① 污水處理前和處理後cod的濃度是怎麼得到的
通過取污水處理前和處理後的水樣,做測試獲得數值。
附:COD的測定方法
COD(Chemical Oxygen Demand)(化學需氧量)是水中有機物消耗氧的含量,是反應廢水污染程度的重要指標之一,是水質監測的重中之重,與我們的生活息息相關。化學需氧量COD是在一定的條件下,採用一定的強氧化劑處理水樣時,所消耗的氧化劑量。它是表示水中還原性物質多少的一個指標。水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此,化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重。 化學需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同,其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時,可以採用。重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,氧化率高,再現性好,適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。 有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂,特別容易污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾),約可減少50%,但在除鹽系統中無法除去,故常通過補給水帶入鍋爐,使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中,使pH降低,造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此,不管對除鹽、爐水或循環水系統,COD都是越低越好,但並沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(KMnO4法)>5mg/L時,水質已開始變差。
COD的測定方法
一、重鉻酸鉀標准法(也稱為迴流法)
(一)、原理:
在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。 缺點:
1、 耗時太多,每測定一個樣需迴流2個小時;
2、 迴流設備佔用的空間大,使批量測定出現困難;
3、 分析費用較高,特別是硫酸銀(500.00元/百克);
4、 測定過程中,迴流水的浪費驚人;
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染;
6、 試劑用量大,耗材成本高;
7、 測試過程復雜,不宜於推廣
(二)、設備
1. 250mL全玻璃迴流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
(三),試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸-硫酸銀溶液 重鉻酸鉀標准法
(四).測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
(五).測定:
取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋後再取),加入10mL的重鉻酸鉀,插上迴流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱迴流 2h 冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量. 測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量. 重鉻酸鉀標准法
(六),計算
CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
(七)、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留四位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定後的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標准溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點.)
7、水樣應保證新鮮,盡快測定。
二、快速消解分光光度法
(一)、原理
試樣加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強硫酸介質中,以硫酸銀作為催化劑,經高溫消解後,用光度法設備測定COD值。 由於此方法測定時間短、二次污染小、試劑量小費用低,所以目前大部分實驗室都採用此種方法,但此方法儀器成本較高,使用成本較低,適合於長期需要檢測COD單位使用。
(二)、設備
組成部分
1: 在線COD儀器 組成部分 加熱模塊,測定模塊
A: 加熱模塊:兩種方法,有150攝氏度,加熱2個小時,有165攝氏度加熱10分鍾 不同的加熱模塊可以稱呼:傳統國標法微循環加熱法,快速消解法
B: 測定模塊:利用不同的波長測定相關的吸光度,所以需要一個可見光分光光度計 C: 試劑,主要成分重鉻酸鉀(飲用水高錳酸鉀),硫酸,.硫酸汞,硫酸銀,.水
2:在線COD分析儀品牌
HACH ,WTW,默克,HANNA,國產
(三)、測定步驟
取2.5ml試樣-----加入試劑-----消解10分鍾-----冷卻2分鍾-----倒入比色皿-----設備顯示屏直接顯示試樣COD濃度。
(四)、注意事項
1、高氯水樣應採用高氯試劑。
2、廢液10ml左右,但酸性較大,應集中回收處理。
3、保證比色皿的透光面清潔。
② 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法,謝謝
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),優級純,密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液;將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中,並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中,在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液:混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液:稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液:將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之低於或等於1,或不加任何試劑於冷處保存。
註:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備:
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解:向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊後,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後,取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。
註:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時,用濾紙過濾於具塞刻度管中,並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙,一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註:①如試樣中含有濁度或色度時,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定,
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註:如顯色時室溫低於13℃,可在20~30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:C=m/v
式中:m——試樣測得含磷量,μg;
V——測定用試樣體積,mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75%。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5%。
8.1.3 准確度
相對誤差為+1.9%。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4%。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4%。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9%。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉。
③ 污水中總氮TN和總磷TP如何測定 實驗步驟是什麼
在水體中,有機氮和無機氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖,使水質透明度降低,水質變壞。因此,總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),優級純,密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液;將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中,並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中,在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液:混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液:稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液:將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之低於或等於1,或不加任何試劑於冷處保存。
註:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備:
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解:向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊後,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後,取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。
註:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時,用濾紙過濾於具塞刻度管中,並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙,一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註:①如試樣中含有濁度或色度時,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定,
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註:如顯色時室溫低於13℃,可在20~30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
式中:m——試樣測得含磷量,μg;
V——測定用試樣體積,mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75%。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5%。
8.1.3 准確度
相對誤差為+1.9%。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4%。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4%。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9%。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。
④ 求 ,水中污染物 實驗室驗證方法!!
