過大孔吸附樹脂的葯材

『壹』 大孔吸附樹脂適用於分離哪些類型的物質

問題中提到大孔吸附樹脂、分離類型。
首先，每一類高分子吸附劑回都可以制備成大孔型。具答體能分離何種類型物質，主要看吸附樹脂所用的材料。
例如：非離子型的：聚苯乙烯型樹脂、甲基丙烯酸酯類吸附樹脂，聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚醯胺、聚丙烯醯胺、聚乙烯亞胺、纖維素衍生物等。弱極性的，主要用於水或極性溶劑中非極性物質的吸附；中極性的，可用於水中非極性物質的吸附或非極性溶劑中極性物質的吸附；極性，強極性，可吸附非極性溶劑中的極性雜質。
又如，離子交換樹脂，除了具有離子交換功能外，還有脫水、脫色，吸附、催化等功能，常見如水處理制備去離子水、糖和多元醇的脫色精製、廢水處理回收貴金屬，抗生素和生化葯物的分離精製等。應用的最多的離子交換樹脂的母體是交聯聚苯乙烯。
再如：螯合樹脂，根據螯合劑對金屬離子有選擇性的絡合，富集的原理，可用於提煉貴金屬和稀有元素。

『貳』 如何用AB-8大孔吸附樹脂來分離中葯中的有效成分啊 急！！答得好有分加噶！

AB-8是一種弱極性樹脂，可用來分離黃酮，皂甙等。原料先用水浸取，經過除雜質，制備成供吸附的料液，將樹脂按照說明預處理後即可上柱吸附，飽和後採用乙醇等溶劑進行洗脫。AB-8樹脂資料，關注:分離材料網

『叄』 中葯復方分離純化選用大孔吸附樹脂應慎重

近來，在中葯復方制劑的申報中，有些研究者對提取、純化工藝進行了一些新的嘗試，就是在中葯復方制劑的混合提取物純化步驟中採用大孔樹脂處理。選擇該工藝理由無一不是為「去粗取精」。處理的結果是雖然減少了浸膏量，但是其合理性問題尤其對有效性的影響則難以說明。經過大孔樹脂處理後的復方提取物是否能夠代表原提取物的「葯性」，即大孔樹脂處理中葯復方的提取物，如何用確鑿的證據註明該過程是去處了無用的成分，保留了有用的成分而且又與原復方提取物一致？中葯復方本身所含成分哪些是有效成分，哪些是無效成分，問題尚不清楚。大孔樹脂吸附、解吸附的處理機理也不清楚。因此，引入大孔樹脂用於中葯復方的提取物處理就不可避免地帶有較大程度的盲目性。本人在這個問題上有以下幾方面的看法，擬提出與大家討論：

1、關於大孔吸附樹脂分離純化技術在中葯中的應用問題，葯品審評中心曾在2000年11月28日組織召開了專題討論，其中對於「大孔吸附樹脂純化中葯復方」問題上，會議有以下建議，即：中葯復方採用大孔樹脂純化者，應對樹脂純化前後的葯物按新葯葯效學研究要求進行對比研究，以充分保證上柱前與洗脫後葯物的「等效性」 [1]。 根據該會議紀要的精神，並未完全培困鍵限制大孔樹脂在中葯復方中的純化應用，但是前提條件十分明確。對於中葯復方選用大孔吸附分離純化的要求，研究者「應充分說明採用大孔吸附樹脂純化的必要性與方法的合理性，除盡可能用每味葯中有效成分（或指標成分）的含量為指標評價其合理性外，還應進行葯效學對比試驗，以確保上柱前後葯物的『等效性』。由於中葯的特點，用葯效學方法評價其等效性或差異性存在方法和指標選擇等方面的困難，要想達到以上目的，需要進行多的基礎研究。

