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廢水和水體中氮的測定的書

發布時間:2021-01-01 20:58:59

A. 如何檢測污水中氨氮含量

水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法

一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液,25%氫氧化鈉溶液,納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,銨標准使用溶液 0.010mg/ml

二、實驗儀器
UNICO分光光度計,50ml比色管8支,漏斗,實驗室常用儀器

三、實驗步驟
1. 試劑配製
10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋100ml,貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶於水,然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
銨標准貯備溶液:稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入100mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液:移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2. 氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分別吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。防止10min,在波長420nm,用光程偉20nm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。減去空白吸光度,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中,加入10%的硫酸鋅溶液1ml,滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml(大約2-3滴),調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾,棄去初濾液20ml左右。

2.3水樣的測定
取濾液5ml(保證其中氨氮含量不超過0.1mg)於50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至刻度線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,1.5ml納氏試劑,搖勻,靜置顯色10min,在721分光光度計上,於420nm波長處,以水為參比,用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣,同步進行實驗,即從預處理開始,直到測定吸光度。

B. 污水氨氮測定方法有哪些

水中的氨氮的含量是養殖水體中主要的檢測指標,也是重要環境水體檢回測指標,氨答氮是含氮有機物受微生物作用的分解產品,某些工業廢水、養殖水中過多的飼料和魚、蝦等水中生物的排泄物累積都會產大量的氨氮。環凱的氨氮檢測試劑盒/氨氮快速測定試紙,能夠快速、方便對水體中的氨氮含量進行分析。

C. 檢測污水中的氨氮採用什麼原理啊

碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。

D. 怎樣測試污水中的氨氮的含量

水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液,25%氫氧化鈉溶液,納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,銨標准使用溶液
0.010mg/ml
二、實驗儀器
UNICO分光光度計,50ml比色管8支,漏斗,實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1.
試劑配製
10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋100ml,貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶於水,然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
銨標准貯備溶液:稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入100mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液:移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分別吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。防止10min,在波長420nm,用光程偉20nm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。減去空白吸光度,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中,加入10%的硫酸鋅溶液1ml,滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml(大約2-3滴),調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾,棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml(保證其中氨氮含量不超過0.1mg)於50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至刻度線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,1.5ml納氏試劑,搖勻,靜置顯色10min,在721分光光度計上,於420nm波長處,以水為參比,用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣,同步進行實驗,即從預處理開始,直到測定吸光度。

E. 測污水中的氨氮有幾種檢測方法

氨氮的測復定方法,通制常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點,水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及渾濁等干擾測定,需做相應的預處理,苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時,尚可採用蒸餾﹣酸滴定法。

F. 污水氨氮檢測方法

如果是測定污水中氨氮的含量的話,有快速測定的試紙可以用的,但是一內般測定的結果不夠容精確,現在一般情況下,企業都會選擇買氨氮測定儀,檢測起來也是十分的方便快捷的,但是價格上相對試紙來說就會高很多。
國外的品牌比較貴,國內的我們之前用過一款測COD的,是TR-108B的型號的,他們也有做氨氮,可以咨詢一下。
看你的實際需求吧,然後測定試紙或者是測定儀器都是可以得

G. 污水中的氨氮的測定用凱氏定氮儀可以嗎有誰做過這方面的實驗的,請教一下

凱氏定氮儀做起來也復雜的,用硼酸吸收液吸收,然後返滴定。
蒸煮的時候用蒸汽蒸,加強專鹼。你要是屬沒有實驗基本功,還是建議你別做。
還不如比色法,比色法也就兩種,一個是水楊酸法、一個是納什比色法。
要是實在沒錢,買不起分光光度計,買比色測試試紙,大概比比吧。。其實分光光度計也不貴。
三種方法,我都用過,凱氏定氮還是在學校做畢業論文的時候用的,現在叫我再做一次,也不一定有這個勇氣的。。

