石墨爐檢測高鹽高氯污水中鉛的干擾

A. 用石墨爐鉛濃度為0.01，0.02，0.03，0.04，0.05對應的吸光度分別是多少

液相干擾：主要是鹽效應,影響霧化效率及提升量,進而影響靈敏度內,如測定醬油中的鉛,大量容氯化鈉引入,還造成強的背景吸收.此外,粘度大酸,如硫酸、磷酸等影響霧化效率及提升量.氣相干擾：主要是鈣在火焰中與磷酸根、鋁酸根等生成磷酸鈣及尖晶石的分子,在乙炔火焰中由於溫度低無法分解,在笑氣火焰中則不存在次干擾.干擾抑制可加入釋放劑,原理是加入大量的與磷酸根、鋁酸根等反應的,與待測元素性質相近的元素,先於待測元素與干擾反應,如測鈣鎂是加入鑭鹽,鍶鹽；加入保護劑在液相與鈣等絡合,防止其與磷酸根、鋁酸根等生成磷酸鈣及尖晶石的分子,可用EDTA.還有電離效應,主要是電離能低的鹼金屬,加入大量消電離劑,也是與待測元素性質相近的元素,在火焰氣氛中釋放大量電子,抑制待測元素的電離,如測鉀鈉是加入銫鹽.