我是污水廠化驗室的一名化驗員 以下幾項是水質監測的最基本實驗,希望對你有幫助啊!COD
1.1方法原理
在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵氨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
1.2 適用范圍
適用於地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、生活污水和工業廢水的監測。用0.2500mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值,定上限是700mg/L,用0.0250mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值。
2儀器試劑
2.1迴流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
2.2加熱裝置:變阻電爐。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重鉻酸鉀標准溶液(1/6K2CrO7=0.2500mol/L):稱取預先在 120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移 入1000ml
容量瓶,稀釋至標線,搖勻。
2.5試亞鐵靈指示液:稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。
2.7硫酸亞鐵銨標准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,劇重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法:准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0,15mi),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中:C---硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
F---硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸銀溶液:於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2d,不時搖動使其溶解。
2.9硫酸汞:結晶或粉末。
3 操作步驟
3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
註:①對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑,於15mmXl50mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直到溶液不變綠色為止:,從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次逐級稀釋。
②廢水中氯離子含量超過30mg/L時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。
3.2冷卻後,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶。溶液總體積不得少於 140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯。
3.3溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,剛硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
3.4測定水樣的同時,以20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4 計算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中:C—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量( ml);
V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量 (ml);
V—水樣的體積(m1);
8--氧(1/2O)摩爾質量(g/mol)。
5 儀器維護
