硫酸錳選擇性樹脂

『壹』 硫酸錳與異辛酸鈉能反應生成異辛酸錳嗎

硫酸錳與異辛酸鈉能反應生成異辛酸錳
國外一些公司用丁醛為原料，經縮合脫版水得到權2-乙基已烯醛。
乙基己醇氧化法：由2-乙基己醇在氫氧化鈉水溶液中經高錳酸鉀氧化生成異辛酸鈉，再經硫酸中和製得。
乙基己烯醛氧化法：以丙烯羰基合成生產2-乙基己醇的中間產品2-乙基己烯醛為原料，通過選擇性加氫製得2-乙基己醛，再經液相氧化生產2-乙基己醇。
乙基己醇催化脫氫酯化法：2-乙基己醇在鹼性條件下，以氧化鎘、氧化鋅、二氧化錳為催化劑，於180-210℃脫氫生成2-乙基己酸酯（異辛酸酯），異辛酸酯經皂化生成相應的鹽和醇，鹽經硫酸酸化後，再經精餾得異辛酸成品。

『貳』 甲醛的酚試劑分光光度法中標定甲醛時，滴定試劑空白為什麼不顯色

FHZHJDQ0028 環境空氣 甲醛的測定 酚試劑分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0028 環境空氣—甲醛的測定—酚試劑分光光度法 范圍 5mL 吸收液中含有 0.2?g 甲醛應有 0.079±0.012 吸光度，檢出限為 0.05?g/5mL。當采樣 10L 時，最低檢出濃度為 0.01 mg/m3。 若用 5mL 樣品溶液，其測定范圍為 0.1～2?g 甲醛。當采樣體積為 10L 時，則可測濃度 范圍為 0.02～0.4mg/m3。 20?g 酚、2?g 乙醛以及二氧化氮在一般情況下，對本法無干擾；但乙醛（＞2?g）和丙醛 與 MBTH 反應也產生藍色染料。此時所測得樣品溶液中醛的含量，是以甲醛表示的總醛量。 二氧化硫的干擾，可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾，予以排除（硫酸錳濾紙的製法見 9.2） 。 2 原理 空氣中甲醛被酚試劑溶液吸收，反應生成嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠 色化合物，分光光度法定量。 3 試劑 （CH3） NNH2·HCl， C： 3.1 吸收原液： 稱量 0.1g 酚試劑 〔鹽酸-3-甲基-2 苯並噻唑酮腙， 6H4SN C 簡稱 MBTH〕加水溶解，傾於 100mL 具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱保存。可穩定三天。 3.2 吸收液：吸量 5mL 吸收原液，加 95mL 水。混勻，即為吸收液。采樣時，臨用現配。 3.3 0.1mol/L 鹽酸溶液：量取 8.2mL 鹽酸加水稀釋至 1L。 ，用 0.1mol/L 3.4 10g/L 硫酸鐵銨溶液：稱量 1.0 g 硫酸鐵銨〔NH4Fe（SO4）2·12H2O 優級純〕 鹽酸溶液溶解，並稀釋至 100mL。 3.5 碘溶液[c（1/2I2）＝0.1 mol/L]：稱量 12.7g 升華碘和 30g 碘化鉀，加水溶解，稀釋至 1L。 3.6 碘酸鉀標准溶液[c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L]：准確稱量 3.5668g，經 105℃烘乾 2h 的碘酸 鉀（優級純） ，溶解於水，移入 1L 容量瓶中，再用水稀釋刻度。 3.7 5g/L 澱粉溶液： 稱量 0.5g 可溶性澱粉， 用少量水調成糊狀後， 再加剛煮沸的水至 100mL， 冷卻後，加入 0.1g 水楊酸保存。 ＝0.1000 mol/L〕稱量 26g 硫代硫酸鈉 ： （Na2S2O3? 2O） 5H , 3.8 硫代硫酸鈉標准溶液 （Na2S2O3） 〔c 溶於新煮沸冷卻的水中，加入 0.2g 無水碳酸鈉，再用水稀釋至 1L。貯於棕色瓶中，如混濁應 過濾。放置一周後，標定其准確濃度。 標定方法：准確量取 25.00mL 0.1000mol/L 碘酸鉀標准溶液，於 250mL 碘量瓶中，加入 75mL 新煮沸冷卻的水，加 3g 碘化鉀及 10mL 冰乙酸溶液，搖勻後，暗處放置 3min，用待標 定的 0.1moI/L 硫代硫酸鈉標准溶液滴定析出的碘，至淡黃色。加入 1mL 5g/L 澱粉溶液，呈 藍色。再繼續滴定至藍色剛剛褪去，即為終點。記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V, mL） 。重 復滴定兩次，兩次所用硫代硫酸鈉溶液體積誤差不超過 0.05mL。其准確濃度用下式計算： 0 .1000 × 25 .00 硫代硫酸鈉溶液濃度（ mol / L ) = V 3.9 甲醛標准溶液 3.9.1 貯備溶液：量取 2.8mL 含量為 36%～38%甲醛溶液，放入 1L 容量瓶中，加水稀釋至 刻度。此溶液 1mL 約含 1mg 甲醛。其准確濃度用下述碘量法標定。此液可穩定三個月。 