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下列有關大孔吸附樹脂

發布時間:2023-03-22 18:21:54

⑴ 大孔樹脂吸附原理

大孔樹脂吸附原理:

大孔樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力,通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作,使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。

大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。大孔吸附樹脂的吸附實質為一種物體高度分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象,這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。

同時由於大孔吸附樹脂的多孔性結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。通過上述這種吸附和篩選原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。

(1)下列有關大孔吸附樹脂擴展閱讀:

大孔樹脂吸附的用途:

大孔吸附樹脂吸附技術最早用於廢水處理、醫葯工業、化學工業、分析化學、臨床檢定和治療等領域,近年來在我國已廣泛用於中草葯有效成分的提取、分離、純化工作中。

與中葯制劑傳統工藝比較,應用大孔吸附樹脂技術所得提取物體積小、不吸潮、易製成外型美觀的各種劑型,特別適用於顆粒劑、膠囊劑和片劑,改變了傳統中葯制劑的粗、黑、大現象,有利於中葯制劑劑型的升級換代,促進了中葯現代化研究的發展。

國家中醫葯管理局等單位聯合發布的2002~2010《醫葯科學技術政策》明確提出:研製開發中葯動態逆流提取、超臨界萃取、中葯飲片浸潤、大孔樹脂分離等技術。

⑵ 大孔吸附樹脂用於白頭翁皂苷的分離時洗脫次序有何規律

大孔吸附樹脂用於白頭翁皂苷的分離時洗脫次序規律為:分離、純化、除雜、濃縮。

以酒精為例,酒精溶劑浸提得到較粗的白頭翁總皂苷,脫脂後,經大孔樹脂層析得到高產,高純的白頭翁總皂苷,得率為9.4%。總皂苷經硅膠柱層析得到無色的,純度較高的單體皂苷,得率為22.8%。

通過薄層層析把純化的單體皂苷與標准品白頭翁皂苷Ⅲ進行對照,分離純化的單體皂苷與標准品相同,是3-O-[α-L-鼠李糖基(1→2)-α-L-阿拉伯糖苷]-3β,23-羥基-△20(29)-羽扇豆烯-28-O-[α-L-鼠李糖基(1→4)-β-D-葡萄糖基(1→6)]-β-D-葡萄糖酯苷。

大孔吸附樹脂吸附機理

大孔吸附樹脂的吸附實質為一種物體高度分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象,這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。同時由於大孔吸附樹脂的多孔結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。

通過這種吸附和篩選原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定溶劑洗脫而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。

非極性物質在極性介質+(水)+內被非極性吸附劑吸附,極性物質在非極性介質中被極性吸附劑吸附,帶強極性基團的吸附劑在非極性溶劑里能很好的吸附極性化合物。

聚苯乙烯樹脂一般適用於非極性和弱極性物質的化合物,如皂苷類和黃酮類;聚丙烯酸類樹脂,一般帶有酯基或醯氨基,對中極性和極性化合物如黃酮醇和酚類的吸附較好。

參考資料來源:網路-大孔吸附樹脂

⑶ 大孔樹脂吸附的時候什麼物質先被洗脫下來,是小分子的

吸附樹復脂對有機物的去除效果與樹脂本制身的結構性質、吸附質的結構以及吸附處理過程中的操作條件有著密切的關系。大孔吸附樹脂是多孔性物質,其孔徑特性可用比表面積(S)、孔體積(V)和計算所得的平均半徑(r)來表徵。假定孔道為圓柱形,則三者關系r=2V/S,V可由壓汞儀測得,S可由比表面積測定儀測得。被分離成分通過樹脂的孔道而擴散到樹脂的內表面而被吸附。大孔吸附樹脂孔徑的大小,直接影響不同大小的分子自由進入,從而使樹脂具有選擇性。因此,只有當孔徑對於被分離成分足夠大時,比表面積才能充分發揮作用,即大孔吸附樹脂比表面積越高,而平均孔徑小。其吸附速度越慢,解吸越不夠集中,雜質的分離效果也就越差。當溶液中存在二種以上溶質時,往往會引起一種溶質易吸附而使另一種溶質的吸附量降低,一般來講,對混合溶質的吸附較純溶質的吸附效果差。