B. 原子吸收有鹽類干擾石墨爐測鉛怎麼辦

其中管式石墨爐是最常用的原子化器。 原子化程序分為乾燥、灰化、原子化、也可以用間接原子吸收法測定非金屬元素和有機化合物。 (5) 儀器比較簡單，

C. 檢測鉛時,錯用高氯酸浸泡玻璃儀器，有什麼後果

食品中鉛(lead)是體內鉛的主要來源，含鉛農葯的使用，陶瓷食具釉料中含鉛顏料的加入，食品生產中使用含鉛量高的鍍錫管道、器械或容器，均可直接或間接造成食品的鉛污染。食品中鉛的限量標准因不同食品而異。糧食≤0.5mg/kg，蔬菜、水果≤0.2mg/kg，薯類≤0.2mg/kg，豆類≤0.8mg/kg，肉類(0.5mg/kg，魚蝦類≤0.5mg/kg，調味品≤1.0mg/kg。食品中鉛的測定方法主要有石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法和二硫腙比色法及示波極譜法。一 火焰原子吸收光譜法 1.原理 樣品經處理後，鉛離子在一定的pH條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)形成絡合物，經4-甲基戊酮-2(MLBK)萃取分離，導入原子吸收光譜儀中，經火焰原子化後，吸收283.3nm共振線，其吸收量與鉛的含量成正比，與標准系列比較定量。 2.試劑 硝酸-高氯酸消化液(4+1);300g/L硫酸銨溶液;250g/L枸櫞酸銨溶液;1g/L溴百里酚藍水溶液;50g/L二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)水溶液;氨水(1+1);4-甲基戊酮-2(MLBK)。鉛標准使用液：將1.0mg/ml鉛標准貯備液用亞沸蒸餾水逐級稀釋至10.0μg/ml。 3.儀器 原子吸收分光光度計附火焰原子化器。其餘同石墨爐法。 4.操作 (1)樣品處理： 1)飲品及酒類：取均勻樣品10.0g～20.0g於燒杯中，酒類應先在水浴上蒸干酒精，於電熱板上先蒸發至一定體積後，加入10ml硝酸+高氯酸消化液(4+1)，消化完全後，轉移，定容至50ml容量瓶中。 2)包裝材料浸泡液可直接測定。 3)谷類、禽、蛋、水產品：取樣品5.0～10.0g，置於50ml瓷坩堝中，小火炭化後移入馬弗爐，500℃以下灰化16h，放冷後再用少量混合酸消化至殘渣中無炭粒，稍冷，加10ml鹽酸(1+11)，溶解殘渣並移入500ml容量瓶中定容至刻度。取與樣品相同量的混合酸和鹽酸(1+11)按同一操作方法做試劑空白。 4)蔬菜、瓜果及豆類：稱取切碎混勻樣品10.0～20.0g，置於瓷坩堝中，加1ml磷酸(1+10)，小心炭化，以下同穀物的處理方法。 5)乳製品：量取50ml混勻樣品，置於瓷坩堝中，加lml磷酸(1+10)，在水浴上蒸干，再加小火炭化，以下同穀物的處理方法。 (2)萃取分離：准確吸取25.0～50.0ml上述制備的樣液及試劑空白液(根據樣品中鉛含量酌情取樣)，分別置於125ml分液漏斗中，補加水至60ml。加2ml枸櫞酸銨溶液，3～5滴溴百里酚藍指示劑，用氨水(1+1)調pH至溶液由黃變藍，加硫酸銨溶液10ml，DDTC溶液10ml，搖勻。放置5min左右，加入10.0ml MLBK，劇烈振搖提取，靜置分層後，將 MLBK層放入10ml帶塞刻度管中，備用。分別吸取鉛標准使用液(10.0μg/ml)0ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml(相當2μg，2.5μg，5.0μg，10.0μg，15.0μg，20.0μg鉛)於125ml分液漏斗中。與樣品同樣萃取後備用。 (3)測定：儀器參考條件：鉛空心陰極燈電流8mA;分析線283.3nm;狹縫0.4nm;空氣、乙炔火焰;空氣流量8L/min;燃燒器高度6mm;BCD方式。將儀器狹縫、空氣及乙炔的流量、燈頭高度、元素燈電流等均按各儀器的說明，參考儀器條件凋至最佳狀態。待儀器穩定後將鉛標准系列的萃取液及樣品萃取液直接進樣測定。 5.注意事項 (1)飲品、酒類及包裝材料浸泡液可直接測定，也可以經萃取後再測定。 (2)採用萃取液進樣時，應適當減小乙炔氣的流量。二 石墨爐原子吸收光譜法(GB/T 5009.12—2003) 1.原理 樣品經灰化或酸消解後，導入原子吸收分光光度計石墨爐中原子化，鉛吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，可與標准系列比較定量。 2.試劑 實驗用水為亞沸蒸餾水或電阻率80萬歐姆以上的去離子水。所有試劑要求過硫酸銨;過氧化氫(30%);高氯酸;硝酸;硝酸溶液(1+1);0.5mol/L硝酸溶液;1.0mol/L硝酸溶液;20g/L磷酸銨溶液;混合酸：硝酸+高氯酸(4+1)。鉛標准貯備液：精密稱取1.000g金屬鉛 (99.99%)分次加少量硝酸(1+1)加熱溶解，總量不超過37ml，移入1000ml容量瓶中，加水至刻度。此溶液濃度為1.0mg/ml。鉛標准使用液：取1.0ml標准貯備液，用0.5mol/L硝酸稀釋至100ml，再取該稀釋溶液1.0ml，用0.5moL/L硝酸稀釋至100ml。用該溶液配成10.0ng/ml，20.0ng/ml，40.0ng/ml，60.0ng/ml，80.0ng/ml的鉛標准系列。 3.儀器 原子吸收分光光度計(附石墨爐及鉛空心陰極燈);馬弗爐或乾燥恆溫箱;壓力消解器或壓力消解罐或壓力溶彈。 4.操作方法 (1)樣品預處理：糧食、豆類去殼去雜物後，磨碎過20目篩;蔬菜、水果、魚、肉等，洗凈，晾乾，取可食部分搗碎備用。 (2)樣品消解(根據實驗條件可任選一方法) 1)於法灰化：稱取1.00～5.00g樣品(根據鉛含量而定)於瓷坩堝中，先小火炭化至無煙，移入馬弗爐500℃±25℃灰化6～8h時，放冷，用0.5mol/L硝酸將灰分溶解，過濾轉移於10～25ml容量瓶中，並定容至刻度。 2)硝酸-過硫酸銨消化法：稱取樣品1.00～5.00g於瓷坩堝中，加2～4ml硝酸浸泡1h以上，小火炭化後，取下加2～3g過硫酸銨蓋於上面。繼續炭化至不冒煙，轉入馬弗爐，500℃恆溫2h，再升至 800℃，保持20min，冷卻，加2～3ml 1.0mol/L硝酸溶液，移入10～25ml容量瓶中，定容至刻度。 3)壓力消解：稱取0.20～2.00g樣品(糧食、豆類干樣不超過1g，蔬菜、水果、動物性樣品控制在2g以內，水分多的樣品稱樣後先除去水分至近干)於聚四氟乙烯內罐，加硝酸2～4ml過夜。再加過氧化氫2～3ml，120%保溫3～4h，冷卻後轉移並定容至10～25ml。 4)硝酸?高氯酸消化法：稱取樣品1.00～5.00g於三角燒瓶中，放數粒玻璃珠，加10ml混合酸(或再加1～2ml硝酸)，浸泡過夜，在電爐上消解後，放冷移入10～25ml容量瓶中，定容至刻度。四種方法均需要同時做試劑空白。 (3)測定： 1)儀器條件：根據儀器性能調至最佳狀態。參考條件為波長283.3nm;狹縫0.2～1.0nm;燈電流5～7mA;乾燥溫度120℃，20s;灰化溫度450℃，15～20s;原子化溫度1700～2300℃，4～5s，採用氘燈或塞曼效應背景校正。 2)標准曲線繪制：將儀器調至最佳狀態，待穩定後分別吸取上面配製的鉛標准使用液10.0ng/ml，20.0ng/ml，40.0ng/ml，60.0ng/nd，80.0ng/ml各10μl，注入石墨爐，測得其吸光值，並求得吸光值與濃度關系的一元線性回歸方程。 3)樣品測定：將試劑空白液和樣液分別吸10μl注入石墨爐，測得其吸光值，代入標准系列的線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。 5.注意事項 (1)在測定時，對於有很強背景干擾的樣品，可注入適量的基體改進劑如20g/L磷酸銨(一般小於5L)消除干 擾。繪制標准曲線時也加入與樣液測定時等量的磷酸銨溶液。 (2)所用玻璃器皿均需以硝酸(1+5)浸泡過夜，用水反復沖洗後，再用去離子水沖洗干凈。三 二硫腙比色法(GB/T 5009.12-2003) 本方法適用於各類食品中鉛的測定。 1.原理 樣品經消化後，在pH8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成溶於三氯甲烷的紅色配合物，與標准系列比較定量。 2.試劑 氨水(1+1);鹽酸(1+1);1g/L酚紅指示劑的乙醇溶液;200g/L鹽酸羥胺溶液;200g/L檸檬酸銨溶液;100g/L氰化鉀溶液;三氯甲烷：應不含氧化物;澱粉指示液：臨用時配製;硝酸(1+ 99);0.5g/L二硫腙、三氯甲烷溶液：置冰箱中保存，必要時純化。雙硫腙使用液：吸取1.0ml二硫腙溶液，加三氯甲烷至10ml，混勻。用1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點。於波長510nm處測吸光度(A)，用下式算出配製100ml二硫腙使用液(70%透光率)所需雙硫腙溶液的毫升數(V)。鉛標准溶液(1mg/ml)：精密稱取0.1598g硝酸鉛(優級純)，加入10ml 1.0mol/L硝酸，全部溶解後，移入100ml容量中，加水至刻度。此溶液每毫升相當於1.0mg鉛。鉛標准使用液(10.0μg/ml)：取1.0ml鉛標准溶液用水稀釋至100ml。 3.儀器 分光光度計;所用玻璃儀器均用硝酸 (1+9)浸泡24h以上，用自來水反復沖洗，最後用重蒸水沖洗干凈。 4.操作步驟 (1)樣品消化：可以採用硝酸高氯酸法硫酸法，也可以採用灰化法。 (2)測定：吸取10.0ml消化後的定容溶液和同量的試劑空白液，分別置於125ml分液漏斗中，各加水至20ml。吸取0.00ml，0.10ml，0.20ml，0.30ml，0.40ml，0.50ml鉛標准使用液(相當0μg，1.0μg，2.0μg，3.0μg，4.0μg，5.0μg鉛)，分別置於125ml分液漏斗中，各加硝酸(1+99)溶液至20ml。於樣品消化液、試劑空白液和鉛標准液中各加200g/L檸檬酸銨溶液2ml，200g/L鹽酸羥胺溶液1ml和2滴酚紅指示劑，用氨水(1+1)調至紅色，再各加100g/L氰化鉀溶液2ml，混勻，各加5.0ml雙硫腙使用液，劇烈振搖1min，靜置分層後，三氯甲烷層經脫脂棉濾入1cm比色杯中，以零管調節零點於波長510nm處測吸光度，繪制標准曲線比較定量。 5.注意事項 (1)二硫腙可與多種金屬離子生成不同顏色的、易溶於三氯甲烷和四氯化碳的絡合物。加入適當的掩蔽劑，並嚴格控制反應溶液的pH值，即可選擇性地測定樣品中的鉛含量。 (2)pH值對測定結果有明顯的影響，應嚴格控制反應的pH值為8.5～9.0。 (3)三氯甲烷不得含有氧化物，二硫腙、氰化物、枸櫞酸銨及鹽酸羥胺要純化，所用玻璃器皿應清潔，必要時用硝酸(1+9)浸泡。 (4)氰化鉀是一種較強的配位體，可掩蔽Cu2+、Zn2+、Hg2+等多種金屬離子的干擾，但不能在酸性條件下加入氰化鉀。 (5)鹽酸羥胺既可保護雙硫腙不被高價金屬、過氧化物、鹵族元素等氧化，又可還原Fe2+為Fe2+，加入後可排除Fe2+對實驗的干擾。 (6)枸櫞酸銨既有維持溶液膠體的作用，又可在較廣的pH范圍內結合Cu2+、Pb2+、Fe3+等陽離子，防止其在鹼性溶液中形成氫氧化物沉澱。

