『壹』 多酚提取的方法有哪些 各有什麼優缺點
第一:溶劑法
溶劑萃取法是傳統的提取方法,利用多酚易溶於水、乙醇、甲醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯而不溶於氯仿的性質,將其從中分離出來。此法經過粗提,去雜,重結晶等主要過程得到茶多酚。 一般流程為:茶葉 沸水或含水乙醇浸提 過濾 濾液 氯仿萃取 乙酸乙酯萃取 濃縮乾燥 粗品 本法操作簡單,易於工業化生產。但消耗大量有機溶劑,且使用了有毒的氯仿,造成有機溶劑殘留問題。另外得到的粗品含雜質較多。據文獻報道提取率一般為10%~20%。許旋等採用正交試驗法優選出了綠茶中茶多酚提取產率的最佳工藝條件為95%乙醇提取1.5h,用等量氯仿萃取2次,最後再用等量乙酸乙酯萃取1次。而另有報道認為提取茶多酚的最佳條件為:乙醇濃度為80%,料液比1:10,提取時間30min。
第二, 金屬離子沉澱法
利用茶多酚在一定條件下可以和金屬離子絡合形成沉澱,在水溶劑中與其它物質分離,再在一定條件下解絡合提取茶多酚。 一般流程為:茶葉 沸水或含水乙醇浸提 粗提液 沉澱 過濾 沉澱轉溶 萃取 濃縮 乾燥 粗品 常用的金屬離子有Al3+,Zn2+, Ba2+,Fe3+,Mg2+ ,Ca2+。相同條件下,它們對茶多酚的沉澱順序是:Al3+>Zn2+>Fe3+>Mg2+>Ba2+>Ca2+。Al3+會引發老年痴呆症, Zn2+為人體所需元素,有報道採用Al3+和Zn2+作為復合沉澱劑,提取效果良好。林建平等採用Se4+提取,是目前文獻報道提取效率最高的方法。另外Se4+離子是人體所需的微量元素並具有一定的抗癌作用,此法值得關注。 金屬離子沉澱法是常用的茶多酚提取方法。不同金屬離子有不同的pH條件
要求,pH值太小沉澱不完全,太大易氧化茶多酚的結構,因此找到合適的pH條件是提取的關鍵。金屬離子的殘留是該法的缺點。
第三,層析法
層析法又稱色譜法。其原理是利用樣品組分在兩相之間的分配系數不同而分離。按其分離原理又可分四類,即吸附層析、排阻層析、離子交換層析和分配層析。吸附層析法是利用樹脂吸附劑能發生吸附和解吸附的作用特點來達到物質的分離和純化的目的。吸附樹脂對分子的吸附作用力微弱,只要改變體系的親水疏水平衡條件,就可以引起吸附增加或解吸附。樹脂吸附物質後,一般用甲醇等低沸點有機溶劑解吸附,吸附劑選擇性特殊,再生簡便,穩定性高。據中國農科院茶葉研究所徐向群等研究,國產92-2和92-3吸附樹脂可用於分離提取茶多酚〔10〕。王梅等通過對樹脂的篩選,確定了NK-S3樹脂對茶多酚吸附--解吸附性能良好,選擇由乙醇、乙酸乙酯和水組成的混合液為洗脫劑〔11〕。另外,以聚醯胺、硅膠、氧化鋁作為填料也有較好的分離效果。排阻層析也稱凝膠柱層析,原理是利用凝膠柱的填料對溶解在流動相中的混合物具有不同的排阻作用,從而分離混合物。填料主要有Sephadex LH-20等。離子交換柱層析的原理是利用離子交換柱的可解離不溶性填料對溶解在流動相中的可解離混合物具有不同的離子交換作用分離混合物層析法一般流程為:茶葉 熱水或含水乙醇浸提 過濾 上層析柱 洗脫 濃縮 乾燥 茶多酚粗品 層析法工藝能耗低,操作簡單,不使用毒性強的有機溶劑,產品質量高
第四其它方法 (1)超臨界二氧化碳萃取法 (2)濾膜法 (3)超聲提取法 (4)微波萃取法.
『貳』 茶多酚的提取過程中怎樣才能減少誤差
茶多酚的提取方法:
1、溶劑萃取法
溶劑萃取法是最傳統的提取工藝,已先後開發出十多種提取工藝。茶多酚易溶(或可溶)於水、醇類、醚類、酮類、酯類等,所以溶劑萃取法可有水提取法和有機溶劑萃取法兩種。水提取法以水為溶劑,採用水浴加熱提取多次,合並提取液後用氯仿萃取,分出氯仿相後改用乙酸乙酯多次萃取,合並乙酸乙酯相並減壓蒸餾濃縮,將其乾燥(真空、冷凍或噴霧乾燥)後用去離子水重結晶即得產品。此法有機溶劑使用少,工藝簡便,成本低,產品純度高,但提取率低。有機溶劑提取方法是傳統的提取茶多酚的一種方法,也是使用最為廣泛的方法,過程比較簡單。其原理是利用茶葉中不同化合物在不同溶劑中的溶解度差異進行提取分離的。常用的溶劑有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,一般為迴流提取。
工藝流程:茶葉原料→溶劑提取→過濾→有機溶劑脫色、脫咖啡鹼→萃取→回收溶劑乾燥
→茶多酚粗品。浸提、除雜、萃取為必不可少的共同性步驟,常用的去雜質方法有氯仿除雜法,活性碳脫色法,石油醚除或通過低溫靜止除雜法。各工藝的差別僅在於浸提條件、浸提劑、浸提時間、pH值、溫度、次數等)、除雜條件和萃取條件不同。溶劑萃取法的優點是穩定、可靠;缺點是:用水提取,茶多酚提取率低(一般提取率為5% ~6 %),產品純度低,產品易氧化,且其中含有大量雜質(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡鹼、樹脂等)。而用有機溶劑提取,提取率雖可有所提高(可達到1O% ~15% ),但由於浸提液中不但含有茶多酚,而且還含有茶色素、咖啡鹼等雜質,要得到精品,還須反復除雜精製,工序多,工藝繁瑣復雜,萃取工序一般需經3級錯流萃取;需多次蒸餾,加熱時間長;需要用大量的有機溶劑,有的有機溶劑回收困難,有毒、易燃,不利於安全生產。綜上所述,溶劑法的改進主要應以簡化工藝、降低成本、提高有效成份含量和提取率等為目標。
