樹脂吸附鉑鈀銠以後怎樣分窩

❶ 如何利用樹脂回收金屬鈀

這個，屬於技術問題。
離子交換樹脂，可以吸附陽離子，比如用含有H+或者Na+的陽樹脂，吸收Pd2+，
富集以後，提純Pd，得到金屬鈀。
點到為止，不能說的再多了，呵呵

❷ 問問大家，怎麼把鈀提取回收樹脂

問問大家，怎麼把鈀提取回收樹脂？

鈀是一種金屬元素，位於元素中期表第五周期VIII族，是鉑系元素的一員。碳是一種非金屬元素，位於元素周期表的第二周期IVA族。它是一種非常常見的元素，以各種形式廣泛存在於大氣和地殼中。

我國已進入家電報廢高峰期。作為電子垃圾的一種，廢棄電路板的可回收量將持續上升。基於可觀的利潤，回收電路板也是一個不錯的選擇。鈀碳的回收就是在鈀碳上提純鈀金。鈀金是一種稀有的白色金屬。由於鈀碳是航天、航海、航海不可或缺的關鍵原料，回收鈀碳是必須的，這也是對祖國的一種支持。另外，鈀金也可以當首飾。總之，鈀碳回收是一個既能讓私人獲利，又能為國家事業做貢獻的行業。

❸ 求，鈀水在不加溫的情況下怎樣還原成鈀金

要看水中鈀含量，較高且無雜質時，直接由還原劑（如：鹽酸肼，水合肼等）內還原成金屬鈀，容過濾得到。
若濃度低,就要先富集，現有專門的 鉑鈀銠萃淋樹脂。將低含量的比如一噸水中幾克、十幾克吸附出來，或者是還原提煉後的尾水中微量的鉑鈀銠吸附出來再精煉，專業酸性吸鈀、膠體鈀。

❹ 樹脂吸附鈀金屬後如何回收利用

離子交換樹脂，可以吸附陽離子，比如用含有H+或者Na+的陽樹脂，吸收Pd2+，
富集以後，提純Pd，得到金屬鈀。
用鹽酸浸出氯化鈀，可用電解或者還原劑還原出金屬鈀。

❺ 有誰知道用王水從拋光粉提純黃金和鉑金嗎謝謝

這個太復雜了，我只好引用了
一、 金的回收技術

[1]從貼金文物銅回收金 物資再生利用研究所採用氧化焙燒法從廢貼金文物銅回收金。廢貼金文物銅放入特製焙燒爐內，於1000C恆溫氧化焙燒30分鍾，取出放入水中，貼金層附在氧化銅鱗片上與銅基體脫離。然後用稀硫酸溶解，溶解渣分離提純黃金。此法特點焙燒時無污染廢氣。用此法處理廢文物銅300公斤，回收黃金1.5公斤。金回收率>98%，基體銅回收率>95%，副產品硫酸銅可作殺蟲劑。

[2] 從廢電子元件中回收金 北京稀貴金屬化冶廠使用I2-Nal-H2O體系。對廢元器件上的金鍍層溶蝕，用鐵置換或亞硫酸鈉還原回收金。用硫酸酸化，氯酸鉀氧化再生碘。物資再生利用研究所研究出電解退金的新工藝。採用硫脲和亞硫酸鈉作電解液，石墨作陰極板，鍍金廢料作為陽極進行電解退金。通過電解，鍍層上的金被陽極氧化為Au+後即與硫脲形成絡陽離子Au[cs(NH2)]2+,隨即被亞硫酸鈉還原為金，沉於槽底，將含金沉澱物分離提純獲得純金粉。基體材料可回收鎳鈷。此工藝金的回收率為97~98%。產品金純度>99.95%。

[3] 從廢催化劑中回收金和鈀 昆明貴金屬研究所採用鹽酸加氧化劑多次浸出，使金和鈀進入溶液，鋅粉置換，鹽酸加氧化劑溶解，草酸還原得純金粉；還原母液用常規法提純鈀。金、鈀純度均可達99.9%。回收率分別為97%和96%。已申請中國專利。

鉑族金屬的回收技術

[1] 硝酸工廠中回收鉑的方法 硝酸生產所用鉑、鈀、銠三元合金催化劑網，生產中耗損的貴金屬大部沉積在氧化爐灰中。昆明貴金屬研究所和太原化肥廠合作研究，工藝流程如下：爐灰→鐵捕集還原熔煉→氧化熔煉→酸浸→渣煅燒→濕法提純→鉑鈀銠三元合金粉。Pt、Pb、Rh直收率83%，總收率98%，產品純度99.9%。舊鉑網回收工藝簡單，廢網經溶解、提純、還原後再配料拉絲織網，其回收率>99%。

