㈠ 三聚氰胺甲醛樹脂配方
一、實驗目的1.了解三聚氰胺/甲醛樹脂的合成方法及層壓板制備;2.了解溶液聚合和縮合聚合的特點。 二、實驗原理三聚氰胺(M)-甲醛樹脂(F)以及脲醛樹脂通常稱為氨基樹脂。三聚氰胺/甲醛樹脂是由三聚氰胺和甲醛縮合而成。縮合反應是在鹼性介質中進行,先生成可溶性預縮合物: 這些縮合物是以三聚氰胺的三羥甲基化合物為主,在PH值為8-9時,特別穩定。進一步縮合(如:N-羥甲基和NH-基團的失水)成為微溶並最後變成不溶的交聯產物。如: 三聚氰胺一甲醛樹脂吸水性較低,耐熱性高,在潮濕情況下,仍有良好的電氣性能,常用於製造一些質量要求較高的日用品和電氣絕緣元件。 三、主要儀器與試劑(1)儀器 三頸瓶(250mL,1個),攪拌器(1套),溫度計(2支),迴流冷凝管(1支),濾紙(若干張),恆溫浴 (1套),滴管(數支),量筒(5mL或10mL,1支),培養皿(1個)。 (2)試劑三聚氰胺(31.5g),甲醛水溶液(36%,50mL),烏洛托品(六亞甲基四胺,0.12g),三乙醇胺(0.15g,2-3滴)。 四、流程圖、實驗步驟及現象(1)流程圖 (2)實驗步驟及現象 實驗步驟實驗現象1.預聚體的合成 在一帶電動攪拌器、迴流冷凝管和溫度計的三頸瓶中分別加入50mL甲醛溶液和0.12g烏洛托品,攪拌,使之充分溶解,再在攪拌下加入31.5g三聚氰胺,繼續攪拌5min後,加熱升溫至80℃開始反應;在反應過程中可明顯地觀察到反應體系由濁轉清。2.在反應體系轉清後約30-40min開始測沉澱比。當沉澱比達到2:2時,立即加入0.15g(2-3滴)三乙醇胺,攪拌均勻後撤去熱浴,停止反應;從反應液中吸取2mL樣品,冷卻至室溫,在攪拌下滴加蒸餾水,當加入2mL水後樣品變渾濁,並且經搖盪後不轉清。說明沉澱比達到2:23.紙張的浸漬將預聚物倒入一乾燥的培養皿中,將15張濾紙分張投入預聚物中浸漬1-2min;然後用鑷子取出,並用玻棒小心地將濾紙表面過剩的預聚物掛掉,用架子固定在繩子上晾乾。浸漬均勻透徹。 五、討論1三聚氰胺/甲醛樹脂質量的主要因素在三聚氰胺/甲醛樹脂形成過程中,原料摩爾比、反應介質的pH值、原材料質量以及反應終點控制等,都是影響樹脂質量的重要因素。 (一)摩爾比的影晌 三聚氰胺與甲醛的摩爾比影響反應速度和樹脂性能。摩爾比低,生成的羥甲基少,未反應的活潑氫原子就多,羥甲基和未反應的活潑氫原子之間,縮合失去一分子水,生成亞甲基鍵(一步反應)。摩爾比高,生成的羥甲基多,羥甲基與羥甲基之間的反應是先縮合失去1分子水生成醚鍵,再進一步脫去1分子甲醛生成亞甲基鍵(兩步反應)。所以摩爾比愈高,樹脂穩定性愈好,但游離醛含量也隨之增高。(二)pH值的影響三聚氰胺與甲醛反應時,介質pH值對樹脂性能有很大影響,如反應開始就在酸性條件下反應,會立即生成不溶性的亞甲基三聚氰胺沉澱。生成的亞甲基三聚氰胺已失去反應能力,因此,不能用它繼續制膠。所以,開始反應時要將甲醛的pH值調至8.5-9.0,以保證反應過程中的pH值在7.0-7.5之間(因甲醛有康尼查羅反應pH值會下降),即在微鹼性條件下生成穩定的羥甲基三聚氰胺,進一步縮聚成初期樹脂。因為三聚氰胺比較活潑,所以作為浸漬用樹脂不宜在酸性介質下進行。(三)原材料質量的影響主要是甲醛中鐵含量不能超過標准,鐵含量高在樹脂合成時,影響pH值的准確測定,在反應過程中用氫氧化鈉調節甲醛的pH值時,Fe3+和OH-結合生成Fe(OH)3沉澱,在浸漬紙時,Fe(OH) 3浮出來附著在紙表面,熱壓後造成板外觀不合格而成廢品。所以用來生產浸漬樹脂的甲醛,一定要化驗鐵含量,不合格拒絕使用。(四)反應終點控制的影響三聚氰胺樹脂由於化學活性較大,所以終點控制對樹脂質量和穩定性有很大影響,終點控制過頭,樹脂粘度大,穩定性差,終點不到影響膠接質量。所以要嚴格控制反應終點。
