廢水中總鉻含量的測定方法

㈠ 鉻含量的測定方法有哪些，各自的原理是什麼

（硫酸亞鐵銨滴定法）
在硫酸溶液中，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸銨將3價鉻氧化為6價鉻，錳同時被氧化為高錳酸。溶液中出現紫紅色時表示鉻已氧化完全。然後加入少量的氯化鈉，煮沸破壞高錳酸，再用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定。其反應式如下：2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O鈰、釩對測定有干擾，釩在0.5%以上的，可用高錳酸鉀反滴定的方法消除。鈰可採用校正數的辦法予以扣除（1.00%的鈰相當於0.124%鉻）。在氧化前應避免氯離子的引入。
本法適用於0.1%以上鉻的測定。
【試劑配製】
苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 0.2g指示劑溶於100mL 2g/L碳酸鈉溶液中。
硫酸亞鐵銨標准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 稱取8g硫酸亞鐵銨（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶於1L5%（V/V）硫酸中（如混濁須過濾），貯於棕色瓶中。
標定：量取30.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液於300mL錐形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL鹽酸，3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7標准溶液滴定至穩定的紫色，即為終點。
【分析步驟】
（1）鹼熔。稱取0.5000～1.0000g試樣於鐵坩堝（銀、鎳或高鋁坩堝）中，加入6～8g過氧化鈉，混勻，放入650℃左右的高溫爐上，加熱熔融，待熔融物呈透明狀態後保持1～2min。取下冷卻，移入盛有150mL水的400mL燒杯中（應迅速蓋上表皿，防止濺出）。待熔融物浸出後，用水洗出坩堝，滴加硫酸（1+1）中和至沉澱完全溶解後，再過量10～15mL，加入5mL磷酸，加熱煮沸，將留下的鐵皮溶解後取下，用水稀釋至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸銀溶液，15～20mL新鮮配製的200g/L過硫酸銨溶液，加熱煮沸至高錳酸紫紅色出現後再煮沸10～15min，以驅盡氯氣，取下。將溶液迅速冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至由黃色到黃綠色後，加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色，即為終點。與試樣分析同時進行空白試驗。
（2）酸熔。稱取0.1000g試樣於500mL錐形瓶中，加入10mL磷酸，10mL硫酸，在電爐上加熱（300℃左右）溶解，待試樣分解完全後取下冷卻，加入200mL水，搖勻。加2～3g過硫酸銨，1mL10g/L硝酸銀溶液，加熱煮沸至出現高錳酸紫色，再煮沸10～15min，滴加氯化鈉飽和溶液，使紅紫色退去，繼續煮沸5～10min，取下，於流水中迅速冷卻，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至淺黃色，加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色，即為終點。
【計算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──與1.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液相當的以克表示的鉻的質量，g；
V──滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的體積，mL；
G──稱取試樣量，g。
【注意事項】
（1）硫酸酸度不宜大於5%（v/v）,過大時氧化不完全。
（2）當試樣中無錳時，可加入數滴10g/L硫酸錳溶液作為氧化完全之標志。
（3）若粉紅色不消失或出現殘留褐色的沉澱時，可添加少量氯化鈉，並繼續煮沸至還原完全為止。

㈡ 比較水中鉻的測定中各種測定方法的特點

六價鉻的測定方法（二苯碳醯二肼分光光度法）
中華人民共和國國家標准
專Water quality-Determination of chromium（VI）-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method
1 適用范圍屬
1.1 本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定
1.2 測定范圍
試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L。

㈢ 怎麼測量污水中鉻的含量

三價鉻是蛋白質的基礎，為動物代謝的必要元素，而六價鉻則被公認為內致癌的有害物容，長期吸入高濃度的六價鉻，會引起鼻中隔穿孔。它毒性強，如直接接觸身體會引起皮膚炎！
一、六價鉻化合物的主要用途：
1.催化劑、防腐劑、鈍化劑
2.陶瓷用著色劑
3.電池
4.電鍍液、防銹劑
5.塗料、顏料、墨水
6.鞣皮
二、可利用的分析方法：
（一）六價鉻(Cr6+)簡易分析法：
1.EDXRF（台式能量色散X熒光光譜儀）
2.WDXRF（色散X射線熒光分析）
單一材料：表面分析技術。典型的分析范圍為直徑1μm,深度1μm
整個元器件（電容器、電阻器、晶體管等）：檢出限約0.1％。不能檢驗氧化態的Cr。
（二 ）詳細分析法：
1.預處理：
鹼液提取（EPA3060A&7196A檢測方法）、溫水提取（ISO3613）
3.測定
UV—Vis(分析儀器)