[2] 玻纖工業鉑的回收 昆明貴金屬研究所提出，將Pt、Rh、Au合金廢料用王水深解，趕硝轉鈉鹽，過氧化氫還原分離金，離子交換除雜質，水合肼還原得純Pt、Rh。鉑銠產品純度99%，回收率99%。物質再生利用研究所提出用「白雲石一純鹼混合燒結法」從廢耐火磚，玻璃渣中回收鉑銠的工藝。廢耐火磚經球磨、溶融、水碎、酸溶、過濾、濾渣用王水溶解，趕硝，離子交換；水合肼還原，獲鉑銠產品。鉑銠總收率>99%，產品純度99.95%。該所結合多年生產實踐提出選冶聯合法回收廢耐火磚中鉑銠，降低了成本，縮短了工藝，收到較好的效果。

[3]從廢催化劑中回收鉑、鈀 其一，溶解貴金屬法，昆明貴金屬研究所與上海石化總廠採用高溫焙燒、鹽酸加氧化浸出，鋅粉置換，鹽酸加氧化劑溶解，固體氯化銨沉鉑，鍛燒得純鉑，產品鉑純度99.9%，回收率97.8%。已申請中國專利。其二，物資再生利用研究所與核工業部五所合作採用「全熔法」浸出，離子交換吸附鉑（或鈀），鉑的回收率>98%。鈀的收率>97%。產品純度均>99。95%。已申請中國專利，並在數家工廠使用。其三，物資再生利用研究所與揚子石化公司合作研究從廢鈀碳催化劑中回收鈀。廢催化劑經燒碳，氯化浸出，氨絡合，酸化提純，最後水合肼還原獲純度>99.95%海綿鈀，絡合渣等廢液中少量鈀經樹脂吸附回收。鈀回收率>98%。已申請中國專利。

[4]廢鉑、錸催化劑回收 其一，物資再生利用研究所與長嶺煉油廠合作，採取「全溶法」浸出，離子交換吸附鉑錸，沉澱劑分離鉑錸的方法。鉑回收率>98%，錸收率>93%，鉑錸產品純度均>99.95%，尾液硫酸鋁可做為生產催化劑載體原料。其二，清華大學與北京稀貴金屬提煉廠合作。用萃取法回收廢催化劑中的鉑錸。廢催化劑用40%硫酸溶解，溶解液中用40%二異辛基亞碸萃取錸，反萃液生產錸酸鉀，硫酸不溶渣灼燒除碳，酸溶浸鉑，浸鉑液經40%二異辛基亞碸萃取鉑，反萃液還原沉鉑。鉑的萃取率>99%，反萃率>99%，鉑直收率>97%，產品鉑純度99.9%；錸的萃取率>99%，反認率>99%。

[5]鉑銠合金分離提純 昆明貴金屬研究所提出：鉑銠合金用鋁合金「碎化，稀鹽酸浸出鋁，得到細鉑銠粉，鹽酸加氧化劑溶解，溶液用三烷基氧化膦萃取分離鉑銠，離子交換提純銠。銠純度99.99%，銠回收率92~94%。已申請中國專利。其二，成都208廠從日本引進一套鉑銠分離設備，鉑收率98.5%，銠收率95%，鉑銠產品純度均>99.95。

[6]從鋨銥合金廢料提純鋨 原中國物資再生利用總公司華東分公司採用通氧燃燒分離鋨銥，鹼液吸收氧化鋨，硫化鈉沉澱，除硫得粗鋨，再氧化，鹽酸液吸收，氯化銨沉澱，氫還原，製取純鋨粉，鋨回收率>98%。此方法適用於含鋨3%~8%的廢料。

[7]筆尖磨削廢料中釕的回收 華東分公司提出用浮選法回收含釕0.4%~1%的筆尖磨削廢料。油酸鈉為浮選劑，2#油為起泡劑，酸性介質。所得精礦含釕>5%，尾礦含釕<0.2%，釕回收率>90%。 [8]從廢催化劑渣中回收鈀和銅 其一，物資再生利用研究所用Hcl-H2O2二段逆流浸出，黃葯沉澱富集鈀與銅分離法從含Pd0.8%、Cu26.2%的廢催化劑泥渣中回收銅和鈀。回收率Pd>98%，Cu>95%[20]。其二，沈陽礦冶研究所用稀Hcl浸銅，鐵置換銅，浸出渣氧化焙燒，稀王水浸出，鋅粉置換，粗鈀二氯二氨絡亞鈀法提純，鈀純度99.99%。回收率>98%，銅收率92%