2、中葯復方的提取路線各家有不同的認識[ 2]。 實際上，中葯復方制劑處方各葯味成分的理化性質迥異，其混合提取物中的成分更是復雜多樣。有時一味葯材的提取物中就幾乎包括了所有類別的天然物成分，多味葯混合提取後成分及其理化性質更是難以明確。而大孔樹脂的吸附原理基本上是利用極性基團對於某些特定性質相近的分子進行吸附的過程，具體機理尚未明確。採用大孔吸附樹脂分離純化難以達到對每一味葯的「均衡」純化，被吸附、純化的物質也是隨機經驗的摸索所得，對中葯復方用大孔樹脂處理幾乎沒有「去粗取精」的理論依據。 一般現在常見的大孔樹脂用於中葯、天然葯物的純化均是對單一葯味提取物的純化，用於富集該葯味中的某一大類成分（有效部位），影響因素也比較多。而在復方制劑純化採用大孔樹脂的情況下，一般是研究者將大孔吸附尺頌樹脂用於分離純化部分葯味的混合提取液，而不是對於整個處方提取物的純化，其主要目的是為減少浸膏的得量。中配巧葯復方制劑應是一個整體，對其中部分葯味採用大孔樹脂處理，難以保證所得物能夠代表原來的處方組成或組成比例，即使採用一個或數個含測指標並說明含量未變化的情況不能說明「有效成分」均被保留。而對全方提取物採取大孔吸附樹脂用於分離純化，在未明確處方效用物質基礎的情況下，也是缺乏科學性的。

3、在大孔樹脂應用方面，似乎一般均關注其使用的安全性問題[ 3]。相對比較明確的要求是應提供採用大孔樹脂純化葯物的安全性及有效性研究資料。比如要求非苯乙烯骨架型大孔吸附樹脂應增加安全性動物試驗；應能將樹脂殘留物控制在安全范圍內的前處理研究資料；樹脂純化的主要步驟和參數以及再生標准；殘留物限量檢查等問題。但是在大孔樹脂的應用范圍方面尤其是在中葯復方中採用大孔樹脂純化方面尚沒有見到更充分的研究，尤其是在純化前後的有效性比較研究更為薄弱。也就是說，其可行性難以確定。因此，僅僅以純化、減少浸膏為目的而將中葯復方用大孔樹脂處理的做法，由於缺乏較多的研究基礎，不能或者很難充分說明採用樹脂純化的必要性及合理性，在評價上的依據也不很充分。研究者應該在充分考慮臨床療效和安全性的基礎上研究中葯復方提取、純化工藝路線，如果將大孔樹脂處理用於中葯復方應十分慎重。如必須選擇這個方法，應充分解決好其基礎研究問題，使該方法具有充分科學性、合理性和可行性。