標定方法：准確量取 20.00mL 待標定的甲醛儲備溶液，於 250mL 碘量瓶中，加入 20.00mL 碘標准溶液，15mL 1mol/L 氫氧化鈉溶液，放置 15min。加入 20mL 0.5mol/L 硫酸溶液，再放 置 15min，用 0.1000mol/L 硫代硫酸鈉標准溶液滴定，直至溶液呈現淡黃色時，加入 1mL 5% 。 澱粉溶液，繼續滴定至恰使藍色褪盡為止。記錄所用硫代硫酸鈉標准溶液體積（V2，mL） 同時，用水作試劑空白滴定，記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標准溶液體積（V1，mL） 。樣品 1 1 滴定和空白滴定各重復兩次，兩次滴定所用硫代硫酸鈉體積誤差不超過 0.05mL。甲醛溶液的 濃度用下式計算： 甲醛溶液濃度（ mg / mL ) = (V1 ? V2 ) × M × 15 20 式中： M —— 硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L； 15 —— 甲醛的摩爾質量的 1/2； 20 —— 標定時所取甲醛標准貯備溶液體積的毫升數。 3.9.2 工作溶液：臨用時，將甲醛標准貯備溶液用水稀釋成 1.00mL 含 10?g 甲醛。立即再取 此溶液 10.00mL， 加入 100mL 容量瓶中， 加入 5mL 吸收原液， 用水稀釋至刻度。 此溶液 1.0mL 含 1?g 甲醛。放置 30min 後，用於配製標准色列管。此標准溶液可穩定 24h。 4 儀器 4.1 氣泡吸收管：普通型，有 10mL 刻度線。 4.2 空氣采樣器：流量范圍 0.1～1L/min，流量穩定。使用時，用皂膜流量計校準采樣系列 在采樣前和采樣後的流量，流量誤差應小於 5%。 4.3 具塞比色管：10mL。 4.4 分光光度計，用 10mm 比色皿，在波長 630nm 下，測定吸光度。 5 采樣 用一個內裝 10mL 吸收液的氣泡吸收管，以 0.5L/min 流量，采氣 10L。並記錄采樣時的 溫度和大氣壓力。采樣後應在 24h 內分析。 6 操作步驟 6.1 標准曲線的繪制 按下表制備標准色列管。 0 0 5.0 0 1 0.10 4.9 0.1 2 0.50 4.5 0.5 3 1.00 4.0 1.0 4 1.50 3.5 1.5 5 2.00 3.0 2.0 標准溶液 V/mL 吸收液 V/mL 甲醛含量 m/?g 於標准色列各管中，加入 0.4mL 1%硫酸鐵銨溶液，混勻，放置 15min，用 10mm 比色皿， 以水作參比，在波長 630nm 下，測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量（?g）為橫坐標，吸光 度為縱坐標，繪制標准曲線，並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子 。 Bs（?g） 6.2 樣品測定 采樣後，用水補充到采樣前吸收液的體積。准確取 5mL 樣品溶液於比色管中。然後，按 繪制標准曲線的操作步驟，測定吸光度。 在每批樣品測定的同時， 5mL 未采樣的吸收液， 用 按相同操作步驟作試劑空白的測定上。 7 結果計算 c= 2( A ? A0 ) × Bs V0 式中： c ––––空氣中甲醛濃度，mg/m3； A ––––樣品溶液的吸光度； A0 ––––試劑空白溶液的吸光度； Bs ––––用標准溶液繪制標准曲線得到的計算因子，?g； V0 ––––換算成標准狀況下的采樣體積，L。 2 精密度和准確度 當甲醛含量為 0.1～1.5?g/5mL 時，重復測定的相對標准差為 3%～5%。 當甲醛含量為 0.4～1.0?g/5mL 時，樣品加標回收率為 93%～101%。 9 說明 9.1 室溫低於 15℃時，顯色不完全。應在 25℃水浴中保溫操作。 9.2 硫酸錳濾紙的製法：取 10mL 濃度為 100g/L 的硫酸錳（MnSO4）水溶液，滴加到 250cm2 玻璃纖維濾紙上，風干後切成 2×5mm 碎片，裝入 15×150mm 的 U 形玻璃管中，采樣時， 將此管接在甲醛吸收管之前。此法製成的硫酸錳濾紙，吸收二氧化硫的效能受大氣濕度影響 很大。當相對濕度大於 88%，采氣速度 1L/min，二氧化硫濃度為 1mg/m3 時，能消除 95%以 上的二氧化硫，此濾紙可維持 50h 有效。當相對濕度為 15%～30%時，吸收二氧化硫的效能 逐漸降低。所以相對濕度很低時，應換用新制備的硫酸錳濾紙。 9.3 本法顯色反應是甲醛與酚試劑縮合生成吖嗪，適宜 pH 值范圍 3～7，而以 pH＝4～5 最 好，見圖 1。 9.4 甲醛標定的原理： 甲醛在鹼性介質中被碘氧化成甲酸， 剩餘的碘在酸性條件下用 Na2S2O3 滴定，從而計算甲醛的量。 9.5 甲醛標准液及樣品溶液的穩定性。甲醛如直接吸收在純水中，則很不穩定。