❻ 被硝酸溶解的鈀怎樣還原

鈀的回收原理和方法 鈀是化學性質最活潑的貴金屬，利用此性質在濕法工藝回收鈀的過程中，可以較為方便地使鈀與賤金 屬和其他貴金屬分開。濕法工藝回收鈀的基本思路是利用鈀能夠溶解於硝酸的特性使鈀與金和鉑等難溶於 硝酸的貴金屬分開，然後利用銀能夠在鹽酸或氯化鈉溶液中生成氯化銀沉澱的性質，使銀從含鈀硝酸溶液 中分離（簡稱為分銀）。在分銀後的溶液中加入能夠使鈀離子沉澱的試劑，達到與其他賤金屬分離的目的。 濕法工藝可以得到含量達到99. 99%以上的高純度鈀產品。火法工藝常用於鈀含量較低的廢料中回收鈀，或 者在回收其他貴金屬的火法工藝中富集鈀。火法工藝得到的鈀一般為粗鈀，通常還必須用濕法工藝進行精 制提純得到高純度海綿鈀或直接加工成鈀的精細化學品。 (1)含鈀廢液中鈀的回收在濕法工藝回收廢家電中的金和銀的造液過程中，鈀很容易與金和銀一起進入溶 液。含鈀廢液中鈀的存在形態主要為Pd(Ⅳ)和Pd(Ⅱ)氧化態的鈀'其傳統的分離和富集方法是氯鈀酸銨沉澱 法和二氯二氨絡亞鈀法。 氯鈀酸銨沉澱法是利用Pd(Ⅳ)化合物能夠與氯化銨作用生成難溶的(NH4)2PdCl6 沉澱，從而使廢液中的 鈀與廢水中的大部分賤金屬及某些貴金屬分離。由於鈀在氯化物溶液中一般以 Pd(Ⅱ)存在，因此在沉澱前 必須向溶液中加氧化劑，如HNO3、Cl2 或H2O2 等使Pd(Ⅱ)氧化為Pd(Ⅳ)。氧化劑採用氯氣最方便： H2PdCl4+2NH4Cl+Cl2→(NH4)2PdCl4↓ +2HCl 操作時，控制溶液含鈀40～50g/L，室溫下通入氯氣約5min，然後按理論量和保證溶液中有10%的NH4 Cl 計算加入固體NH4 Cl 量繼續通人氯氣，直至Pd 完全沉澱為止。沉澱完畢即過濾，並用10% NH4 Cl 溶液（預先通入氯氣飽和）洗滌，即可得到純鈀鹽。如需進一步提純則可將鈀鹽加純水煮沸溶解： (NH4)2PdCl6 +H2O→(NH4)2 PdCl4 +HCl+HC1O （紅色固體） （黑紅色液體） 冷卻後重復進行上述過程，得到較純的氯鈀酸銨經煅燒和氫還原得純海綿鈀。氯鈀酸銨沉澱法能有效地 除去賤金屬和金等雜質，但對其他貴金屬則難於除去，故當貴金屬雜質含量過高時，鈀的純度很難達到99. 9%。 二氯二氨絡亞鈀法是利用Pd(Ⅱ)的氯配合物能與氨水生成可溶性鹽： H2PdCI4 +4NH4OH →Pd(NH3)4 C12 +2HCl+4H2O 而鈀溶液中的其他鉑族元素、金和某些賤金屬雜質，在鹼性氨溶液中都形成氫氧化物沉澱。濾去沉澱得 到的鈀氨配合物溶液用鹽酸中和生成二氯二氨絡亞鈀沉澱： Pd(NH3)4 Cl2 +2HC1→Pd(NH3)2 Cl2↓ +2NH4 Cl 沉澱經過濾和洗滌即獲得純鈀鹽，再經煅燒和氫還原得純海綿鈀。要獲得更高純度的鈀，可用氨水將二 氯二氨絡亞鈀溶解： Pd(NH3)2 Cl2 +2NH4 0H →Pd(NH3)4 Cl2 +2H2O 再用鹽酸中和。反復溶解、沉澱即可獲得純度在 99. 99%以上的純鈀產品。純的鈀氨絡合溶液還可以直 接用甲酸等還原劑得到海綿狀金屬鈀：Pd(NH3)4 Cl2 +2HCOOH—Pd↓ +2NH3 +CO2 +2NH4 Cl 還原時在室溫下向溶液中徐徐加入甲酸並不斷攪拌，直至溶液中的鈀全部被還原，過濾並用純水洗滌後 經乾燥即可得到海綿鈀。還原lg 鈀約需2～3mL 甲酸。此過程較簡單，金屬回收率較高。但所得海綿鈀顆 粒細，松裝密度小，包裝及使用轉移時易飛揚損失。