H. 廢水中含氮量用什麼方法測

看你需要測定廢水的什麼含氮指標
水中總氮分為有機氮和無機氮
通常使用在無機氮含量較低的情況下,採用測定凱氏氮的方法代替水中總氮。

I. 測試污水中氨氮的含量有哪些方法

測定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的測量方法—水楊酸光度法水質 氨氮的測定 水楊酸分光光度法 1 適用范圍本標准規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標准適用於分析飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定,亦可用於分析土壤和植物。當試料體積為8.0 ml,使用30mm 比色皿時,檢出限為0.004mg/L,測定下限為 0.016mg/L。當試料體積為1.0 ml,使用10mm 比色皿時,測定上限為8.0 mg/L(均以N 計)。在本方法規定的條件下,水樣中的所有的氯胺都能與水楊酸發生定量反應,干擾氨氮的測定。 2 方法原理在鹼性介質中(pH =11.7)和亞硝基五氰絡鐵(Ⅲ)酸鈉存在下,水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物,在697nm 處用分光光度計測量吸光度。 3 試劑和材料除非另有說明,分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為按 3.1 制備的水。 3.1 水:無氨水,用下述方法之一制備。 3.1.1 離子交換法蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g 同樣的樹脂,以利於保存。 3.1.2 蒸餾法在l000ml 的蒸餾水中,加0.lml 硫酸(ρ=1.84g/ml),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml 餾出液,然後將約800ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g 強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。 3.1.3 無氨水純度的檢驗方法控制試劑空白吸光度不超過0.015(使用10mm 比色皿)。 3.2 氨氮標准榕液Ⅰ:ρN =1000 μg/ ml 。稱取(3.819 士0.004)g 氯化銨(NH4CI,在100℃~105℃乾燥2h),溶於水中,移入 l000 ml 容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液至少穩定1 個月。 3.3 氨氮標准溶液Ⅱ:ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮標准溶液(3.2)於100 ml 容量瓶中,稀釋至標線。此溶液至少穩定 1 周。 3.4 氨氮標准溶液Ⅲ:ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮標准溶液(3.3)於100 ml 容量瓶中,稀釋至標線。臨用現配。 3.5 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)= 2mol /L 3.6 顯色液稱取50 g 水楊酸[C6H4(OH)COOH],加入約100 ml 水,再加入160 ml 氫氧化鈉溶液(3.5),攪拌使之完全溶解;再稱取50 g 酒石酸鉀鈉(C4H4O6KNa·4H2O),溶於水中,與上述溶液合並移入1000 ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,貯存於加橡膠塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少穩定1 個月。註:若水楊酸未能全部溶解,可再加入數毫升氫氧化鈉溶液(3.5),直至完全溶解為止;最後溶液的 2 pH 值為6.0~6.5。 3.7 次氯酸鈉原液可購買商品試劑。亦可以自己制備,詳細的制備方法見附錄A.1。存放於塑料瓶中的次氯酸鈉溶液原液,每次使用前應標定其有效氯濃度和游離鹼濃度(以NaOH 計),標定方法詳見附錄A.2 和附錄A.3。 3.8 次氯酸鈉溶液取經標定的次氯酸鈉溶液(3.7),用水和氫氧化鈉溶液(3.5)稀釋成含有效氯濃度為 3.5g/L,游離鹼濃度為0.75mol /L(以NaOH 計)的次氯酸鈉溶液(根據標定結果計算需要的稀釋倍數或需要補加的氫氧化鈉的體積),存放於棕色滴瓶內。本試劑可穩定一周。 3.9 亞硝基五氰絡鐵(Ⅲ)酸鈉溶液:ρ=1.8g/L 稱取0.18g 亞硝基五氰絡鐵酸鈉{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置於10 ml 具塞比色管中,加水至標線,加塞,充分振盪,使之溶解。此溶液臨用前配製。 3.10 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50 g 酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O6?4H2O)溶於100 ml 水中,加熱煮沸驅除氨,充分冷卻後稀釋至100 ml。 3.11 乙醇:95% 3.12 清洗溶液將100 g 氫氧化鉀溶於100 ml 水中,冷卻溶液並加900 ml 95%的乙醇(3.11)。將此溶液貯存於聚乙烯瓶內。 4 儀器和設備 4.1 分光光度計:能在波長697nm 處操作,配有光程為10mm~30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶:其滴出體積的大小,1ml 相當於20 滴。 