『肆』 大孔樹脂的新技術

近幾年來，由於大孔吸附樹脂新技術的引進，使中草葯有效單體成分或復方中某一單體成分的指標得到提高。它具有快速、高效、方便、靈敏、選擇性好等優點，因而發展速度很快，應用面很廣。
1 大孔吸附樹脂在中葯有效成分純化中的應用
大孔吸附樹脂用於白芍總苷、甜葉菊苷、刺玫果苷、三七總苷、西洋參總皂苷、絞股藍總皂苷
甘草酸、三棵針生物鹼、丹皮酚、銀杏葉黃酮、制川烏和制草烏中總生物鹼、薄蓋靈芝中尿嘧啶和尿嘧啶核苷、川芎嗪和阿魏酸的分離。
2 大孔吸附樹脂在中葯復方制劑中的應用
章氏採用D型大孔吸附樹脂法測定了三七及其制劑冠心寧總皂苷。也有人將三七蜂王漿用D201柱處理，測定三七皂苷的含量，回收率為104．4%．劉氏等在對復肢膠囊(含有三七等25味中葯)的復方制劑進行內控試驗中，採用大孔吸附樹脂吸附法有效地分離三七皂苷，並進行了TLC定性鑒別，結果斑點分離度好，具有較好的重現性。任氏等採用大孔吸附樹脂D型(天津骨膠廠)純化氣血注射液、生脈注射液中的人參總皂苷。胡氏等採用大孔吸附樹脂分離——比色法，測定生脈注射液中的人參總皂苷，結果提高了分離效果。減少了影響因素，使樣品含量重現性好，平均回收率達100．1%以上。苯乙烯苷類是肉蓯蓉的有效成分，大孔吸附樹脂(AB/B型)對苯乙醇苷類成分有較好的分離性能。採用D101型大孔吸附樹脂能純化黃芪中的黃芪甲苷。壽氏用低極性的GDXl04大孔吸附樹脂，分離純化疏肝止痛片中芍葯苷成分。鍾氏以殼聚糖為絮凝劑，採用樹脂M為吸附劑，對龜鹿補腎液的生產工藝進行了改進．結果新工藝比原工藝減少了一步濃縮，而且殼聚糖、樹脂M的成本比酒精低，可縮短生產周期，減少能耗，降低生產成本，提高生產效率。王氏等採用南開大學生產的X5大孔吸附樹脂分離純化龜鹿補腎液中的淫羊藿苷成分。經X5吸附樹脂處理後的樣品，可有效地除去部分雜質，使其在高效夜相色鋪中達到理想的分離效果。
鑒於大孔吸附樹脂一般是以聚苯乙烯為骨架，合成時使用了小分子的致孔劑、交聯劑等，用前需要處理，並在提取物和制劑中檢測其殘留量。應符合要求。另外，由於大孔吸附樹脂屬於極性吸附，一種樹脂只能對某一極性段的成分具有良好的吸附，故一般適宜於單味葯中某類成分的定向提取。中葯復方成分非常復雜，僅用某種樹脂很難兼顧到所有成分，國家不鼓勵中葯復方使用大孔吸附樹脂精製，使用時應該非常慎重。

