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氨基樹脂胺值檢測方法

發布時間:2021-02-26 15:40:17

① 總胺值(mgKOH/g)

酸鹼滴定法是目前測定胺類固化劑胺值的通用方法。胺類固化劑(伯胺、仲胺、叔胺)都是電子給予體,是鹼性化合物,在兩性或酸性溶劑中呈鹼性反應。因此可利用其鹼性,用酸標准溶液進行滴定來測定其含量,通常採用以下2種方法。

二、總胺值的測定方法(酸鹼滴定法)

1、鹽酸-乙醇(或異丙醇等)滴定法

此方法適用於鹼性較大的脂肪胺,其原理為:

RNH2+HCl→RNH3+Cl-

R2NH+HCl→R2NH2+Cl-

R3N+HCl→R3NH+Cl-

2、高氯酸-乙酸滴定法

對於芳香胺、改性胺等鹼性較弱的胺,在醇溶液中滴定時,終點變色不敏銳,滴定誤差較大。採用高氯酸-乙酸滴定法則可獲得更精確的結果,其原理為:

RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-

R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-

R3N+HClO4→R3NH+ClO4-

從上述酸鹼滴定原理可知,所測出的是胺類同化劑中所含伯胺、仲胺和叔胺的總胺值。它沒有反應出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相對含量,因此無法依據此胺值求出胺中的活潑氫當量。顯然,若能分別測出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量,就能求出混胺的活潑氫當量及其理論用量。此外還可根據伯胺值的變化來控制改性反應的終點,而能保證改性胺質量的穩定性。
用於定量測定伯胺的方法中,主要是基於伯氨基與羰基的反應或胺與亞硝酸的反應。它主要包括伯氨基與羰基的反應或胺與亞硝酸的反應。

三、伯氨基含量的測定方法

用於定量測定伯胺的方法中,主要是基於伯氨基與羰基的反應或胺與亞硝酸的反應。

1、與羰基反應的測定方法

伯胺與醛或酮反應生成西弗鹼和水,而仲胺和叔胺不發生此反應。測定生成的水量或所消耗的醛或酮的量,即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR』+H2O

伯胺醛西弗鹼(醛縮胺)水
再用甲醇鈉的吡啶標准溶液滴定過量的水楊醛,求出伯氨基耗用的水楊醛量,進而算出伯氨基的含量。也可將試樣溶解於乙酸和二唔烷混和溶劑後,用2-乙基己醛的二惡烷標准溶液直接滴定。

2、亞硝酸法(范斯萊克法)

伯胺(主要是脂肪胺)與亞硝酸反應釋出氮,而仲胺和叔胺與亞硝酸反應不釋出氮。測定生成的N的體積,即可求出伯氨基含量。

RHN2+HNO2→ROH+H2O+N2↑

R2NH+HNO2→R2N-N=O+H2O

R3N+HNO2→R3N·HNO2

四、叔氨基的測定方法

在有伯胺、仲胺存在下測定叔胺含量時,可先使伯胺及仲胺與乙酸酐反應,生成乙醯化產物,以排除伯胺及仲胺的影響。
胺類環氧固化劑胺值測定(三)
乙醯化產物不顯鹼性,不能被酸中和。而叔胺不能產生乙醯化反應,但它可以與乙酸反應:

R3N+CH3COOH→R3NH+CH3COO-

該產物可用高氯酸-乙酸標准溶液滴定,過量的乙酸酐無干擾,有時可使終點更為敏銳。

R3NH+CH3COO-+HClO4→R3NH+ClO4-+CH3COOH
伯胺與醛反應生成的西弗鹼不與CS2反應,叔胺也不與CS2反應。因此可先使混胺與醛反應後,再用CS2與之(仲胺)反應生成氨荒酸,然後用鹼(如0.5mol/L的NaOH)標准溶液滴定,此時伯胺不起干擾。由測定仲胺所牛成的氨荒酸含量,即可算出仲氨基的含量。

五、仲氨基的測定方法

1、2-乙基己醛-二硫化碳法

伯胺及仲胺與CS2反應牛成氨荒酸

2、從酸鹼滴定法測出的總胺值中減去伯氨基和叔氨基含量,也可得到仲氨基含量。

3、先測出仲氨基和叔氨基的合量,再減去叔氨基含量即得仲氨基含量。仲氨基和叔氨基合量的測定,可先使醛與混胺中的伯氨基反應,然後再用鹽酸或高氯酸標准溶液滴定,即可測出仲氨基和叔氨基的合量。

4、先測出伯氨基和仲氨基的合量,再減去伯氨基含量,即可得到仲氨基的含量。伯氨基和仲氨基合量可用乙酸酐-吡啶乙醯化法測得,其中叔胺不起反應。

胺類環氧固化劑胺值測定(四)