我國湖北省化學研究所開發出一種新的溶劑萃取法提取茶多酚,茶多酚的含量〉95%,茶多酚萃取率在8%-11%,其中兒茶素含量〉70%,咖啡因〈1%,產品質量達到或超過醫保健用茶多酚的要求,已於2000年通過了湖北省科技廳組織的專家鑒定。其提取工藝是將粉碎後的茶葉末用萃取劑在一定溫度下萃取兩次,濃縮後的萃取液加入特定溶劑及脫色劑去雜,過濾,母液經濃縮後用溶劑洗脫咖啡因,經再次濃縮後用溶劑萃取茶多酚,蒸餾溶劑,乾燥後得到茶多酚產品。萃取工藝流程如下: 茶葉末浸提→過濾濃縮→沉降除雜→過濾濃縮→脫鹼萃取→脫溶→乾燥→茶多酚
該工藝創新之處在於:(1)濃縮後的萃取液用特定溶劑處理,能有效去雜並克服過濾困難及後續洗脫咖啡因及色素工序中的乳化問題。(2)篩選出一種有效脫除咖啡因的特定溶液,用該溶液洗脫可使茶多酚中的咖啡因含量降至0.5%以下,同時不影響茶多酚的萃取率及含量。
2、金屬離子沉澱法
沉澱法的原理是利用茶多酚在一定的介質條件下可以和某些物質絡合形成沉澱物的性質,使其從浸提液中分離出來,從而與水溶液中咖啡鹼、單糖、氨基酸等組分分離,來提取茶多酚。一般工藝流程為:茶葉原料一熱水提取一過濾一沉澱一轉溶一萃取一濃縮一真空乾燥,得到茶多酚粗品。已報道使用的沉澱劑有4類,即無機鹽類、生物鹼、蛋白質類和高分子聚合物。其中無機鹽類最常用,其他3類沉澱劑成本高,目前尚處在實驗階段。無機鹽類常用沉澱劑有3種:① 重金屬鹼式鹽,如Pb(OH)Ac、Cu(0H)Ac等;② 氫氧化物,如Ca(OH)2,這類沉澱劑價廉,但強鹼均有腐蝕作用;③ 鹽離子,如Ca2+、Zn2+、Mg2+、Ba2+ 和Fe3+等,是一類較有前途的沉澱劑。可在鹼性條件下沉澱,在酸、中性條件下轉溶。這些金屬離子可以單獨使用,也可以復合使用。由於每種沉澱劑存在一定的適宜pH 沉澱環境,一般認為偏鹼性的沉澱劑易誘發茶多酚的氧化,因此Zn2+和A13+沉澱劑被認為是較適宜的弱酸性環境的沉澱劑。余兆祥等採用了Zn2+和A13+復合型沉澱劑進行沉澱試驗,分別與Zn2+和A13+單一型沉澱劑進行對比,結果表明,復合型沉澱劑比單一沉澱劑效果要好。沉澱法的優點是:① 減少了有機溶劑的使用量,從而大大減少了環境污染,生產安全性好;② 工藝較簡單:茶葉經浸泡後,加入沉澱劑即可得到茶多酚與金屬結晶性沉澱物,不必濃縮提液,可在一定程度上降低能耗,成本低;③選擇性強,因而產品的純度較好,可達95 %以上,有的高達99.5% ;④ 產品色澤好,水溶性好。缺點是:① 無機鹽沉澱劑沉澱轉溶時pH值波動大,而茶多酚在鹼性條件下易氧化,影響產品品質;② 過濾和稀酸轉溶過程中茶多酚的損失較大;③ 溶液中咖啡鹼等干擾物質因與茶多酚配合物的吸附產生共沉澱作用而被帶人沉澱中,影響茶多酚的純度。此外,有些金屬鹽殘留對產品安全性也構成隱患;④ 工藝操作控制比較嚴格,廢渣、廢液處理量大。
3、樹脂吸附法
樹脂吸附分離法提取茶多酚是利用樹脂能對茶多酚發生吸附—解離作用的特性來實現茶多酚與其他浸提物組分之間的分離。根據所採用的樹脂類型的不同可分為吸附柱分離法、離子交換柱分離法和凝膠柱分離法,這三種方法原理相同,只是操作上有一定的差異。
工藝流程:茶葉→沸水浸提→過濾→濾液→樹脂洗脫→洗脫液→濃縮乾燥→茶多酚
目前,國產的92-2型和92-3型樹脂對茶多酚的分離提取效果較好,吸附率達93%以上,解析率達92%以上,適合於茶多酚的分離。陳勁春等採用硅藻土、活性炭、聚醯胺樹脂、D-301樹脂作為吸附劑,並對其吸附容量與分離效果做比較。呂遠平等比較11種不同樹脂對茶多酚的吸附特性,得到NKA吸附樹脂更適於茶多酚分離純化。當供試液茶多酚含量為10mg/ml,以80%乙醇作為洗脫劑,洗脫速度為0.8ml/min時,茶多酚純度可達95.8%。
該法有以下優點:① 樹脂吸附法簡便,工藝簡單,能耗少;② 操作條件溫和,避免了有效成分失活;③ 在整個過程中使用的有機溶劑主要是乙醇,它的回收容易,而且無毒、無污染。環境污染少,符合清潔化生產的發展趨勢;④樹脂再生容易,反復利用,成本低。缺點是:① 樹脂用量大,樹脂價格高、飽和吸附量低、且由於樹脂失活,使用壽命短;②大規模連續性生產的設備缺乏,只適合於小量的生產。
4、超臨界流體萃取法
超臨界流體萃取是一種正處於積極開發階段的新型分離技術,它是利用溫度和壓力略超過或靠近臨界的介於氣體和液體之間的流體作為萃取劑,從固體或液體中萃取某種高沸點和熱敏性成分,以達到分離和提純的目的。由於其介質通常為無毒的二氧化碳,對產品無毒,特別適合於醫、食品添加劑等產品的提取。 王小梅等人運用超臨界二氧化碳萃取方法對茶多酚進行了提取試驗,結果表明:超臨界二氧化碳萃取茶葉中的茶多酚在工藝上是完全可行的。採用超臨界二氧化碳萃取茶葉中的茶多酚的適宜條件是:萃取壓力為20MPa,萃取溫度為50℃,分離壓力為5Mpa,分離溫度為40℃,二氧化碳流量為25l/h,萃取時間為5h,在此條件下,茶多酚的萃取率達90%。超臨界流體萃取具有萃取速度快、效能高、溶劑消耗量少、沒有殘留等優點,特別是在天然植物以及食品中的熱敏性化合物的萃取過程中,能使被萃取成分不因氧化、分解、逸散而變質,是傳統的萃取方法不可比擬。