放置 3～4h 降低約 10%；放置 24h 將降低約 68%。當在 50mg/L 酚試劑作吸收液中，則放置 24h 都是穩 定的，見表 1 故甲醛標准稀溶液宜用含 50mg/L 酚試劑的吸收液配製。 7 圖1 酚試劑比色法的 pH 范圍 表 1 甲醛在水及酚試劑中穩定性比較 甲醛溶液介質 在水中 在 0.005%酚試劑溶液中 立即顯色 0.68 0.71 吸光度 放置 3～4h 後顯色 0.61 0.70 24h 後顯色 0.22 0.70 9.6 酚試劑用量與顯色關系見表 2， 以加入 0.2～0.4mg 為宜 （即 5mL 吸收液中酚試劑質量） 。表 2 酚試劑用量與顯色關系 0.1 0.2 0.25 0.3 0.4 0.653 0.685 0.687 0.684 0.683 酚試劑量 m/mg 吸光度值 0.05 0.570 0.5 0.655 1 0.653 2 0.644 9.7 本法氧化劑選用硫酸鐵銨，但硫酸鐵銨水溶液易水解而形成 Fe(OH)3 乳濁現象，影響比 色，故改用酸性溶劑配製。但酸度也不宜過大，否則原色太深。經試驗選用 0.1mol/L HCl 作 溶劑為宜。用 1%三氯化鐵與 1.6%氨基磺酸的混合液作氧化劑，並可防止氮氧化物的干擾。 但因試劑原色太深影響比色。本反應加入硫酸鐵銨的量不宜過多，否則空白管吸光度度值高， 3 影響比色，以加 1%硫酸鐵銨 0.4mL 為好。 9.8 標准曲線。根據本法所規定的條件，在分光度計上，用 1cm 比色皿，波長 630nm 下， 甲醛濃度與吸光度的關系見圖 2。 9.9 顯色溫度低於 15℃時反應慢，顯色不完全。20～35℃時 15min 顯色達最完全，放置時間 4h 穩定不變。 圖2 酚試劑比色法標准曲線 9.10 采樣效率。在現場用雙管采樣，濃度范圍在 0.38～1.35mg/m3，采樣效率為 92.3%~97.7% 10 參考文獻 10.1 崔九思，王欽源，王漢平主編，大氣污染監測方法（第二版） ，pp. 532~539，化學工業出 版社，北京，1997 10.2 中國預防醫學科學院環境衛生監測所，環境空氣質量監測檢驗方法，pp. 101~114,中國 科學技術出版社,北京，1991 10.3 張啟生，王漢平等，居住區大氣中甲醛衛生檢驗標准方法——酚試劑分光光度法（國 家標准報批稿） ，1991 附錄 甲醛基本性質 甲醛（HCHO 又名蟻醛）為無色液體，分子量 30.03，有刺激性氣味。對空氣比重為 1.04。 易溶於水、醇和醚。 35%~40%的水溶液稱福爾馬林， 其 此溶液在室溫下極易揮發，加熱更甚。 甲醛易聚合成多聚甲醛，這是甲醛水溶液混濁的原因。甲醛的聚合物受熱易發生解聚作用， 在室溫下能放出微量氣態甲醛。 甲醛污染主要來源於工業上製造樹脂（酚醛樹脂，脲醛樹脂等） 、塑料、皮革、造紙、人 造纖維、膠合板等。另外用消毒、防腐和熏蒸劑等時，由於直接使用污染空氣。 接觸甲醛後對皮膚和有強烈刺激作用。長期接觸低濃度甲醛蒸氣，可有頭痛、軟弱無力 等。在甲醛濃度達到 20～70mg/m3 車間內工作，工人有喪失食慾、體重減輕、持久性頭痛、 心悸和失眠等現象。甲醛的的嗅覺閾在 0.06～1.2mg/m3，眼刺激閾低至 0.01～1.9mg/m3，並 個體間的差異也很大。 傢具用的顆粒板、聚合板、碎料板等多以脲甲醛樹脂做粘合劑，當遇熱、潮解時釋放甲 醛，此外地毯、煙草、除臭劑、消毒劑等也釋放甲醛，因此甲醛是室內最廣泛的空氣污染物 之一，已引起嚴重的環境衛生問題。甲醛對人體危害除引起刺激性慢性疾病外，還能與空氣 4 中的離子性氧化物反應生成致癌物––––二氯甲基醚，已引起人們的關注。 甲醛的測定方法有酚試劑比色法、乙醯丙酮比色法、變色酸比色法、鹽酸副玫瑰苯胺比 色法、4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1，2，4-三氮雜茂（簡稱 AHMT）比色法等化學方法。儀器法有 微分脈沖極譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法。乙醯丙酮比色法對共存的酚和乙醛等無干 擾，操作簡易、重現性好。變色酸比色法顯色穩定，但需使用濃硫酸，操作不便，且共存的 酚有干擾測定。兩方法的靈敏度相同，均需在沸水浴中加熱顯色，變色酸加熱時間較長些。 酚試劑比色法在常溫下顯色，且靈敏度比上述兩個方法都好，已被推薦為公共場所空氣中甲 醛衛生檢驗標准方法（國家標准報批稿） ，AHMT 法在室溫下就能顯色，且 SO32 、NO2 共存 時不幹擾測定， 靈敏度比上述比色法均好， 已被推薦為室內空氣中甲醛衛生檢驗標准方法 （報 批稿） 。氣相色譜法選擇性好，干擾因素小，也被推薦為公共場所中空氣中甲醛衛生檢驗標准 方法（報批稿） 。擴散法被動式個體監測器由於不用采樣泵，體積小重量輕等優點對室內空氣 中甲醛和個體接觸量監測是很有用的。