⑷ 大孔吸附樹脂型號_原理

大孔吸附樹脂其實就是一種現代社會新型的發展製作出來的一種高分子吸附樹脂。這種樹脂它是近現代才發展研究出來的一種新型的有機高聚物的吸附劑。在現在市場上大孔吸附樹脂它的應用是非常的廣泛,在人們的生活因生產的各個方面都是有使用。


大孔吸附樹脂它在現在市場上的產品的種類是非常的豐富多樣,並且產品的分類也是比較多樣化。不同類別的大孔吸附樹脂它具體的結構以及性質方面是各有不同的。針對於大孔吸附樹脂這種物質,它的一些具體的情況如何呢?在下面小編就將為用戶做詳派薯攔細介紹。


大孔吸附樹脂的類型以及原理介紹

1、非極性大孔吸附樹脂:這種樹脂它的是通塵胡過一種偶極矩非常小的一種單體聚合制的,並且它額有事不會帶有任何的功能基。它的孔表的疏水性能使非常強大的。非常適合與使用在一些有極性溶劑當中的吸附非極性物質中。

2、中等極性大孔吸附樹脂:這個類型的樹脂它是屬於含酯基的一種吸附樹脂,所使用的交聯劑是具有多功能團的甲基丙烯酸酯。在這種物質的表面是有兩個部分,分別是疏水以及親水。

3、極性大孔吸附樹脂:這種吸附樹脂它是含有氰基、醯胺基等等含有氮以及硫等等屬於極性功能基的一種吸附樹手知脂。


大孔吸附樹脂的型號介紹

1、天津農葯股份有限公司產品的型號:D系列

2、西安藍曉科技公司的產品型號:LX,XDA系列

3、上海試劑廠的產品型號:101、102、402

4、南開大學化工廠產品型號:D系列、H系列、AB-8(弱極性)

5、上海醫葯工業研究院的產品型號:SIP系列


大孔吸附樹脂的特性以及優點介紹

1、大孔吸附樹脂它的孔徑是比它的表面積都要大的多。並且這種樹脂在它的內部是具有特殊的三維空間的立體孔結構。

2、大孔吸附樹脂它的物理性以及其化學性都是相對比較穩定的。

3、大孔吸附樹脂它的吸附容量是非常的大的,而且它的選擇性也是比較優秀的。在吸附方面它的吸附的速度是很快的。

4、大孔吸附樹脂它的解吸的條件是比較溫和的,再生處理方面是非常的方便。

5、大孔吸附樹脂的使用周期很長,能夠非常方便的構成閉路循環的機構,這樣就能夠很好地節省許多不必要費用。


在現在市場上的大孔吸附樹脂它的使用是十分的有效,並且還能夠節約許多的成本。在現在大孔吸附樹脂這種它在現在被廣泛的使用在多個領域當中。

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⑸ 分離天然產物常用的吸附劑有哪些,各有何特點

硅膠:色譜用硅膠為一多孔性物質,分子中具有硅氧烷的交鏈結構,同時在顆粒表面又有很多硅醇基。硅膠吸附作用的強弱與硅醇基的含量多少有關。硅醇基能夠通過氫鍵的形成而吸附水分,因此硅膠的吸附力隨吸著的水分增加而降低。
硅膠是一種酸性吸附劑,適用於中性或酸性成分的層析。同時硅膠又是一種弱酸性陽離子交換劑,其表面上的硅醇基能釋放弱酸性的氫離子,當遇到較強的鹼性化合物,則可因離子交換反應而吸附鹼性化合物。所以硅膠是一種普適的吸附劑。 氧化鋁:

鹼性氧化鋁:對於分離一些鹼性中草葯成分,如生物鹼類的分離頗為理想。不宜用於醛、酮、酸、內酯等類型的化合物分離。因為有時鹼性氧化鋁可與上述成分發生次級反應,如異構化、氧化、消除反應等。 中性氧化鋁:仍屬於鹼性吸附劑的范疇,可適用於酸性成分的分離。 酸性氧化鋁:適合於酸性成分的層析。
對於硅膠、氧化鋁等極性吸附劑來講,則有下列特點:
1)對極性物質具有較強的親和能力,極性強的溶質被優先吸附;
2)溶劑極性越弱,則吸附劑對溶質的吸附能力越強。反之,溶劑的極性越強,則吸附劑對溶質的吸附能力越弱;
3)洗脫:被硅膠、氧化鋁等吸附的溶質,可以再加入極性較強的溶劑,使其被該溶劑置換從而洗脫下來。