5、超聲波浸提法
超聲波浸提法是對提取過程進行超聲波強化處理,是利用超聲波的機械破碎和空化作用,加速茶多酚浸提物從茶葉中向溶劑擴散的速度,縮短浸提時間,增加有效成分的提取率。從已有研究結果表明,採用超聲波輔助提取不到1小時效果可相同於傳統提取數小時效果。傳統提取工藝提取時間較長,在溫度較高的情況下,茶多酚易發生氧化,造成品質下降,得率降低。而採用超聲波提取,所需時間短,避免茶多酚長時間處於高溫下而發生氧化,從而使得率和產品質量都得以提高。尹蓮將超聲波提取與水提取進行對比,在頻率為20KHz超聲波下,提取10min,比水提取30min得率提高40%以上,省時、節能,避免茶多酚高溫氧化。
6、微波浸提法
近年來,用微波萃取法提取茶葉中的茶多酚正在成為研究熱點。微波輔助萃取技術,簡稱微波萃取技術,是指使用適合的溶劑在微波反應器中從天然用植物、礦物、動物組織中提取各種化學成分的技術和方法。微波浸提法是最近幾年發展的一種新方法,基本原理是利用在微波場中分子發生高頻的運動,擴散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的輻射作用下可快速浸取出來。影響微波提取過程的主要因素包括:微波加熱功率;提取溶劑的種類,萃取時間;溶劑用量以及潤濕水量等。微波輔助萃取技術比目前常規使用的工藝有以下特點:① 處理時間快,微波方法僅用數分鍾乃至數十秒即可,具有高效節能的作用;② 提取率高,節約了溶劑,大大提高了提取效率;③ 避免使用有毒溶劑、產品安全;④ 熱效率高,控制容易,便於自動化和提高生產率。所以,微波輔助萃取技術節省能源,省工、省時、對環境友好,是一種可持續發展的技術。
『叄』 茶多酚的提取技術
(1)了解什麼是茶多酚,茶多酚有什麼作用(說明為什麼要研究這個課題)
(2)了解茶多酚常用的提取方法有哪些(如果是做新方法的研究,這里應說明傳統的提取方法的優勢和劣勢)。
(3)新方法的闡述,以及該方法對比以前的方法都有什麼優點。
(4)總結。
如果是企業用的則應多出:
用什麼原料提取該物質,原料的產地及分布,最佳採收季節,原料的質量如何評判,然後是提取用的方法,最後還要附上成本核算。
一.實驗目的:
本試驗的目的就是學習鈣離子沉澱提取茶多酚的關鍵步驟方法和特點
二.村料與設備:
1.材料:綠茶磨碎樣、沸水、脫脂棉、生石灰(兌成飽和石灰水)、pH試紙 、檸檬酸(5%)
2.設備:茶樣粉碎機、水浴鍋、漏斗、三角瓶、容量瓶、燒杯、離心機、玻棒
三.實驗方法:
1.取綠茶磨碎樣20克加人250ml沸水水浴浸提30分鍾,棉餅過濾,濾液
定容為250ml,製得茶湯
2.取浸提茶湯5ml於100ml燒杯,先測試其PH值,再用飽和石灰水調
pH值至9.0,11.0;分別記錄石灰水的用量
3.分別取兩份浸提茶湯50ml於250ml燒杯中,根據2的結果,用飽和
石灰水調pH值分別至9.0,11.0;記錄石灰水的用量。然後靜置沉澱一
小時,每15分鍾比較觀察其變化
4.將沉澱棄上清夜後在4000轉/分鍾離心5分鍾,棄上清夜
5.將沉澱收集於100ml小燒杯,緩慢加入5%的檸檬酸,邊加邊快速攪拌
直至全部溶解,記錄酸的用量,並測試PH
四.試驗結果:
將5ml茶湯PH調為9.0所用石灰水所用量為5.2ml;調為11.0所用石灰水量為7.9ml。將50ml茶湯PH調為9.0所用石灰水量為45ml;調為11.0所用石灰水量為60ml。溶解所用檸檬酸分別為11.2ml、15.8ml,PH均為3
『肆』 茶葉提取茶多酚用什麼辦法好
茶多酚的提取方法
茶多酚的提取方法主要有:溶劑萃取法,沉澱法,樹脂法等三類。
1、溶劑萃取法是最傳統的提取工藝,已先後開發出十多種提取工藝。茶葉萃取溶液中,除茶多酚外,還含有咖啡因,色素,有機酸,脂質,膠質,糖類,蛋白質及懸浮物,茶多酚含量僅為30%~40%,所以多數工藝還是用乙酸乙脂,氯仿等有機溶劑反復萃取的方法進一步去雜,純化精製。
溶劑萃取物的缺點:(1)有效成分含量和提取率較低。上述工藝獲得的茶多酚含量通常只能達到50%~70%,即使採用由中國農科院茶葉研究所開發的專利方法—— 冷凍靜置除雜,使茶多酚含量提高到85%還是難以滿足對純度要求極高的醫葯和日化等行業的要求;(2)使用多種有機溶劑,且用量大,有些甚至是有毒的溶劑(如氯仿),難以為食品和醫葯等行業所接受;(3)需多次加熱,蒸餾,工藝多,操作步驟復雜,生產成本高。