『叄』 硫酸錳會不會和氫氧化鈉反應

是會反應的。反應方程式為：MnSO₄+2NaOH=Mn(OH)₂+Na₂SO₄

反應生成氫氧化亞錳為白色沉澱，然後迅速被氧化成褐色的氫氧化氧錳，最後變成水合二氧化錳。

硫酸錳：

硫酸錳是合成脂肪酸的作物需要的微量元素，因此硫酸錳可以做為肥料施進土壤，可以增產。硫酸錳加到動物飼料中，有催肥的效果。硫酸錳也是制備其它錳鹽的原料和分析試劑。在電解錳、染料、造紙以及陶瓷等工業生產中也要用到硫酸錳。

因為易潮解，適用范圍受到限制。硫酸錳不燃，具刺激性。吸入、攝入或經皮吸收有害，具刺激作用。長期吸入該品粉塵，可引起慢性錳中毒，早期以神經衰弱綜合征和神經功能障礙為主，晚期出現震顫麻痹綜合征。 對環境有危害，對水體可造成污染。

氫氧化鈉：

化學式為NaOH，俗稱燒鹼、火鹼、苛性鈉，為一種具有強腐蝕性的強鹼，一般為片狀或塊狀形態，易溶於水（溶於水時放熱）並形成鹼性溶液，另有潮解性，易吸取空氣中的水蒸氣（潮解）和二氧化碳（變質），可加入鹽酸檢驗是否變質。

NaOH是化學實驗室其中一種必備的化學品，亦為常見的化工品之一。純品是無色透明的晶體。密度2.130g/cm³。熔點318.4℃。沸點1390℃。工業品含有少量的氯化鈉和碳酸鈉，是白色不透明的晶體。有塊狀，片狀，粒狀和棒狀等。式量39.997。