另外，溶液中的銅、鎳等雜質也將被還原，影響鈀的 純度。 (2)從含鈀固體廢料中回收鈀含鈀固體廢料的濕法回收原理與含鈀液體廢料的回收原理相似，將含鈀固體 廢料用王水、硝酸等試劑使鈀轉入溶液後，再用上述從廢液中回收鈀的方法進行回收和精製。常用的工藝 有濃硝酸分離法、氯化銨分離法和直接氨絡合法等。其中氯化銨分離法用得較多。將含鈀固體廢料用王水 溶解後，混合液用HNO3 氧化。用NH4CL 析出(NH4)2Pdcl6，再利用1%～5%的NH4 Cl 溶液使(NH4)2PdCl6 進入溶液而得到提純，其工藝流程如圖5--10 所示。 從含鈀固體廢料中回收鈀（一） 含鈀固體廢料的濕法同收原理與含鈀液體廢料的同收原理相似，將含鈀同體廢料用王水、硝酸等試劑使 鈀轉入溶液後，再用上述廢料中同收鈀的方法進行同收和精製。常用的工藝有濃硝酸分離法、氯化銨分離 法和直接氨絡合法等。其中氯化銨分離法用得較多。將含鈀固體廢料用王水溶解後，混合液用HNO3 氧化。 用NH4Cl 析出(NH4)2 PdCl6，再利用1％～5％的NH4Cl 溶液使(NH4)2PdCl6 進行溶液而得到提純，其工 藝流程如圖所示。 含鈀固體廢料→灼燒→用鹽酸酸煮→不溶物→王水溶解，用鹽酸趕硝→過濾 ↓ 濾液 ↓ NH4Cl 沉澱 ↓ 同收其他貴金屬←不溶物←用1％～5％的NH4Cl 溶液溶解 ↓ (NH4)2PdCl6 溶液 ↓ NFl4CI 沉澱 ↓ 海綿鈀←H2 還原←煅燒 廢板卡中鈀的回收 (1)廢板卡回收鈀的工藝流程 將廢板卡置於破碎機中進行破碎，破碎斤的固體體塊料置於高溫焙燒爐中焙燒，除去大部分有機物。焙 燒渣冷卻後球磨至 200 目以下。將粉科置於耐酸反應釜中，分批加入稀硝酸，根據反應速度的快慢可以適 當加熱以保證反應以較快的速度平緩地進行。冷卻後過濾，濾液放入塑料槽中等待同收鈀和銀。在此過程 中，鈀、銀、銅、鎳以及其他賤金屬都能夠較好地進入溶液：金和鉑等貴金屆則留在濾渣中，將濾渣洗滌 至無色。洗水並入上述濾液中。從濾渣中再同收金和鉑。發生的主要化學反應如下： 3Pd+8HNO3→3Pd(NO3)2+2NO↑+4H2O 3Ag+4HNO3→3AgNO3+NO↑+2H2O MO+2HNO3→M(NO3)2+H2O(M=Ba、Pd、Mg 等) 3Cu+8HNO3→3Cu(NO3)2+2NO↑+4H2O Ni+4HNC)3→Ni(NO3)2+2NO2↑+2H2O 濾液經過分銀後。可以直接用氨水或氯化銨進行沉鈀並能夠在此過程中直接得到鈀的兩種精細化學品— —二氧化四氨合鈀(Ⅱ)和高純度海綿鈀糟產品．從含鈀廢板卡中直接制各把精細化工藝產品的工藝路線如 圖所示。 廢板卡，預處理 ↓ 取樣分析鈀和雜質金屬含量 ↓ HNO3 酸溶,過濾→濾渣用於回收鉑、銠、金等貴金屬後棄去 ↓ 濾液加鹽酸除銀，加熱趕硝酸，過濾→濾渣(AgCl) →回收銀 ↓ 濾液(含H2PdCl4)及濃氨水，調節PH<7.5。過濾→濾液棄去 ↓ 濾渣Pd(NH3)4PdCl4，加濃氨水至PH=8～9，80℃→可直接得到二氯化四氨合鈀(Ⅱ) ↓ Pd(NH3)4Cl2，加鹽酸酸化,PH=1～1.5，過濾→溶液棄去 ↓ 廢渣，Pd(NH3)4Cl2 沉澱→洗滌．烘幹得到二氯化二氨合鈀(II)產品 ↓ 水合肼還原 ↓ 得到海綿鈀產品 (2)浸酸 焙燒渣經過球磨後用硝酸浸泡。鈀很容易溶於硝酸。溶解時既要考慮浸出速度和浸出率，又要注意經濟 問題。使用25%的硝酸在80℃下浸取2h 時，浸出率達到99%。酸溶後過濾，洗凈濾渣。