5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作,使用後應做好使用登記並搞好儀器周邊衛生。
5.2儀器長期沒使用時,保管人要定期開機運行一次,檢查儀器運轉是否正常,每年定期由計量局派專業人員負責校準,並作好記錄。
總磷
1概述
1.1方法原理
在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸鹽、酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常即稱磷鉬藍。
1.2干擾及消除
砷含量大於2mg/L有干擾,可用硫代硫酸鈉除去。硫化物量大於2mg/L有干擾,在酸性條件下通氮氣可以除去。六價鉻大於50mg/L有干擾,用亞硫酸鈉除去。亞硝酸鹽大於1mg/L有干擾,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。鐵濃度為20mg/L,使結果偏低5%;銅濃度達10mg/L不幹擾;氟化物小於70mg/L也不幹擾。水中大多數常見離子對顯色的影響可以忽略。
1.3方法的適用范圍
本方法最底檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度);測定上限為0.6mg/L。
可適用於測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農葯、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。
2儀器及試劑
2.1儀器
分光光度計。
2.2試劑
①(1+1)硫酸;
②10%抗壞血酸溶液:溶解10g抗壞血酸於水中,並稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中,在約4℃可穩定幾周。如顏色變黃,則棄去重配。
③鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24•4H2O]於100ml水中。溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 於100ml水中。
在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶液並且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中於約4℃保存。至少穩定兩個月。
④濁度―色度補償液:混合兩份體積的(1+1)硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當天配製。
⑤磷酸鹽貯備溶液:將優級純磷酸二氫鉀(KH2PO4)於110℃乾燥2h,在乾燥器中放冷。稱取0.2197g溶於水,移入1000ml溶量瓶中。加(1+1)硫酸5ml,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含50.0μg磷(以P計)。
⑥磷酸鹽標准溶液:吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液於250ml溶量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00μg磷。臨用時現制。
3步驟
(1) 校準曲線的繪制
取數支50ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標准使用液:0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml。
①顯色:向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液,混勻。30s後加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min。
②測量:用10mm或30 mm比色皿,於700nm波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度。
(2) 樣品測定
分取適量經濾膜過濾或消解的水樣(使含磷量不超過30μg)加入50ml比色管中,用水稀釋至標線。以下按繪制標准曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度,並從標准曲線上查出含磷量。
4計算
m
磷酸鹽(P,mg/L)= ———
V
式中:m——由校準曲線查得的磷量(μg);
V——水樣體積(ml)。
氨氮
1概述
水樣的預處理
