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廢水磷酸鹽用什麼標准測定

發布時間:2024-06-08 14:05:10

1. 工業廢水中磷含量的檢測一般都用什麼方法,最好有實驗步驟和操作方法

一般用分光光度計,也就是鉬酸銨法。
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准

鍋爐用水和冷卻水分析方法
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913-86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定。
本標准測定范圍0~50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定。
本標准遵循GB 6903-86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定。
2 正磷酸鹽含量的測定
2.1方法提要
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗壞血酸還原成磷鉬藍,於710nm最大吸收波 處分光光度法測定 。
12(NH4)2 MoO4-+H2PO4-+24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-+24NH4++12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 .10MoO3 .Mo2O5
2.2 試劑和材料
本標准所用的試劑和水,在沒有註明其他要求時,均指分析純試劑和蒸餾水和同等純度水。
2.2.1 磷酸二氫鉀;
2.2.2 硫酸:1+1
2.2.3 抗壞血酸:20g/L。
稱取10g抗壞血酸,精確至0.5g,稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2 .2H2O),精確至0.01g,溶於200mL水中,加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL,混勻,貯存於棕色瓶中(有效期一個月)
2.2.4 鉬酸銨溶液26g/L。
稱取13g鉬酸銨,精確至0.5g,稱取0.5g酒石酸銻鉀,精確至0.01g,溶於200mL水中,加入230mL(1+1)硫酸溶液,混勻,冷卻後用水稀釋至500mL,混勻,貯存於棕色瓶中(有效期二個月)。
2.2.5 磷標准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
稱取在100 ~ 105℃乾燥並已質量恆定的磷酸二氫鉀(2.2.1)0.71655g,精確至0.002g,溶於約500mL水中,定量轉移1L容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.2.6磷標准溶液:1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷標准(2.2.5)於500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.3 儀器和設備
2.3.1 分光光度計:帶有厚度為1cm的吸收池。
2.4 分析步驟
2.4.1 工作曲線的繪制
國家標准局6913-09-16發布 1987-09-01實施
GB 6913-86
分別取0(空白),1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6. 00,7.00,8.00mL的磷標准溶液(2.2.6)於9個50mL容量瓶中,依次向各瓶中加入約25mL水,2.0mL鉬酸銨溶液(2.2.4),3.0mL抗壞血

酸溶液(2.2.3),用水稀釋至刻度,搖勻, 室溫下放置10min。在分光光度計(2.3.1)710nm處,用
1cm吸引池,以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標,相對應的PO43-量(ug)為橫縱坐標繪制工作曲線。
2.4.2試樣的制備
現場取100mL水樣,樣品經中速過濾後貯存於500mL燒杯中即製成試樣。
2.4.3 正磷酸鹽含量的測定
從試樣(2.4.2)中取20.00mL試樣於50mL容量瓶中,加入2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處,用1cm吸收池,以未加試驗液的空白調零測吸光度。
2.5 結果計算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽(以PO43-計)含量(P1),按下式計算;
m1
P1(mg/L)= ————
V1
式中:m1———從工作曲線上查得的PO43-含量,ug;
V1———取試樣的體積,mL。
所得結果表示至二位小數。
2.6 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果,允許差不大於0.30 mg/L。
3 總磷含量的測定
3.1 方法提要
在酸性溶液中,用過硫酸鉀分解劑,將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽,正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸,再用抗環血酸還原成磷鉬藍,於710nm最大吸收波長處測定吸光度。
反應式同「正磷酸鹽含量的測定」第2.1條。
3.2 試劑和材料
同第2.2條和下列試劑。
3.2.1 過硫酸鉀溶液40g/L。
稱取20g過硫酸鉀,精至到0.5g,溶於500mL水中,搖勻,貯存於棕色瓶中(有效期一個月)。
3.3 儀器和設備
同第2.3條
3.4 分析步驟
3.4.1 工作曲線的繪制
同第2.4.1條
GB 6913-86
3.4.2 總磷含量的測定
從試樣(2.4.2)中取5.00mL試樣於100mL錐形瓶中,加入1.0mL(1+35)硫酸溶液,5.0mL
過硫酸鉀溶液,用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL,置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液近蒸干為止。取出後流水冷卻至室溫,定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液,3.0mL抗壞血酸溶液,用水稀釋至刻度,搖勻,室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處,用1cm吸收池,以未加試驗液的空白調零測吸光度。
4 結果計算
以mg/L表示的試樣中總磷(以PO43-計)含量(P2),按下式計算;
m2
P2(mg/L)= ————
V2
式中:A———從工作曲線上查得的PO43-含量,ug;
V———取試樣的體積,mL。
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果,允許差不大於0.30 mg/L。