活性炭:非極性吸附劑
活性炭主要用於分離水溶性成分,如氨基酸、糖類及某些甙。
吸附特點:對非極性物質具有較強的親和能力,極性弱的溶質被優先吸附;
溶劑的極性越強,則吸附劑對溶質的吸附能力越強;反之,溶劑極性越弱,則吸附劑對溶質的吸附能力越弱。因此,活性炭的吸附作用,在水溶液中最強,在有機溶劑中則較弱。所以,溶劑極性降低,活性炭對溶質的吸附郁能力也隨之降低。 聚醯胺:氫鍵吸附(半化學吸附)

聚醯胺是由醯胺聚合而成的高分子物質,分子內存在著很多醯胺基(-CONH) ,可與酚、酸、硝基化合物、醌類等形成氫鍵,因而產生吸附作用。 吸附作用的特點:
① 形成氫鍵的基團數目越多,則吸附能力越強。
② 成鍵位置對吸附能力也有影響。易形成分子內氫鍵者, 其在聚醯胺上的吸附響應減弱。
③ 分子中芳香化程度高者,則吸附性增強;反之,則減弱。
一般情況下,各種溶劑在聚醯胺柱上的洗脫能力由弱致強的大致順序如下: 水—甲醇—乙醇—氫氧化鈉水溶液—甲醯胺—二甲基甲醯胺—尿素水溶液 大孔吸附樹脂:

大孔吸附樹脂一般為白色球形顆粒,通常分為極性和非極性兩類。
大孔吸附樹脂是吸附性和分子篩性相結合的分離材料。吸附性是由范德華引力或氫鍵引起的。分子篩是由於其本身多孔性結構產生的。 特點:
①一般非極性化合物在水中易被非極性樹脂吸附, 極性化合物在水中易被極性樹脂吸附。
②化合物的分子量、極性、能否形成氫鍵等都影響其與大孔樹脂的吸附作用。分子量小、極性小的化合物與非極性大孔樹脂吸附作用強。

⑹ 大孔吸附樹脂適用於分離哪些類型的物質

問題中提到大孔吸附樹脂、分離類型。
首先,每一類高分子吸附劑回都可以制備成大孔型。具答體能分離何種類型物質,主要看吸附樹脂所用的材料。
例如:非離子型的:聚苯乙烯型樹脂、甲基丙烯酸酯類吸附樹脂,聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚醯胺、聚丙烯醯胺、聚乙烯亞胺、纖維素衍生物等。弱極性的,主要用於水或極性溶劑中非極性物質的吸附;中極性的,可用於水中非極性物質的吸附或非極性溶劑中極性物質的吸附;極性,強極性,可吸附非極性溶劑中的極性雜質。
又如,離子交換樹脂,除了具有離子交換功能外,還有脫水、脫色,吸附、催化等功能,常見如水處理制備去離子水、糖和多元醇的脫色精製、廢水處理回收貴金屬,抗生素和生化葯物的分離精製等。應用的最多的離子交換樹脂的母體是交聯聚苯乙烯。
再如:螯合樹脂,根據螯合劑對金屬離子有選擇性的絡合,富集的原理,可用於提煉貴金屬和稀有元素。

⑺ 大孔吸附樹脂的一搬使用方法是什麼

大孔吸附樹脂使用方法:

1、裝柱(採用濕法裝柱)

A 實驗室

量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。

裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1-2cm,避免干柱。)

B 工業化

新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。

2、樹脂預處理

藍曉科技大孔吸附樹脂的預處理,主要是為了清除樹脂孔道內殘留的有機分子、致孔劑等,一般可採取水洗、鹼洗的方式(過柱清洗或浸泡處理),至清洗出口液或浸泡液無渾濁、無味,待用。(具體方式選擇,可視具體工藝工況而定。)

3、樹脂再生

一般根據吸附物質的物化特性,並結合具體工藝工況,綜合考慮後選擇合適的再生方式,溶劑、酸、鹼、蒸汽都可作為樹脂再生的方式。

注意事項:

(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸,防止樹脂床層不均勻導致偏流。

(2)焦油對樹脂的污染具有不可逆性,應避免。

(3)避免因無機鹽結晶導致樹脂孔道堵塞,影響樹脂處理效果。

(4)避免使用溫度過高或過低,該樹脂在5-100℃環境下可以長期使用。

儲存方法:

(1)保持樹脂的內、外包裝完整,防止樹脂受污與失水。

(2)防止樹脂受凍與受熱,樹脂一般要求室溫避光保存。

(3)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。

⑻ 如何應用大孔樹脂實現成分的吸附分離

大孔吸附樹脂是一類不含離子交換基團
,具有大孔結構的
高分子吸附劑。理化性質穩定
,不溶於酸、
鹼及有機溶媒
,對有
機物有濃縮、
分離的作用
,且不受無機鹽類及強離子、
低分子化
合物的干擾。根據樹脂的表面性質
,大孔吸附樹脂可以分為非
極性、
中極性和極性
3
類。非極性吸附樹脂是由偶極距很小的
單體聚合而得
,不含任何功能基團
,孔表的疏水性較強
,可通過
與小分子內的疏水部分的作用吸附溶液中的有機物
,最適用於
從極性溶劑(如水)中吸附非極性物質。
中極性吸附樹脂含有酯

,
其表面兼有疏水和親水部分
,
既可由極性溶劑中吸附非極
性物質
,也可以從非極性溶劑中吸附極性物質。極性樹脂含有
醯胺基、
氰基、
酚羥基等含氮、
氧、
硫極性功能基
,它們通過靜電
相互作用吸附極性物質
[3
]
。根據樹脂孔徑、
比表面積、
樹脂結
構、
極性差異
,大孔吸附樹脂又分為許多類型。
大孔吸附樹脂是吸附和篩選原理相結合的分離材料。
它的
吸附性是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。
篩選原理是由於
其本身多孔性結構所決定。由於吸附和篩選原理
,有機化合物
根據吸附力的不同及分子量的大小
,在大孔吸附樹脂上經一定
的溶劑洗脫而分開。
這使得有機化合物尤其是水溶性化合物的
提純得以大大簡化。
但大孔吸附樹脂分離效果受以下等眾多因
素制約。

⑼ 大孔吸收樹脂在現代中葯生產中的應用

大孔吸收樹脂在現代中葯生產中的應用

大孔吸附樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑,70年代末開始將其應用於中草葯成分的提取分離。中國醫學科學院葯物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物鹼、黃酮等進行吸附,並在此基礎上用於天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草葯的提取分離,結果表明大孔吸附樹脂是分離中草葯水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物鹼、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中葯有效部位的單味葯材(黃連、葛根、丹參、石膏)水提液為樣本,在LD605型樹脂上進行動態吸附研究,比較其吸附特性參數。結果表明除無機礦物質外,其它中葯有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物,且易洗脫,吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同,同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙,總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精製「右歸煎液」,其干浸膏得率在4~5%之間,所得干浸膏不易吸潮,貯藏方便,其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計,為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙,粗品收率8%左右,精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精製三七總皂甙,所得產品純度高,質量穩定,成本低。將大孔吸附樹脂用於銀杏葉的提取,提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%~29%,收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用於含量測定前樣品的預分離。

黃酮精製純化
張紀興等對地錦草的提取工藝進行了研究,旨在提高總黃酮的收率,選用D101型大孔樹脂,以地錦草總黃酮含量為考察指標,採用L9(34)正交試驗表,以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實驗因素,每個因素取3個水平。結果10ml樣品液(每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g)上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝;洗脫液乾燥後的總固體物中的地錦草總黃酮含量大於16%,高於醇提干浸膏的7.61%,且洗脫率大於93%。高紅寧等採用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量,使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進行了研究,結果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時,解吸效果較好,表明AB-8型樹脂精製苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中葯銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離,發現S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g,洗脫溶劑的乙醇濃度90%,解吸率52.9%,AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g,用溶劑為90%的乙醇解吸,解吸率是97.9%,表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮,將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上,先用水洗脫,再用70%乙醇洗脫至薄層色譜(TLC)檢查無葛根素斑點為止,結果葛根總黃酮收率為9.92%(占生葯總黃酮的84.58%),高於正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致,但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優點,可供大生產使用。