D. 原子吸收石墨爐法測鉛線性不好是什麼原因

1濃度范圍，2容器空白值，3石墨管燒干凈了嗎，4進樣精度和位置，5溫度設置

E. 檢測鉛的方法有哪些

原子吸收光譜法：

樣品灰化或酸消解後，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化後吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標准系列比較定量。

二硫腙比色法：

樣品消化後，pH 8.5～9.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標准系列比較定量。

(5)石墨爐檢測高鹽高氯污水中鉛的干擾擴展閱讀：

鉛污染對人體的危害

通過攝取食物、飲用自來水等方式把鉛帶入人體，進入人體的鉛90%儲存在骨骼，10%隨血液循環流動而分布到全身各組織和器官，影響血紅細胞和腦、腎、神經系統功能，特別是嬰幼兒吸收鉛後，將有超過30%保留在體內，影響嬰幼兒的生長和智力發育。

由於鉛是蓄積性的中毒，只有當人體中鉛含量達到一定程度時，才會引發身體的不適，在長期攝入鉛後，會對機體的血液系統、神經系統產生嚴重的損害，尤其對兒童健康和智能的危害產生難以逆轉的影響。

神經衰弱是鉛中毒早期和較常見症狀之一，表現為頭昏、頭痛、全身無力、記憶力減退、睡眠障礙、多夢等。多發性神經病，可分為感覺型、運動型和混合型感覺型表現為肢端麻木和四肢末端呈手套襪子型感覺障礙 ；運動型表現有肌無力和肌肉麻痹。