2. 污水處理過程中,我們要檢測HP,SS,溫度,CODcr,BOD,BOD5,總鎳的濃度,磷酸鹽的含量,石油類,LAS等等。

我是BFMS工藝設備銷售員,下面是我下栽的
水污染物
PH氫離子濃度指數,即 pH值。這個概念是1909年由丹麥生物化學家Søren Peter Lauritz Sørensen提出。p代表德語Potenz,意思是力量或濃度,H代表氫離子。
pH實際上是水溶液中酸鹼度的一種表示方法。平時我們經常習慣於用百分濃度來表示水溶液的酸鹼度,如1%的硫酸溶液或1%的鹼溶液,但是當水溶液的酸鹼度很小很小時,如果再用百分濃度來表示則太麻煩了,這時可用pH來表示。pH的應用范圍在0-14之間,當pH=7時水呈中性;pH<7時水呈酸性,pH愈小,水的酸性愈大;當pH>7時水呈鹼性,pH愈大,水的鹼性愈大。
pH值的計算公式如下:
C(H)為H離子濃度
-lg(C(H)),例如HCL溶液,-lg(10^-2)=2
鹼性溶液中
14-lg(C(OH))
世界上所有的生物是離不開水的,但是適宜於生物生存的pH值的范圍往往是非常狹小的,因此國家環保局將處理出水的pH值嚴格地規定在6-9之間。
水中pH值的檢測經常使用pH試紙,也有用儀器測定的,如pH測定儀。
生化需氧量和化學需氧量的比值能說明水中的有機污染物有多少是微生物所難以分解的。微生物難以分解的有機污染物對環境造成的危害更大。
COD(化學需氧量,ChemicalOxygenDemand)區別:COD,化學需氧量是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化後,需要的氧的毫克數,以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。
BOD(Biochemical Oxygen Demand的簡寫):生化需氧量或生化耗氧量。
BOD,生化需氧量(BOD)是一種環境監測指標,主要用於監測水體中有機物的污染狀況。一般有機物都可以被微生物所分解,但微生物分解水中的有機化合物時需要消耗氧,如果水中的溶解氧不足以供給微生物的需要,水體就處於污染狀態。BOD才是有關環保的指標!
表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指示。
它說明水中有機物由於微生物的生化作用進行氧化分解,使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量。其單位ppm成毫克/升表示。其值越高說明水中有機污染物質越多,污染也就越嚴重。
為了使檢測資料有可比性,一般規定一個時間周期,在這段時間內,在一定溫度下用水樣培養微生物,並測定水中溶解氧消耗情況,一般採用五天時間,稱為五日生化需氧量,記做BOD5。數值越大證明水中含有的有機物越多,因此污染也越嚴重。
生化需氧量的計算方式如下:
BOD(mg / L)=(D1-D2) / P
D1:稀釋後水樣之初始溶氧(mg / L)
D2:稀釋後水樣經 20 ℃ 恆溫培養箱培養 5 天之溶氧(mg / L)
P=【水樣體積(mL)】 / 【稀釋後水樣之最終體積(mL)】
懸浮物
指懸浮在水中的固體物質,包括不溶於水中的無機物、有機物及泥砂、黏土、微生物等。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標之一。懸浮物是造成水渾濁的主要原因。水體中的有機懸浮物沉積後易厭氧發酵,使水質惡化。中國污水綜合排放標准分3級,規定了污水和廢水中懸浮物的最高允許排放濃度,中國地下水質量標准和生活飲用水衛生標准對水中懸浮物以渾濁度為指標作了規定。
總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量。正磷酸鹽的常用測定方法有3種:①釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低,但干擾物質較少。②鉬-銻-鈧比色法。靈敏度高,顏色穩定,重復性好。③氯化亞錫法。雖靈敏但穩定性差,受氯離子、硫酸鹽等干擾。水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合硫酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在。其主要來源為生活污水、化肥、有機磷農葯及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等。磷酸鹽會干擾水廠中的混凝過程。水體中的磷是藻類生長需要的一種關鍵元素,過量磷是造成水體污穢異臭,使湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮的主要原因。我國地面水環境質量標准規定總磷容許值如下。
氨氮:動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。
氨氮主要來源於人和動物的排泄物,生活污水中平均含氮量每人每年可達2.5~4.5公斤。
雨水徑流以及農用化肥的流失也是氮的重要來源。
另外,氨氮還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業廢水中。
當氨溶於水時,其中一部分氨與水反應生成銨離子,一部分形成水合氨,也稱非離子氨。
非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而氨離子相對基本無毒。 國家標准Ⅲ類地面水, 非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。
氨氮是水體中的營養素,可導致水富營養化現象產生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。。
測試方法
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

