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測定廢水中微量鉻的含量

發布時間:2024-01-09 10:37:59

Ⅰ 測定廢水中鉻含量時,為什麼要利用步驟製作參比溶液

六價鉻的測定方法(二苯碳醯二肼分光光度法)中華人民共和國國家標准 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 適用范圍 1.1 本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定 1.2 測定范圍試份體積為50ml,使用光程長為30mm的比色皿,本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻,最低檢出濃度為0.004mg/L,使用光程為10mm的比色皿,測定上限濃度為1.0mg/L。 1.3 干擾含鐵量大於1mg/L顯色後呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應,生成有色化合物,但在本方法的顯色酸度下,反應不靈敏,鉬和汞的濃度達200mg/L不幹擾測定。釩有干擾,其含量高於4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應後10min,可自行褪色。 2 原理在酸性溶液中,六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物,於波長540nm處進行分光光度測定。 3 試劑測定過程中,除非另有說明,均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水,所有試劑應不含鉻。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液將硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,優級純)緩緩加入到同體積的水中,混勻。 3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。將磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,優級純)與水等體積混合。 3.4 氫...
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Ⅱ 廢水六價鉻的檢測

ROHS--EPA7196A六價鉻檢測方法-比色法
原子吸收分光光度法只能檢測什麼金屬,不能檢測價態,所以不嚴密

一、方法概要
在無特定高濃度的鉬、釩和汞干擾物質下之酸性溶液中,六價鉻與二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質,此反應相當靈敏,在波長540 nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數,產生之紫紅色物質在波長540 nm測其吸光度定量之。
二、適用范圍
本方法適用於事業廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理後萃出液中六價鉻之檢測。本方法檢測六價鉻濃度范圍為0.5至50 mg/L,超過檢量線范圍,需稀釋至適當倍數再行檢測。
三、干擾
(一) 六價鉻與二苯基二氨反應少有干擾,但當鉻含量相對較低時,某些特定物質如六價鉬或汞之鹽類與試劑反應亦產生顏色而造成干擾;在特定之pH值下,此干擾並不太嚴重,鉬及汞的濃度超過200 mg/L,才可能產生干擾效應。釩之干擾較強,但當濃度10倍於鉻時,尚不至造成問題。
(二) 鐵濃度大於1 mg/L會產生黃色,形成干擾,若選擇適當的波長三價鐵的顏色干擾較不嚴重。

四、設備
(一) 比色裝置:可選擇光徑1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波長之分光光度計;或使用在波長約540 nm光徑1 cm(含)或以上具有最大透光率的綠-黃色濾光鏡之濾光光度計。
(二) pH計:能精確測量至 ± 0.2單位者。

五、試劑
所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明,否則必須是分析試葯級。若須使用其它等級試葯,在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高,使檢測結果的准確度不致降低。 (一) 試劑水:參照「事業廢棄物檢測方法總則」之規格。除非特別指定,否則本方法所指的水皆為試劑水。
(二) 六價鉻儲備溶液:溶解0.1414 g之重鉻酸鉀(已乾燥處理)於水中,稀釋至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr),亦可使用經確認之市售儲備溶液。
(三) 六價鉻標准溶液:取10.00 mL儲備溶液以水稀釋至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸,10 %(v/v):取適量試劑水加入10 mL濃硝酸,最後定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液:溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 於50 mL丙酮,儲存於棕色瓶中。溶液如褪色應棄置不用。
(六) 丙酮:避免使用以金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝之丙酮,否則應經再蒸餾後使用。

六、采樣及保存
(一) 樣品採集均須依照采樣方法執行與保存,參考「事業廢棄物采樣方法」。
(二) 樣品已經「事業廢棄物毒性特性溶出程序」所得萃出液應盡速分析,否則應以 HNO3 酸化至 pH < 2,貯存於4 ± 2℃最長僅可保存 24 小時;惟若萃出液酸化時會產生沉澱,則應取未經酸化萃出液盡速分析。

