大孔吸附樹脂用乙酸乙酯洗脫

1. 求助，大孔樹脂吸附吸附量

大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構。樹脂一般為白色的球狀顆粒,粒度為20～60 目,是一類含離子交換集團的交聯聚合物,它的理化性質穩定,不溶於酸、鹼及有機溶劑,不受無機鹽類及強離子低分子化合物的影響。
樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力,通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作,使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。
吸附條件：
吸附條件和解吸附條件的選擇直接影響著大孔吸附樹脂吸附工藝的好壞,因而在整個工藝過程中應綜合考慮各種因素,確定最佳吸附解吸條件。
影響樹脂吸附的因素很多,主要有被分離成分性質(極性和分子大小等) 、上樣溶劑的性質(溶劑對成分的溶解性、鹽濃度和PH 值) 、上樣液濃度及吸附水流速等。
通常,極性較大分子適用中極性樹脂上分離,極性小的分子適用非極性樹脂上分離;體積較大化合物選擇較大孔徑樹脂;上樣液中加入適量無機鹽可以增大樹脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易於吸附,鹼性化合物在鹼性液中易於吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上樣液濃度越低越利於吸附;對於滴速的選擇,則應保證樹脂可以與上樣液充分接觸吸附為佳。
影響解吸條件的因素有洗脫劑的種類、濃度、pH值、流速等。洗脫劑可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,應根據不同物質在樹脂上吸附力的強弱,選擇不同的洗脫劑和不同的洗脫劑濃度進行洗脫;通過改變洗脫劑的pH 值可使吸附物改變分子形態,易於洗脫下來; 洗脫流速一般控制在0. 5 ～5mL/ min

2. 大孔樹脂吸附原理

大孔樹脂吸附原理：

大孔樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力，通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作，使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。

大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。大孔吸附樹脂的吸附實質為一種物體高度分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象，這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。

同時由於大孔吸附樹脂的多孔性結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。通過上述這種吸附和篩選原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。

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大孔樹脂吸附的用途：

大孔吸附樹脂吸附技術最早用於廢水處理、醫葯工業、化學工業、分析化學、臨床檢定和治療等領域，近年來在我國已廣泛用於中草葯有效成分的提取、分離、純化工作中。

與中葯制劑傳統工藝比較，應用大孔吸附樹脂技術所得提取物體積小、不吸潮、易製成外型美觀的各種劑型，特別適用於顆粒劑、膠囊劑和片劑，改變了傳統中葯制劑的粗、黑、大現象，有利於中葯制劑劑型的升級換代，促進了中葯現代化研究的發展。

國家中醫葯管理局等單位聯合發布的2002~2010《醫葯科學技術政策》明確提出：研製開發中葯動態逆流提取、超臨界萃取、中葯飲片浸潤、大孔樹脂分離等技術。

3. 大孔樹脂的吸附條件

吸附條件和解吸附條件的選擇直接影響著大孔吸附樹脂吸附工藝的好壞,因而在整個工藝過程中專應綜合考慮各屬種因素,確定最佳吸附解吸條件。影響樹脂吸附的因素很多,主要有被分離成分性質(極性和分子大小等) 、上樣溶劑的性質(溶劑對成分的溶解性、鹽濃度和PH 值) 、上樣液濃度及吸附水流速等。通常,極性較大分子適用中極性樹脂上分離,極性小的分子適用非極性樹脂上分離;體積較大化合物選擇較大孔徑樹脂;上樣液中加入適量無機鹽可以增大樹脂吸附量;酸性化合物在酸性液中易於吸附,鹼性化合物在鹼性液中易於吸附,中性化合物在中性液中吸附;一般上樣液濃度越低越利於吸附;對於滴速的選擇,則應保證樹脂可以與上樣液充分接觸吸附為佳。影響解吸條件的因素有洗脫劑的種類、濃度、pH值、流速等。洗脫劑可用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等,應根據不同物質在樹脂上吸附力的強弱,選擇不同的洗脫劑和不同的洗脫劑濃度進行洗脫;通過改變洗脫劑的pH 值可使吸附物改變分子形態,易於洗脫下來; 洗脫流速一般控制在0. 5 ～5mL/ min。

4. 藏葯獨一味的有效成分提取方法

獨一味有效成分的提取方法
1、 水煎法
加水煎煮3次，每次1h，第一次加水量為11倍，第2、3次加水量為8倍量。通過出膏率和總黃酮含量的測定，可得出總黃酮的含量約為84.98mg/g。
2、 乙醇熱迴流法
稱取獨一味粗粉末lOg，加入20倍量60％的乙醇，迴流提取25min。用此方法提取出的總黃酮含量約為88.87mg/g。
3、 溶劑萃取法
加950mL/L乙醇迴流提取3次，第一次10倍量溶劑，迴流2h，第二次和第三次8倍量溶劑，迴流1.5h。合並提取液，減壓濃縮，回收乙醇至無醇味得100mL濃縮液，濃縮液加1倍量水混懸，依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取，分別萃取3次，每次100mL,合並萃取液，回收溶劑至干。
4、 大孔吸附樹脂梯度洗脫法
稱取獨一味葯材粗粉200g，置滲鹿器內，800mL/L乙醇浸泡過夜厚開始收集滲鹿液，至流出液薄層層析檢測無斑點為止。減壓濃縮滲鹿液，回收乙醇至無醇味，加一倍量水混懸，靜置過夜，析出油脂狀沉澱物，減壓抽濾，得油狀沉澱物。濾液濃縮至50mL，經大孔吸附樹脂柱，以蒸餾水100、300、500、700和900mL/L乙醇水溶液梯度洗脫。

5. 大豆異黃酮是如何加工的

大豆總異黃酮的提取，主要根據被提取物的性質及伴存雜質的情況來選擇適合的提取用溶劑。若用大豆提取，則首先要進行脫脂處理，但處理溫度不宜超過70℃，現在制油工業上低溫豆粕是提取大豆異黃酮的最佳原料。

總的來說，對於大豆異黃酮，一般可用乙酸乙酯、丙酮、乙醇、甲醇、水或某些極性較大的混合溶劑，例如甲醇與水（1∶1）進行提取。甙元用極性較小的溶劑，如乙醚、氯仿、乙醇乙酯等來提取。現在一般的工藝是按下圖的工藝進行加工。

圖16 大豆異黃酮生產工藝流程

首先將低溫豆粕粉碎，用70%～90%的乙醇反復提取2～3次，每次時間2～4小時，將提取液合並後過濾濃縮，用鹽酸調節pH至蛋白等電點，離心分離沉澱，上清液用NaOH中和至中性，加水製成懸濁液，通過大孔樹脂吸附，乙醇洗脫樹脂，洗脫液減壓回收溶劑，乾燥製得大豆異黃酮粉。