3. 生活污水化驗總磷總氮怎麼化驗有詳細的步驟嗎謝謝

國標有,附送後面。

其實你可以選擇一套總磷快速檢測儀,簡單測定,准確,這有操作視頻可以看看:http://www.qdhjhbjc.com/proct/158.html


工業循環冷卻水中總磷酸鹽測定方法

HG 5-1515-85

磷鉬蘭分光光度法

本方法適用於測定磷系循環冷卻水中總磷酸鹽(包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽及有機磷酸鹽)。

1.方法提要

本方法採用強氧化劑過硫酸銨加熱分解有機磷酸鹽及聚磷酸鹽為正磷酸鹽,用硫酸肼還原磷鉬黃為磷鉬蘭後進行分光光度測定。

2.儀器與試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計:660nm;

2.1.2電爐:500W

2.2試劑

2.2.1硫酸:1N溶液;

2.2.2亞硫酸鈉:固體或市售的亞硫酸鈉片劑;

2.2.3甲醇;

2.2.4硫酸肼:0.15%水溶液;

2.2.5過硫酸銨:

2.2.6無水硫酸鈉:

3.准備工作

3.1鉬酸鈉——硫酸溶液:

將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中,冷卻至室溫(A液)。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中(B液)。然後將A液加到B液中,混勻,貯存在聚乙烯瓶中;

3.2 過硫酸銨——硫酸鈉分解劑:

稱取0.8g過硫酸銨和4.2g無水硫酸鈉混合均勻或使用市售的過硫酸銨—硫酸鈉片劑。

3.3磷酸鹽標准溶液的配製:1ml=0.1毫克PO43-。

3.3.1 貯備液:稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀,溶於水中,轉入1升容量瓶,稀釋至刻度搖勻,此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.3.2標准液:吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3標准曲線繪制:

3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液,用水稀釋至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混勻後,放入沸水浴中,到水浴煮沸後10分鍾取出,立即用流水冷卻,用水稀釋至刻度,混勻後,用25px比色皿,在波長660nm處,以試劑空白為對照,測定其吸光度,並以吸光度為縱坐標,磷酸鹽(以PO43-計)毫克數為橫坐標,繪制標准曲線。

4、試驗步驟

4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣於100ml錐形瓶中,加入1ml1N硫酸溶液及50mg過硫酸銨——硫酸鈉分解劑,將錐形瓶放置在置有石棉網的小電爐上,均勻加熱至溶液剛好乾並冒濃厚白煙為止。

