫液的流速、樹脂的粒徑、樹脂柱的高度也會產生一些影響,通常較高的洗脫液流速、較小的樹脂粒徑和較低的樹脂高度有利於增大吸附速度,但同時也使單柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗細也會影響分離效果,當柱子太細,洗脫時,樹脂易結塊,壁上易產生氣泡,流速會逐漸降為零。

3 大孔吸附樹脂的預處理及再生

大孔樹脂一般含有未聚合的單體、制孔劑、引發劑及其分解物、分散劑和防腐劑等脂溶性雜質,使用前應先預處理。一般選用甲醇、乙醇或丙酮連續洗滌數次,洗至加適量水至無白色渾濁現象,再用蒸餾水洗至無醇味即可。必要時還要用酸鹼液洗滌,最後用蒸餾水洗至中性即可。樹脂用久了吸附的雜質就會增多,降低其吸附能力,故使用一段時間後需要再生。樹脂的再生通常可以用溶劑來實現,乙醇是常用的再生劑。採用80%左右的含水醇、酮或含有酸、鹼的含水醇、酮進行洗滌,再生效果也很好,某些低極性的有機雜質,可採用低極性溶劑進行再生。

4 有機溶劑殘留的控制

大孔樹脂技術已經列為國家「十五」期間重點推廣技術,但大孔樹脂有機溶劑殘留物的安全問題存在很多爭論,因此國家葯監局規定對大孔樹脂可能帶來的有機溶劑殘留物進行檢測,對其殘留量加以控制。袁海龍等採用毛細管氣相色譜法,配以頂空進樣對D 101大孔樹脂可能帶來的7種殘留物進行測定取得了很好的效果。陸宇照等的研究也表明以醇處理及酸鹼處理好的D 101型大孔樹脂提取中葯是安全可靠的。

5 大孔吸附樹脂在中葯成分研究中的應用,

在中葯有效成分的提取研究方面應用大孔樹脂最多的是黃酮(苷)類、皂苷類和其它苷類、生物鹼類,在游離蒽醌、酚類物質、微量元素等方面的研究中也有用到。

5.1 黃酮(苷)類最有代表性的是銀杏葉提取物(GBE),陳沖等[14]應用大孔樹脂提取GBE,既達到其質量標准,又降低了成本。史作清等又研製出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔樹脂,其中ADS 17對黃酮類化合物具有很好的選擇性,可得到黃酮甙含量較高的GBE。陸志科等研究了大孔樹脂吸附分離竹葉黃酮的特性,選擇6種大孔吸附,比較其對竹葉黃酮的吸附性能及吸附動力學過程,發現AB 8樹脂較宜於竹葉黃酮的提純,經AB 8樹脂吸附分離後,提取物中黃酮含量提高一倍以上。