濾液進入下一步 操作。根據物料來源不同，這些濾渣中可能含有鉑、銠和金等其他貴金屬，應注意回收。 (3)除銀、趕硝 濾液在加熱和攪拌條件下滴加酸直至取少量液體檢驗無Ag+為止。靜置沉降，過濾除去氰化銀沉澱(進一 步同收白銀)，將所得濾液加熱煮沸並不時加入少量鹽酸以利於氮氧化物的逸出。趕硝後的溶液應呈透明的 紅棕色。此時濾液的舍鈀成分為H2PdCL4,同時含有可溶於硝酸的賤金屬。 (4)氨水絡合 氨水絡合的目的是為了除去料液中的金屬雜質和得到合格的二氯化四氮合鈀(Ⅱ)[Pd(NH3)4C12]和二氯 化二氨合鈀(II)[Pd(NH3)3C12]產品．將經過趕硝和過濾後所得的氯亞鈀酸溶液加熱到80～90℃，在不斷攪 拌下滴加氨水。控制溶液的PH值小於7.5，使料液中的鈀變成肉紅色的氯亞鈀酸四氮絡合亞鈀Pd(NH3)�6�1 Pd C14 沉澱下來。用去離子水反復清洗沉澱，使絕大部分賤金屬留在溶液中經過濾而除去。在過濾所得的沉 淀中繼續加入氨水至 PH=8～9，在不斷攪拌下繼續保溫(80～90℃)1h，使肉紅色沉澱全部溶解。此時溶液 的主成分為二氯化四氨合鈀(Ⅱ)。過濾，取少量濾液用原子發射光譜測定雜質金屬含量．如果雜質金屬含 量低於。規定值，則將所得的淺黃色Pd(NH 3)4Cl2 濾液濃縮．當液面出現一層膜時停止加熱。讓其自然冷 卻結晶。將所得淺黃色品體剛去離子水重結晶一次，以除去晶體中存在的游離氨水。重結晶所得結晶置於 真空烘箱(50℃)乾燥。產品[Pd(NH3)4Cl2】經過化驗合格後包裝入庫．反應方程式如下： 2H2PdCl4+4NH4OH→Pd(NH3)4 Pd Cl↓+4HCl+4H2O Pd(NH3)4�6�1Pd C14+4NHOH→2Pd(NH3)4C12+4H2O 如果上述操作中所得濾液用原子發射光譜測定雜質金屬含量後，結果高於雜質金屬含量的規定值，則在 控制溶液的鈀含量低於80g/L 的條件下，在攪拌下滴加濃鹽酸至溶液PH=1～1．5。此時，溶液中出現大量 黃色絮狀沉澱．繼續攪拌1h 後．靜置沉降、過濾，用去離子反復清洗沉澱．所得同體即為二氧化二氨合鈀 (Ⅱ)，將其置於真空(50℃)乾燥．所得乾燥後的固體按 Pd(NH3)3C12 化驗。若台格則包裝入庫，而得到二 氧化二氨合鈀(Ⅱ)產品。 由於二氯化二氨合鈀(II)在水中的溶解度很小，因此可以用水反復清洗沉澱而得到較高純度的二氯化二氨 合肥(Ⅱ)。實踐表明，經過二氯化二氮合鈀(II)中間產物酸化所得的二氯化二氨合鈀(II)產品的雜質金屬含量 報低，一般可以達到規定標准。 如果所得二氯化二氨合鈀(II)產晶的雜質含量便高．可以採取下列方法提純：將二氯化二氮合鈀（Ⅱ)溶 於氨水，再用鹽酸酸化得到二氯化二氨合鈀(II)沉澱，如果反復可得到二氯化二氨合鈀(Ⅱ)含量大於 99.9％ 的產品。 (5)海綿鈀的制備 將上述二氯化二氨合鈀(II)沉澱用少量去離子水潤濕後，在攪拌下滴加水合肼溶液，加熱至60℃，待混合 物中不再顯示明顯的黃色時，將混合物過濾。所得黑色粉末即為海綿鈀。純度一般在99.9％以上。 從含鈀固體廢料中回收鈀（二） 電容器中鈀的回收 電容器所含貴金屬種類較多，銀和鈀的含量最高。在電子元器件和廢家電的同收利用 過程中，拆解時通常盡可能地將不同種類的元器件分類放置。從拆解所得電容器中回收鈀和銀的方法較多， 下面介紹一種電容器中同收並精製海綿鈀的濕法工藝。 (1)預處理和浸酸 將廢板卡置於破碎機中進行破碎，破碎後的固體塊料置於高溫焙燒爐中焙燒，除去大部分有機物。