㈣ 鉻的測定方法有幾種

1、現場應急監測方法

速測管法；目視比色法；攜帶型分光光度法。

2、實驗室監測方法

高錳酸鉀氧化-二苯碳醯二肼光度法 GB7466-87水質(總鉻)；火焰原子吸收法 GB/T17137-1997 土壤(總鉻)；二苯碳醯二肼光度法；直接火焰原子吸收法 GB/T1555.5-95。

(4)廢水中總鉻含量的測定方法擴展閱讀：

鉻的用途

1、鉻用於制不銹鋼，汽車零件，工具，磁帶和錄像帶等。 鉻鍍在金屬上可以防銹，也叫可多米，堅固美觀。

2、鉻可用於制不銹鋼。紅、綠寶石的色彩也來自於鉻。作為現代科技中最重要的金屬，以不同百分比熔合的鉻鎳鋼千變萬化，種類繁多，令人難以置信。

3、鉻是人體必需的微量元素。三價的鉻是對人體有益的元素，而六價鉻是有毒的。人體對無機鉻的吸收利用率極低，不到1%；人體對有機鉻的利用率可達10-25%。鉻在天然食品中的含量較低、均以三價的形式存在。

㈤ 請問有沒有人知道用分光光度法測定廢水中鉻的分析的實驗

高錳酸鉀——氧化三價鉻為六價鉻。
亞硝酸鈉——還原多餘高錳酸鉀。
尿素——過量亞硝酸鈉與尿素生成氣體。

㈥ 水質 六價鉻的測定 二苯碳醯二肼分光光度法 GB 7467—87 (2)

計算方法

總鉻含量（mg/L）按式（1）計算：

C1＝ ……………………………………………(1)

式中： ––––– 從校準曲線上查得的試份中含鉻量，μg；

––––– 試份的體積，ml。

鉻含量低於0.1mg/L，結果以三位小數表示。六價鉻含量高於0.1mg/L，結果以三位有效數字表示。

8.2 精密度和准確度

七個實驗室測定含鉻0.080mg/L的統一分發標准溶液，按7.2步驟測定如果如下：

8.2.1 重復性

實驗室內相對標准偏差為1.1%。

8.2.2 再現性

實驗室間總相對標准偏差為1.4%。

8.2.3 准確性

相對誤差為 -0.75%。

第二篇 硫酸亞鐵銨滴定法

9 適用范圍

本標准適用於不和廢水中高濃度（大於1mg/L）總絡的測定。

10 原理

在酸性溶液中：以銀鹽作崔化劑，用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加入少量氯化鈉並煮沸，除了過量的過硫酸銨及反應中產生的氯氣。以苯基代鄰氨基苯甲酸做指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，使六價鉻還原為三價鉻，溶液呈綠色為終點。根據硫酸亞鐵銨溶液的用量，計算出樣品中總鉻的含量。

釩對測定有干擾，但在一般含鉻廢水中釩的含量在允許限以下。

11 試劑

在測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

11.1 5%（V/V）硫酸溶液。

取硫酸（4.2）100ml緩慢加入到2L水中，混勻。

11.2 磷酸（H3PO4,ρ=1.69g/ml）。

11.3 硫酸--磷酸混合液：取150ml硫酸（4.2）緩慢加入到700ml水中，冷卻後，加入150ml磷酸（11.2）混勻。

11.4 過硫酸銨〔(NH4）2S2O8〕:250g/L溶液。

11.5 鉻標准溶液：稱取於110°C乾燥2h的重鉻酸鉀（K2Cr2O7，優級純）0.5658±0.0001g,用水溶解後，移入1000ml溶量瓶中，加入稀釋至標線，搖勻。此溶液lml含0.2mg鉻。

11.6 硫酸亞鐵銨溶液。

稱取硫酸亞鐵銨〔（NH4）2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g，用500ml硫酸溶液（11.1）溶解，過濾至2000ml溶量瓶中，用硫酸溶液(11.1)稀釋至標線。臨用時，用鉻標准溶液（11.5）標定。