4.2稍冷,加入10ml水,4——40mg亞硫酸鈉粉末或10滴甲醇,再在電路上微沸30——60秒,取下。將溶液小心轉移到50ml比色管中,並用少量水沖洗原錐形瓶幾次,(少量多次原則),洗液並入比色管中,(溶液控制在25ml左右)。

4.3加入10ml鉬酸鈉——硫酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出,流水冷卻,用水稀釋至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波長處,以試劑空白作對照測定其吸光度,從標准曲線上查得相應總磷酸鹽的含量。

註:①蒸干這一步是本方法的關鍵,因此應小心操作。

②如循環水中有機物較多,過硫酸銨——硫酸鈉分解劑可適當多加些。當蒸干冒白煙時有機物碳化變黑,這時應在加亞硫酸鈉微沸後進行過濾。

5、計算

試樣中總磷酸鹽含量X(毫克/升)按下式計算:

a

X= ——×1000

V

式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽(以PO43-計)毫克數。

V——吸取水樣的毫升數。

有機磷酸鹽(以PO43-計,毫克/升)=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽

有機磷酸鹽(以EDTMP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.15

有機磷酸鹽(以HEDP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.08

有機磷酸鹽(以ATMP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.04

1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。

1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。

1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。

6、容許差

6.1平行測定兩個結果間的差數不大於:

總磷含量(毫克/升)

差數(毫克/升)

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總磷酸鹽(以PO43-計)的含量。

工業循環冷卻水中正磷酸鹽測定方法

HG 5-1515-85

磷鉬蘭分光光度法

本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系中0-3mg/l PO43-的正磷酸鹽。

1.方法提要

在酸性介質中磷酸鹽與鉬酸鈉生成磷鉬雜多酸,再被氯化亞錫還原成磷鉬藍後進行分光光度比色測定。

2.儀器與試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計:660nm;

2.1.2定性濾紙,慢速。

2.2試劑

2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液;

2.2.2氨磺酸:分析純,10%水溶液;

2.2.3氯化亞錫-甘油溶液:稱取分析純的氯化亞錫2.5克加入100毫升分析純的甘油中,促使其溶解。

3.准備工作

3.1 鉬酸鈉——硫酸溶液:

將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中,冷卻至室溫(A液)。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中(B液)。然後將A液加到B液中,混勻,貯存在聚乙烯瓶中;

3.2磷酸鹽標准溶液的配製:1ml=0.01毫克PO43-。

3.2.1 貯備液:稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀,溶於水中,轉入1升容量瓶,稀釋至刻度搖勻,此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2標准液:吸取10ml貯備液於500ml容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液1ml=0.01mgPO43-。

3.3標准曲線繪制:

3.3.1取50ml比色管6支,用移液管分別加入0、1、3、5、7、9ml磷酸鹽標准溶液,用水稀釋至40ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液,混勻後用水稀釋至刻度,加入5滴氯化亞錫-甘油溶液,混勻後,放置10分鍾後立即用25px比色皿,在波長660nm處,以試劑空白為對照,測定其吸光度,並以吸光度為縱坐標,磷酸鹽(以PO43-計)毫克數為橫坐標,繪制標准曲線。

4、試驗步驟

4.1用移液管吸取25ml經慢速過濾紙過濾後水樣(磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取)於50ml比色管中,加入氨磺酸4毫升,放置1分鍾用蒸餾水稀釋至40毫升左右。

4.2用移液管向所有各管中加入7ml鉬酸鈉——硫酸溶液,混勻後用水稀釋至刻度,加入5滴氯化亞錫-甘油溶液,混勻後,放置10分鍾後立即用25px比色皿,在波長660nm處,以試劑空白為對照,測定其吸光度,從標准曲線上查得相應正磷酸鹽的含量。