㈡ 求酚醛樹脂、脲醛樹脂配方,脲醛樹脂甲醛氣味太大,如何除去游離甲醛
樓主你好;如果您想在製作脲醛樹脂的工藝上來降低甲醛氣味,我可以很負責任的對你說,用氨水,氨水量越大,製作出來的脲醛樹脂的甲醛氣味就越小,但是不能加過量,如果過量,會導致脲醛樹脂不耐水煮,冷壓或者熱壓開膠,嚴重的會發生一些經過小雨淋後開膠的現象,從而引起一些不必要的麻煩。
那麼,什麼是氨水呢。其實,氨水是氨在稀釋後產生的一種液體,在我們這邊稱【稀釋氨液】價格在每噸400RMB~550RMB左右,一般氨水分為兩種,分別是含氮和無氮,建議樓主最好使用無氮,用起來比較安全,含氮的那一種在向反應釜里加入的時候,會產生大量氣體,嚴重的會溢鍋,無氮的則不會,加入速度快了,也就是中間有一圈泡沫,但是高溫的時候還是要加入慢一點,一般情況下是沒有危險的。還有就是氨水的滴凈,一般使用的氨水滴凈在200~230左右。
那麼怎樣才能在保證質量的情況下降低甲醛味道呢,我現在給樓主做一個比例,您可以按照比例來計算您現在製作的脲醛樹脂需要加入多少氨水。
比例;甲醛1000公斤(1噸)=氨水150公斤,如果樓主的反應釜里使用的甲醛是1500公斤,那麼計算的方法是1500除以1000等於1.5,然後1.5乘以150等於225,這樣就算出來樓主一共需要加入多少的氨水量了,當然,氨水是分次加入的,我們的加入方法是第一次100,第二次25,第三次25.按照剛才所算出來的數字來進行分次加入的話,那麼第一次應該加入150,第二次應該加入37.5,第三次應該加入37.5。
以上的演算法,我只是舉個例子,其目的是讓你知道計算的方式,可不是讓你按照我現在計算出來的數量來加的哦,呵呵。至於在什麼時候,或者說溫度在多少的時候加入,這就牽扯到工藝方面了,不能透露的。。。。。。不好意思了,樓主!
覺得可用,就是先試試,不勉強的哦,成功了,再來給我最佳答案吧!
㈢ 脲醛樹脂膠的製作方法
組分 用量/g 組分 用量/g
工業甲醛(36%) 960 氫氧化鈉(30%) 適量
尿素(含氮量46.6%) 370 甲酸(20%) 適量
制備 將甲醛投入反應器,攪拌,用氫氧化鈉溶液調PH值為7.5,加熱至40℃時,加入占總量3/4的尿素,在50-60min內將溫度升至90℃,保持20min。加入剩餘的尿素,在90℃下反應40min。用甲酸調PH值為5.3-5.6,於92℃保溫30min,之後逐漸升溫至97℃。當黏度達到要求後,立即用氫氧化鈉溶液調PH值為7.5-8。真空脫水,當脫水量達到甲醛含水量的65%時停止脫水。降溫,同時用氫氧化鈉溶液調PH值為7-8。當降溫至50℃時放料。
用途 本膠在傢具的生產過程中主要用作鋸末的黏結材料。以本膠、鋸末、裝飾紙為原料,製作桌面、凳椅面、建築組合件等模壓木製品,生產工藝簡單,生產成本低,而且美觀、牢固、耐水性能優良。
但就目前情況而言,傳統工藝生產的產品存在耐水性,耐老化性和韌性較差的缺點,特別是在環境意識和要求日漸提高的今天,傳統工藝產品在生產和使用過程中大量逸出遊離甲醛,污染環境,將會嚴重地制約和限制該產品的使用。
工藝方法
工藝配方:甲醛,尿素(摩爾比)=1.36:1 三聚氰胺1%(物料總量),聚乙烯醇1%(物料總量),20%氯化銨7%(物料總量),變性澱粉3%(物料總量)