標定：吸取三份各25.0ml鉻標准溶液（11.5）置500ml錐形瓶中，用水稀釋至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3），用硫酸亞鐵銨溶液（11.6）滴定至淡黃色。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指標劑（11.12），繼續滴定至溶液由線色突變為亮綠色為終點，記錄用量V。

三份鉻標准溶液所消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數的極差值不應超過0.05ml，取其平均值。按式（2）計算：

T = = ………………………………………(2)

式中： T––––硫酸亞鐵銨溶液對鉻的滴定度，mg/ml。

11.7 硫酸錳：10g/L溶液。

將硫酸錳（MnSO4·2H2O）1g溶於水並稀釋至100ml。

11.8 硝酸銀：5g/L溶液。

將硝酸銀（AgNO3）0.5g溶於水並稀釋至100ml。

11.9 無水碳酸鈉：50g/L溶液。

將無水碳酸鈉（Na2CO3）5g溶於水並稀釋至100ml。

11.10 氫氧化銨：1+1溶液。

取氨水（ρ=0.90g/ml）加入等體積水中，混勻。

11.11 氯化鈉：10g/L溶液。

將氯化鈉（NaCl）1g溶於水並稀釋至100ml。

11.12 苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑。

稱取苯基代鄰氨基苯甲酸（Phenylan thranilic acid）0.27g溶於5ml碳酸鈉溶液（11.9）中，用水稀釋至250ml。

12 步驟

12.1 測定

吸取適量樣品於150ml燒杯中，按7.1.2步驟消解後轉移至500ml錐形瓶中，（如果樣品清澈、無色，可直接取適量樣品於500ml錐形瓶中）。用氫氧化銨溶液（11.10）中和至溶液pH為1～2。加入20ml硫酸--磷酸混合液（11.3）、1～3滴硝酸銀溶液（11.8）、0.5ml硫酸錳溶液（11.7）、25ml過硫酸銨溶液(11.4)，搖勻，加入幾粒玻璃珠。加熱至出現高錳酸鹽的紫紅色，煮沸10min。

取下稍冷，加入5ml氯化鈉溶液（11.11），加熱微沸10～15min，除盡氯氣。取下迅速冷卻，用水洗滌瓶壁並稀釋至220ml左右。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑（11.12），用硫酸亞鐵按溶液(11.6)滴定至溶液由紅色突變為綠色即為終點，記下用量V1。

註：¬ 應注意掌握加熱煮沸時間，若加熱煮沸時間不夠，過量的過硫酸銨及氯氣未除盡，會使結果偏高；若煮沸時間太長，溶液體積小，酸度高，可能使六價鉻還原為三價鉻，使結果偏低。

­苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑，僅用和樣品積相同的水代替樣品。

12.2 空白試驗

按12.1步驟進行空白試驗，僅用和樣品體積相同的水代替樣品。

13 結果表示

13.1 計算方法

總鉻含量C2(mg/L)按式（3）計算：

c2 = …………………………………(3)

式中： ––––滴定樣品時，硫酸亞鐵銨溶液（11.6）用量，ml；

––––空白試驗時，硫酸亞鐵銨溶液（11.6）用量，ml；

–––––硫酸亞鐵銨溶液（11.6）對鉻的滴定度，mg/ml；

–––––樣品的體積,ml。

附加說明：

㈦ 測定廢水中鉻含量時，為什麼要利用步驟製作參比溶液

六價鉻的測定方法（二苯碳醯二肼分光光度法）中華人民共和國國家標准 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 適用范圍 1.1 本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定 1.2 測定范圍試份體積為50ml，使用光程長為30mm的比色皿，本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻，最低檢出濃度為0.004mg/L，使用光程為10mm的比色皿，測定上限濃度為1.0mg/L。 1.3 干擾含鐵量大於1mg/L顯色後呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應，生成有色化合物，但在本方法的顯色酸度下，反應不靈敏，鉬和汞的濃度達200mg/L不幹擾測定。釩有干擾，其含量高於4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應後10min，可自行褪色。 2 原理在酸性溶液中，六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物，於波長540nm處進行分光光度測定。 3 試劑測定過程中，除非另有說明，均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水，所有試劑應不含鉻。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液將硫酸(H2SO4，ρ=1.84g/ml，優級純)緩緩加入到同體積的水中，混勻。 3.3 磷酸：1+1磷酸溶液。將磷酸(H3PO4，ρ=1.69g/ml，優級純)與水等體積混合。 3.4 氫...
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