我國湖北省化學研究所開發出一種新的溶劑萃取法提取茶多酚,茶多酚的含量〉 95%,茶多酚萃取率在8%-11%,其中兒茶素含量〉70%,咖啡因〈1%,產品質量達到或超過醫葯保健用茶多酚的要求,已於2000年通過了湖北省科技廳組織的專家鑒定。其提取工藝是將粉碎後的茶葉末用萃取劑在一定溫度下萃取兩次,濃縮後的萃取液加入特定溶劑及脫色劑去雜,過濾,母液經濃縮後用溶劑洗脫咖啡因,經再次濃縮後用溶劑萃取茶多酚,蒸餾溶劑,乾燥後得到茶多酚產品。萃取工藝流程如下:
茶葉末浸提---過濾濃縮---沉降除雜---過濾濃縮---脫鹼萃取---脫溶---乾燥---茶多酚
該工藝創新之處在於,1。濃縮後的萃取液用特定溶劑處理,能有效去雜並克服過濾困難及後續洗脫咖啡因及色素工序中的乳化問題,2。篩選出一種有效脫除咖啡因的特定溶液,用該溶液洗脫可使茶多酚中的咖啡因含量降至0。5%以下,同時不影響茶多酚的萃取率及含量。
2.沉澱法
20世紀90年代以來,人們開展了沉澱法提取茶多酚的研究。我國煤炭科學研究總院合肥研究所在這方面獲得了國家專利。他們系統研究了可溶金屬離子提取茶多酚的條件,確定了較佳工藝與參數。研究表明茶多酚在鹼性條件下極不穩定,在酸性介質中比較穩定。採用在酸性和中性條件下提取,無氧化損失,提取率可達10.5%,有效成分>99.5%。該法具有如下優點:(1)選擇性強,因而有效成分含量和提取率都較高,有效成分的含量>95%,有的高達99.5%;(2)使用有機溶劑較少,工藝比較簡單, 成本低:(3)產品色澤好,水溶性好。
3、樹脂法
樹脂法提取茶多酚的研究1998年以後才有文獻報道,其分離原理是用吸附樹脂對多酚類有機物有選擇性吸附的特性。
樹脂法提取茶多酚有如下優點:(1)工藝簡單能耗少;(2)提取過程無污染;(3)樹脂再生容易,可反復利用,提取效率高。目前該方法已被人們所認同,可進一步完善為工一化提取的方法,在未來的幾年裡,樹脂法必將成為茶多酚提取的主要方法。
『伍』 茶多酚提取最綠色最環保的方法
有機溶劑萃取法
這是使用最廣泛的方法之一。其原理是利用茶葉中不同化合物在不同溶劑中的溶解度差異進行提取分離。該法比較簡單,對茶多酚的提取率為10%~15%。工藝流程:茶葉→沸水浸提→過濾→濾液→氯仿萃取→乙酸乙酯萃取→濃縮乾燥→粗GTP;或者用乙醇、丙醇、甲苯等直接萃取,但效果不是很好,且步驟煩瑣。
該工藝大多存在如下缺點:整個生產過程中要用到多種有機溶劑,且有機溶劑的用量大;工序多,工藝繁瑣復雜,需多次蒸餾,加熱時間過長,茶多酚易氧化;大多使用了氯仿等有一定毒性的溶劑,產品及操作不夠安全;生產成本偏高。
離子沉澱提取法
該方法主要是利用有些金屬離子能夠沉澱茶多酚而使其與咖啡鹼分離。該法的特點是:茶葉經熱水浸提後,加入沉澱劑即可得茶多酚與金屬離子的結晶性沉澱物,不必濃縮浸提液,可在一定程度上降低能耗,同時由於這些沉澱的選擇性較高,產品的純度相對較好可達85%以上,但在其後的稀酸轉溶過程中茶多酚損失較大,而且沉澱劑有的是有一定毒性的金屬離子,有的偏鹼性易造成茶多酚的氧化。因此在產品的純度、收率、成本及安全性上仍不是完全令人滿意。
工藝流程:茶葉→沸水浸提→過濾→濾液→沉澱劑沉澱→轉溶→萃取→濃縮乾燥→粗GTP。
吸附分離提取法
將綠茶葉末加熱水浸提3次,合並提取液。茶葉提取液通過高分子吸附劑進行吸附,然後用95%乙醇溶液洗脫,使吸附劑上吸附的GTP脫附於乙醇中,經減壓蒸餾回收乙醇,濃縮液經真空乾燥或噴霧乾燥得到茶多酚。該法工藝技術簡單,能耗低,但需要對GTP選擇性強的高吸附量的吸附劑。
工藝流程:茶葉→沸水浸提→過濾→濾液→樹脂→洗脫液→濃縮乾燥→GTP。
超臨界流體萃取
超臨界流體萃取(SFE)是一種的新型分離技術,它是利用溫度和壓力略超過或靠近臨界溫度和臨界壓力介於氣體和液體之間的流體作為萃取劑,從固體或液體中萃取某種高沸點和熱敏性成分、以達到分離和提純的目的。由於其介質通常為無毒的二氧化碳,對產品沒有毒,特別適合於醫葯、食品添加劑等產品的提取。與一般的萃取分離技術相比,超臨界流體萃取技術具有優良的傳遞性能,較強的滲透力,良好的選擇性,對有機物溶解度大,萃取率高,產品質量好,操作條件溫和,特別適用於分離熱敏性物質等優點。
工藝流程:茶葉末經SFE萃取→茶多酚粗品→純化→純度高的GTP。
超聲波浸提法
超聲波浸提法利用超聲波的機械破碎和空化作用,加速茶多酚等浸提物從茶葉向溶劑的擴散速率,縮短浸提時間,浸提液採用與傳統工藝相同處理精製過程取得產品。從已報道的研究結果可見,在超聲波輻射作用下,浸提不超過一小時的效果可與傳統浸提數小時的效果相比。傳統工藝浸提不論是用水或有機溶劑,都時間較長,在濕度較高的情況下茶多酚容易發生氧化,品質降低,收率減小;超聲波浸提的最大優點就是浸提所需的時間短,因此避免了長時間處於高溫下茶多酚的氧化,收率和產品質量都較傳統方法高。
微波浸提法
微波浸提法是最近幾年剛開始的一種新方法,基本原理是利用在微波場中分子發生高頻的運動,擴散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的輻射作用下可快速浸取出來。利用微波輔助浸提,一般一次只要數分鍾的時間即可達到傳統浸提數小時的效果。因此大大的減少了茶多酚長時間在高溫下的氧化,提高產品的品質與收率。微波技術應用於茶多酚的提取具有短時、高效、節能等優點。微波結合水浴提取,不僅茶多酚浸出率高,優於乙醇、水提取,而且降低了成本和減少了污染。