5、計算

試樣中正磷酸鹽含量X(毫克/升)按下式計算:

a

X= ——×1000

V

式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽(以PO43-計)毫克數。

V——吸取水樣的毫升數。

6、容許差

6.1平行測定兩個結果間的差數不大於:

正磷含量(毫克/升)

差數(毫克/升)

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中正磷酸鹽(以PO43-計)的含量。

工業循環冷卻水中總無機磷酸鹽測定方法

HG 5-1515-85

磷鉬蘭分光光度法

本方法適用於測定磷系循環冷卻水和磷-鋅預膜體系50mg/l以下的總無機磷酸鹽(包括正磷酸鹽、無機聚磷酸鹽)。

1.方法提要

在煮沸情況下聚磷酸鹽逐步水解,與鉬酸鈉生成磷鉬黃多酸被硫酸肼還原為磷鉬蘭後進行分光光度比色測定。

2.儀器與試劑

2.1儀器

2.1.1分光光度計:660nm;

2.1.2電爐:500W

2.2試劑

2.2.1鉬酸鈉——硫酸溶液;

2.2.2亞硫酸鈉:固體或市售的亞硫酸鈉片劑;

2.2.3硫酸肼:0.15%水溶液;

3.准備工作

3.1鉬酸鈉——硫酸溶液:

將100ml濃硫酸慢慢地加到500ml水中,冷卻至室溫(A液)。另稱取10g鉬酸鈉溶於400ml水中(B液)。然後將A液加到B液中,混勻,貯存在聚乙烯瓶中;

3.2磷酸鹽標准溶液的配製:1ml=0.1毫克PO43-。

3.2.1 貯備液:稱取0.7165g於105℃乾燥過的磷酸二氫鉀,溶於水中,轉入1升容量瓶,稀釋至刻度搖勻,此溶液1ml=0.5mgPO43-。

3.2.2標准液:吸取100ml貯備液於500ml容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液1ml=0.1mgPO43-。

3.3標准曲線繪制:

3.3.1取50ml比色管7支,用移液管分別加入0、0.5、1、2、3、4、5ml磷酸鹽標准溶液,用水稀釋至15ml。

3.3.2用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉——硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液,混勻後,放入沸水浴中,到水浴煮沸後10分鍾取出,立即用流水冷卻,用水稀釋至刻度,混勻後,用25px比色皿,在波長660nm處,以試劑空白為對照,測定其吸光度,並以吸光度為縱坐標,磷酸鹽(以PO43-計)毫克數為橫坐標,繪制標准曲線。

4、試驗步驟

4.1用移液管吸取10ml經慢速過濾紙過濾後水樣(磷-鋅預膜液可根據磷酸鹽含量適當少取)於50ml比色管中,加入30—60mg亞硫酸鈉粉末及10ml鉬酸鈉—硫酸溶液,放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出。

4.2加入1ml硫酸肼溶液,放入已煮沸的水浴中10分鍾後取出,流水冷卻,用蒸餾水稀釋至刻度,立即用25px比色皿,在660nm 波長處,以試劑空白作對照測定其吸光度,從標准曲線上查得相應總無機磷酸鹽的含量。

5、計算

試樣中總無機磷酸鹽含量X(毫克/升)按下式計算:

a

X= ——×1000

V

式中a——從標准曲線上查得相映的磷酸鹽(以PO43-計)毫克數。

V——吸取水樣的毫升數。

有機磷酸鹽(以PO43-計,毫克/升)=總磷酸鹽-總無機磷酸鹽

有機磷酸鹽(以EDTMP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.15

有機磷酸鹽(以HEDP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.08

有機磷酸鹽(以ATMP酸計,毫克/升)=有機磷酸鹽(以PO43-計)×1.04

1.08——系PO43-換算為HEDP酸的系數。

1.15——系PO43-換算為EDTMP酸的系數。

1.04——系PO43-換算為ATMP酸的系數。

6、容許差

6.1平行測定兩個結果間的差數不大於:

總無機磷含量(毫克/升)

差數(毫克/升)

<10

10——20

0. 3

1. 0

6.2 取平行測定兩個結果的算術平均值作為水樣中總無機磷酸鹽(以PO43-計)的含量。

4. 工業廢水 高含磷廢水 怎麼監測

一般用分光光度計,也就是鉬酸銨法.
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准
總磷的內測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913-容86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定.
本標准測定范圍0~50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定.
本標准遵循GB 6903-86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定.