消化系統症狀輕者可表現為口內金屬味，食慾不振，上腹部脹悶、不適，腹隱痛和便秘；重者出現腹絞痛。血液系統主要是鉛干擾血紅蛋白合成過程，而導致貧血。一般情況下，鉛中毒經驅鉛治療後，可很快恢復，除鉛中毒性腦病外，很少有後遺症。

F. 植物中鉛的測定方法有哪些

植物中鉛的測定方法：
1.1 原理

試樣品經灰化或酸消解後，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化後吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標准系列比較定量。

1.2 試劑

1.2.1 硝酸：優級純。

1.2.2 高氯酸：優級純。

1.2.3 硝酸（0.5mol/L）：取3.2ml 硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。

1.2.4 硝酸（1mol/L）：取6.4ml硝酸加入50ml水中，稀釋至100ml。

1.2.5 磷酸二氫銨溶液（20g/L）：稱取2.0g磷酸二氫銨，以水溶解稀釋至100ml。

1.2.6 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1）。取4份硝酸與1份高氯酸混合。

1.2.7 鉛標准儲備液：由國家標准物質研究中心提供。

1.2.8 鉛標准使用液：每次吸取鉛標准儲備液1.0ml於100ml容量瓶中，加硝酸(0.5mol/L)或硝酸（1mol/L）至刻度。如此經多次稀釋成每毫升含10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng鉛的標准使用液（可根據樣品所含濃度進行配製）。

1.3 儀器

所用玻璃儀器均需以硝酸（1+5）浸泡過液，用水反復沖洗，最後用去離子水沖洗干凈。

1.3.1 原子吸收分光光度計（附石墨爐及鉛空心陰極燈）。

1.3.2 消化裝置

1.3.3 可調式電熱飯、可調式電爐。

1.4 操作

1.4.1 試樣預處理

1.4.1 在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染。

1.4.2 試樣消化

濕式消解法：稱取試樣1.00g～5.00g 於錐形瓶或高腳燒杯中，放數粒玻璃珠，加10ml混合酸，加蓋浸泡過夜，加一小漏斗電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷用滴管將試樣消化液洗入或過濾入（視消化後試樣的鹽分而定）10ml～25ml容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合並於容量瓶中並定至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。

1.4.3 測定

1.4.3.1 儀器條件：根據各自儀器性能調至最佳狀態。參考條件為波長283.3nm，狹縫0.2nm～1.0nm，燈電流5mA～7mA，乾燥溫度120℃，20s；灰化溫度450℃，持續15s～20s，原子化溫度1700℃～2300℃，持續4s～5s，背景校正為氘燈或塞曼效應。

1.4.3.2 標准曲線繪制：吸取上面配製的鉛標准使用液10.0，20.0，40.0，60.0，80.0ng/ml（或μl）各10μL，注入石墨爐，測得其吸光值並求得吸光值與濃度有關系的一元線性回歸方程。

1.4.3.3 試樣測定：分別吸取樣液和試劑空白液各10μl，注入石墨爐，測得其吸光值，代入標准系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。

1.4.3.4 基體改進劑的使用：對於干擾試樣，則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液（20g/L）一般為5μl或與試樣同量消除干擾。繪制鉛標准曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。

1.4.4 結果計算

試樣中鉛含量按式（1）進行計算。

(C1-C0)×V×1000
X= ---------------------
m×1000

式中：

X——試樣中鉛含量，單位為微克每千克或微克每升（μg/kg或μg/L）；

C1——測定樣液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；

CO——空白液中鉛含量，單位為納克每毫升（ng/mL）；

V——試樣消化液定量總體積，單位為毫升（mL）；

m——試樣質量或體積，單位為克或毫升（g/mL）。

計算結果保留兩位有效數字。

1.4.5 精密度

在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的20%。

1.5 編制依據《中華人民共和國國家標准》GB/T 5009.12—2003

G. 石墨爐法測定鉛 有氯化鈉會有影響嗎

樣品出現負值很正常，這代表該測試方法下樣品中的鉛無法檢出。