皂苷精製純化
赤芍為中葯,其主要成分為芍葯苷、羥基芍葯苷、芍葯苷內酯等化合物,簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷,芍葯以70%的乙醇迴流提取,減壓濃縮,過大孔吸附樹脂柱,分別用水、20%乙醇洗脫,收集20%乙醇洗脫液,減壓濃縮得赤芍總苷,並用高效液相色譜法(HPLC)對所得赤芍總苷中的芍葯苷含量進行測定,赤芍總苷的收率為5.4%,其中芍葯苷的含量為75%。本法操作簡便,得率穩定,產品質量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍葯中葯復方提取液,以排除其他成分的干擾,並將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定,結果可以快速准確地測定復方中葯制劑中的芍葯苷含量,且重現性好,回收率較高。臧琛等以中葯抗感冒顆粒中芍葯苷含量為指標,比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精製3種方法,結果芍葯苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高,但工藝較為復雜,耗時長。陳延清採用HPLC法測定丹參素、芍葯苷的含量,選用7種不同類型的大孔吸附樹脂(X-5,AB-8,NK-2,NKA-2,NK-9,D3520,D101,WLD),精製後提取物的含固率顯著降低,丹參素的損失都很大,X-5,AB-8,WLD3種樹脂對芍葯苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精製中對丹參素保留率都很低,因而對丹參葯材不宜採用;部分類型樹脂對精製芍葯苷類成分可以採用。苟奎斌等採用大孔吸附樹脂,用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量,用DA-101型樹脂吸附樣品,以水洗脫干擾成分,將70%乙醇洗脫液用於含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液,操作步驟少,色譜性污染小,柱壓低,具有分離度高、專屬性強及重現性好、靈敏度高等特點。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml(5.88mg/ml)上大孔樹脂柱(15mm×90mm,乾重2.52g),用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫,人參總皂苷富集於50%乙醇洗脫液中,且該法除雜質能力強;通過大孔吸附樹脂富集與純化後,人參總皂苷洗脫率在90%以上,50%乙醇洗脫液乾燥後總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數,以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標。結果保和丸提取液(500mg/ml)5ml上D101型大孔樹脂柱(15mm×10mm),吸附30min後,先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質,然後用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件;通過大孔樹脂富集後橙皮苷洗脫率在95%以上,50%乙醇洗脫液乾燥後總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用於分離三七皂苷,結果吸附量為174.5mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率達80%,產品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷,結果吸附量為6mg/g,用濃度為80%的乙醇解吸,解吸率為96%。劉中秋等研究了中葯毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝,選用D101型大孔吸附樹脂,結果吸附量為120mg/g,用50%乙醇解吸,解吸率為95%,產品純度71%。上述結果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用於黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離,並與原工藝有機溶劑提取法進行比較,結果總皂苷的純度、得率均明顯高於原法,且工藝簡化、成本降低。

生物鹼精製純化
傳統方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物鹼,解吸時需要用酸、鹼或鹽類洗脫劑,會引入雜質,給後來的分離帶來不便,換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂(D101,DA-201,WLD-3)應用於延胡索生物鹼的提取分離,方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱,用水洗至流出液無色,然後分別用30%,40%,50%,60%,70%,80%,90%,95%乙醇依次洗脫,收集各段洗脫液,進行薄層鑒別。結果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生葯量D101型為0.069%,WLD-3型為0.072%,DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫後除去了干擾性成分,便於用HPLC法測定,保護了色譜柱,且經過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物鹼成品體積小,相對含量高,產品質量穩定,具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用於小檗鹼的富集與定量分析,把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min,加到已處理的大孔樹脂小柱上,用pH值為10~11的水洗脫,再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫,洗脫液用10%氫氧化鈉調至鹼性後,於水浴上揮去大部分溶劑,並轉移至10ml量瓶中,用水稀釋至刻度,以HPLC法測定,結果小檗鹼與其他生物鹼能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗鹼具有良好的吸附性能,且不易被弱鹼性水解吸,可用於黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗鹼的富集和水溶性雜質的去除。楊樺等採用大孔吸附樹脂比較並篩選烏頭類生物鹼的提取分離最佳工藝條件,將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液,上柱,測定總生物鹼的含量,結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物鹼,同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質。