5. 如何用化學方法檢測污水中的磷

總磷來=無磷+有機磷
知道了這源點就可以測定了,先測出該水樣的無磷,再測出總磷,兩者之差就是有機磷,但是需要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量,關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法。即:
無機磷:
取50ml水樣,加入30mg亞硫酸鈉,混勻,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
總磷:
消解:取50ml水樣,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉(制備方法同GB 6913.3)分解劑,在電爐上煮沸至恰好乾涸,用水稀釋,定容至50mL,
做樣:加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
標准曲線的方法我就不多說了,就是一個磷酸根標准曲線就行了。
需要注意的是:
1.消解過程顯色,分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液;
2.砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg/L干擾測定,通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去。

6. 磷酸鹽的測定

磷鉬藍光度法

方法提要

在強酸性溶液中,磷酸鹽與鉬酸銨作用生成磷鉬雜多酸,能被還原劑(氯化亞錫)還原,生成藍色的配合物。當磷酸鹽的含量較低時,其顏色與磷酸鹽的含量呈正比。

本法測定10mg/L以下的磷酸鹽(HPO2-4)。

儀器

分光光度計。

試劑

鉬酸銨-硫酸溶液(25g/L)向約70mL純水中緩緩加入28mLH2SO4,稍冷,加入2.5g鉬酸銨固體,待固體完全溶解後,用純水稀釋至100mL。

氯化亞錫-甘油溶液(25g/L)稱取2.5g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)於100mL甘油中,在水浴中溫熱溶解。放入滴瓶中。

磷酸鹽標准儲備溶液ρ(HPO2-4)=500mg/L稱取0.7165g在105℃乾燥的磷酸二氫鉀(KH2PO4)溶於純水中,並定容至1000mL。

磷酸鹽標准溶液ρ(HPO2-4)=10.0mg/L吸取10.0mL磷酸鹽標准儲備溶液,用純水稀釋至500mL。

校準曲線

分別吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL磷酸鹽標准溶液(10mg/L),置於50mL比色管中,加純水至50mL,加入4mL鉬酸銨-硫酸溶液,搖勻。加入1滴氯化亞錫-甘油溶液,再搖勻,10min後目視比色或於波長650nm處測量吸光度。以磷酸鹽濃度為縱坐標,吸光度為橫坐標,繪制校準曲線。

分析步驟

取50mL水樣,置於50mL比色管中,以下按校準曲線的步驟進行,測量吸光度。從校準曲線上查得磷酸鹽量。

水樣中磷酸鹽(HPO2-4)的質量濃度的計算參見公式(81.9)。

7. 《污水綜合排放標准》(GB8978-1996)中總磷的標準是多少

在《污水綜來合排放標准》中,磷酸鹽排源放標准如下:一級,0.5mg/l;二級,1.0mg/l;無三級標准。

廢水中的磷酸鹽主要以正磷酸鹽、偏磷酸鹽、聚磷酸鹽和有機磷酸鹽等形態存在,《污水綜合排放標准》(GB8978-1996)中污染物項目磷酸鹽指總磷,即廢水中溶解的、顆粒的、有機磷和無機磷的總和。監測時按《總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》(GB11893-89)進行,以總磷報告分析數據。

拓展資料:

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環境保護法》,控制水污染,保護江河、湖泊、運河、渠道、水庫和海洋等地面水以及地下水水質的良好狀態,保障人體健康,維護生態平衡,促進國民經濟和城鄉建設的發展,特製定本標准。

參考資料:中國人民共和國生態環境部-污水綜合排放標准

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