5.2 皂苷和其它苷類大孔樹脂在苷類的提取純化工藝中應用很多。如蔡雄等對D101型大孔吸附樹脂富集純化人參總皂苷的吸附性能與洗脫參數進行了研究,結果表明以50%乙醇洗脫,人參總皂苷洗脫率在90%以上,乾燥後總固形物中人參總皂苷純度達60.1%。李朝興等通過對7種吸附樹脂進行篩選實驗,通過對樹脂孔徑和比表面積的比較發現AASI-2樹脂對絞股藍皂苷的吸附量大,速率快,且易於洗脫,回收率高。李慶勇等考察大孔樹脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工藝發現刺五加苷最好的提取方法是以水為溶劑,常溫超聲波提取,濃縮後,用HPLC檢測丁香苷含量,按照丁香苷與干樹脂質量比0.021的量向濃縮液中加入樹脂,緩慢攪拌吸附1h,吸附平衡時間約1h,離心,濾出樹脂,裝柱,用體積分數為20%的乙醇-二氯甲烷混合溶劑洗脫,收集洗脫液,再經冷凍乾燥處理,得產物。 5.3 生物鹼類羅集鵬等採用大孔樹脂對黃連葯材及其制劑中的小檗鹼進行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率達100.03%,符合中葯材及其制劑中有效成分定量分析要求,故可用於黃連葯材及其制劑中的小檗鹼的富集及除雜。張紅等考察了7種大孔樹脂發現AB-8吸附及解吸效果較好,是一種較適宜的吸附劑,並對其工藝進行考察,結果27℃、1mol/L鹽離子濃度、pH8的水相為最佳上樣條件,洗脫劑為pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶劑。秦學功、元英進應用DF01型樹脂能直接從苦豆籽浸取液中吸附分離生物鹼,在室溫、吸附液pH為10,NaCl濃度為1.0mol/L,吸附流速為5BV/h條件下,對總生物鹼的吸附量可達到17mg/mL以上。在室溫、2.5BV/h的解吸流速下,以pH為3,80∶20的乙醇 水為解吸液,可使解吸率達到96%以上。 5.4 其它黃園等用明膠沉澱法、醇調pH值法、聚醯胺法以及大孔吸附樹脂法對大黃提取液中總蒽醌進行純化,研究表明4種純化方法所得純化液的固體物收率明顯降低,而對總蒽醌的保留率具有顯著的差異,以ResinⅠ、Ⅱ兩種大孔吸附樹脂最高(93.21%,95.63%)。 葉毓瓊、黃榮對絞股蘭水煎液中的微量元素鐵、銅、錳、鋅的6種形態(懸浮態、可溶態、穩定態、不穩定態、有機態、無機態)進行形態分析時應用AmberliteXAD 2大孔吸附樹脂分離有機態和無機態,發現溶液pH4.5時回收率較理想,無機淋洗劑為1%硝酸,有機淋洗劑應用乙醇 甲醇 6mol/L氨水體系。 李進飛等選用NKA 9樹脂從杜仲葉中分離富集綠原酸得出NKA 9樹脂對提取液中綠原酸的最佳分離條件為:當進樣液濃度低於0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL時,用50%乙醇洗脫,得到粗產品純度為25.12%,收率為78.5%。 鄧少偉、馬雙成將川芎醇提物減壓濃縮,過大孔樹脂柱,先用水洗至還原糖反應呈陰性,再用30%乙醇洗脫,收集30%乙醇洗脫液,減壓濃縮得川芎總提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量約占本品的25%～29%。

大孔吸附樹脂的預處理

新購樹脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學殘留，所以使用前應按以下步驟進行預處理。

1 裝柱前清洗吸附柱與管道，並排凈設備內的水，以防有害物質對樹脂的污染。 2 於吸附柱內加入相當裝填樹脂0.5倍的水，然後將新大孔樹脂投入柱中，把過 量的水從柱底放出，並保持水面高於樹脂層表面約20厘米，直到所有的樹脂全 部轉移到柱中。

3 從樹脂低部緩緩加水，逐漸增加水的流速使樹脂床接近完全膨脹，保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡，所有顆粒充分擴展，小顆粒樹脂沖出。

4用2倍樹脂床體積（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通過樹脂層，並保持液面高度，浸泡過夜。

5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通過樹脂層，洗至流出液加水不呈白色渾濁為至

6 從柱中放出少量的乙醇，檢查樹脂是否洗凈，否則繼續用乙醇洗柱，直至符合 要求為止。檢查方法： a.水不溶性物質的檢測 取乙醇洗脫液適量，與同體積的去離子水混合後，溶液應澄清；再在10℃放置30分鍾，溶液仍應澄清 b.不揮發物的檢查 取乙醇洗脫液適量，在200-400nm范圍內掃描紫外圖譜，在250nm左右應無明顯紫外吸收

7 用去離子水以2BV/H的流速通過樹脂層，洗凈乙醇。

8 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通過樹脂層，並浸泡3小時，而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。

9 用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通過樹脂層並浸泡3小時，而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。

10樹脂吸附達飽和的終點判定方法：葯液以一定速度通過樹脂柱，根據預算用量，在其附近，取過柱液約3ml，置10ml具塞試管中，密塞後猛力振搖。觀察泡沫持續時間，如泡沫持續時間為15分鍾以上，則為陽性，此時樹脂達到飽和。

