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靜態樹脂篩選d1520

發布時間:2021-11-12 00:44:53

樹脂 d101和d301的區別

具體抄的處理方法如下襲: 1、用食鹽水處理:用10%的食鹽水溶液,約等於被處理的樹脂體積的2倍,浸泡20h以上,然後放盡食鹽水,用清水漂凈,使排出水不帶黃色。如果有雜質及細碎脂粉末也應漂洗干凈。 2、用稀鹽酸處理:用2%-5%濃度的HCl溶液,約等於被處理樹脂體積2倍,浸泡4h,然後放盡酸液,用清水洗至中性為止。 3、用稀氫氧化鈉溶液處理:用4%的NaOH溶液,約等於被處理樹脂體積2倍,浸泡4h,然後放盡鹼液,用清水洗至中性為止。 上述處理,如採用3m/h流速的流動方式處理,效果會更好。新樹脂經處理之後,穩定性能會顯著提高。

❷ D101型大孔吸附樹脂的裝柱方法及裝柱前的處理方法

先給樹脂柱中加入1/3的水,然後將准確量好體積的D101樹脂用水轉移到樹脂柱中,再用70%的乙醇2倍樹脂體積處理,流速為1倍樹脂體積,過完醇後用水洗至無醇味即可進行使用。

❸ 大孔吸附樹脂靜態吸附的方法

濕法上來柱是要求使用樹脂源前,要用去離子水將樹脂充分浸泡膨脹後再上柱,否則一是影響正常使用,二是膨脹後可能會將柱子毀壞。
靜態吸附就是在介質不流動的情況下測試的樹脂吸附性;動態是要將介質過柱流動的狀態下測吸附性能。

❹ 分離洛伐他汀使用的樹脂

洛伐他汀(lovastatin)是目前臨床上重要的降血脂葯物,是由真菌產生的一種甲基羥二戊醯輔酶A(HMG�CoA)還原酶抑制劑。1979年Endo等〔1〕首次報道從紅麴黴的發酵液中發現此物質,隨後Alberts等〔2〕於1980年報道了洛伐他汀的新產生菌——土麴黴(Aspergillus terreus),並實現了產業化。洛伐他汀具有極性弱,難溶於水,溶於低級醇、酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、甲苯,不溶於石油醚,正已烷。據此分離純化一般多用溶媒萃取法〔3,4〕,但此法耗用大量溶媒,成本較高,經多次轉提,收率較低。我們嘗試根據洛伐他汀結構中具有羧酸基團的特性,採用大孔陰離子樹脂動態吸附、解吸工藝提取純化洛伐他汀。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

發酵菌種採用本公司生產的洛伐他汀生產菌種土麴黴WY9308VS。

乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、甲醇、乙醇為分析純(南京化學試劑廠);鹽酸、氫氧化鈉為化學純(上海化學試劑采購供應站);大孔樹脂選用D�201、D�202、D�273、D�293、D�301、D�315和D�345(華東理工大學華震公司)共7種。

主要設備包括SHB�3型循環水真空泵(鄭州長城科工貿有限公司);R�201型旋轉薄膜濃縮儀(上海申勝生物技術有限公司);HPLC510泵486檢測器(美國Waters公司);PHS�3C酸度計(上海雷磁儀器廠);ZK�82B電熱乾燥箱(上海實驗儀器廠);Φ30mm×400mm玻璃吸附柱(上海玻璃儀器廠)。

1.2 方法

1.2.1 發酵液預處理方法 由於洛伐他汀在發酵液中以洛伐他汀羧酸形式存在於菌絲體內,在加入氫氧化鈉的鹼性條件下可以洛伐他汀酸鈉的形式而溶於水。根據這一特性,以6mol/L氫氧化鈉調整發酵液的pH至9~13,考察不同pH條件和攪拌時間對洛伐他汀溶出率的影響。以pH3.0攪拌120min條件下的洛伐他汀溶出率作為對照。

1.2.2 大孔陰離子樹脂的篩選 根據洛伐他汀具有羧酸基團的特性,選用大孔陰離子樹脂D�201、D�202、D273、D�293、D�301、D�315和D�345進行靜態吸附篩選。