焙燒 渣冷卻後球磨至200 目以下。將粉料置於耐酸反應釜中，分批加入稀硝酸，根據反應速度的快慢可以適當 加熱以保證反應以較快的速度平緩地進行。冷卻後過濾，濾液放入塑料槽中等待同收鈀和銀。在此過程中， 鈀、銀、銅、鎳以及其他賤金屬都能夠較好地進入溶液：金和鉑等貴金屬則留在濾渣中，將濾渣至少洗水 無色。洗水並入上述濾液中。從濾渣中再回收金和鉑。 (2)氯化鈉分銀 在上述濾液中加入氯化鈉飽和溶液，充分攪拌，取少量上層清液。滴加氯化鈉溶液檢驗分銀的效果。待 溶液中的銀離子全部轉化為氯化銀沉澱後，靜置沉降，過濾，所得濾液用於進一步提取鈀。濾渣主要為氯 化銀。將氯化銀固體烘乾，配入干氯化銀質量為 60％的工業燒鹼、3％的工業硝酸鉀，混合均勻後將混合 物置於石墨坩堝中壓實，用中頻爐或油爐在約1100℃進行熔煉，得到含量約為98％的粗銀，再經過電解提 純，可以得到含量在99.99％以上的電解銀。如果採用濕法提純所得白銀。可以在得到濕氯化銀(不需烘乾) 後．直接加入濃氨水。使氯化銀溶解成為銀氨溶液，過濾後在濾液中真接加入水台肼、草酸、抗壞血酸等 有機還原劑，在適當的溫度下還原得到銀粉。一般來說，用濕法處理氯化銀沉澱所得銀粉的純度可以達到 99.9％以上。 (3)黃原酸或氨水沉鈀 分銀後的濾液中一般含有大量賤金屬離子(如 Ti3+、Mg2+、Pd2+、Cu2+、Ni2+等)，常用以下兩種方法 將溶液中的鈀沉澱下來。 ①在分銀後的溶液中加入一定量的工業硫酸，使溶液中的鉛、鋇等離子首先交成沉澱而除去，將濾液加 熱至沸騰，分批加入少量鹽酸趕硝。趕硝後的溶液中直接加入黃葯溶液沉澱鈀，快速過濾。濾渣為黃原酸 鈀沉澱．由於黃原酸鈀沉澱的溶度積為 3×10-43，比一股賤金屬和銀的黃原酸鹽沉澱的溶度積小得多．因 此用黃原酸沉澱鈀的效率很高：鈀沉澱氯可達99％以上，黃原酸沉澱鈀是一種高效的提取鈀的方法。 ②在分銀後的溶液中．直接加入工業氨水，使鈀離子變成肉色的Pd(NH3)3 C12 沉澱，經過靜置和過濾而 與濾液中的絕人部分賤金屬離子分開，將Pd(NH3)3C12 沉澱用鹽酸溶解後，再用氨水沉澱，根據需要可以 反復多次沉澱和溶解。 黃原酸沉澱鈀的主要反應如下： Pd(NO3)2＋2ROCSSNa→(ROCSS)2Pd+2NaNO3 M(NO3)2+2ROCSSNa→(ROCSS)2M+2NaNO3 (M=Ba、Pd、Mg、Cu、Ni 等) (ROCSS)2M+Pd(NO3)2→(ROCSS)2Pd+M(NO3)2 (4)從黃原酸鈀或Pd(NH)3 C12 沉澱中精製鈀 將黃原酸鈀沉澱在600℃下煅燒2h，使黃原酸鈀分解．通氫氣還原得到粗鈀。將Pd(NH3)3Cl2 沉澱用少 量鹽酸溶解後。加入抗壞血酸等有機還原劑。控制還原速度得到顆粒較大的粗鈀。將粗鈀用少量王水或硝 酸溶解後。用水合肼還原可得到含量大於99.95％的海綿鈀產品。 廢鈀-炭催化劑回收鈀的工藝中試研究 韓艷霞 曹紅霞 (開封大學化工學院,河南 開封 475004) 摘要 闡述了利用廢鈀-炭催化劑,經焙燒,水合肼還原,王水溶解,趕硝,調氨,水合肼還原,精製等回收氯化鈀的 中試工藝流程,並確定了王水溶解的最佳條件是:溫度 80～90 ℃,反應時間 8 h,鈀精渣與王水(8.7 kg 硝酸+37.0 kg 鹽酸)的質量比為1:8,此反應條件下鈀收率最高,達97%. 