『陸』 茶多酚的提取步驟
1材料與方法
1.1 綠茶:市售7級綠茶。
試劑:硫酸亞鐵、酒石酸鉀鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、均為分析純。乙醇:食用級。
1.2 茶多酚含量測定:採用GB8313-87 ·
1.3 茶多酚提取:
9倍量60%乙醇 濾液1
綠茶粉末—————→過濾< 5倍量60%乙醇 濾液2
75℃3h 濾渣——————→過濾<
75℃2h 濾渣(棄)
回收乙醇 離心
合並濾液————→溶液—→上清液(分5份)
1.4 精製
吸附樹脂1 水洗至無色 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸干
方法A:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附樹脂1 水洗至無色 NaOH液洗脫 中和 吸附樹脂 水洗 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸干
方法B:上清液————→————→—————→——→———→—→———→———→——→成品
吸附樹脂1 水洗至無色 鹼性乙醇洗脫 回收乙醇 蒸干
方法c:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附樹脂2 水洗至無色 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸干
方法D:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
CaCl2溶液 離心 HCl酸化乙酸乙酯萃取 回收乙酸乙酯 蒸干
方法E:上清液———————→——→沉澱————————→—————→———→成品
NaOH調節 PH=8.5
『柒』 怎樣在茶葉中提取茶多酚
補充一下...如果要製取茶多酚,要用綠茶,別的茶多酚含量低,如果是工業製取茶多酚的原料是綠茶的茶碎茶末,或者綠茶老葉
茶多酚(Tea Polyphenols)是茶葉中多酚類物質的總稱,包括黃烷醇類、花色苷類、黃酮類、黃酮醇類和酚酸類等。其中以黃烷醇類物質(兒茶素)最為重要。 茶多酚又稱茶鞣或茶單寧,是形成茶葉色香味的主要成份之一,也是茶葉中有保健功能的主要成份之一。本草千葉IT茶中含有豐富的茶多酚 (學名Camellia sinensis)。研究表明,茶多酚等活性物質具解毒和抗輻射作用,能有效地阻止放射性物質侵入骨髓,並可使鍶90和鈷60迅速排出體外,被健康及醫學界譽為「輻射剋星」。
1、物理性質
茶多酚在常溫下呈淺黃或淺綠色粉末,易溶於溫水(40℃一80℃)和含水乙醇中;穩定性極強,在pH值4—8、250℃左右的環境中,1.5個小時內均能保持穩定,在三價鐵離子下易分解。1989年被中國食品添加劑協會列入GB2760-89食品添加劑使用標准,1997年列為中成葯原料。
2、化學性質
茶多酚是從茶葉中提取的全天然抗氧化食品,具有抗氧化能力強,無毒副作用,無異味等特點。
茶多酚是指茶葉中一大類組成復雜、分子量及其結構差異很大的多酚類及其衍生物混合物,主要由兒茶素、黃酮醇、花色素、酚酸及其縮酚酸等組成的有機化合物,以兒茶素為主的黃烷醇類化合物占茶多酚總量的60%一80%,其中含量最高的幾種組分為L—EGCG(50%-60%)、L—EGC(15%-20%)、L—ECG(10%-15%)和L—EC(5%-10%)。
茶多酚提取、分離工藝研究
茶多酚(Tea Polyphenol簡寫TP)是一類以兒茶素(Catechine)類為主體的多酚類化合物,在茶葉中含量一般為8%-20%。由於其酚性羥基易氧化而提供質子H+,而具有抗氧化和消除自由基作用。茶多酚抗氧化能力比人工合成的抗氧化劑BHA、BHT和PG強,且安全無毒,是一種理想的天然抗氧化劑。研究還證明:TP有多種生理活性作用:降血脂、抗血栓;降血糖;降血壓;抗突變、防癌;抗菌、抗病毒以及抑制口臭等。
對茶多酚的提取工藝國內外做過不少研究,但應用於工業化生產尚存在一些問題。我
們利用低級綠茶為原料、進行了5種茶多酚精製試驗,對茶多酚提取、分離工藝進行考察,初
步找出一條比較合理的工藝,可作為工業化生產茶多酚的參考。
1材料與方法
1.1 綠茶:市售7級綠茶。
試劑:硫酸亞鐵、酒石酸鉀鈉、磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、均為分析純。乙醇:食用級。
1.2 茶多酚含量測定:採用GB8313-87 ·
1.3 茶多酚提取:
9倍量60%乙醇 濾液1
綠茶粉末—————→過濾< 5倍量60%乙醇 濾液2
75℃3h 濾渣——————→過濾<
75℃2h 濾渣(棄)
回收乙醇 離心
合並濾液————→溶液—→上清液(分5份)