1.2.3 大孔陰離子樹脂的預處理和再生方法 將准備裝柱使用的新樹脂,用2倍左右體積的乙醇浸泡2h,並不時攪動,除去色素和雜質,用離子水洗滌後裝柱,以1/15~1/20(BV/min)的流速,將4倍體積的1mol/L的氫氧化鈉溶液通過樹脂層,用離子水洗滌至流出液呈中性。再將4倍體積的1mol/L的鹽酸溶液通過樹脂層,用離子水洗滌至流出液呈中性。再次將4倍體積的1mol/L的氫氧化鈉溶液通過樹脂層,用離子水洗滌至流出液呈中性備用。樹脂的再生方法與上述預處理方法相同。

1.2.4 樹脂的動態吸附和解吸

吸附 取己預處理的樹脂200ml,將預處理過的發酵濾液從柱頂通入,流速為1/30(BV/min),以50ml為一個體積分部收集,測定濃度,計算吸附容量。

解吸 柱床洗滌後,用適當解吸液洗脫洛伐他汀酸,流速為1/100(BV/min),以50ml為一個體積分部收集,測定濃度,計算解吸率。

1.2.5 溶媒法萃取工藝 將至發酵終點的發酵液用6mol/L鹽酸調pH至3.0,攪拌120min後過濾,取菌絲體加入3倍體積的乙酸丁酯進行萃取,重復萃取兩次,合並乙酸丁酯萃取液,於50~60℃減壓濃縮,濃縮液於0~10℃結晶,離心分離結晶體,粗結晶於50~60℃真空乾燥,用丙酮再次結晶,並經無水乙醇重結晶後,成品於50~60℃真空烘乾。

1.2.6 洛伐他汀濃度的測定方法

HPLC法測定樣品中洛伐他汀的濃度〔5〕 取樣品液1.00ml用無水乙醇稀釋至待測濃度。以洛伐他汀對照品的無水乙醇溶液(300μg/ml)為對照計算濃度。

色譜條件 Agilent Zorbax SB C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流動相:乙酸∶水∶甲醇(2.4∶400∶2000);柱溫25℃;檢測波長238nm;流速1.5ml/min。

1.2.7 成品質量分析 對採用大孔吸附樹脂工藝獲得的連續5批小試成品,按美國葯典USP27版的規定〔6〕進行檢測,並與採用溶媒萃取工藝的5批小試成品的檢測結果進行比較。

2 實驗結果

2.1 發酵液預處理方法的研究

發酵液在不同pH和攪拌時間下對洛伐他汀相對溶出率的影響結果見Tab.1,顯示洛伐他汀的最佳溶出條件為pH11.0,攪拌時間90min。本工藝的相對溶出率與溶媒法工藝在pH3條件下的相對溶出率相當。

2.2 最佳吸附條件的研究

2.2.1 樹脂的選擇 篩選用7種樹脂對洛伐他汀酸的吸附量見Tab.2。結果顯示,強鹼樹脂吸附性能明顯優於弱鹼性樹脂,其中D�273具有最佳吸附性能,因此確定D�273樹脂進行最佳工藝的研究。

2.2.2 最佳吸附流速 考慮到洛伐他汀在鹼性條件下的降解,故對在pH11條件下預處理後的發酵液用6mol/L的鹽酸調節pH至8.0。以洛伐他汀濃度為5,130mg/L的預處理液上柱,比較1/15、1/30和1/45(BV/min)時的吸附性能,結果見Tab.3。結果表明,流速越慢,吸附越好。但考慮到洛伐他汀的穩定性及流速過慢會延長生產周期,提高成本,因此選用中速1/30(BV/min)為實驗吸附流速。

2.3 最佳解吸條件的研究

2.3.1 解吸溶劑的靜態篩選

選用甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等五種溶劑進行篩選。結果表明,乙醇和甲醇具有較好的解吸能力,而乙醇毒性大大低於甲醇,故選用乙醇作為解吸劑。