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質,影響氨氮的測定。為此,在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水,可採用絮凝沉澱法;對污染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除干擾。
絮凝沉澱法
1.1方法原理
加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾除去顏色和渾濁。
2儀器試劑
2.1 10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋至100ml。
2.2 25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸,ρ=1.84。
3 操作步驟
取100ml水樣於具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節PH至10.5左右,混勻。放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml。
蒸餾法
1概述
1.1方法原理
調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中.採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液.
2儀器試劑
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。
2.2 水樣稀釋及試劑配製均用無氮水。無氮水制備:
2.2.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在錢玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存。
2.2.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2.3 1mol/L鹽酸溶液。
2.4 1mol/氫氧化鈉溶液。
2.5 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
2.6 0.05%溴百里酚藍指示液(PH6.0~7.6)
2.7防沫劑,如石臘碎片。
2.8吸收液:
2.8.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L。
2.8.2硫酸(H2O4)IPIY:0.01mol/L
3 操作步驟
3.1 蒸餾裝置的預處理:加250ml水樣於凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,熱蒸餾至餾出液不含氮為止,棄去瓶內殘液。
3.2 分取250ml水樣(如氨氮含量較高,可分取適量並加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,加數滴溴里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml。
3.3 採用酸滴定法和納氏比色法時,以50ml硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
納氏試劑光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬波長內具強吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍。
1.2 適用范圍
本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理後,本法可適用於地表不、地下水、工業廢水和生活污水中的氨氮的測定。
2儀器試劑
2.1 分光光度計。
2.2 PH計。
2.3 配製試劑用均應為無氨水。
納氏試劑:
2.3.1 稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液.,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不溶解時,停止滴加氯化汞溶液。另稱得上20克氫氧化鉀溶於水,並稀釋至
ml,充分冷卻至室溫後,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
2.4 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100 ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