正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度（洗脫劑）

Ⅲ 各種樹脂型號和用途！有多少種

樹脂按來源分有天然樹脂和合成樹脂兩種。

天然樹脂是指由自然界中動植物分泌物所得的無定形有機物質，如松香、琥珀、蟲膠等。主要用作塗料（見天然樹脂塗料），也可用於造紙、絕緣材料、膠粘劑、醫葯、香料等的生產過程。

合成樹脂是指由簡單有機物經化學合成或某些天然產物經化學反應而得到的樹脂產物，如酚醛樹脂、聚氯乙烯樹脂等，其中合成樹脂是塑料的主要成分。

(3)xad2樹脂預處理擴展閱讀：

樹脂環保燙鑽主要的產品系列有： 樹脂環保燙鑽，樹脂，樹脂燙鑽，仿奧地利切面鑽中東切面鑽，仿奧鑽，異形鑽，光面鑽，水滴，心形，馬眼，桃心鑽，圓形等等各種樹脂燙鑽。

各種可燙樹脂鑽及仿奧地利切面鑽中東切面鑽，採用進口技術生產，種類齊全、品質一流。可生產切面樹脂鑽、光面樹脂和異形樹脂鑽等等各種形狀；產品具有精度高，亮度好，稜角清，不易磨損，不易刮傷，顏色豐富，形狀效果多樣，環保自然等優點。