1.4 精製
吸附樹脂1 水洗至無色 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸干
方法A:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附樹脂1 水洗至無色 NaOH液洗脫 中和 吸附樹脂 水洗 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸干
方法B:上清液————→————→—————→——→———→—→———→———→——→成品
吸附樹脂1 水洗至無色 鹼性乙醇洗脫 回收乙醇 蒸干
方法c:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
吸附樹脂2 水洗至無色 乙醇洗脫 回收乙醇 蒸干
方法D:上清液—————→—————→—————→—————→———→成品
CaCl2溶液 離心 HCl酸化乙酸乙酯萃取 回收乙酸乙酯 蒸干
方法E:上清液———————→——→沉澱————————→—————→———→成品
NaOH調節 PH=8.5
2 結果和討論
以茶多酚的得率與含量為指標比較上述5種不同的精製方法,其結果見表1。
表1 不同精製方法茶多酚得率與含量
方法 A B C D E
得率(%) 5.4 3.7 9.8 8.0 8.9
含量 99 86 99 75 90
從表1可見,綜合得率和含量,方法C最佳。
吸附樹脂1分子中含有多數醯胺基,在水溶液中能與酚羥基通過氫鍵結合而被吸附。如果化合物分子中酚羥基數目多,則被吸附越強,從而與不含酚羥基的化合物分離,故吸附樹脂1所得茶多酚製品含量高。採用方法C,因乙醇洗脫液中含氨水,通過氨水和吸附樹脂1的醯胺基形成新的氫鍵代替原有的氫鍵,而使茶多酚解吸下來,提高得率(9.8%),並降低乙醇用量,而且流出液pH接近中性,在濃縮時,殘余的氨水隨蒸汽而蒸發掉,不影響產品質量。因此最佳提取方法為綠茶用乙醇提取後,回收乙醇,離心後的上清液,經吸附樹脂1吸附,用鹼性乙醇(氨水調節pH=8.5)洗脫,濃縮、蒸干,不僅提高茶多酚含量和得率,且工藝簡單,成本低,無污染,適宜於工廠化生產。
『捌』 怎麼在茶葉中提取茶多酚等物質
茶多酚的提取方法:
1、溶劑萃取法
溶劑萃取法是最傳統的提取工藝,已先後開發出十多種提取工藝。茶多酚易溶(或可溶)於水、醇類、醚類、酮類、酯類等,所以溶劑萃取法可有水提取法和有機溶劑萃取法兩種。水提取法以水為溶劑,採用水浴加熱提取多次,合並提取液後用氯仿萃取,分出氯仿相後改用乙酸乙酯多次萃取,合並乙酸乙酯相並減壓蒸餾濃縮,將其乾燥(真空、冷凍或噴霧乾燥)後用去離子水重結晶即得產品。此法有機溶劑使用少,工藝簡便,成本低,產品純度高,但提取率低。有機溶劑提取方法是傳統的提取茶多酚的一種方法,也是使用最為廣泛的方法,過程比較簡單。其原理是利用茶葉中不同化合物在不同溶劑中的溶解度差異進行提取分離的。常用的溶劑有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯,一般為迴流提取。
工藝流程:茶葉原料→溶劑提取→過濾→有機溶劑脫色、脫咖啡鹼→萃取→回收溶劑乾燥
→茶多酚粗品。浸提、除雜、萃取為必不可少的共同性步驟,常用的去雜質方法有氯仿除雜法,活性碳脫色法,石油醚除或通過低溫靜止除雜法。各工藝的差別僅在於浸提條件、浸提劑、浸提時間、pH值、溫度、次數等)、除雜條件和萃取條件不同。溶劑萃取法的優點是穩定、可靠;缺點是:用水提取,茶多酚提取率低(一般提取率為5% ~6 %),產品純度低,產品易氧化,且其中含有大量雜質(如植物多糖、茶棕色素、色素、咖啡鹼、樹脂等)。而用有機溶劑提取,提取率雖可有所提高(可達到1O% ~15% ),但由於浸提液中不但含有茶多酚,而且還含有茶色素、咖啡鹼等雜質,要得到精品,還須反復除雜精製,工序多,工藝繁瑣復雜,萃取工序一般需經3級錯流萃取;需多次蒸餾,加熱時間長;需要用大量的有機溶劑,有的有機溶劑回收困難,有毒、易燃,不利於安全生產。綜上所述,溶劑法的改進主要應以簡化工藝、降低成本、提高有效成份含量和提取率等為目標。
我國湖北省化學研究所開發出一種新的溶劑萃取法提取茶多酚,茶多酚的含量〉95%,茶多酚萃取率在8%-11%,其中兒茶素含量〉70%,咖啡因〈1%,產品質量達到或超過醫葯保健用茶多酚的要求,已於2000年通過了湖北省科技廳組織的專家鑒定。其提取工藝是將粉碎後的茶葉末用萃取劑在一定溫度下萃取兩次,濃縮後的萃取液加入特定溶劑及脫色劑去雜,過濾,母液經濃縮後用溶劑洗脫咖啡因,經再次濃縮後用溶劑萃取茶多酚,蒸餾溶劑,乾燥後得到茶多酚產品。萃取工藝流程如下: 茶葉末浸提→過濾濃縮→沉降除雜→過濾濃縮→脫鹼萃取→脫溶→乾燥→茶多酚
該工藝創新之處在於:(1)濃縮後的萃取液用特定溶劑處理,能有效去雜並克服過濾困難及後續洗脫咖啡因及色素工序中的乳化問題。(2)篩選出一種有效脫除咖啡因的特定溶液,用該溶液洗脫可使茶多酚中的咖啡因含量降至0.5%以下,同時不影響茶多酚的萃取率及含量。