2.5 銨標准貯備液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨溶於水,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 銨標准使用溶液:移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步驟
3.1 標准曲線的繪制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標准使用液於50ml比色管,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。
3.1.2 由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
3.2 水樣的測定
3.2.1 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
3.2.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,同校準曲線的步驟測量吸光度。
3.3 空白試驗
以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
4 計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後,從校準曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——從校準曲線上查得氨氮含量(mg);
V——水樣體積(ml)。
⑤ 分光光度計期間核查的原始記錄怎麼寫
原子吸收分光光度計期間核查記錄表
共
頁
第
頁
儀器設備名稱
規格型號
儀器設備編號
核查依據
核查人
核查日期
環境條件
溫度:
℃ 濕度:
%
大氣壓:
kPa
波長示值誤差核查
燈類型
汞
光譜帶寬
/(nm)
0.2
燈電流
/( mA)
2.0
波長標准值
/(nm)
253.7
546.1
871.6
波長示值
/(nm)
核查結果
/(nm)
技術要求
/(nm)
±
0.5
波長重復性核查
燈類型
銅
光譜帶寬
/(nm)
0.2
波長標准
/(nm)
尋峰
波長示值
(
nm
)
能量
(%)
一次尋峰
二次尋峰
三次尋峰
核查結果
(
nm
)
技術要求
≥ 0.3
nm
基線穩定性
燈類型
銅
光譜帶寬
/(nm)
0.2
燈電流
/( mA)
3
波長
/(nm)
324.7
核查結果
技術要求
/(Abs)
±
0.006
火焰原子吸收法測銅的檢出限、重復性、線性誤差
儀器工作條件
光譜帶寬
(nm)
乙炔流量
(mL /min)
進樣量
燈電流
(mA)
燃燒器高度
(mm)
c
si
/(µg/mL)
吸光度
A
平均吸光度
A
s
A
回歸出的濃度值(
c
i
)
空
白
溶
液
(
11
次
)
0.50
1.00
(
7
次)
3.00
5.00
截距
a
斜率
b/
(µg/mL)
檢
出
限
C
L
(k=3)/(µg/mL)
技術要求/(µg/m
L)
≤
0.02
重復性
RSD/%
技術要求
/%
≤
1.5
線性誤差
/%
技術要求
%
≤
10
期間核查結論:
□ 合格
□ 不合格
□ 其他
備註:
http://wenku..com/view/357e6035a45177232f60a2b4.html
http://wenku..com/view/357e6035a45177232f60a2b4.html
http://wenku..com/view/50c80781b9d528ea81c7798c.html
⑥ 污水處理廠人員管理制度
崗位通報聯絡制度
為了更好地保證廠區夜間生產正常運行和安全保衛工作,加強值班安全,制定崗位聯絡通報制度。
一、值班的各個崗位:如遇不正常情況應定時向當班負責人及部門負責人通報,包括各崗人員的在崗情況、安全情況、生產運行情況等。
二、每次現場巡檢後,凡遇非正常情況各崗均應通過電話向中心控制室通報,中心控制室值班人員應准確記錄各部門的通報情況。
三、嚴禁在崗人員隨意脫崗、睡崗,所記錄的情況將作為考核當月獎金的一項內容。
四、嚴禁各崗位虛報、瞞報情況,若發現,應按公司的相關制度處罰。
五、通報記錄第二天8:00應准時送交調度室值班人員或調度中心主任。特殊情況詳述。
井下、池內作業制度
一、井下、池內作業必須有主管工藝、設備技術員簽字同意。要確定注意事項,准備相應的工具,如安全帶、繩索等。