Ⅳ 微污染水有什麼特點

目前，隨著社會經濟的發展，越來越多的有機污染物被排入水源水體，城市供水水質日趨下降。與此同時，生產、生活對水質的要求卻日益提高。因此，城市發展與供水水質之間的矛盾日漸尖銳，提高水質、保障城市供水可持續發展已成為現代城市亟待解決的問題。本文針對城市微污染水供水水質特點與存在問題進行討論，並選擇H城市作為代表進行具體分析。 1.微污染水源水質狀況分析 H城市位於中國南部，供水水源主要依靠本地區中小型水庫和境外引水工程。監測資料顯示其水源水中： ①超標項目與超標率逐年增加。總氮100％超標，氨氮、大腸菌群、總磷的超標率均大於80％，亞硝酸鹽、高錳酸鉀指數、溶解氧、生化需氧量和揮發酚也有超標測值出現，水質有明顯變壞趨勢。但一些重金屬如銅、鉛、鎘、六價鉻以及氰化物、硝酸鹽氮濃度較低，基本沒有出現超標測值。這說明水源水體內主要受到生活型污水的污染。 ②水質超標幅度居高不下。在15項評價水質的主要指標中，大多數項目年均測值逐年上升。總氮、總磷、氨氮、石油類和生化需氧量超標明顯，水體的溶解氧下降至標准值以下，特別是近年來氨氮月月超標，且超標倍數較高。 ③水體中藻類平均數量呈上升趨勢，浮游植物生物量年均值大大超過富營養型指標10↑6個／升，且優勢種為富營養化指示種，素衣藻、小球藻、葉綠素a的含量逐年增高，水源水體已明顯呈富營養化狀態。 ④水體污染負荷日漸加重。 ⑤綜合污染指數P↓i逐年增大。 上述情況表明：由於受到生活型污水污染，H城市的水源水質已呈明顯微污染狀態，原水水質狀況很難令人滿意。 2.水廠凈水工藝與自來水水質評價 2.1主要水廠工藝流程介紹 從80年代初到現在，H城市的自來水廠凈水工藝主要經歷了兩個發展階段。最初水源水質良好，水廠多採用「混凝→（直接）過濾」或傳統處理工藝流程；後來隨著城市發展，水源水質逐漸下降，各水廠基本上改用「預氯化→傳統處理」工藝流程，僅個別老水廠因受場地限制等原因採用「預氯化→混凝→（直接）過濾」工藝流程。H城市現有各水廠的工藝流程主要分為以下五類： 2.2自來水水質狀況 2.2.1常規監測結果分析 有關監測資料表明： ①自來水出廠水、管網水經常於春末夏初、夏秋之交出現明顯異味（泥腥味）。 ②與國家城市供水行業2000年技術進步發展規劃提出的一類供水企業水質目標相比（NH4↑＋－N≤0.5mg／L，NO2↑-－N≤0.1mg／L），H城市出廠水氨氮基本上全年月份超標，管網水氨氮超標率也很高；若投氯量大，出廠水亞硝酸鹽氮一般不超標，而管網水在每年的春末夏初、夏秋之交水溫較高情況下經常性超標。 ③春末夏初、夏秋之交自來水廠氯耗季節性猛增（2－3倍）。 2.2.2特殊水質分析 為了更加全面地了解城市微污染水供水水質狀況，更深層次地評價現有凈水工藝水平，研究中選取了以微污染水庫水為原水的A、B兩水廠進行了詳細的特殊水質檢測與分析。有關檢測與分析項目包括：色譜－質譜分析、毒理學綜合評價、生物穩定性的測定及分子量分布規律分析。 2.2.2.1采樣點的布置 試驗過程中分別選取原水、濾後水（停預氯化）、出廠水和管網水作為分析水樣，並在水廠流程中設置相應的采樣點。 2.2.2.2試驗條件及結果 ①色譜－質譜分析。試驗採用XAD－2樹脂對水樣進行濃縮，有機物毒性依據中國預防醫學科學院提供的化學物質毒性登錄（RTECS）資料庫進行檢索。試驗結果表明：原水、濾後水、出廠水和管網水中都含有多種有毒有害物質。 ②毒理學綜合評價。本研究採用Ames試驗結果作為毒理學綜合評價指標。試驗結果表明：i）原水中含有較多的移碼型致突變物，達到了重污染程度，但鹼基置換型直接致突變物很少；ii）停預氯化後的濾後水Ames試驗結果與原水基本相同，即傳統處理工藝對原水中的致突變物基本不能去除；iii）原水經「預氯化－傳統處理」工藝流程後，水體中的移碼型致突變物和鹼基置換型直接致突變物明顯增多，說明受污染的水源水通過「預氯化－傳統處理」工藝流程後不但不能有效降低水體的致突變活性，反而由於氯化消毒產生的消毒副產物使其致突變活性增強。 ③生物穩定性的測定。本研究以生物可同化有機碳（AOC）作為衡量水體生物穩定性的指標。AOC是指可生物降解溶解性有機碳（BDOC）中轉化為細胞質的那部分，它能供給異氧菌營養，從而導致管壁腐蝕、水質變壞（色、嗅、濁、味等）。以前，水源水質好，有機物含量極少，出廠水只要維持一定的余氯量，就可防止二次污染與殺菌。現在水源水質惡化，出廠水中有機物含量增多，如果余氯量不足，細菌就會繁殖生長，引起二次污染。國內外有關部門研究表明，出廠水中AOC濃度過高將會使大腸桿菌等異養細菌繁殖和突然暴發。本研究試驗結果顯示：i）所選兩水廠原水均具有強烈的生物不穩定性；ii）原水經「預氯化－傳統處理」工藝流程後，仍是一種生物不穩定的水；iii）管網水AOC值低於出廠水，表明隨著管網的輸送過程，水體中的可生物利用有機碳逐漸被異氧菌消耗掉。 ④分子量分布規律分析。試驗採用一組超濾膜把原水有機物按分子量范圍分成六級，通過測定TOC值了解其有機物分子量分布規律，對原水中的有機物進行了微觀認識。所選兩水廠原水有機物分子量分布規律的測定結果如下表所示： 分子量區間 區間有機物量/總有機物量（%） A水廠原水 B水廠原水 <0.5KD 32.4 80.9 0.5KD-1KD 7.5 6.0 1KD-3KD 19.8 1.6 3KD-10KD 5.4 5.8 10KD-100KD 9.8 5.4 100KD-0.45μm 25.1 0.3 <0.45μm 100 100 從以上數據可以得出：不同水源水中有機物分子量分布規律差別較大。A水廠原水中的有機物大、中、小分子量均勻分布，其中小於500分子量的略多，佔有機物總量的32.4％；B水廠原水中的有機物分子量分布比較集中，主要以小分子量有機物為主，其中分子量小於500的有機物佔有機物總量的80％以上。 2.3水廠凈水工藝與自來水水質評價 綜合以上分析結果，不難得出如下結論： ①現有自來水廠基本上採用的「預氯化→傳統處理」工藝流程，不能有效解決水源水中日益突出的氨氮、藻類等污染問題。出廠水、管網水中氨氮、亞硝酸鹽氮等水質指標經常超標；春末夏初、夏秋之交自來水廠氯耗出現季節性猛增（2－3倍），並有明顯異味（泥腥味）。 ②用「預氯化－傳統處理」工藝處理微污染的水源水，出廠水中含有多種有毒有害有機物，致突變活性較原水反而增強，並具有明顯的生物不穩定性，從而對居民身體健康構成了潛在的威脅。 ③不同水源水中有機物分子量分布規律差別較大，自來水廠應針對不同水源水質特點選擇與之相適應的凈水處理組合工藝，提高水處理效率。 3.存在的問題與水質改善措施研究 3.1存在問題分析 由於水源水體受到有機物污染，水質日趨惡化，使得城市微污染水供水水質出現多種問題。歸納起來主要表現為以下幾方面： ①水源水體發生富營養化，春末夏初、夏秋之交自來水帶有明顯異味（泥腥味）。 ②水源水體氨氮含量高，導致自來水廠前加氯量增加，濾池、管網中亞硝化作用現象明顯，出廠水、管網水中氨氮、亞硝酸鹽氮經常超標。為了控制出廠水中亞硝酸鹽氮含量，自來水廠不得不加大後投氯量。特別是春末夏初、夏秋之交水源水體中氨氮濃度發生變化，致使自來水廠氯耗發生季節性猛增（2－3倍）。 ③採用「預氯化－傳統處理」工藝流程，不僅不能有效解決微污染水源中存在的氨氮、藻類等污染問題，反而由於氯消毒產生的消毒副產物使得出廠水的致突變活性增強。 ④出廠水、管網水呈生物不穩定性，容易引起二次污染，「紅蟲」現象時有發生，對此市民反映強烈。 ⑤不同水源水中有機物分子量分布規律差別較大，而現有各自來水廠的工藝流程基本相同，未能針對各水廠原水水質特點真正做到「對症下葯」，達到較為理想的處理效果。 3.2微污染水源自來水水質改善措施 針對城市微污染水源水供水過程中出現的水質問題，作者認為主要應從水源保護、工藝改進和監督管理三方面著手採取措施進行改善。 3.2.1水源保護 從前面的分析顯而易見：現有自來水廠基本上採用「預氯化→傳統處理」工藝流程，此工藝不能有效解決微污染水源水中日益突出的氨氮、藻類等污染問題，反而使出廠水的致突變活性增強。