『伍』 白芍葯材經水提取，再經大孔樹脂吸附乙醇洗脫，收集洗脫液，我知道用什麼方法可以檢測出其中是否含有芍葯

這種情況最好是用色譜板，在板上點一滴淋洗液，展開（有可能需要顯色）就能看到了。不過最適宜、最有效的方法你還要查。

『陸』 根據大黃中游離蒽醌性質，除用雙相酸水解法提取外，尚可用 哪些提取方法

本發明涉及植物葯中有效成分的提取方法，具體涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。蒽醌(anthraquinone)是具有如下骨架的化合物的總稱。蒽醌類化合物包括了其不同還原程度的產物和二聚物，如蒽酚(anthranol)、氧化蒽酚(oxanthranol)、蒽酮(anthrone)、二蒽醌(dianthraquinone)、二蒽酮(dianthrone)等，另外還有這些化合物的甙類。在天然產物中，蒽醌常存在於高等植物的蓼科、豆科、茜草科和低等植物地衣類和菌類的代謝產物中。現代葯理研究證明，蒽醌類化合物具有很強的生物活性及葯理作用。主要有①止血作用：蒽醌類化合物能促進血小板生成，明顯增加纖維蛋白原，使凝血時間縮短，降低毛細血管通透性，改善血管脆性，使血管的收縮活性增加，因此能促進血液凝固。②抗菌作用：蒽醌類化合物對多種細菌均有不同程度的抑製作用，其中以葡萄球菌、鏈球菌最敏感，痢疾桿菌、白喉桿菌、枯草桿菌及傷寒桿菌等也較敏感。抑菌機理主要是抑制菌體糖及代謝中間產物的氧化和脫氫，並能抑制蛋白和核酸的合成，因此可避免臨床上某些抗菌素的毒副反應及耐葯性。③瀉下作用：結合型蒽醌甙類因由糖基的保護，大部分未經吸收直接到達大腸，在腸內被細菌酶分解成甙元和糖。甙元刺激大腸粘膜，並抑制鈉離子從腸腔吸收，使大腸內水分增加，蠕動亢進而致瀉。④利尿作用：蒽醌類化合物能使尿量增加，並促進輸尿管的蠕動，尿中鈉鉀亦明顯增加，而產生利尿降壓作用。其作用是通過減少腸道氨基酸的重吸收，抑制肝腎組織中尿素的合成，提高血中游離必需氨基酸濃度，利用體內尿素氮合成體蛋白和抑制肌蛋白的分解，以及增加尿素和肌酐的排泄來完成的。此外，隨著基礎理論的研究不斷深入，為蒽醌類化合物的臨床應用提供了理論依據。含蒽醌類化合物的中葯制劑在臨床上的應用已涉及到諸多疾病的治療，如可治療冠心病、粘膜潰瘍、淋巴結核、燒燙傷、慢性胃炎、急性膽囊炎、傷骨科疾病、急性腦血管病等危急重症及雜病。植物葯中存在的蒽醌衍生物多為羥基蒽醌和它們的甙。大多數的蒽醌甙是蒽醌的羥基與糖縮合而成，也有少數是糖與蒽醌的碳原子直接連接而成。通常結合蒽醌分子量小於500，且溶於水和有機溶劑，游離蒽醌分子量約300左右，易溶於有機溶劑如：乙醚、氯仿、苯、乙醇等，還可溶於鹼性水溶液如：氨水、氫氧化鈉溶液等，而不溶於水。目前，從天然產物中提取含蒽醌類化合物的產品主要是中草葯的粗提物，粗提物的總蒽醌含量不大於20％。中草葯中蒽醌類化合物的精製常使用乙醚、苯、氯仿等有機溶劑，雖然所得中葯浸膏的總蒽醌含量可達50％以上。但這些有機溶劑均為易燃易爆的有毒有害試劑，如浸膏中溶劑殘留量不控制好會對人體造成很大傷害，而且該方法危險性大，對環境也有污染不適合大規模生產。本發明的目的是要提供一種操作簡便、安全、無污染、成本低，從植物葯中提取的蒽醌類化合物選擇性高、有效成分含量高的分離提取方法。本發明從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法是由下列步驟來實現的：將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。本發明所述的粗提物是指含有蒽醌類化合物的原葯材用常規方法經水或有機溶劑提取，去葯渣，提取液適當濃縮或直接濃縮至干製得的有效成分提取物。粗提物亦可用常用精製法進行預處理。粗提物蒽醌總含量為5－30％。本發明所述的鹼溶液是指氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液。本發明所述的有機溶劑是指甲醇、乙醇、丙酮和乙酸乙酯等。本發明所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為210～10080目、比表面積為100～300cm2800cm2、/g、孔徑1020～50A300A。本發明所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。本發明上柱方式也可是先將粗提物用有機溶劑溶解，拌入大孔吸附樹脂乾粉，然後減壓蒸去有機溶劑後上柱。大網格吸附劑是70年代發展起來的一項新技術。國外最早用於廢水處理、醫葯工業、分析化學、臨床鑒定和治療等領域。我國在70年代末開始應用大孔吸附樹脂提取、分離中草葯化學成分。大孔吸附樹脂一般為白色球形顆粒狀，理化性質穩定，不溶於酸、鹼及有機溶媒。對有機物選擇較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響。大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料，與以往使用的離子交換樹脂分離原理不同。它本身具有的吸附性，是由於范德華引力或產生氫鍵的結果。篩性原理是由於其本身多孔性結構所決定。正因為這些特性，使得有機化合物尤其是水溶性化合物的提純得以大大的簡化。從顯微形狀上看，大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球組成的網狀孔穴結構。當這些球體由偶極矩很小的單體聚合製得的不帶任何功能基的吸附樹脂為非極性吸附樹脂，例如，苯乙烯—二乙烯苯體系的吸附樹脂。這類吸附樹脂孔表面的疏水性較強，可通過小分子內的疏水部分的相互作用吸附溶液中的有機物。而中極性吸附樹脂系指含酯基的吸附樹脂，例如，丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯與雙甲基丙烯酸乙二醇酯等交聯的一類共聚物，其表面疏水性部分和親水性部分共存。