二、井下、池內作業,必須明確分工,指定負責人,安全員、搶救人員。作業人數不得少於3人。
三、井下、池內人員系好安全帶後,安全帶上的保險繩應由井上、池上人員負責收放。
四、下井、下池前需強制通風。如無強制通風條件,應使其自然通風半小時以上,使用可燃氣體報警儀檢測合格方可作業。作業中連續測量有害氣體濃度,不符合工作要求時,必須立刻上井、上池。
五、井下、池內人員連續工作達半小時後,必須替換。
六、井下、池內作業完成,須及時向相關領導匯報,並做好記錄。
生產調度制度
一、生產調度程序
1、本廠所有工藝參數調整、設備故障維修、斷送電以及化驗項目、化驗量的確定、變更,應以調度單形式通知相關部門。執行部門按照調度單內容進行操作,無調度單不能進行上述作業。
2、調度單應有回執。回執一式兩份,第一份在送交調度單時由接收人簽字後,由送交調度單者帶回調度室存檔;第二份由執行部門主管在執行事由完成之後填寫,並簽字後送交調度室。第二份回執內容應為調度單執行情況。
3、調度單應由總調度主任簽字並加蓋調度章。調度單在送達執行部門值班負責人時生效。
4、各部門每季度將執行完畢的調度單整理後送交調度室存檔。
5、各部門應按照制度,將收集到的運行數據、設備狀況等生產運行情況上報調度室。各部門發現運行中存在的異常狀況時,應在第一時間內上報生產調度,等候調度單並依調度單處理。如有以下情況之一存在,可先停止設備運行再行上報,但必須隨後向調度室及廠長說明情況:
⑴ 繼續運行可能導致人員人身傷害;
⑵ 繼續運行會對設備、設施、工藝運行造成重大損害。
6、有以下情況之一存在時,可不依調度單執行,但必須隨後向調度室及廠長說明情況:
⑴ 依調度單執行,可能導致人員人身傷害;
⑵ 依調度單執行,明顯會對設備、設施、工藝運行造成重大損害。
7、調度室每天認真填寫調度日誌,記錄調度當天的反饋和處理情況。
8、調度單執行完畢,應及時整理。
9、設備運行情況、異常通報、故障、事故處理情況在日報報中做簡要說明。
二、各區日常數據上報制度
1、水區
水區應對發現的異常情況做好記錄。在巡視中發現氧化溝、二沉池等構築物出現異常,如浮泥、冒氣、泥水分離、短流、偏流、泡沫、浮渣等,及時通知生產調度,由生產調度安排有關人員解決。水區應對處理情況做好記錄,及時報告給生產調度。
2、泥區
泥區人員在操作過程中,如發現設備故障,一般問題記錄在案,及時報生產調度;嚴重時立即停車並填寫報修單,由生產調度簽署意見後交機、電維修人員維修,泥區人員提供支持。
泥區如發現工藝方面的問題,由生產調度安排有關人員解決,水區要對處理情況做好記錄,及時報告到生產調度。
3、變配電室
停、供電動作應由調度室下發調度單方可執行。
配電室電氣設備故障報生產調度,由生產調度安排機電維修人員維修。
4、化驗室
化驗室每天以報表形式將實驗數據整理後報調度,如發現數據異常,應通知調度,對可能出現的問題提前預防。
生產調度根據生產需要,以調度通知單形式,確定化驗項目、化驗量。
如遇停電,生產調度應及時通知化驗室保護好設備、儀器。
附:化驗室項目檢測頻率安排一覽表
化驗室項目檢測頻率一覽表
頻率
取樣名稱
日檢測項目
周檢測項目
月檢測項目
進水口
COD,BOD5,SS PH,水溫
COD,BOD5,SS PH,水溫, NH3-N
COD,BOD5,SS PH,水溫,NH3-N,TP,TN,LAS,動植物油類,石油類
出水口
COD,BOD5,SS PH,水溫
COD,BOD5,SS PH,水溫, NH3-N
COD,BOD5,SS PH,水溫,NH3-N,TP,TN,LAS,動植物油類,石油類,色度
氧化溝
SV30,MLSS,
鏡檢,DO
備註:
1、 選擇控制項目的檢測,進水口的檢測項目根據生產運行的需要臨時安排; 出水口的檢測項目根據環保局對我們的要求確定項目檢測。
2、 用於中水回用,例如:景觀用水,農田灌溉用水,雜用水,電廠冷卻循環水和沖灰水根據使用者要求確定相應的檢測項目。
3、 氧化溝需增其他項目的檢測由生產部門安排後檢測。
5、生產調度與機、電維修班
生產調度根據設備故障情況,及時通知機、電維修班按程序現場修復故障設備。維修班應做維修記錄,報生產調度。
6、中控室
中控室每天按時將值班記錄情況,控制系統運行情況和微機報表報調度室。
化驗室儀器設備管理制度
一、化驗室儀器設備應有明細帳、動態帳、檢測儀器一覽表。建立化驗儀器設備技術檔案。包括化驗儀器設備運轉、維修記錄等資料。
二、儀器設備應定機定人管理、維護、保養。
三、進口設備和精密儀器要組織專業人員調試和建立操作規程。
四、凡使用儀器設備者,必須仔細閱讀說明書,掌握儀器結構、性能和操作程序,嚴格按照規程操作。儀器運行中,操作者不準擅自離開工作崗位。
五、計量器具必須送到法定計量單位檢定,根據檢定結果,分別在計量器具上貼上「合格」,「准用」和「停用」 標簽,標簽不得污損遺失,凡已停用儀器設備必須在儀器檔案使用欄有記錄。