將配方中的甲醛投入反應釜,用30%的NaOH調PH值為8—8.5,加入第一批尿素(尿素總量的40%),反應15分鍾,加入三聚氰胺,控制溫度85℃,反應30—40分鍾,以20%NH4CL調PH值5—5.5,加入PVA,再加入第二批尿素(總量的50%),控制溫度85±5℃,反應40—60分鍾,調PH值為7—8,加入剩餘的尿素,反應10—20分鍾,調PH值7—8,冷卻在40℃以下,加入填料,攪拌均勻後出料。
工藝過程注意問題
1、PH值偏低時縮聚時易生成不溶性的聚甲基脲而產生沉澱,且易凝膠,故縮聚時,應嚴格控制PH5—5.5。
2、過程的第三步應經常測渾蝕點和注意溫度控制,因為,粘度與反應終點相關,過早則粘度小,另外,溫度與粘度成反比例關系,故控制溫度,掌握終點,直接影響產品粘度。
3、若溫度偏高,PH值偏低,則粘度過大,且易凝膠。
本工藝根據化學反應原理設計改性工藝生產的產品,耐水性、耐老化性和韌性均得到提高,剪切強度增大,游離甲醛含量降低了67%,且工藝路線進一步簡化,成本降低,達到了改性的目地,但仍然有在不足之處,產品的穩定性有所提高,工藝條件的控制較傳統工藝要求嚴格。
㈣ 什麼是脲醛樹脂膠粘劑
由脲醛樹脂、固化劑、助劑等配製而成的膠粘劑。而脲醛樹脂系由尿素與甲醛在催化劑作用下,縮聚而製得的熱固性樹脂。又稱尿素樹脂。是一種重要的氨基樹脂。由於脲醛樹脂製造簡單,使用方便,成本低廉,膠合性能良好,廣泛用於膠合板、刨花板、中密度纖維板、細木工板等生產中。
尿素與甲醛樹脂的縮合產物——脲醛樹脂於1896年為戈爾德施米特(C.Goldschmidt)研究獲得,1929年德國I.G.染料公司,把尿素和甲醛的初期縮聚物用銨鹽在室溫下使其固化並作為木材膠粘劑。在第二次世界大戰期間作為飛機、船舶等軍事工業用膠粘劑在美國、德國、日本等國得到了迅速發展。中國於1957年開始工業性生產,60年代初即廣泛應用於木材工業。
分類
脲醛樹脂從產品外觀形式可分為液狀樹脂(透明糖漿狀或乳狀)和粉狀樹脂。液狀樹脂的固體含量隨製造工藝不同而異,樹脂穩定性較差,貯存期約15天至6個月;粉狀樹脂是液狀樹脂經噴霧乾燥製得,貯存期可長達1~2年,運輸方便。
反應機理
脲醛樹脂的化學反應非常復雜,因為在反應系統中,平行地進行著多種形式的加成、縮合和水解反應,以不同速度常數和平衡常數不斷地發生官能團或鍵的變遷。其反應機理尚不十分清楚,一般認為分3個階段。第一階段是尿素與甲醛在弱鹼性或中性條件下進行加成反應,生成一、二、三羥甲基脲(四羥甲基脲很少生成)。其反應式為:
表3
㈤ 脲醛樹脂怎麼使用聽說買的脲醛樹脂有幾桶,要互相配料,還要添加固化劑。
一般用抄於密度板的製造只會選用單一的脲醛樹脂(如果從環保角度考慮,可以選用改性脲醛樹脂),然後就是施膠(常用噴和攪的方式),接下來是整平再就是壓貼了。
不知道你的產能是多少,有必要的可以繼續交流。
希望對你有幫助。
㈥ 尿醛膠的主要成分是什麼
脲醛樹脂膠、酚醛膠或三聚氰氨膠中一般含有游離甲醛,已參與反應生成的不穩定基團的甲醛,吸附在膠體粒子周圍已質子化的甲醛分子等。即使在樹脂中減少游離甲醛含量,但在板材成型熱壓固化過程中仍有游離甲醛釋放出來。採用本品對人造板材除醛,可使E2級板材達到E1級,E1達到E0級或接近無醛環保標准。經處理後的刨花板,中高密度板及各種細木工板、膠合板的各項理化性能指標和力學性能指標符合標准要求。 產品原理:甲醛捕捉劑均加至脲醛樹脂膠、酚醛膠或三聚氰氨膠中後,捕捉劑中的高活性分子能在常溫或低溫下迅速捕捉樹脂中的游離甲醛並生成穩定的高分子聚合物,高分子聚合物和膠中剩餘的捕捉劑高活性分子在人造板材熱壓固化成型過程中,穩定不揮發,不失性(220OC以內),高活性分子能在板材熱壓過程中對不穩定基團釋放的游離甲醛繼續捕捉,達到大量降低或清除板材中游離甲醛的效果,確保生產環保板材的要求。 