關鍵詞 鈀 鈀-炭催化劑 回收 Pilot-scale study on recycling process of palladium chloride using disused Pd-C catalyst Han Yanxia,Cao Hongxia. (Chemical Engineering of Kaifeng University,Kaifeng Henan 475004) Abstract: A recycling process of palladium chloride was expatiated in the paper,in which roasting process,deoxidizing using N2H4.H2O,dissolving with aqua fortis,moving off nitric acid,adjusting ammonia,deoxidizing using N2H4.H2O repeatedly,refining were carried out in turn. And the best dissolution condition with aqua fortis was that,in which the highest yield percentage of 97% was reached,temperature was 80～90 ℃,reaction time was 8 hours, and amount of aqua fortis used was 1:8 (g:g). Keywords: palladium chloride;Pd-C catalyst;recycling 我國制葯工業生產強力黴素的加氫反應使用鈀-碳催化劑.它是以粉末狀葯用活性炭作載體,經與氯化鈀, 鹽酸及還原劑處理後製得的.其含鈀量在 1%～2%(質量分數).加氫反應完成後,催化劑失活,每天需要更換一 次新的催化劑[1].再加上其他產品需要,鈀催化劑的用量很大[2] .目前,國內鈀資源有限,生產數量很少,遠遠不 能滿足需要.大部分仍靠進口.因此,處理廢鈀催化劑以回收貴金屬鈀,對於解決鈀資源短缺具有重要意義 [3-5]. 從廢鈀-炭催化劑中回收鈀的方法有多種:王水回收法;氧化焙燒,鹽酸浸出法;燒鹼浸出法;焚燒爐系統法 等[6-8].本文則優化工藝,就強力黴素生產中產生的廢鈀-炭催化劑回收鈀進行中試研究. 1 廢鈀-炭催化劑回收氯化鈀工藝流程 廢鈀-炭催化劑回收鈀的工藝流程如下:廢鈀-炭催化劑→焙燒→水合肼還原→王水溶解→趕硝→調氨→ 水合肼還原→海綿鈀精製. 1.1 焙 燒 先將失活的鈀-炭催化劑研磨成100 目細粉.用90 ℃熱水浸泡1 h.過濾乾燥去除其中的外表雜質.再將其 置於馬弗爐中於550～600 ℃下焙燒2 h,去除其中的有機雜質. 1.2 水合肼還原 稱取7.5 kg 經培燒後的鈀炭加適量水浸泡,加入300 g 氫氧化鈉後升溫,升溫至80 ℃後,邊攪拌邊緩慢加 入7.5 L水合肼.保溫3 h 後自然冷卻,待溫度降至30 ℃左右時,將上層清液吸出,再加適量純化水混洗鈀精渣, 重復以上操作4～5 次,將鈀精渣洗至接近中性. 1.3 王水溶解 將鈀精渣轉移至硝化釜中,滴加已配好的王水.升溫至80 ℃左右,計時反應3 h. 王水配製方法:①配比1,硝酸為試劑硝酸,8.7 kg 硝酸+37.0 kg 鹽酸;②配比2,硝酸為發煙硝酸,6.3 kg 硝酸 +39.0 kg 鹽酸. 