六、計量儀器設備全套技術資料、檢定證書均應完整歸檔保存,不得失散缺損。
化驗室安全管理制度
一、化驗室應設置一位安全員,負責安全管理工作。
二、安全員必須具備良好的安全知識,能夠判斷危險並設法使危險減到最小或者消除危險。
三、使用劇毒物品時,每次應按需用量領取,並嚴格履行審批手續。
四、易燃葯品:乙醚、丙酮、苯和其它有機溶劑及廢液等,要裝在棕色堅固的玻璃瓶內,密封後置於低溫處保存,並禁止靠近煙火。
五、易爆葯品:氯酸鹽、硝酸鹽、及高氯酸應保存在低溫處,周圍不得有其它易燃品,密封後,置於低溫處保存,並禁止靠近煙火。更不得在化驗室內大量存放。
六、腐蝕性葯品:強酸、苛性鹼、冰醋酸應保存於堅固的瓶中。酸鹼應分別放置。大瓶應放在橡皮板上,不得直接放在堅硬的地板上;用時,應嚴防濺入眼內。
七、化學分析室的房屋要設有足夠的火警安全通道,在恰當的地方放置安全設備,如各類滅火器等。
八、分析人員應知道安全器材存放地點,熟悉其使用方法,安全員應定期檢查消防器材是否正常,保證消防器材正常使用,負責化驗室人員的安全知識學習與培訓工作。
化驗室安全操作制度
一、領用有毒葯品時必須裝入磨口玻璃瓶中(或直接倒入配製溶液的燒杯內),禁止用紙包裝,使用時嚴防與皮膚接觸。試驗結束後,應妥善處理廢液,一般廢液可倒入下水道中,並用流水沖洗干凈,含有氰化物的廢液務必倒入含有碳酸鈉和硫酸亞鐵混合液的廢液缸中。
二、配製稀硫酸時,只能將濃硫酸倒入水中,不得將水往濃硫酸中倒。
三、配製濃氫氧化鈉,氫氧化鉀及稀硫酸時,必須在耐熱容器中進行並將其放入水槽中冷卻,以免溶液溫度急劇升高使容器破裂。
四、當溶液中有有毒氣體時,如HCN,NO2以及其它腐蝕性酸霧,操作必須在通風櫥內進行。
五、開啟易揮發溶液的塞蓋時,應在通風櫥內進行,不得面對人身或自己的頭部,也不得將其置於身體正下方。
六、正常沸騰的水或溶液取下時,必須用燒杯夾夾緊,先稍搖動,然後再將其取下,以免暴沸水、溶液飛濺而傷人。
七、用移液管移取有毒及腐蝕性液體時,不能用口吸,而應使用洗耳球或其它吸取工具吸取。
八、移動比重大的物體,包括盛裝有腐蝕性和有毒的物質,應雙手進行,一手握瓶一手托底。
九、所用試劑配好後,應立即貼標簽,在標簽上體現出試劑名稱、濃度、用途以及配製時間,有毒葯品加以說明。
化驗室質量控制管理制度
一、化驗室的樣品採集,分析工具使用,數據分析,都必須按照國家標准檢驗法的要求和步驟進行。
二、化驗室的質量控制措施,要求每個工作人員認真貫徹和領會。
三、化驗室的檢驗項目必須有專人操作,一直到結果報出。
四、常規項目檢測,所有分析人員必須會操作分析。
五、大型分析儀器,必須專人管理、操作和維護。
六、所有儀器和分析器具,分析前和分析後要保持一致。並認真填寫好使用記錄。
七、當天的水樣要當天作出分析結果,並於當日數據齊全後及時匯總上報調度室,若當天做不完的水樣,必須妥善存放。
八、化驗室要定期對使用的量器做計量鑒定,要對所承擔的項目的檢測方法和質控方法進行檢定。
機修班安全生產管理制度
一、遵守各項安全規章制度,不違章作業,並制止他人違章作業,有權拒絕違章指揮。
二、嚴格遵守操作規范,細心操作,精心維護。
三、崗位設置規范、工具及各種移動設備擺放符合規定。
四、外單位人員不經允許不準隨意進入操作場所,不準隨意動用任何設備。
五、正確使用、妥善保管各種防護物品和器具,工作中穿戴好個人防護用品。
六、新來人員必須經廠,班組兩級安全教育方可上崗。
七、任何人不能帶小孩進入作業區域。
八、按時巡迴檢查,每天不少於兩次,發現問題及時處理,並填寫維修記錄,發生事故正確分析判斷及時上報有關部門。
九、保持機修車間設備清潔,保證作業場所整潔衛生,搞好安全文明生產。
工器具管理制度
一、生產運行所用的維護、搶險工具,由水區每班班長於交接班時移交下一班次班長保管,於必要時分發使用並負責回收;維修、搶修工器具由機電維修班負責人負責保管,於必要時分發使用並負責回收。
二、上述工器具應存放於指定的工具箱中,未經當班負責人許可任何人不得挪用。
三、搶險工具和搶修工具的每次使用均應記錄在案,並於所處理事由完結後一工作日內報調度室備案。
四、借用工具者一律填寫「工器具借用單」,辦理借用手續,當天歸還。搶修工具、搶險工具的借用需經廠長批准。
五、非本廠職工原則上不得借用前述工器具。特殊情況須廠長批准。
六、工器具的非正常損壞或丟失應由責任人予以賠償。
七、工器具應進行必要的保養、維護。凡因正常損耗而無法修理的必須填寫報廢單,經調度室設備技術人員鑒定並由廠長簽報公司批准後准予報廢。
水區操作崗位巡視管理制度
一、巡視是水區操作人員日常工作中主要的一項內容,是防止運行中異常情況發生和對異常情況發生的原因進行正確判斷和清除的有效手段。水區操作人員必須認真遵循此制度,以保證污水處理工藝的正常運行。