復方制劑精製純化
饒品昌等用大孔樹脂D1300,通過正交試驗探討了右歸煎液的精製工藝,結果影響精製的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比,樹脂最大吸附量為1.10g生葯/ml,吸附回收率為83.34%(以5-羥甲基糖醛計)。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂,水洗後用70%乙醇洗脫,四逆湯精製樣品的TLC測試結果表明,經大孔樹脂處理後3味主要成分基本能檢出,樹脂處理前後樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似,但TLC及HPLC圖譜中烏頭鹼特徵峰不明顯。

使用方法
在運用大孔吸附樹脂進行分離精製工藝時,其大致操作步驟為:大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——葯液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由於每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果,因此對大孔吸附樹脂的精製工藝和分離技術的要求就相對較高。

使用注意事項
該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質十分穩定,不溶於水、酸、鹼及有機溶劑,也不與它們發生化學反應。
搬運、裝卸操作應輕緩,堆放穩定、規則,勿猛烈摔打。如灑落會導致地面濕滑,要注意防止滑倒。
儲存此種材料的儲存溫度請勿高於90℃,最高使用溫度180℃。
濕態0℃以上保存。儲存狀態下請保持包裝密封完好,以防失水;如發生乾燥失水,應以乙醇浸泡干態樹脂約2小時,用清水洗干凈後再重新包裝或使用。
嚴防冬季將球體凍裂。如發現凍結現象,請於室溫下緩慢融化。
運輸或儲存過程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。

前景
大孔吸附樹脂純化技術在中葯制葯工業中是有發展前景的實用新技術之一,盡管它在中葯有效成分的精製純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關標准、法規的進一步完善,一定會開發出高選擇性的樹脂,以進一步提高中葯有效成分的提取、分離、富集效率。

⑽ 大孔吸附樹脂型號有哪些

這是我自己總結的

大孔樹脂
1.原理:大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構.
不同於以往使用的離子交換樹脂,大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料.
吸附性是由於范德華力或產生氫鍵的結果.
篩選性是由於其本身多孔性結構所決定.
因此,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在樹脂的吸附機理和篩分原理作用下實現分離.
2.類型按其極性和所選用的單體分子結構分為:
(1)非極性大孔樹脂
苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也稱芳香族吸附劑.(如HPD-100,D-101等)
(2)中等極性大孔樹脂
聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能團的甲基丙烯酸酯作為交聯劑,也稱脂肪族吸附劑.
(3)極性大孔樹脂
含硫氧、醯胺基團,如丙烯醯胺.
(4)強極性大孔樹脂
含氮氧基團,如氧化氮類.
3
選擇選擇樹脂要綜合各方面的因素(如:待分離化合物的分子大小、所含特有基團等)適當孔徑下,應有較高的比表面積;具有適宜的極性;與被吸附物質有相似的功能基.

聚醯胺
1.原理:聚醯胺(polyamide,PA)是由醯胺聚合而成的一類高分子物質,又叫尼龍、錦綸色譜中常用的聚醯胺有:尼龍-6(己內醯胺聚合而成)和尼龍-66(己二酸與己二胺聚合而成).既親水又親脂,性能較好,水溶性物質和脂溶性物質均可分離.錦綸11,1010的親水性較差,不能使用含水量高的溶劑系統.原理暫時有2種:
①氫鍵吸附原理:酚、酸的羥基與聚醯胺中羰基形成氫鍵;芳香硝基、醌類化合物的硝基或羥基(醌)與聚醯胺中游離氨基形成氫鍵;脫吸附通過溶劑分子形成新氫鍵取代原有氫鍵而完成.
②雙重層析原理:聚醯胺既有非極性的脂肪鍵,又有極性的醯胺鍵.
當用含水極性溶劑作流動相時,聚醯胺作為非極性固定相,其色譜行為類似反相分配色譜,所以苷比苷元容易洗脫.
當用非極性氯仿-甲醇作為流動相時,聚醯胺則作為極性固定相,其色譜行為類似正相分配色譜,所以苷元比其苷容易洗脫.
2.適用:聚醯胺層析可用於黃酮、酚類、有機酸、生物鹼、萜類、甾體、苷類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等的化合物的分離,尤其是對黃酮類、酚類、醌類等物質的分離遠比其它方法優越.
特點:對黃酮等物質的層析是可逆的;分離效果好,可分離極性相近的類似物,其柱層析的樣品容量大,適用於制備分離.

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