2.3.2 最佳解吸條件 為提高解吸收率,使洗脫峰集中,根據洛伐他汀鈉易溶於水的特點,用不同濃度的氫氧化鈉溶液和乙醇的混合液解吸,其對解吸率和解吸體積的影響見Tab.4。結果表明,採用含4%氫氧化鈉的75%乙醇進行洗脫時洗脫峰最集中,收率最高。而更高濃度的氫氧化鈉由於鹼性過大,破壞了洛伐他汀,收率明顯降低。

2.4 實驗室規模放大試驗工藝流程

根據上述試驗結果,確定如下最佳工藝流程。首先將發酵液用6mol/L氫氧化鈉溶液調至pH11.0,攪拌90min,抽濾,並用50%發酵液體積的pH11.0的鹼水頂洗,得濾液,濾液用6mol/L的鹽酸調至pH7~8;用經預處理後的D�273樹脂吸附,流速1/30(BV/min),用水洗滌兩倍樹脂體積,用兩倍樹脂體積的75%乙醇(含4%氫氧化鈉)解吸,流速1/100(BV/min),邊解吸邊用6mol/L的鹽酸將解吸液的pH調至7~8,解吸完畢後,解吸液於50~60℃真空濃縮回收乙醇;濃縮液轉移到分液漏斗調pH2.5~3.0,加入等體積乙酸丁酯進行萃取,萃取液於50~60℃減壓濃縮;濃縮液於0~10℃結晶5~10h,抽濾得粗品;粗品於50~60℃真空烘乾,用丙酮結晶一次,再用無水乙醇重結晶得成品。該試驗工藝的總收率達68%。

2.5 成品質量分析

所得洛伐他汀產品為白色針狀結晶,無臭、無味。連續5批小試成品的主要指標見Tab.5,均符合美國葯典USP27版規定。

2.6溶媒法和樹脂法提取工藝的成本、質量及收率比較

採用本研究確定的樹脂法提取工藝,與傳統的溶媒法萃取工藝進行比較,樹脂法在有機溶劑使用量和總成本(Tab.6)方面均明顯優於溶媒萃取法,成品質量不低於溶媒萃取法而提取平均收率略高於溶媒萃取法(Tab.7)。

3 結論

大孔樹脂法較溶媒萃取法提取洛伐他汀有以下顯著優點:採用陰離子大孔樹脂的D�273吸附洛伐他汀,減少了大部分色素和雜質的吸附,因而洗脫液質量好,洗脫高峰集中,洗脫液體積僅為樹脂柱體積的2.5倍量,解吸收率高;大孔樹脂工藝摒棄了大量溶媒,大大減少了萃取液的濃縮量,既節約了能源和溶媒的損耗,也減少了由於濃縮過程帶來的熱破壞,生產成本大大降低,簡化了設備和安全設施投入,提高了生產安全性,在當今能源和石化產品價格據高不下的年代具有一定的應用價值。大孔樹脂法在過濾和樹脂吸附及解吸過程中要求生產必須連貫迅速,過程的延誤會造成洛伐他汀在鹼性條件下過多地降解,若發生停電、停水等情況時存在收率降低的風險。

【參考文獻】
〔1〕 Endo A. Monacolin K, a new hypocholesterolemic agent proced by a Monascus species 〔J〕. J Antibiot,1979,32(8):852

〔2〕 Alberts A W, Chen J, Kuron G, et al. Mevinolin: a highly potent competitive inhibitor of hydroxymethylglutaryl�coenzyme A rectase and a cholesterol�lowering agent 〔J〕. Proc Natl Acad Sci USA,1980,77(7):3957

〔3〕 Hajko P, Vesel T, Ivan P. Process for the isolation of lovastatin 〔P〕. US: 5712130,1998�7�27

〔4〕 Kumar P, Raman S, Norula P, et al. Process for the isolation of lovastatin 〔P〕. US: 7052886,2006�5�30

〔5〕 文鏡,劉迪,金宗濂. 洛伐他汀檢測方法研究進展〔J〕. 北京聯合大學學報,2003,17(3):71

〔6〕 United States Pharmacopeial Convention Inc. The United States Pharmacopoeia XXVII 〔S〕. Taunfon: Rand McNally,2004:1109