4.3 實驗室常用玻璃器皿:使用的所有玻璃器皿均應用清洗溶液(3.12)仔細清洗,然後用水沖洗干凈。 5 干擾及消除本方法用於水樣分析時可能遇到的干擾物質及限量,詳見附錄B。苯胺和乙醇胺產生的嚴重干擾不多見,干擾通常由伯胺產生。過高的酸度和鹼度以及含有使次氯酸根離子還原的物質時也會產生干擾。如果水樣的顏色過深、含鹽量過多,酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠,或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時,需要預蒸餾。 6 樣品實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,並盡快對其進行分析。否則,分析前應在2 ℃~5℃下存放。用硫酸將樣品酸化到pH 小於2,有助於保存樣品,但酸化後的樣品會吸收大氣中的氨,應盡量避免樣品與空氣接觸。 7 分析步驟 7.1 試樣最大試樣體積為8.00 ml。當水樣中氨氮濃度高於1.00 mg/ L 時,可適當減少試樣體積。對於含有懸浮物的樣品,應過濾後再從中吸取試樣,也可對水樣進行蒸餾處理。 7.2 樣品測定吸取試樣(7.1)8.00 ml(或適當減少試份體積,用水稀釋至8.00 ml)於10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸鉀鈉溶液(3.10),混勻。加入1.00ml 顯色劑(3.6)和2 滴亞硝基五氰絡鐵(Ⅲ)酸鈉溶液(3.9),混勻。再滴入2 滴次氯酸鈉溶液(3.8)並混勻。加水稀釋至標線,充分混勻。顯色60min 後,在697nm 波長處,用10mm 光程比色皿,以水為參比測量吸光度。如果水樣中氨氮的濃度低於0.1 mg/L,也可選用20 mm 或30mm 比色皿,並在同等的條件下繪制校準曲線。 7.3 空白試驗以8.00ml 水代替試樣,按7.2 步驟測定吸光度。 7.5 校準取6 支10 ml 比色管,分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮標准溶液(3.4),用水稀釋至8.00 ml,按7.2 步驟分別測量吸光度。以扣除空白實驗後的吸光度為縱坐標,以其對應的氨氮的含量(μg)為橫坐標繪制校準曲線。 8 結果表示水中氨氮的濃度按下式計算: ρN= b V As Ab a × ? ? 式中: ρN——氨氮的濃度,mg/L,以N 計; As——試樣的吸光度; Ab——空白試驗(7.3)的吸光度。 a ——校準曲線的截距; b ——校準曲線的斜率,; V ——所取試樣的體積,ml。 9 准確度和精密度重復測定了質控水、地表水、池塘水和考核水樣中的氨氮濃度,測量值的重復性標准偏差,見表1。表1 重復性標准偏差① 樣品氨氮濃度ρN mg/L 重復測量次數標准偏差 mg/L 相對標准偏差 % 質控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 註:①來自一個實驗室的數據。 4 附錄A (規范性附錄)次氯酸鈉溶液的制備方法及其有效氯濃度和游離鹼濃度的標定 A.1 次氯酸鈉溶液的制備方法將鹽酸(ρ=1.19g/L)逐滴作用於高錳酸鉀固體,將逸出的氯氣導入2 mol/L 氫氧化鈉吸收液中吸收,生成淡草綠色的次氯酸鈉溶液,存放於塑料瓶中。因該溶液不穩定,使用前應標定其有效氯濃度。 A.2 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定吸取10.0ml 次氯酸鈉原液(3.6)於100ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,混勻。移取 10.0ml 稀釋後的次氯酸鈉溶液於250ml 碘量瓶中,加入蒸餾水40ml,碘化鉀2.0g,混勻。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml,密塞,混勻。置暗處5min 後,用0.10mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色,加入約1ml 澱粉指示劑,繼續滴至藍色剛消失為止。其有效氯濃度按(A1)計算:有效氯(g/L ,以Cl2)= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × (A1)式中: c——硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L; V——滴定時耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。 35.46——有效氯的摩爾質量(Cl2/2),g/ mol。 A.3 次氯酸鈉溶液中游離鹼(以NaOH 計)的測定吸取次氯酸鈉溶液1.0ml 於150ml 錐形瓶中,加入約20ml 蒸餾水,以酚酞作指示劑,用0.10mol/L 鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。註:由於次氯酸鈉是較強的氧化劑,使得終點的顏色變化不明顯。可在滴定後的溶液中繼續加1 滴酚酞指示劑加以檢驗,若顏色仍顯紅色,則需繼續用0.10mol/L 鹽酸溶液滴至無色。游離鹼的濃度(mol/L,以NaOH 計)= V c vHCl HCl × 式中: cHCl —— 鹽酸標准溶液的濃度,mol/L; vHCl —— 滴定時消耗的鹽酸溶液的體積,ml; V —— 滴定時吸取的次氯酸鈉溶液的體積,ml。

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