(3)硫酸錳選擇性樹脂擴展閱讀：

氫氧化鈉工業製法：

工業上生產燒鹼的方法有苛化法、電解法和離子交換膜法三種。

1、苛化法

將純鹼、石灰分別經化鹼製成純鹼溶液、石灰製成石灰乳，於99～101℃進行苛化反應，苛化液經澄清、蒸發濃縮至40%以上，製得液體燒鹼。將濃縮液進一步熬濃固化，製得固體燒鹼成品。苛化泥用水洗滌，洗水用於化鹼。

Na₂CO₃+Ca(OH)₂= 2NaOH+CaCO₃↓

2、隔膜電解法

將原鹽化鹽後加入純鹼、燒鹼、氯化鋇精製劑除去鈣、鎂、硫酸根離子等雜質，再於澄清槽中加入聚丙烯酸鈉或苛化麩皮以加速沉澱，砂濾後加入鹽酸中和，鹽水經預熱後送去電解，電解液經預熱、蒸發、分鹽、冷卻，製得液體燒鹼，進一步熬濃即得固體燒鹼成品。鹽泥洗水用於化鹽。

2NaCl+2H₂O[電解] = 2NaOH+Cl₂↑+H₂↑

3、離子交換膜法

將原鹽化鹽後按傳統的辦法進行鹽水精製，把一次精鹽水經微孔燒結碳素管式過濾器進行過濾後，再經螫合離子交換樹脂塔進行二次精製，使鹽水中鈣、鎂含量降到0.002%以下，將二次精製鹽水電解，於陽極室生成氯氣，陽極室鹽水中的Na+通過離子膜進入陰極室與陰極室的OH生成氫氧化鈉，H+直接在陰極上放電生成氫氣。

電解過程中向陽極室加入適量的高純度鹽酸以中和返遷的OH-，陰極室中應加入所需純水。在陰極室生成的高純燒鹼濃度為30%～32%（質量），可以直接作為液鹼產品，也可以進一步熬濃，製得固體燒鹼成品。