❺ D101大孔吸附樹脂洗脫問題

離子交換樹脂再生方法詳細說明
資料來源:江蘇色可賽思樹脂有限公司
http://www.socess.com
一、常規的再生處理
離子交換樹脂(IONRESIN)使用一段時間後,吸附的雜質接近飽和狀態,就要進行再生處理,用化學葯劑將樹脂所吸附的離子和其他雜質洗脫除去,使之恢復原來的組成和性能。在實際運用中,為降低再生費用,要適當控制再生劑用量,使樹脂的性能恢復到最經濟合理的再生水平,通常控制性能恢復程度為70~80%。如果要達到更高的再生水平,則再生劑量要大量增加,再生劑的利用率則下降。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理 www.ionresin.com
樹脂的再生應當根據樹脂的種類、特性,以及運行的經濟性,選擇適當的再生葯劑和工作條件。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理
樹脂的再生特性與它的類型和結構有密切關系。強酸性和強鹼性樹脂的再生比較困難,需用再生劑量比理論值高相當多;而弱酸性或弱鹼性樹脂則較易再生,所用再生劑量只需稍多於理論值。此外,大孔型和交聯度低的樹脂較易再生,而凝膠型和交聯度高的樹脂則要較長的再生反應時間。
再生劑的種類應根據樹脂的離子類型來選用,並適當地選擇價格較低的酸、鹼或鹽。例如:鈉型強酸性陽樹脂可用10%NaCl 溶液再生,用葯量為其交換容量的2倍 (用NaCl量為117g/ l 樹脂);氫型強酸性樹脂用強酸再生,用硫酸時要防止被樹脂吸附的鈣與硫酸反應生成硫酸鈣沉澱物。為此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。江蘇色可賽思樹脂有限公司www.ionresin.com整理
氯型強鹼性樹脂,主要以NaCl 溶液來再生,但加入少量鹼有助於將樹脂吸附的色素和有機物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的鹼鹽液再生,常規用量為每升樹脂用150~200g NaCl ,及3~4g NaOH。OH型強鹼陰樹脂則用4%NaOH溶液再生。www.ionresin.com整理
樹脂再生時的化學反應是樹脂原先的交換吸附的逆反應。按化學反應平衡原理,提高化學反應某一方物質的濃度,可促進反應向另一方進行,故提高再生液濃度可加速再生反應,並達到較高的再生水平。
為加速再生化學反應,通常先將再生液加熱至70~80℃。它通過樹脂的流速一般為1~2 BV/h。也可採用先快後慢的方法,以充分發揮再生劑的效能。再生時間約為一小時。隨後用軟水順流沖洗樹脂約一小時(水量約4BV),待洗水排清之後,再用水反洗,至洗出液無色、無混濁為止。
一些樹脂在再生和反洗之後,要調校pH值。因為再生液常含有鹼,樹脂再生後即使經水洗,也常帶鹼性。而一些脫色樹脂 (特別是弱鹼性樹脂) 宜在微酸性下工作。此時可通入稀鹽酸,使樹脂 pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。江蘇色可賽思樹脂有限公司www.ionresin.com整理
(IONRESIN)樹脂在使用較長時間後,由於它所吸附的一部分雜質(特別是大分子有機膠體物質)不易被常規的再生處理所洗脫,逐漸積累而將樹脂污染,使樹脂效能降低。此時要用特殊的方法處理。例如:陽離子樹脂受含氮的兩性化合物污染,可用4%NaOH 溶液處理,將它溶解而排掉;陰離子樹脂受有機物污染,可提高鹼鹽溶液中的NaOH 濃度至0.5~1.0%,以溶解有機物。
二、特殊的再生處理
污染較嚴重的樹脂,可用酸或鹼性食鹽溶液反復處理,如先用10%NaCl +1%NaOH鹼鹽溶液溶解有機物,再用4%HCl 或分別用10%NaOH 及1%HCl 溶解無機物,隨後再用10%NaCl +1%NaOH處理,在約70℃下進行。江蘇色可賽思樹脂有限公司www.ionresin.com整理
如果上述處理的效果未達要求,可用氧化法處理。即用水洗滌樹脂後,通入濃度為0.5%的次氯酸鈉溶液,控制流速2~4BV/h,通過量10~20BV,隨即用水洗滌,再用鹽水處理。應當注意,氧化處理可能將樹脂結構中的大分子的連接鍵氧化,造成樹脂的降解,膨脹度增大,容易碎裂,故不宜常用。通常使用50周期後才進行一次氧化處理。由於氯型樹脂有較強的耐氧化性,故樹脂在氧化處理前應用鹽水處理,變為氯型,這還可避免處理過程中的pH值變化,並使氧化作用比較穩定。