七、步驟
(一) 顏色形成及測定:取已經適當稀釋或原萃出液95 mL置於100 mL量瓶中,加入硝酸溶液直至pH值為2.0 ± 0.5後,再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均勻混合,以試劑水稀釋至100 mL。靜置5至10分鍾使完全呈色後,移入1 cm樣品槽內,在540 nm測其吸光度,以試劑水為對照樣品,吸光度讀數應扣除制備空白吸光值。樣品本身之色度應藉由一個含有除發色劑外所有試劑之樣品溶液(色度空白)加以扣除,由校正後之吸光度對照檢量線求得六價鉻之濃度(mg/L)。 <注意> 若經上述步驟稀釋至100 mL溶液呈色或混濁,則在加入發色劑前讀取吸光度,並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。

(二) 檢量線之制備: 1、 為了校正六價鉻在分析操作上的漏失,鉻(VI)之標准溶液與樣品相同步驟處理,標准溶液之濃度范圍約在0.05至1.0 mg/L之間。
2、 將標准溶液依樣品相同方式發色。發色完全後移至1 cm吸收槽內於540 nm測其吸光度。以試劑水作為對照,扣除試劑空白吸光值後得標准溶液之吸光度,以校正後之吸光度對六價鉻濃度mg/L做圖,求得檢量線。

(三) 驗證: 1、 對每一被分析之樣品基質中,是否存在還原條件或化學干擾影響呈色反應,可以分析六價鉻之添加樣品加以驗證。添加樣品中六價鉻之添加量,必須是原樣中濃度之兩倍但不得低於30 μg/L。回收率必須在85~115 % 之間表示無干擾存在。
2、 添加樣品之濃度若超過檢量線范圍,則以空白液稀釋,使之落入范圍中,並換算求其濃度值。
3、 若驗證結果顯示抑制性干擾存在,則樣品必須稀釋後再重新分析。
4、 樣品經稀釋後干擾仍存在,則選用螯合萃取或其它方法分析。

(四) 酸性萃出液其回收率低於85 %必須再測試是否因殘留還原劑所造成。首先將萃出液以1 N氫氧化鈉調整至鹼性(pH=8.0~8.5),再添加後分析,若該原先測得Cr(VI)含量小於5 mg/L之酸性萃出液,其鹼性溶液之回收率在85~115 %之間,則表示此分析方法已經通過驗證。
(五) 所有事業廢棄物毒性特性萃出液添加回收率小於50 %,且其濃度未超過溶出標准但為溶出標准之80 %以上,都必須使用標准添加法分析。

八、結果處理
由檢量線、直接從儀器的吸收度讀值或標准添加法決定六價鉻濃度,所有稀釋倍數必須列入計算。
九、品質管制

十、精密度及准確度

Ⅲ 分光光度計如何測量重水中的鉻離子含量,有國家標准方法嗎具體方法咋么做的

你說的是幾價的鉻離子?

可以參考COD測量的行業標准,一般先用重鉻酸鉀及其內他試劑容消解,然後用分光光度法高濃度時在600nm處測定試樣中被還原的重鉻酸鉀產生的Cr3+的吸光度,低濃度時在440nm處測定未被還原的重鉻酸鉀產生的Cr6+和被還原的重鉻酸鉀產生的Cr3+的總吸光度。

鉻離子本身都有顏色所以肯定是能用分光光度法的,具體可以查它的吸光度曲線確定測量波長,計算方法可以參考樓上所說的,如果是Cr6+和Cr3+(一般是這兩總價態,比較穩定)應該可以在440nm處測總鉻量,同時要注意排除溶液中其它離子的影響

Ⅳ 怎麼測量污水中鉻的含量

三價鉻是蛋白質的基礎,為動物代謝的必要元素,而六價鉻則被公認為內致癌的有害物容,長期吸入高濃度的六價鉻,會引起鼻中隔穿孔。它毒性強,如直接接觸身體會引起皮膚炎!
一、六價鉻化合物的主要用途:
1.催化劑、防腐劑、鈍化劑
2.陶瓷用著色劑
3.電池
4.電鍍液、防銹劑
5.塗料、顏料、墨水
6.鞣皮
二、可利用的分析方法:
(一)六價鉻(Cr6+)簡易分析法:
1.EDXRF(台式能量色散X熒光光譜儀)
2.WDXRF(色散X射線熒光分析)
單一材料:表面分析技術。典型的分析范圍為直徑1μm,深度1μm
整個元器件(電容器、電阻器、晶體管等):檢出限約0.1%。不能檢驗氧化態的Cr。
(二 )詳細分析法:
1.預處理:
鹼液提取(EPA3060A&7196A檢測方法)、溫水提取(ISO3613)
3.測定
UV—Vis(分析儀器)