2NaCl+2H₂O= 2NaOH+H₂↑+Cl₂↑

參考資料來源：網路-硫酸錳

參考資料來源：網路-氫氧化鈉

『肆』 請問國內需要硫酸錳的產家，用戶的詳細資料，聯系方式。

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『伍』 飼料級添加劑硫酸錳有低氯離子，低氧化劑殘留的么

飼料級添加劑硫酸錳有低氯離子，低氧化劑殘留的，可以咨詢下凡特施特，那裡應該有你想要的飼料級添加劑硫酸錳

『陸』 豬硫酸錳中毒的表現

豬，硫酸錳中毒的表現這個誰知道你的豬吃了什麼東西？你怎麼就認為是硫酸錳中毒了呢？這個應該去問問獸醫啊！

『柒』 甲醛酚試劑分光光度法采樣怎麼分串聯跟不串聯

FHZHJDQ0028 環境空氣 甲醛的測定 酚試劑分光光度法 F-HZ-HJ-DQ-0028 環境空氣—甲醛的測定—酚試劑分光光度法 范圍 5mL 吸收液中含有 0.2?g 甲醛應有 0.079±0.012 吸光度,檢出限為 0.05?g/5mL.當采樣 10L 時,最低檢出濃度為 0.01 mg/m3. 若用 5mL 樣品溶液,其測定范圍為 0.1～2?g 甲醛.當采樣體積為 10L 時,則可測濃度 范圍為 0.02～0.4mg/m3. 20?g 酚、2?g 乙醛以及二氧化氮在一般情況下,對本法無干擾；但乙醛（＞2?g）和丙醛 與 MBTH 反應也產生藍色染料.此時所測得樣品溶液中醛的含量,是以甲醛表示的總醛量. 二氧化硫的干擾,可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾,予以排除（硫酸錳濾紙的製法見 9.2） . 2 原理 空氣中甲醛被酚試劑溶液吸收,反應生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠 色化合物,分光光度法定量. 3 試劑 （CH3） NNH2·HCl, C： 3.1 吸收原液： 稱量 0.1g 酚試劑 〔鹽酸-3-甲基-2 苯並噻唑酮腙, 6H4SN C 簡稱 MBTH〕加水溶解,傾於 100mL 具塞量筒中,加水至刻度.放冰箱保存.可穩定三天. 3.2 吸收液：吸量 5mL 吸收原液,加 95mL 水.混勻,即為吸收液.采樣時,臨用現配. 3.3 0.1mol/L 鹽酸溶液：量取 8.2mL 鹽酸加水稀釋至 1L. ,用 0.1mol/L 3.4 10g/L 硫酸鐵銨溶液：稱量 1.0 g 硫酸鐵銨〔NH4Fe（SO4）2·12H2O 優級純〕 鹽酸溶液溶解,並稀釋至 100mL. 3.5 碘溶液[c（1/2I2）＝0.1 mol/L]：稱量 12.7g 升華碘和 30g 碘化鉀,加水溶解,稀釋至 1L. 3.6 碘酸鉀標准溶液[c(1/6KIO3)＝0.1000mol/L]：准確稱量 3.5668g,經 105℃烘乾 2h 的碘酸 鉀（優級純） ,溶解於水,移入 1L 容量瓶中,再用水稀釋刻度. 3.7 5g/L 澱粉溶液： 稱量 0.5g 可溶性澱粉, 用少量水調成糊狀後, 再加剛煮沸的水至 100mL, 冷卻後,加入 0.1g 水楊酸保存. ＝0.1000 mol/L〕稱量 26g 硫代硫酸鈉 ： （Na2S2O3? 2O） 5H , 3.8 硫代硫酸鈉標准溶液 （Na2S2O3） 〔c 溶於新煮沸冷卻的水中,加入 0.2g 無水碳酸鈉,再用水稀釋至 1L.貯於棕色瓶中,如混濁應 過濾.放置一周後,標定其准確濃度. 標定方法：准確量取 25.00mL 0.1000mol/L 碘酸鉀標准溶液,於 250mL 碘量瓶中,加入 75mL 新煮沸冷卻的水,加 3g 碘化鉀及 10mL 冰乙酸溶液,搖勻後,暗處放置 3min,用待標 定的 0.1moI/L 硫代硫酸鈉標准溶液滴定析出的碘,至淡黃色.加入 1mL 5g/L 澱粉溶液,呈 藍色.再繼續滴定至藍色剛剛褪去,即為終點.記錄所用硫代硫酸鈉溶液體積（V, mL） .重 復滴定兩次,兩次所用硫代硫酸鈉溶液體積誤差不超過 0.05mL.其准確濃度用下式計算： 0 .1000 × 25 .00 硫代硫酸鈉溶液濃度（ mol / L ) = V 3.9 甲醛標准溶液 3.9.1 貯備溶液：量取 2.8mL 含量為 36%～38%甲醛溶液,放入 1L 容量瓶中,加水稀釋至 刻度.此溶液 1mL 約含 1mg 甲醛.其准確濃度用下述碘量法標定.此液可穩定三個月. 標定方法：准確量取 20.00mL 待標定的甲醛儲備溶液,於 250mL 碘量瓶中,加入 20.00mL 碘標准溶液,15mL 1mol/L 氫氧化鈉溶液,放置 15min.