2、金屬離子沉澱法
沉澱法的原理是利用茶多酚在一定的介質條件下可以和某些物質絡合形成沉澱物的性質,使其從浸提液中分離出來,從而與水溶液中咖啡鹼、單糖、氨基酸等組分分離,來提取茶多酚。一般工藝流程為:茶葉原料一熱水提取一過濾一沉澱一轉溶一萃取一濃縮一真空乾燥,得到茶多酚粗品。已報道使用的沉澱劑有4類,即無機鹽類、生物鹼、蛋白質類和高分子聚合物。其中無機鹽類最常用,其他3類沉澱劑成本高,目前尚處在實驗階段。無機鹽類常用沉澱劑有3種:① 重金屬鹼式鹽,如Pb(OH)Ac、Cu(0H)Ac等;② 氫氧化物,如Ca(OH)2,這類沉澱劑價廉,但強鹼均有腐蝕作用;③ 鹽離子,如Ca2+、Zn2+、Mg2+、Ba2+ 和Fe3+等,是一類較有前途的沉澱劑。可在鹼性條件下沉澱,在酸、中性條件下轉溶。這些金屬離子可以單獨使用,也可以復合使用。由於每種沉澱劑存在一定的適宜pH 沉澱環境,一般認為偏鹼性的沉澱劑易誘發茶多酚的氧化,因此Zn2+和A13+沉澱劑被認為是較適宜的弱酸性環境的沉澱劑。余兆祥等採用了Zn2+和A13+復合型沉澱劑進行沉澱試驗,分別與Zn2+和A13+單一型沉澱劑進行對比,結果表明,復合型沉澱劑比單一沉澱劑效果要好。沉澱法的優點是:① 減少了有機溶劑的使用量,從而大大減少了環境污染,生產安全性好;② 工藝較簡單:茶葉經浸泡後,加入沉澱劑即可得到茶多酚與金屬結晶性沉澱物,不必濃縮提液,可在一定程度上降低能耗,成本低;③選擇性強,因而產品的純度較好,可達95 %以上,有的高達99.5% ;④ 產品色澤好,水溶性好。缺點是:① 無機鹽沉澱劑沉澱轉溶時pH值波動大,而茶多酚在鹼性條件下易氧化,影響產品品質;② 過濾和稀酸轉溶過程中茶多酚的損失較大;③ 溶液中咖啡鹼等干擾物質因與茶多酚配合物的吸附產生共沉澱作用而被帶人沉澱中,影響茶多酚的純度。此外,有些金屬鹽殘留對產品安全性也構成隱患;④ 工藝操作控制比較嚴格,廢渣、廢液處理量大。
3、樹脂吸附法
樹脂吸附分離法提取茶多酚是利用樹脂能對茶多酚發生吸附—解離作用的特性來實現茶多酚與其他浸提物組分之間的分離。根據所採用的樹脂類型的不同可分為吸附柱分離法、離子交換柱分離法和凝膠柱分離法,這三種方法原理相同,只是操作上有一定的差異。
工藝流程:茶葉→沸水浸提→過濾→濾液→樹脂洗脫→洗脫液→濃縮乾燥→茶多酚
目前,國產的92-2型和92-3型樹脂對茶多酚的分離提取效果較好,吸附率達93%以上,解析率達92%以上,適合於茶多酚的分離。陳勁春等採用硅藻土、活性炭、聚醯胺樹脂、D-301樹脂作為吸附劑,並對其吸附容量與分離效果做比較。呂遠平等比較11種不同樹脂對茶多酚的吸附特性,得到NKA吸附樹脂更適於茶多酚分離純化。當供試液茶多酚含量為10mg/ml,以80%乙醇作為洗脫劑,洗脫速度為0.8ml/min時,茶多酚純度可達95.8%。
該法有以下優點:① 樹脂吸附法簡便,工藝簡單,能耗少;② 操作條件溫和,避免了有效成分失活;③ 在整個過程中使用的有機溶劑主要是乙醇,它的回收容易,而且無毒、無污染。環境污染少,符合清潔化生產的發展趨勢;④樹脂再生容易,反復利用,成本低。缺點是:① 樹脂用量大,樹脂價格高、飽和吸附量低、且由於樹脂失活,使用壽命短;②大規模連續性生產的設備缺乏,只適合於小量的生產。
4、超臨界流體萃取法
超臨界流體萃取是一種正處於積極開發階段的新型分離技術,它是利用溫度和壓力略超過或靠近臨界的介於氣體和液體之間的流體作為萃取劑,從固體或液體中萃取某種高沸點和熱敏性成分,以達到分離和提純的目的。由於其介質通常為無毒的二氧化碳,對產品無毒,特別適合於醫葯、食品添加劑等產品的提取。 王小梅等人運用超臨界二氧化碳萃取方法對茶多酚進行了提取試驗,結果表明:超臨界二氧化碳萃取茶葉中的茶多酚在工藝上是完全可行的。採用超臨界二氧化碳萃取茶葉中的茶多酚的適宜條件是:萃取壓力為20MPa,萃取溫度為50℃,分離壓力為5Mpa,分離溫度為40℃,二氧化碳流量為25l/h,萃取時間為5h,在此條件下,茶多酚的萃取率達90%。超臨界流體萃取具有萃取速度快、效能高、溶劑消耗量少、沒有殘留等優點,特別是在天然植物以及食品中的熱敏性化合物的萃取過程中,能使被萃取成分不因氧化、分解、逸散而變質,是傳統的萃取方法不可比擬。
5、超聲波浸提法
超聲波浸提法是對提取過程進行超聲波強化處理,是利用超聲波的機械破碎和空化作用,加速茶多酚浸提物從茶葉中向溶劑擴散的速度,縮短浸提時間,增加有效成分的提取率。從已有研究結果表明,採用超聲波輔助提取不到1小時效果可相同於傳統提取數小時效果。傳統提取工藝提取時間較長,在溫度較高的情況下,茶多酚易發生氧化,造成品質下降,得率降低。而採用超聲波提取,所需時間短,避免茶多酚長時間處於高溫下而發生氧化,從而使得率和產品質量都得以提高。尹蓮將超聲波提取與水提取進行對比,在頻率為20KHz超聲波下,提取10min,比水提取30min得率提高40%以上,省時、節能,避免茶多酚高溫氧化。
6、微波浸提法