因此，加強水源保護，防止污染物排入水源水體成為改善城市自來水水質的根本途徑。今後可在進一步加強水源保護立法、執法、規劃、市政排污設施建設與水源保護區的環境綜合整治等措施基礎上，有針對性地採取有效的工程治理措施。例如，東深供水管理局在深圳水庫進水口處建一座400萬噸／日的接觸生物預處理工程設施，將在一定程度上使深圳水庫水質得到改善。 3.2.2工藝改進措施討論 「預氯化→傳統處理」工藝流程已不能滿足城市供水行業技術進步的要求，因而必須對其進行強化、改進。主要措施有以下兩條途徑。 ①強化常規處理工藝，提高出廠水水質。具體包括： a.選擇可以替代預氯化的預氧化技術，如採用O3、ClO2、H2O2、KMnO4、高鐵鹽等作為氧化劑，特別是預加臭氧（O3）。國內外有關研究表明：i）預加臭氧能夠改善濾後水水質。與預氯化相比，濾後水濁度更低，濾程更長，單位面積濾池周期產水量增加。ii）預加臭氧能夠有效地去除原水中的三氯甲烷母體物，使濾後水再經氯化消毒時的三氯甲烷生成量極微。iii）預加臭氧除嗅作用明顯，與預氯化相比，能夠使過濾出水嗅閾值低一個等級。iv）預加臭氧能夠改變原水中有機物分子結構，使短鏈有機物種類增加，並去除部分有機物，從而使水中有機物總量減少。v）加臭氧處理後水體的致突變活性得到顯著改善，Ames試驗結果為陰性。即採用預加臭氧方法凈化飲用水安全可靠。vi）若原水中有機物污染較為嚴重，則由於加入預臭氧後改善了有機物的可生化性，使得在濾池反沖洗不幹凈時濾後水中的亞硝酸鹽濃度大幅度升高，因此目前採用的臭氧氧化技術都是臭氧－生物碳工藝。 b.通過優化水力混合條件、選擇適宜的混凝劑與助凝劑、調節pH值等措施，強化混凝沉澱效果，提高常規工藝對有機物和藻類的去除能力。 c.採用生物濾池，集生物作用與過濾作用於一體，提高濾池去除氨氮、亞硝酸鹽氮與有機物的效果。 ②依據不同水源水質特點，如有機物分子量分布規律，選擇適宜的優化組合工藝流程，提高水處理效率。 a.有關研究結果認為：生物處理可有效去除氨氮和藻類，並且各單元處理工藝去除不同分子量的溶解性有機物具有明顯互補性：混凝沉澱對分子量大於10000的有機物基本能夠去除，對3000-10000的有機物可去除一半左右，而對小於1000的有機物基本無去除作用；活性炭吸附對分子量大於3000的有機物基本不能去除，對3000-500之間的有機物能有效吸附，而對小於500的有機物由於親水性強難以吸附；生物處理能有效降解分子量小於1000的親水性有機物，能對分子量在3000-10000之間的有機物依靠生物膜吸附作用予以去除。因此，對於不同水源水，一旦摸清其中有機物分子量分布規律，就可以根據不同單元處理工藝去除有機物的互補性選擇與之相適應的組合處理工藝，必要時增加其它單元處理措施。 b.根據本研究中對A、B兩水廠原水有機物分子量分布規律的測定結果，可以判斷：i）「預氯化→傳統處理」工藝流程已不能滿足微污染水源水質凈化要求，必須採取措施對其進行強化、改進；ii）針對A、B兩水廠原水採取生物預處理措施將會使自來水水質在一定程度上得到改善，特別是對於B水廠生物預處理的效果將更為明顯；iii）在保證生物預處理和現有常規處理流程正常運轉基礎上，對於A水廠還必須採取其它單元處理技術對分子量在500－3000之間的有機物予以去除。 3.2.3加強城市供水水質監督管理 監督管理在城市供水水質保障體系中起著非常重要的作用。以前，人們對水質的監督管理多著眼於水源和自來水水廠，事實上供水管網中的二次污染已成為影響自來水水質的一個重要因素，特別是對於生物不穩定的出廠水，大腸桿菌等異氧菌很容易繁殖，甚至發生突然暴發。因此，對於微污染水源水必須採取有效措施加強對管網水質的監督管理，如管網末梢余氯、濁度的在線監測，二次水箱的清洗與管理，管網材質的選定與施工管理等。唯如此才能真正避免自來水質「二次污染」的發生，從而提高城市供水的安全性。 建議：為了你的身體健康，你完全可以飲用到放心的水，總馨純水機可以解除你的擔憂！