極性吸附樹脂是指含醯胺基、腈基、酚羥基等含氮、氧、硫極性功能基的吸附樹脂。除此之外，有時把含氮、氧、硫等配體基團的離子交換樹脂稱作強極性吸附樹脂。由於吸附性和篩性原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。本發明就是利用了大孔吸附樹脂中非極性和中性樹脂的特點，將植物葯中的游離蒽醌和結合蒽醌分離和純化。本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，避免使用有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。使中葯制劑有效成分明確、有效成分含量提高到較高水平，為中葯制劑走向國際、走向現代化提供了方便。實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物取大黃生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得大黃粗提物。取大黃粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率>3．5%。實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物取虎杖生葯粗粉500g，加適量95％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次95％，乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得虎杖粗提物。取虎杖粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度50目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A)，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率>3．5％。實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物取何首烏生葯粗粉500g，加適量80％乙醇浸泡12小時後，加熱迴流提取三次，(三次80％乙醇提取液的量和提取時間分別為800ml、1小時；500ml、0．5小時；500ml、0．5小時)，合並提取液，過濾，濾液濃縮至一定體積，上聚醯胺柱，以水和95％乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮、乾燥得何首烏粗提物。取何首烏粗提物10g5g，用無水乙醇溶解拌樣上大孔吸附樹脂柱(樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300cm2400cm2/g、孔徑30A100A，以水和95%乙醇洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。實施例一：從大黃中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面300400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取大黃粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥58%，收率≥3.5%。實施例二：從虎杖中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度5020~80目、比表面3400cm2、孔徑30100A）120ml，濕法裝柱。另取虎杖粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥52%，收率≥3.5%。實施例三：從何首烏中提取蒽醌類化合物取已處理好的大孔吸附樹脂（樹脂結構為苯乙烯型、粒度520~80目、比表面3400cm2、孔徑3100A）120ml，濕法裝柱。另取何首烏粗提物5g，加水100ml，用4%氫氧化納調節pH至7~8，攪拌溶解後上樣，流速8~15滴/分，待樣品全部加完，先用水洗至流出液幾乎無色或淡黃色不再改變，換95%乙醇洗脫液洗脫，收集醇洗脫液，濃縮，乾燥即得，總蒽醌含量≥55%，收率≥3.5%。1、一種從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於該方法為：將含有蒽醌類化合物的原葯材用通常方法提取獲得有效成分粗提物，取粗提物加水，用鹼溶液調PH至6.5-10,加入到已裝有大孔吸附樹脂的吸附柱中，粗提物量（g）與樹脂量（ml）重量比為1：10—100；經大孔吸附樹脂柱吸附，以水和洗脫液洗脫，收集洗脫液，濃縮、乾燥即得含有蒽醌類化合物的浸膏，總蒽醌含量≥50％。2、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的大孔吸附樹脂為苯乙烯型、2—甲基丙烯酸酯型等大孔吸附樹脂，粒度為2010～80100目、比表面積為100～300cm2800cm2/g、孔徑10～50A400A。3、一種如權利要求1所述的從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法，其特徵在於其中所述的洗脫液是指甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯以及它們的混合液和氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水等鹼性水溶液以及鹼性水溶液與上述有機溶劑的混合液。本發明涉及從植物葯中提取、分離蒽醌類化合物的方法。本發明用大孔吸附樹脂吸附法替代有機溶劑萃取法，從中葯粗提物中提純、精製蒽醌類化合物，總蒽醌含量≥50％，避免使用了有毒有害溶劑，操作工藝簡單、成本低、產品質量易於控制，並適用於大規模生產。