近年來,用微波萃取法提取茶葉中的茶多酚正在成為研究熱點。微波輔助萃取技術,簡稱微波萃取技術,是指使用適合的溶劑在微波反應器中從天然葯用植物、礦物、動物組織中提取各種化學成分的技術和方法。微波浸提法是最近幾年發展的一種新方法,基本原理是利用在微波場中分子發生高頻的運動,擴散速率增大,因此茶多酚等浸提物在微波的輻射作用下可快速浸取出來。影響微波提取過程的主要因素包括:微波加熱功率;提取溶劑的種類,萃取時間;溶劑用量以及潤濕水量等。微波輔助萃取技術比目前常規使用的工藝有以下特點:① 處理時間快,微波方法僅用數分鍾乃至數十秒即可,具有高效節能的作用;② 提取率高,節約了溶劑,大大提高了提取效率;③ 避免使用有毒溶劑、產品安全;④ 熱效率高,控制容易,便於自動化和提高生產率。所以,微波輔助萃取技術節省能源,省工、省時、對環境友好,是一種可持續發展的技術。
『玖』 提取茶多酚時為什麼用氯仿萃取時不宜劇烈震盪
茶多酚的提取方法 茶多酚的提取方法主要有:溶劑萃取法,沉澱法,樹脂法等三類。 1、溶劑萃取法是最傳統的提取工藝,已先後開發出十多種提取工藝。茶葉萃取溶液中,除茶多酚外,還含有咖啡因,色素,有機酸,脂質,膠質,糖類,蛋白質及懸浮物,茶多酚含量僅為30%~40%,所以多數工藝還是用乙酸乙脂,氯仿等有機溶劑反復萃取的方法進一步去雜,純化精製。 溶劑萃取物的缺點:(1)有效成分含量和提取率較低。上述工藝獲得的茶多酚含量通常只能達到50%~70%,即使採用由中國農科院茶葉研究所開發的專利方法—— 冷凍靜置除雜,使茶多酚含量提高到85%還是難以滿足對純度要求極高的醫葯和日化等行業的要求;(2)使用多種有機溶劑,且用量大,有些甚至是有毒的溶劑(如氯仿),難以為食品和醫葯等行業所接受;(3)需多次加熱,蒸餾,工藝多,操作步驟復雜,生產成本高。 我國湖北省化學研究所開發出一種新的溶劑萃取法提取茶多酚,茶多酚的含量〉 95%,茶多酚萃取率在8%-11%,其中兒茶素含量〉70%,咖啡因〈1%,產品質量達到或超過醫葯保健用茶多酚的要求,已於2000年通過了湖北省科技廳組織的專家鑒定。其提取工藝是將粉碎後的茶葉末用萃取劑在一定溫度下萃取兩次,濃縮後的萃取液加入特定溶劑及脫色劑去雜,過濾,母液經濃縮後用溶劑洗脫咖啡因,經再次濃縮後用溶劑萃取茶多酚,蒸餾溶劑,乾燥後得到茶多酚產品。萃取工藝流程如下: 茶葉末浸提---過濾濃縮---沉降除雜---過濾濃縮---脫鹼萃取---脫溶---乾燥---茶多酚 該工藝創新之處在於,1。濃縮後的萃取液用特定溶劑處理,能有效去雜並克服過濾困難及後續洗脫咖啡因及色素工序中的乳化問題,2。篩選出一種有效脫除咖啡因的特定溶液,用該溶液洗脫可使茶多酚中的咖啡因含量降至0。5%以下,同時不影響茶多酚的萃取率及含量。 2.沉澱法 20世紀90年代以來,人們開展了沉澱法提取茶多酚的研究。我國煤炭科學研究總院合肥研究所在這方面獲得了國家專利。他們系統研究了可溶金屬離子提取茶多酚的條件,確定了較佳工藝與參數。研究表明茶多酚在鹼性條件下極不穩定,在酸性介質中比較穩定。採用在酸性和中性條件下提取,無氧化損失,提取率可達10.5%,有效成分>99.5%。該法具有如下優點:(1)選擇性強,因而有效成分含量和提取率都較高,有效成分的含量>95%,有的高達99.5%;(2)使用有機溶劑較少,工藝比較簡單, 成本低:(3)產品色澤好,水溶性好。 3、樹脂法 樹脂法提取茶多酚的研究1998年以後才有文獻報道,其分離原理是用吸附樹脂對多酚類有機物有選擇性吸附的特性。 樹脂法提取茶多酚有如下優點:(1)工藝簡單能耗少;(2)提取過程無污染;(3)樹脂再生容易,可反復利用,提取效率高。目前該方法已被人們所認同,可進一步完善為工一化提取的方法,在未來的幾年裡,樹脂法必將成為茶多酚提取的主要方法。
『拾』 茶多酚提取方法的原理
目前從茶葉中制備茶多酚常用的方法主要分三類:溶劑提取法,離子沉澱法內和柱分離制備法。
溶劑提容取法
溶劑提取法是用極性溶劑從茶葉中浸取,然後把浸取液進行液-液萃取分離,最後濃縮並得到產品。目前工業化生產茶多酚主要採用此法。產品收率為5%~10%,產品的純度約為80%~98%,咖啡因4%~7%。所用有機溶劑如:丙酮、乙醚、甲醇、己烷以及三氯甲烷等。該方法使用多種有機溶劑,生產成本高,有些有毒物質的有機浴劑使產品和操作不盡安全,且易造成環境污染。
離子沉澱法
離子沉澱法是利用金屬能夠沉澱茶多酚,而使其與咖啡鹼分離,如銅鹽、鉛鹽或三氯化鋁。該方法使用了對人體有毒的重金屬作沉澱劑,影響製品安全。
柱分離制備法
柱分離制備法有凝膠柱,吸附柱和離子交換柱。近年來注重提高純度的研究,為此以層析柱分離的研究較多,此項技術的關鍵是柱填充料和淋洗研究表明,採用柱分離制備法茶多酚得率在4%-8%之間,純度可達98.1%,如用凝膠柱分離可高度脫咖啡鹼,其殘留量僅為0.1%。但柱填充料如吸附型樹脂,親脂凝膠等非常昂貴,且淋洗時要用多種,大量有機溶劑,顯然對工業化生產茶多酚是不合宜的。
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