Ⅳ 鉻含量的測定方法有哪些,各自的原理是什麼

(硫酸亞鐵銨滴定法)
在硫酸溶液中,以硝酸銀作催化劑,用過硫酸銨將3價鉻氧化為6價鉻,錳同時被氧化為高錳酸。溶液中出現紫紅色時表示鉻已氧化完全。然後加入少量的氯化鈉,煮沸破壞高錳酸,再用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定。其反應式如下:2Cr3++3S2O82-+7H2O AgNO3 Cr2O72-+6SO42-+14H+Cr2O72-+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++7H2O鈰、釩對測定有干擾,釩在0.5%以上的,可用高錳酸鉀反滴定的方法消除。鈰可採用校正數的辦法予以扣除(1.00%的鈰相當於0.124%鉻)。在氧化前應避免氯離子的引入。
本法適用於0.1%以上鉻的測定。
【試劑配製】
苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 0.2g指示劑溶於100mL 2g/L碳酸鈉溶液中。
硫酸亞鐵銨標准溶液 c(Fe2+)≈0.02mol/L 稱取8g硫酸亞鐵銨(FeSO4(NH4)2SO4·6H2O)溶於1L5%(V/V)硫酸中(如混濁須過濾),貯於棕色瓶中。
標定:量取30.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液於300mL錐形瓶中,加水50mL,20mL硫-磷混酸,5mL鹽酸,3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑,用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7標准溶液滴定至穩定的紫色,即為終點。
【分析步驟】
(1)鹼熔。稱取0.5000~1.0000g試樣於鐵坩堝(銀、鎳或高鋁坩堝)中,加入6~8g過氧化鈉,混勻,放入650℃左右的高溫爐上,加熱熔融,待熔融物呈透明狀態後保持1~2min。取下冷卻,移入盛有150mL水的400mL燒杯中(應迅速蓋上表皿,防止濺出)。待熔融物浸出後,用水洗出坩堝,滴加硫酸(1+1)中和至沉澱完全溶解後,再過量10~15mL,加入5mL磷酸,加熱煮沸,將留下的鐵皮溶解後取下,用水稀釋至250mL左右。加入1mL10g/L硝酸銀溶液,15~20mL新鮮配製的200g/L過硫酸銨溶液,加熱煮沸至高錳酸紫紅色出現後再煮沸10~15min,以驅盡氯氣,取下。將溶液迅速冷卻至室溫,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至由黃色到黃綠色後,加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色,即為終點。與試樣分析同時進行空白試驗。
(2)酸熔。稱取0.1000g試樣於500mL錐形瓶中,加入10mL磷酸,10mL硫酸,在電爐上加熱(300℃左右)溶解,待試樣分解完全後取下冷卻,加入200mL水,搖勻。加2~3g過硫酸銨,1mL10g/L硝酸銀溶液,加熱煮沸至出現高錳酸紫色,再煮沸10~15min,滴加氯化鈉飽和溶液,使紅紫色退去,繼續煮沸5~10min,取下,於流水中迅速冷卻,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至淺黃色,加入4滴2g/L苯代鄰氨基苯甲酸指示劑,繼續滴定至由櫻紅色變到翠綠色,即為終點。
【計算】
Cr(%)=100TV/G
式中
T──與1.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液相當的以克表示的鉻的質量,g;
V──滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的體積,mL;
G──稱取試樣量,g。
【注意事項】
(1)硫酸酸度不宜大於5%(v/v),過大時氧化不完全。
(2)當試樣中無錳時,可加入數滴10g/L硫酸錳溶液作為氧化完全之標志。
(3)若粉紅色不消失或出現殘留褐色的沉澱時,可添加少量氯化鈉,並繼續煮沸至還原完全為止。

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