加入 20mL 0.5mol/L 硫酸溶液,再放 置 15min,用 0.1000mol/L 硫代硫酸鈉標准溶液滴定,直至溶液呈現淡黃色時,加入 1mL 5% . 澱粉溶液,繼續滴定至恰使藍色褪盡為止.記錄所用硫代硫酸鈉標准溶液體積（V2,mL） 同時,用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫代硫酸鈉標准溶液體積（V1,mL） .樣品 1 1 滴定和空白滴定各重復兩次,兩次滴定所用硫代硫酸鈉體積誤差不超過 0.05mL.甲醛溶液的 濃度用下式計算： 甲醛溶液濃度（ mg / mL ) = (V1 ? V2 ) × M × 15 20 式中： M —— 硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L； 15 —— 甲醛的摩爾質量的 1/2； 20 —— 標定時所取甲醛標准貯備溶液體積的毫升數. 3.9.2 工作溶液：臨用時,將甲醛標准貯備溶液用水稀釋成 1.00mL 含 10?g 甲醛.立即再取 此溶液 10.00mL, 加入 100mL 容量瓶中, 加入 5mL 吸收原液, 用水稀釋至刻度. 此溶液 1.0mL 含 1?g 甲醛.放置 30min 後,用於配製標准色列管.此標准溶液可穩定 24h. 4 儀器 4.1 氣泡吸收管：普通型,有 10mL 刻度線. 4.2 空氣采樣器：流量范圍 0.1～1L/min,流量穩定.使用時,用皂膜流量計校準采樣系列 在采樣前和采樣後的流量,流量誤差應小於 5%. 4.3 具塞比色管：10mL. 4.4 分光光度計,用 10mm 比色皿,在波長 630nm 下,測定吸光度. 5 采樣 用一個內裝 10mL 吸收液的氣泡吸收管,以 0.5L/min 流量,采氣 10L.並記錄采樣時的 溫度和大氣壓力.采樣後應在 24h 內分析. 6 操作步驟 6.1 標准曲線的繪制 按下表制備標准色列管. 0 0 5.0 0 1 0.10 4.9 0.1 2 0.50 4.5 0.5 3 1.00 4.0 1.0 4 1.50 3.5 1.5 5 2.00 3.0 2.0 標准溶液 V/mL 吸收液 V/mL 甲醛含量 m/?g 於標准色列各管中,加入 0.4mL 1%硫酸鐵銨溶液,混勻,放置 15min,用 10mm 比色皿, 以水作參比,在波長 630nm 下,測定各管溶液的吸光度.以甲醛含量（?g）為橫坐標,吸光 度為縱坐標,繪制標准曲線,並計算回歸線的斜率.以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子 . Bs（?g） 6.2 樣品測定 采樣後,用水補充到采樣前吸收液的體積.准確取 5mL 樣品溶液於比色管中.然後,按 繪制標准曲線的操作步驟,測定吸光度. 在每批樣品測定的同時, 5mL 未采樣的吸收液, 用 按相同操作步驟作試劑空白的測定上. 7 結果計算 c= 2( A ? A0 ) × Bs V0 式中： c ––––空氣中甲醛濃度,mg/m3； A ––––樣品溶液的吸光度； A0 ––––試劑空白溶液的吸光度； Bs ––––用標准溶液繪制標准曲線得到的計算因子,?g； V0 ––––換算成標准狀況下的采樣體積,L. 2 精密度和准確度 當甲醛含量為 0.1～1.5?g/5mL 時,重復測定的相對標准差為 3%～5%. 當甲醛含量為 0.4～1.0?g/5mL 時,樣品加標回收率為 93%～101%. 9 說明 9.1 室溫低於 15℃時,顯色不完全.應在 25℃水浴中保溫操作. 9.2 硫酸錳濾紙的製法：取 10mL 濃度為 100g/L 的硫酸錳（MnSO4）水溶液,滴加到 250cm2 玻璃纖維濾紙上,風干後切成 2×5mm 碎片,裝入 15×150mm 的 U 形玻璃管中,采樣時, 將此管接在甲醛吸收管之前.此法製成的硫酸錳濾紙,吸收二氧化硫的效能受大氣濕度影響 很大.當相對濕度大於 88%,采氣速度 1L/min,二氧化硫濃度為 1mg/m3 時,能消除 95%以 上的二氧化硫,此濾紙可維持 50h 有效.當相對濕度為 15%～30%時,吸收二氧化硫的效能 逐漸降低.所以相對濕度很低時,應換用新制備的硫酸錳濾紙. 9.3 本法顯色反應是甲醛與酚試劑縮合生成吖嗪,適宜 pH 值范圍 3～7,而以 pH＝4～5 最 好,見圖 1. 9.4 甲醛標定的原理： 甲醛在鹼性介質中被碘氧化成甲酸, 剩餘的碘在酸性條件下用 Na2S2O3 滴定,從而計算甲醛的量. 9.5 甲醛標准液及樣品溶液的穩定性.甲醛如直接吸收在純水中,則很不穩定.放置 3～4h 降低約 10%；放置 24h 將降低約 68%.