產品特點: 無色透明水劑,PH值8-8.5,無毒,環保,不影響人造板材強度,不影響板材色澤,不影響膠體適用期,不影響膠體初粘性。 使用方法: 1.對生產人造板材基材的處理:根據人造板材基材生產所用的脲醛樹脂膠、酚醛膠或三聚氰氨膠中的游離甲醛指標,適當填加捕捉劑至膠中,充分攪拌即可。甲醛捕捉劑建議填加量為:捕捉劑與膠重量比為2-5%,超標嚴重的基材可適量增加比例。捕捉劑填加至膠中後應測定膠液的PH值、粘度、固含量、凝膠時間等指標,應符合標准值要求范圍,如有超出可適當調整填加比例。 2.對生產低醛、無醛強化地板、復合地板的處理: 在生產環保地板時,可使用捕捉劑在板材貼面熱壓前進行塗刷,塗刷量30-35ml/m2,經本品塗刷後板材中的游離甲醛釋放將大大降低,在貼面熱壓成型過程中,穩定不揮發,不失性(260O以內),塗刷在板材表面的捕捉劑還能進一步捕捉貼面膠中帶來的游離甲醛污染,以達到生產低醛、無醛地板的目標。
㈦ 脲醛樹脂合成
(16分) (1) (2)取代反應 (3)濃硝酸、濃硫酸 (4) (5)CH 3 CHO (6)c (7)醛基、氯原子 (8)
㈧ 脲醛樹脂膠配方
組分 用量/g 組分 用量/g
工業甲醛(36%) 960 氫氧化鈉(%) 適量
尿素(含氮量46.6%) 370 甲酸(20%) 適量
制備 將甲醛投入反應器,攪拌,用氫氧化鈉溶液調PH值為7.5,加熱至40℃時,加入占總量3/4的尿素,在50-60min內將溫度升至90℃,保持20min。加入剩餘的尿素,在90℃下反應40min。用甲酸調PH值為5.3-5.6,於92℃保溫30min,之後逐漸升溫至97℃。當黏度達到要求後,立即用氫氧化鈉溶液調PH值為7.5-8。真空脫水,當脫水量達到甲醛含水量的65%時停止脫水。降溫,同時用氫氧化鈉溶液調PH值為7-8。當降溫至50℃時放料。
用途 本膠在傢具的生產過程中主要用作鋸末的黏結材料。以本膠、鋸末、裝飾紙為原料,製作桌面、凳椅面、建築組合件等模壓木製品,生產工藝簡單,生產成本低,而且美觀、牢固、耐水性能優良。
但就目前情況而言,傳統工藝生產的產品存在耐水性,耐老化性和韌性較差的缺點,特別是在環境意識和要求日漸提高的今天,傳統工藝產品在生產和使用過程中大量逸出遊離甲醛,污染環境,將會嚴重地制約和限制該產品的使用。
工藝方法
工藝配方:甲醛,尿素(摩爾比)=1.36:1 三聚氰胺1%(物料總量),聚乙烯醇1%(物料總量),20%氯化銨7%(物料總量),變性澱粉3%(物料總量)
將配方中的甲醛投入反應釜,用30%的NaOH調PH值為8—8.5,加入第一批尿素(尿素總量的40%),反應15分鍾,加入三聚氰胺,控制溫度85℃,反應30—40分鍾,以20%NH4CL調PH值5—5.5,加入PVA,再加入第二批尿素(總量的50%),控制溫度85±5℃,反應40—60分鍾,調PH值為7—8,加入剩餘的尿素,反應10—20分鍾,調PH值7—8,冷卻在40℃以下,加入填料,攪拌均勻後出料。
工藝過程注意問題
1、PH值偏低時縮聚時易生成不溶性的聚甲基脲而產生沉澱,且易凝膠,故縮聚時,應嚴格控制PH5—5.5。
2、過程的第三步應經常測渾蝕點和注意溫度控制,因為,粘度與反應終點相關,過早則粘度小,另外,溫度與粘度成反比例關系,故控制溫度,掌握終點,直接影響產品粘度。
3、若溫度偏高,PH值偏低,則粘度過大,且易凝膠。
本工藝根據化學反應原理設計改性工藝生產的產品,耐水性、耐老化性和韌性均得到提高,剪切強度增大,游離甲醛含量降低了67%,且工藝路線進一步簡化,成本降低,達到了改性的目地,但仍然有在不足之處,產品的穩定性有所提高,工藝條件的控制較傳統工藝要求嚴格。