測定水解後釋放出的乙酸量,或水解所需的水量,即可算出伯氨基和仲氨基的合量。

活潑氫當量及混胺固化劑用量(理論值)的計算,是環氧固化劑胺值測定的重要內容。

六、活潑氫當量及混胺固化劑用量(理論值)的計算

1、定義及換算關系

1)混胺的胺值

混胺的總胺值-1g混胺中所含伯氨基、仲氨基和叔氨基的物質的量的總和,單位為mol/g。相當於中和1g混胺所需標准酸的物質的量,單位為mol/g。了方便計算,不推薦採用通常用的胺值單位(KOH)mg/g)。

混胺的伯胺值Va(-NH2)-1g混胺中所含伯氨基的物質的量,單位為mol/g。

胺類環氧固化劑胺值測定

混胺固化劑用量的計算按等物質的量的原則計算,主要包括1g混胺中伯氨基耗用環氧樹脂的量、00g環氧樹脂需用混胺量。

2、混胺固化劑用量的計算

按等物質的量的原則計算

1g混胺中伯氨基耗用環氧樹脂的量

100g環氧樹脂需用混胺量為

七、結論

1、建議採用伯胺值、仲胺值和叔胺值來表徵混胺的氨基含量。

(1)可依此計算出混胺固化劑的理論片用量,為配比設計提供理論依據。

(2)可依此准確地控制混胺合成的終點,保證混胺生產質量的穩定。

2、推薦用下列方法測定伯胺值、仲胺值和叔胺值,但需進一步研究。

(1)用乙酸酐-高氯酸法測定叔胺值。

(2)用水楊醛-高氯酸法測定仲胺和叔胺的合量,減去叔胺值,即町求出仲胺值。

(3)用水楊醛-甲醇鈉法測定伯胺值。

② 知道胺值怎樣計算在環氧樹脂中的用量

一般不用胺值來確定環氧樹脂的用量,胺值高,表示固化劑上氨基多,反應活性高,速度快。一般會用活潑氫當量來確定配比,你告訴你現在用的是那種固化劑,我來給你確定它的一般配比

③ 測定環氧固化劑的胺值,環氧樹脂的環氧當量有什麼用

當然有用啦,主要設計配方一定要用到的基本參數呀。
胺值越高越脆!

④ 測定環氧固化劑的胺值、環氧樹脂的環氧當量有什麼用

當然有用啦,主要設計配方一定要用到的基本參數呀。

⑤ 三聚氰胺樹脂中有個濁點測試方法,有沒有人知道具體是怎麼測試的

就是渾濁度

⑥ 如何計算胺類環氧固化劑混胺的胺值

胺類環氧固化劑胺值測定比較麻煩而又重要。最近,專家專門介紹了伯胺值、仲胺值和叔胺值的測定方法,以及改性胺固化劑理論用量的計算公式,重點提出了混胺的胺值、混胺固化劑用量的計算,建議採用伯胺值、仲胺值和叔胺值來表徵混胺的氨基含量,可依此計算出混胺固化劑的理論片用量以為配比設計提供理論依據,並依此准確地控制混胺合成的終點、保證混胺生產質量的穩定;推薦用乙酸酐-高氯酸法測定叔胺值,水楊醛-高氯酸法測定仲胺和叔胺的合量、減去叔胺值即町求出仲胺值,水楊醛-甲醇鈉法測定伯胺值。 胺類固化劑是在環氧樹脂中應用最多的同化劑,由於未經改性的胺類固化劑存在許多缺點。因此國內外不斷研製出大量各具特色的改性胺固化劑,改性胺已成為胺類同化劑的主要品種,並獲得愈來愈廣泛的應用。胺類固化劑改性的方法主要是化學改性,也有少量的物理改性。化學改性主要是利用胺類固化劑中的活潑氫(也可利用其他活潑基團)與改性物進行加成或縮合反應,生成改性胺。通常未改性的胺類固化劑都有各自固定的分子結構,很容易求出其活潑氫當量Eq(-H)。胺類固化劑的最佳用量應在理論用量附近,通過試驗按固化物最佳使用性能來最後確定。 關於活潑氫當量及混胺固化劑用量(理論值)的計算,首先要明確定義及換算關系。第一是混胺的胺值,混胺的總胺值-1g混胺中所含伯氨基、仲氨基和叔氨基的物質的量的總和,單位為mol/g。相當於中和1g混胺所需標准酸的物質的量,單位為mol/g,為了方便汁算不推薦採用通常用的胺值單位(KOH)mg/g;混胺的伯胺值Va(-NH2)-1g混胺中所含伯氨基的物質的量,單位為mol/g。第二是混胺固化劑用量的計算,堅持按等物質的量的原則,重點把握好100g混胺中伯氨基耗用環氧樹脂的量計算、100g環氧樹脂需用混胺量計算。