當在 50mg/L 酚試劑作吸收液中,則放置 24h 都是穩 定的,見表 1 故甲醛標准稀溶液宜用含 50mg/L 酚試劑的吸收液配製. 7 圖1 酚試劑比色法的 pH 范圍 表 1 甲醛在水及酚試劑中穩定性比較 甲醛溶液介質 在水中 在 0.005%酚試劑溶液中 立即顯色 0.68 0.71 吸光度 放置 3～4h 後顯色 0.61 0.70 24h 後顯色 0.22 0.70 9.6 酚試劑用量與顯色關系見表 2, 以加入 0.2～0.4mg 為宜 （即 5mL 吸收液中酚試劑質量） .表 2 酚試劑用量與顯色關系 0.1 0.2 0.25 0.3 0.4 0.653 0.685 0.687 0.684 0.683 酚試劑量 m/mg 吸光度值 0.05 0.570 0.5 0.655 1 0.653 2 0.644 9.7 本法氧化劑選用硫酸鐵銨,但硫酸鐵銨水溶液易水解而形成 Fe(OH)3 乳濁現象,影響比 色,故改用酸性溶劑配製.但酸度也不宜過大,否則原色太深.經試驗選用 0.1mol/L HCl 作 溶劑為宜.用 1%三氯化鐵與 1.6%氨基磺酸的混合液作氧化劑,並可防止氮氧化物的干擾. 但因試劑原色太深影響比色.本反應加入硫酸鐵銨的量不宜過多,否則空白管吸光度度值高, 3 影響比色,以加 1%硫酸鐵銨 0.4mL 為好. 9.8 標准曲線.根據本法所規定的條件,在分光度計上,用 1cm 比色皿,波長 630nm 下, 甲醛濃度與吸光度的關系見圖 2. 9.9 顯色溫度低於 15℃時反應慢,顯色不完全.20～35℃時 15min 顯色達最完全,放置時間 4h 穩定不變. 圖2 酚試劑比色法標准曲線 9.10 采樣效率.在現場用雙管采樣,濃度范圍在 0.38～1.35mg/m3,采樣效率為 92.3%~97.7% 10 參考文獻 10.1 崔九思,王欽源,王漢平主編,大氣污染監測方法（第二版） ,pp. 532~539,化學工業出 版社,北京,1997 10.2 中國預防醫學科學院環境衛生監測所,環境空氣質量監測檢驗方法,pp. 101~114,中國 科學技術出版社,北京,1991 10.3 張啟生,王漢平等,居住區大氣中甲醛衛生檢驗標准方法——酚試劑分光光度法（國 家標准報批稿） ,1991 附錄 甲醛基本性質 甲醛（HCHO 又名蟻醛）為無色液體,分子量 30.03,有刺激性氣味.對空氣比重為 1.04. 易溶於水、醇和醚. 35%~40%的水溶液稱福爾馬林, 其 此溶液在室溫下極易揮發,加熱更甚. 甲醛易聚合成多聚甲醛,這是甲醛水溶液混濁的原因.甲醛的聚合物受熱易發生解聚作用, 在室溫下能放出微量氣態甲醛. 甲醛污染主要來源於工業上製造樹脂（酚醛樹脂,脲醛樹脂等） 、塑料、皮革、造紙、人 造纖維、膠合板等.另外用消毒、防腐和熏蒸劑等時,由於直接使用污染空氣. 接觸甲醛後對皮膚和有強烈刺激作用.長期接觸低濃度甲醛蒸氣,可有頭痛、軟弱無力 等.在甲醛濃度達到 20～70mg/m3 車間內工作,工人有喪失食慾、體重減輕、持久性頭痛、 心悸和失眠等現象.甲醛的的嗅覺閾在 0.06～1.2mg/m3,眼刺激閾低至 0.01～1.9mg/m3,並 個體間的差異也很大. 傢具用的顆粒板、聚合板、碎料板等多以脲甲醛樹脂做粘合劑,當遇熱、潮解時釋放甲 醛,此外地毯、煙草、除臭劑、消毒劑等也釋放甲醛,因此甲醛是室內最廣泛的空氣污染物 之一,已引起嚴重的環境衛生問題.甲醛對人體危害除引起刺激性慢性疾病外,還能與空氣 4 中的離子性氧化物反應生成致癌物––––二氯甲基醚,已引起人們的關注. 甲醛的測定方法有酚試劑比色法、乙醯丙酮比色法、變色酸比色法、鹽酸副玫瑰苯胺比 色法、4-氨基-3-聯氨-5-巰基-1,2,4-三氮雜茂（簡稱 AHMT）比色法等化學方法.儀器法有 微分脈沖極譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法.乙醯丙酮比色法對共存的酚和乙醛等無干 擾,操作簡易、重現性好.變色酸比色法顯色穩定,但需使用濃硫酸,操作不便,且共存的 酚有干擾測定.兩方法的靈敏度相同,均需在沸水浴中加熱顯色,變色酸加熱時間較長些. 酚試劑比色法在常溫下顯色,且靈敏度比上述兩個方法都好,已被推薦為公共場所空氣中甲 醛衛生檢驗標准方法（國家標准報批稿） ,AHMT 法在室溫下就能顯色,且 SO32 、NO2 共存 時不幹擾測定, 靈敏度比上述比色法均好, 已被推薦為室內空氣中甲醛衛生檢驗標准方法 （報 批稿） .氣相色譜法選擇性好,干擾因素小,也被推薦為公共場所中空氣中甲醛衛生檢驗標准 方法（報批稿） .擴散法被動式個體監測器由於不用采樣泵,體積小重量輕等優點對室內空氣 中甲醛和個體接觸量監測是很有用的.