二、沿巡視路線、細心觀察、勤看、勤聽、勤嗅、勤摸、勤撈垃圾、勤巡,如實對所見情況做出記錄。
三、巡視路線:粗格柵→泵房→細格柵→沉砂池→選擇池→氧化溝→二沉池→迴流及剩餘污泥房以及污水污泥工藝管線上的啟閉閘門。
四、白天巡視時間為9:00、10:30、14:00、16:00,夜間巡視時間為19:00、22:00、2:00、6:00各一次。
五、巡視中若遇重大問題,不能自行解決的,則必須盡快上報有關部門或領導,在徵得有關部門或領導同意後,方可離開現場,並將發生的情況詳細記錄。
六、若遇異常情況,須跟蹤觀察,詳細做好記錄,並向下一班作交待,以免釀成重大事故。
七、做記錄時,要求真實、准確、清晰,保持記錄本的整潔。
中控室管理制度
一、衛生管理
1、中控室內必須保持潔凈;
2、每班必須清掃,打掃衛生原則上使用吸塵器;
3、值班人員按規定著裝上崗;
4、參觀人員走後立即清掃。
二、安全管理
1、閑人不得隨便進出中控室;
2、值班人員不得擅自離崗。若有緊急事件必須請同事代職,控制室內不得無人值守;
3、中控室內嚴禁煙火,若發生火災一方面要及時通報,另一方面應使用配備的滅火器滅火;千萬不能使用水滅火或其它的滅火器材滅火。
4、值班人員要對SCADA控制系統報警提示的任何故障進行記錄並且作好觀察,如果故障不能自動消除立即上報生產調度室和具體部門採取相應的措施。
5、值班人員不得隨便調控工業電視監控系統。
三、交接班管理
1、中控室值班人員實行三班二運轉。白班值班時間為:8:00至17:00,夜班為:17:00至8:00。值班人員工作期間除工作就餐時間外沒有休息時間。
2、值班人員必須將本次值班期間發生或出現的一切異常情況認真做准確、翔實的記錄。記錄必須字跡清楚,整潔干凈,不得有亂塗亂畫或缺頁、丟頁現象。
3、接班人員在接班時應檢查上次值班記錄情況,特別注意異常情況的記錄,有情況需詢問清楚,交接班人員兩方都簽字後交班人員方可離去。
四、其它事項
1、中控室內應保持安靜,不得大聲喧嘩;
2、值班人員不得隨便帶領其它人員進入中控室;
3、值班人員不得將食物帶入中控室內就餐;
4、值班人員要服從分配,完成領導交給的臨時接待任務,並能結合模擬屏和工藝流程對污水處理工藝進行講解。
衛生管理制度
為了做好廠區衛生保潔工作,明確部門責任,強化管理,特製定本衛生管理制度。
一、室內外
1、不能隨地吐痰,不得亂扔雜物、煙蒂;
2、廠區所有道路、草坪、露天工作台及各建築物附近不得長期堆放雜物、垃圾;
3、水區、泥區、食堂生活垃圾要及時清理;
4、使用水沖、洗、澆時要節約用水,不得亂沖、亂灑,不得常流水、常明燈。
二、室內
1、辦公用品、文件資料、報紙書刊、化驗器皿、葯品、雜物不散不亂,桌面、檯面衛生整潔。
2、辦公機具、辦公用品、門窗、地面要勤擦、勤洗、勤掃、勤拖,室內牆面瓷磚明亮潔凈,廁所無異味。
3、個人衣著整潔,待人接物文明得體,言談舉止大方,保持室內安靜有序。
三、設備
1、設備、儀器、儀表外觀清潔,無油污與灰塵。
2、設備四周地面干凈、無積水、積油。
運行資料管理制度
隨著污水處理廠生產試運行的進行,各項管理工作正全面展開,工程安裝即將竣工驗收,為了加強內部管理,使污水處理廠內部各類檔案和技術資料管理規范化、制度化,污水處理廠設兼職檔案管理員,檔案暫定存放在中控室檔案櫃內各部門檔案資料按具體要求定期及時入檔,統一存放。檔案管理人員認真記錄、分類、編號、存放。專業常用資料由各專業部門輸借用手續後自行保管。設備檔案的技術資料待安裝驗收資料完善後統一建檔,設備運行記錄、維護保養記錄、化驗分析記錄及各類生產報表定期存檔。
生產運行相關資料具體存檔周期如下:
生產運行相關資料具體存檔周期
序號
資料名稱
存檔周期
備注
1
信陽市污水處理廠生產運行日報表
月
2
中控室值班日誌
月
3
崗位通報記錄
月
4
水區運行記錄
月
5
水區運行值班日誌
月
6
泥區運行記錄
月
7
配電室值班日誌
月
8
機修班維修日誌
季
9
化驗室日分析報表
月
10
月水質匯總表
月
11
出水水質分析報表
月
12
BOD5生化培養原始記錄
半年
13
取水樣原始記錄
半年
14
COD HACH方法原始記錄
半年
15
化驗室722S分光光度計使用記錄
半年
16
化驗室電子天平使用記錄表
半年
17
重量分析原始記錄
月
18
滴定分析原始記錄
月
19
分光比色原始記錄
月
20
生產調度單
月
21
生產調度單執行結果
月
22
生產調度值班記錄
月
23
生產調度單發放、執行情況登記表
季
24
設備維護保養記錄
及時入設備檔案
25
設備大中修記錄
及時入設備檔案
註:1、按月入檔的資料,由交存部門裝訂好後交檔案管理員;
2、屬單頁匯總報表的資料,由檔案管理員分類入夾,年終統一裝訂。