鈀的回收率主要取決於王水溶解的操作條件,為此通過實驗確定適宜的反應溫度,反應時間和王水加入 量. 1.3.1 反應溫度對鈀回收率的影響 在反應時間8 h,鈀精渣與王水(配比1)質量比為1:8 的條件下,鈀回收率隨反應溫度的變化見圖1.從圖1 可見,反應溫度低於60 ℃時,因反應速度太慢,鈀不能被王水充分溶解,鈀回收率只有86%左右.當反應溫度為 80～90 ℃時,鈀回收率可提高到97%左右.因此,適宜的反應溫度應為80～90 ℃. 圖1 反應溫度對鈀回收率的影響 1.3.2 反應時間對鈀回收率的影響 在反應溫度85 ℃,鈀精渣與王水(配比1)質量比為1:8 的條件下,鈀回收率隨反應時間的變化見圖2. 圖2 反應時間對鈀回收率的影響 由圖2 可見,隨著反應時間增加,鈀回收率增加.超過8 h,反應基本完全,再延長反應時間,不能提高鈀回收 率.因此,適宜反應時間應為8 h. 1.3.3 王水用量對鈀回收率的影響 在反應溫度85 ℃,反應時間8 h 條件下,王水(配比1)用量對鈀回收率的影響見圖3. 圖3 王水用量對鈀回收率的影響 根據化學計量方程,鈀精渣與王水的理論質量比為 1:6.但從圖 3 可以看出,此時鈀回收率只有 84%左右. 這是因為王水用量較少,在反應後期反應速度太慢,鈀不能被完全浸出來.當王水用量過量,鈀精渣與王水的質 量比為1:8 時,反應才能進行完全,鈀回收率達到較高水平. 通過對反應溫度,反應時間以及王水用量的研究,最終得出王水溶解的最佳條件為:溫度 80～90 ℃,反應 時間為8 h,鈀精渣與王水的質量比為1:8,此反應條件下鈀收率最高,達97%. 1.4 趕 硝 鈀精渣經王水溶解後,每次加入3 L 濃鹽酸趕硝,重復4～5 次以後,以加入濃鹽酸後不再產生紅棕色氣體 為終點. 趕硝結束,加入10 kg 純化水趕鹽酸,後加入50 kg 純化水,過濾,濾餅用1%(體積分數)左右的鹽酸洗滌2 次 後存放,濾液轉入調氨釜中. 1.5 調 氨 緩慢滴加氨水調pH=8.7～8.8,10 min 後復測pH 不變為止. 升溫到 80 ℃,保溫 30 min 後趁熱過濾,濾餅用 10 L 純化水洗滌後單獨存放,濾液用濃鹽酸調 pH=1.0～ 1.5(調酸過程中打開夾層冷水降溫,控制過濾時溫度不超過30 ℃). 攪拌10 min 復測pH 不變,再攪拌30 min 即可過濾. 1.6 水合肼還原 黃色濾餅用30 L 的純化水混合後抽入還原釜中,緩慢滴加 6 L 左右的水合肼(控制滴加速度,避免沖料), 水合肼的用量以釜內物料全部變黑,上清液變清為准,攪拌30 min 即可過濾,得到海綿鈀. 1.7 海綿鈀精製 將過濾所得海綿鈀投入精鈀硝化釜中,滴加王水(配比2)後,升溫80 ℃,計時1 h後用少量濃鹽酸趕硝,每次 2 L,約4～5 次,加5 kg 純化水趕鹽酸,加水,出料.最終水量以能將物料放下,並將釜和管道清洗干凈為宜,盡量 少. 2 結 論 採用本中試工藝從廢鈀-炭催化劑回收鈀.通過對反應溫度,反應時間以及王水用量的研究,最終得出最優 的王水溶解條件為:溫度80～90 ℃,反應時間8 h,鈀精渣與王水(8.7 kg 硝酸+37.0 kg 鹽酸)的質量比為1:8.此 反應條件下收率最高,鈀收率達97%.

❼ 鈀水回收是怎樣回收

要看水中鈀含量，較高且無雜質時，直接由還原劑（如：鹽酸肼，水合肼等）還原成金屬鈀，過濾得到。
若濃度低,就要先富集，現有專門的 鉑鈀銠萃淋樹脂。將低含量的比如一噸水中幾克、十幾克吸附出來，或者是還原提煉後的尾水中微量的鉑鈀銠吸附出來再精煉，專業酸性吸鈀、膠體鈀。