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❻ 軟水樹脂如何選擇,使用

需要考慮哪些因素?
顆粒尺寸:
樹脂一般是顆粒狀的固體,離子交換樹脂顆粒的尺寸是非常重要的一個因素,樹脂顆粒太大,反應速度就比較慢一些,樹脂顆粒小,反應的速度就快一些,但是樹脂的顆粒太小,液體通過時的阻力就會增大,所以一般樹脂的尺寸都是經過嚴格的篩選之後,才能夠確定,一般樹脂的顆粒尺寸在0.4-06mm左右。

交聯度:
樹脂中含交聯劑的重量稱為離子交換樹脂的交聯度,一般以百分比表示。樹脂的交聯度與樹脂的再生、密度、選擇性、耐用性都是息息相關的,交聯度越高,樹脂的再生就比較困難、密度就越高、選擇性更強、耐用性也好一些,交聯度越低則相反。一般樹脂的交聯度在4-14%之間,交聯度為7%左右的性能是比較理想的。

耐熱性:
樹脂無論是儲存還是使用,都需要考慮到溫度的問題,不同的樹脂因為使用的材質不同,具有不同的耐溫性,一般超純水設備樹脂可耐100℃或更高些的溫度,而H型應在100~120℃下使用。苯乙烯系陰樹脂、強鹼性陰離子交換樹脂的使用溫度不超過50~60℃,弱鹼性陰離子交換樹脂可在80℃下使用,丙烯酸系強鹼性陰樹脂的使用溫度應低於38℃。

交換容量:
離子交換樹脂的交換容量,簡單來說就是樹脂能夠交換多少離子,一般單位是meq/g(干樹脂)或 meq/mL(濕樹脂),交換容量可以分為三種,分別是「總交換容量」、「工作交換容量」和「再生交換容量」

價格:
進口離子交換樹脂的價格要比國產樹脂要高一些,除了製造成本以外,價格裡面還包含了進出口關稅、運費等因素,所以在價格上要比國內的樹脂高一些,而且市場也會對樹脂的價格造成影響,例如之前的中美貿易戰,就會對美國進口的樹脂有一定的影響,價格會有一定上調。

❼ 大孔樹脂靜態吸附和動態吸附的區別

靜態吸附是為了考察最佳大孔樹脂、最佳洗脫劑及濃度以及PH等對樣品吸附的影響,這內些用靜態吸附我想容應該是為了節約大孔樹脂用量吧...而動態吸附包括泄露曲線和洗脫曲線的考察,前者是為了確定最大上液體積,後者是為了確定洗脫液用量,但是動態吸附試驗必須在靜態基礎上才能完成.....

❽ D101吸附樹脂用酒精保存需要多少度

一般都要求樹脂含水量為70%,所以實際用的酒精30%是沒問題的。至於50%的含量,應該也沒問題,但是考慮到酒精比水貴,所以一般就少用酒精了。

❾ D101大孔吸附樹脂到底怎麼處理用乙醇浸泡並洗後還用不用酸鹼處理

乙醇浸泡並洗後還用不用酸鹼處理?答:可以用

❿ 離子交換樹脂的順序號

如001X7
首先第一位的0代表是強酸性的
如果是1代表是弱酸性的
2是強鹼性
3是弱鹼性
4是鏊合性
5是兩性的
6是氧化環原性的
第二個位的0代表是苯乙烯系的(結構主體)
如果是1代表是丙烯酸系的
2酚醛系的
3是環氧系的
4乙烯吡啶系的
5脲醛系的
6氯乙烯系的
最後一個X7代表是交聯度是7%
X幾代表交聯度是幾

如果前面的D的話說明是大孔的
順序號可能是研究出來時間先後的原因了

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