Ⅳ 苯酚被氧化後生成什麼

苯酚的氧化產物一般是對苯醌。

苯醌是一種常用的氧化試劑或脫氫試劑，因為它很容內易被其它化合物還原為容對苯二酚，從而能表現出氧化活性。

並且其自身的氧化電位決定了1,4-苯醌能夠在多種醇化合物共存的情況下選擇性地氧化共軛的一級烯丙醇，如在二級醇和苄醇共存情況下選擇性地將肉桂醇氧化為肉桂醛 。此外，採用1,4-苯醌作為脫氫試劑和水合氧化鋯作為催化劑還能實現一級醇的氧化反應。

(5)xad2樹脂預處理擴展閱讀

苯酚是重要的有機化工原料，用它可製取酚醛樹脂、己內醯胺、雙酚A、水楊酸、苦味酸、五氯酚、2,4-D、己二酸、酚酞n-乙醯乙氧基苯胺等化工產品及中間體，在化工原料、烷基酚、合成纖維、塑料、合成橡膠、醫葯、農葯、香料、染料、塗料和煉油等工業中有著重要用途。

此外，苯酚還可用作溶劑、實驗試劑和消毒劑,苯酚的水溶液可以使植物細胞內染色體上蛋白質與DNA分離，便於對DNA進行染色。

Ⅵ 就想知道怎麼分離苯並芘。。。

苯並芘屬於多環芳烴的一種。

1主要國家、地區及國際組織相關分析方法研究

（1）國際標准化組織測定環境空氣中多環芳烴的方法

ISO12884：2000《環境空氣吸附劑-濾膜採集氣相和顆粒物中的多環芳烴氣相色譜-質譜法》（英文版），環境樣品以100—250L/min流速採集於玻璃纖維濾膜（或石英纖維濾膜）與XAD-2型樹脂采樣筒串聯的采樣裝置，采樣時間24h，采樣體積可以達到350m3，濾膜和樹脂上吸附的多環芳烴用1+9的乙醚/正己烷迴流提取，也可採用環己烷、甲苯迴流提取。必要時採用填充10g硅膠的柱色譜進行凈化，濃縮定容後採用氣相色譜-質譜法進行分析。規定了在采樣體積超過350m3時，使用采樣內標評價采樣效率。

（2）美國環保局環境空氣中多環芳烴的測定方法

美國環保局《空氣中有毒有機化合物測定方法匯編》第二版（epa/625/r-96/010b）中的匯編方法TO-13a《氣相色譜-質譜聯機法測定環境空氣中的多環芳烴》。環境樣品以225L/min采樣方法和提取方法與ISO12884：2000相同。採用填充10g硅膠的柱色譜進行凈化，濃縮定容後採用氣相色譜-質譜法進行分析。採用了采樣內標和實驗室標准添加替代物,用於評價采樣效率和前處理分析過程的回收率情況。

（3）國際標准化組織測定固定源廢氣中多環芳烴的測定方法ISO11338-1：2004《固定源廢氣氣相和顆粒物中多環芳烴的測定樣品採集》（英文版），標准中規定了多環芳烴的採集方法，固定源廢氣中的多環芳烴的採集包括三部分：顆粒物採集於玻璃纖維濾筒、固定源廢氣冷凝水收集於聚四氟小瓶、氣相污染物吸附於樹脂。采樣方法A用冷空氣稀釋高溫廢氣後再進行採集，采樣流速可以達到2-8m3/h，采樣1.5h，大約採集8-10m3；采樣方法B是高溫廢氣中顆粒物直接吸附於濾膜,然後經過冷凝降溫後,廢氣吸附於樹脂；采樣方法C是高溫廢氣經過冷凝後，吸附於玻璃纖維濾膜和樹脂上。ISO11338-2：2004《固定源廢氣氣相和顆粒物中多環芳烴的測定樣品制備、凈化和測定》（英文版），提取方法和凈化方法與ISO12884：2000相同，濃縮定容後採用高效液相色譜法或氣相色譜-質譜法進行分析。

（4）上述標准與本方法標準的關系本次方法制定參考了上述標准，並根據我國的實際情況加以優化，制定適合於我國國情的空氣和廢氣中多環芳烴測定方法。在廢氣采樣方面，鑒於我國控制標准中均對顆粒物中的苯並（a）芘進行控制，方法標准中除給出氣相和顆粒物中多環芳烴采樣方法，也明確可以單獨採集顆粒物進行分析。