⑦ 4,4'-二氨基三苯甲烷氨基值檢測法

4,4'-二氨基二苯甲烷(101-77-9)的生產方法:先將鹽酸、水和新蒸過的苯胺在攪拌下進行冷卻內,再加入甲醛溶液容,加熱反應.反應產物為4,4』-二氨基二苯基甲烷鹽酸鹽.然後將反應產物用碳酸鈉溶液中和並鹼化後,進行水蒸氣蒸餾,直至餾分中不再有苯胺為止.最後將沉澱物加稍過量的鹽酸重新溶解,用稀氨水分步沉澱,並將最先沉澱的樹脂狀物濾去,向濾液中加入過量的氨水,得白色結晶狀沉澱,過濾,即得產品.而進一步提純可採用乙醇或水重結晶.
我只有這些,不過這個東西毒性極強,最好小心點!

⑧ 己二胺胺值是多少

酸鹼滴定法是目前測定胺類固化劑胺值的通用方法。胺類固化劑(伯胺、仲胺、叔胺)都是電子給予體,是鹼性化合物,在兩性或酸性溶劑中呈鹼性反應。因此可利用其鹼性,用酸標准溶液進行滴定來測定其含量,通常採用以下2種方法。

二、總胺值的測定方法(酸鹼滴定法)

1、鹽酸-乙醇(或異丙醇等)滴定法

此方法適用於鹼性較大的脂肪胺,其原理為:

RNH2+HCl→RNH3+Cl-

R2NH+HCl→R2NH2+Cl-

R3N+HCl→R3NH+Cl-

2、高氯酸-乙酸滴定法

對於芳香胺、改性胺等鹼性較弱的胺,在醇溶液中滴定時,終點變色不敏銳,滴定誤差較大。採用高氯酸-乙酸滴定法則可獲得更精確的結果,其原理為:

RNH2+HClO4→RNH3+ClO4-

R2NH+HClO4→R2NH2+ClO4-

R3N+HClO4→R3NH+ClO4-

從上述酸鹼滴定原理可知,所測出的是胺類同化劑中所含伯胺、仲胺和叔胺的總胺值。它沒有反應出所含的伯氨基、仲氨基和叔氨基的相對含量,因此無法依據此胺值求出胺中的活潑氫當量。顯然,若能分別測出混胺中的伯氨基、仲氨基和叔氨基的含量,就能求出混胺的活潑氫當量及其理論用量。此外還可根據伯胺值的變化來控制改性反應的終點,而能保證改性胺質量的穩定性。
用於定量測定伯胺的方法中,主要是基於伯氨基與羰基的反應或胺與亞硝酸的反應。它主要包括伯氨基與羰基的反應或胺與亞硝酸的反應。

三、伯氨基含量的測定方法

用於定量測定伯胺的方法中,主要是基於伯氨基與羰基的反應或胺與亞硝酸的反應。

1、與羰基反應的測定方法

伯胺與醛或酮反應生成西弗鹼和水,而仲胺和叔胺不發生此反應。測定生成的水量或所消耗的醛或酮的量,即可求出伯氨基的含量。

RNH2+R'CHO→RN=CHR』+H2O

伯胺醛西弗鹼(醛縮胺)水
再用甲醇鈉的吡啶標准溶液滴定過量的水楊醛,求出伯氨基耗用的水楊醛量,進而算出伯氨基的含量。也可將試樣溶解於乙酸和二唔烷混和溶劑後,用2-乙基己醛的二惡烷標准溶液直接滴定。

2、亞硝酸法(范斯萊克法)

伯胺(主要是脂肪胺)與亞硝酸反應釋出氮,而仲胺和叔胺與亞硝酸反應不釋出氮。測定生成的N的體積,即可求出伯氨基含量。

RHN2+HNO2→ROH+H2O+N2↑

R2NH+HNO2→R2N-N=O+H2O

R3N+HNO2→R3N·HNO2

四、叔氨基的測定方法

在有伯胺、仲胺存在下測定叔胺含量時,可先使伯胺及仲胺與乙酸酐反應,生成乙醯化產物,以排除伯胺及仲胺的影響。
胺類環氧固化劑胺值測定(三)
乙醯化產物不顯鹼性,不能被酸中和。而叔胺不能產生乙醯化反應,但它可以與乙酸反應:

R3N+CH3COOH→R3NH+CH3COO-

該產物可用高氯酸-乙酸標准溶液滴定,過量的乙酸酐無干擾,有時可使終點更為敏銳。

R3NH+CH3COO-+HClO4→R3NH+ClO4-+CH3COOH
伯胺與醛反應生成的西弗鹼不與CS2反應,叔胺也不與CS2反應。因此可先使混胺與醛反應後,再用CS2與之(仲胺)反應生成氨荒酸,然後用鹼(如0.5mol/L的NaOH)標准溶液滴定,此時伯胺不起干擾。由測定仲胺所牛成的氨荒酸含量,即可算出仲氨基的含量。

五、仲氨基的測定方法

1、2-乙基己醛-二硫化碳法

伯胺及仲胺與CS2反應牛成氨荒酸

2、從酸鹼滴定法測出的總胺值中減去伯氨基和叔氨基含量,也可得到仲氨基含量。

3、先測出仲氨基和叔氨基的合量,再減去叔氨基含量即得仲氨基含量。仲氨基和叔氨基合量的測定,可先使醛與混胺中的伯氨基反應,然後再用鹽酸或高氯酸標准溶液滴定,即可測出仲氨基和叔氨基的合量。

4、先測出伯氨基和仲氨基的合量,再減去伯氨基含量,即可得到仲氨基的含量。伯氨基和仲氨基合量可用乙酸酐-吡啶乙醯化法測得,其中叔胺不起反應。

胺類環氧固化劑胺值測定(四)

測定水解後釋放出的乙酸量,或水解所需的水量,即可算出伯氨基和仲氨基的合量。

活潑氫當量及混胺固化劑用量(理論值)的計算,是環氧固化劑胺值測定的重要內容。

六、活潑氫當量及混胺固化劑用量(理論值)的計算

1、定義及換算關系

1)混胺的胺值

混胺的總胺值-1g混胺中所含伯氨基、仲氨基和叔氨基的物質的量的總和,單位為mol/g。相當於中和1g混胺所需標准酸的物質的量,單位為mol/g。了方便計算,不推薦採用通常用的胺值單位(KOH)mg/g)。

混胺的伯胺值Va(-NH2)-1g混胺中所含伯氨基的物質的量,單位為mol/g。

胺類環氧固化劑胺值測定

混胺固化劑用量的計算按等物質的量的原則計算,主要包括1g混胺中伯氨基耗用環氧樹脂的量、00g環氧樹脂需用混胺量。

2、混胺固化劑用量的計算

按等物質的量的原則計算

1g混胺中伯氨基耗用環氧樹脂的量

100g環氧樹脂需用混胺量為

七、結論

1、建議採用伯胺值、仲胺值和叔胺值來表徵混胺的氨基含量。

(1)可依此計算出混胺固化劑的理論片用量,為配比設計提供理論依據。

(2)可依此准確地控制混胺合成的終點,保證混胺生產質量的穩定。

2、推薦用下列方法測定伯胺值、仲胺值和叔胺值,但需進一步研究。

(1)用乙酸酐-高氯酸法測定叔胺值。

(2)用水楊醛-高氯酸法測定仲胺和叔胺的合量,減去叔胺值,即町求出仲胺值。

(3)用水楊醛-甲醇鈉法測定伯胺

⑨ 氨基樹脂使用方法

氨基樹脂;amino resin
性質:含有氨基(—NH2)的富氮聚合物的總稱。通常是含氨基的版原料與甲醛反應生成活性單權體,活性單體再聚合生成熱固性樹脂,其中包括尿素、三聚氰胺與甲醛的聚合物和共聚物。最重要的氨基樹脂是三聚氰胺甲醛樹脂和脲甲醛樹脂,樹脂為無色透明的漿狀物或白色粉末狀。粉末狀樹脂分散在水中能形成無色漿狀物。在未固化的漿料中加入填料和適當的催化劑,可製成模塑料。氨基樹脂耐油、耐溶劑,具有優良的電性能,除用於製作模塑料,還用於作裝飾板、塗料、木材黏結劑、纖維處理劑及是絕緣材料等。

⑩ 醯胺值如何求得和胺值有什麼關系

5.1定義及換算關系
1)混胺的胺值
混胺的總胺值-1g混胺中所含伯氨基專、仲氨基和叔氨基的物質的量的屬總和,單位為mol/g。相當於中和1g混胺所需標准酸的物質的量,單位為mol/g。(為了方便汁算,不推薦採用通常用的胺值單位(KOH)mg/g)。
混胺的伯胺值Va(-NH2)-1g混胺中所含伯氨基的物質的量,單位為mol/g。

5.2混胺固化劑用量的計算
按等物質的量的原則計算
1g混胺中伯氨基耗用環氧樹脂的量

100g環氧樹脂需用混胺量為

6結論

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