㈠ 滴定法怎麼測污水COD呀
COD標准測定法
(1) 取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250mL磨口的迴流錐形瓶,准確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2小時(自開始沸騰時計時).
(2) 冷卻後,用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯.
(3) 溶液再度冷卻或,加三滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
(4) 測定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
註:測定范圍為50mg/L——700mg/L.
缺點:
1、 耗時太多,每測定一個樣需迴流2個小時;
2、 迴流設備佔用的空間大,使批量測定出現困難;
3、 分析費用較高,特別是硫酸銀(500.00元/百克);
4、 迴流水的浪費;
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染.
二對重鉻酸鉀法測COD的改進
在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴.根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示.
說法1:
步驟同標准方法:
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的迴流錐形瓶中,加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流12分鍾(自開始沸騰時計時).但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入迴流錐形瓶中後(以下操作同上).本方法採用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了迴流時間.
本快速法與標准法相比,極大地縮短了迴流時間,提高了分析速度,節省了水電及試劑,大大降低了分析成本.且檢驗結果准確可靠,能很好地滿足應急監測的需要.
說法2:CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體系中加熱迴流0.5h.
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明:當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定,但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低.
本方法與標准法測定結果接近,相對偏差在-4.38%~1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標准法相比准確度和精密度較好.
本方法的最大優點是加熱迴流時間由標准法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定范圍.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環境效應.
三、自熱法快速測定COD
用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法1:
實驗原理:硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應.如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4,此時溶液的溶解熱[4]為:
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4;
稀釋熱總計為:Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略熱損失,溶液溫升△t為:△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下,硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量.
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.為確定最佳試驗條件,採用正交法,因素水平如表:
試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2.5 7.5 0.1
2 2 5 15 0.2
3 5 10 20 0.3
說法2:從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34.
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力.因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高.
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時,混合後溶液的終溫最高,理論最高溫度為165.2℃;此後再提高酸度,溶液終溫將下降.當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標准法酸度)時,溶液終溫為161.9℃;在Cv為1~2的范圍內,溶液終溫都在160℃以上.
四、微波密封消解快速測定儀
採用硫酸和重鉻酸鉀消解體系,水樣經微波爐加熱消解後,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值.
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐;
②含Hg2+消解液:稱取經120℃烘乾2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g,溶於600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,邊攪拌邊加入濃硫酸250mL,冷卻後,移入1000mL容量瓶中,並稀釋至刻度搖勻,該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L.適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣,最高可絡合2000mg/L氯離子濃度,水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋.
③無Hg2+消解液:除了不用加入硫酸汞外,其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標准溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2)實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,准確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑.
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好.
② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目.
3)該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全.
②精密度:樣品1、2測定結果,相對標准偏差分別為和0.58%~1.50%,遠小於標准法規定的≤4.3%.
③准確度:某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%,測試合格.
五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等
HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)迴流裝置,34#標准磨口150ml錐形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液.
庫倉法原理:水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質中迴流氧化後,過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定,根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律直接計算COD值.
㈡ 污水處理COD測量有沒有簡單快速方法
簡單快速的方法就是買一台在線監測儀。幾分鍾就能出結果。
㈢ 污水處理中COD、BOD、SS、總P、總N的檢測方法
可以用傳統滴定方法或者儀器檢測傳統滴定的話,COD和BOD都可以用高錳酸鉀法或者重鉻酸鉀法滴定檢測SS用的是一定時間內沉降速率檢測,總氮用凱氏氮測量法(也是一種比色法),總磷用鉬黃顯色光度法如果是儀器檢測,COD, B...
㈣ 污水cod幾種國標測法
hj/t 399-2007 水質 化學需氧量的測定 快速消解法
h/t 132-2003 高氯廢水 化學需氧量的測定 碘化鉀鹼性高錳酸鉀法
hj 828-2017 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法
水和廢水監測分析方法 滴定和分光法
㈤ 怎樣較准確地測定高鹽廢水的COD值
硫酸汞的確可以掩蔽一定濃度的氯離子(<1000mg/L),但是當原水中的氯離子含量過高,提高硫酸汞測專定屬的COD也是不準確的。
根據相關文獻了解,壓裂返排液的COD波動較大(2000~10,000mg/L)。參考《水和廢水監測分析方法(第四版)》,可先稀釋原水,將氯離子含量控制在1000mg/L以內。預估稀釋後的COD,如果大於50mg/L,選用0.25mol/L的重鉻酸鉀溶液,在5~50之間,可以選用0.025mol/L的重鉻酸鉀溶液。當然硫酸汞作為掩蔽劑在操作流程中仍然是需要加入的。
註:由於不清楚鹽含量30g/L中NaCl的佔比,假定全部是NaCl,理論上稀釋20倍可以將氯離子含量控制在1000mg/L以內。題主可以先試試稀釋法。
㈥ 污水處理廠cod怎麼檢測
按照國家采樣標准進行采樣檢測,好像是2或者4小時一次吧,包括進水、出水的水樣。
COD可以用COD快速檢測儀進行檢測,半小時左右出結果;國產的2萬-4萬,結果還可以
㈦ 如何檢測污水中COD的含量
簡單來說。分為3種方法。
第一種高錳酸鉀法是快速檢測的試紙,優先:出結果很快。缺點:只能回適合檢測地表答水,電鍍污水等水質簡單的水樣,受有機物干擾很大
最後兩種需要儀器配合是:重鉻酸鉀法和快速消解光度法。兩種精確度相差不大,再小於100mg一下的情況下,重鉻酸鉀法精度要高一點。但是重鉻酸鉀法做一次要花費好幾個小時,而且還需要一個大的空間做迴流使用。所以目前還是光度法用的人比較多。
㈧ COD國標測定方法
化學需氧量(Chemical
Oxygen
Demand,簡稱COD)是水環境監測中最重要的有機污染綜合指標之一,它可用以判斷水體中有機物的相對含量,其作用與醫生以體溫判斷人的一般健康狀況有點相似,因而它並不是單一含義的指標。對於河流和工業廢水的研究及污水處理廠的效果評價來說,是一個重要而易得的參數[1]。化學需氧量是指水體中易被強氧化劑氧化的還原性物質所消耗的氧化劑的量,結果折成氧的量,以mg/L計。它是表徵水體中還原性物質的綜合性指標。除特殊水樣外,還原性物質主要是有機物,組成有機化合物的碳、氮、硫、磷等元素往往處於較低的化合價態。在自然界的循環中,有機化合物在生物降解過程中不斷消耗水中的溶解氧而造成氧的損失,從而破壞水環境和生物群落的生態平衡,並帶來不良影響。從而確定了COD在水環境監測中的地位。在上世紀末,化學需氧量這項綜合指標在我國水環境管理和工業污染源普查中起了很大的作用,是國家環保總局規定的污染物總量控制主要指標之一。
目前國內COD分析方法主要依據於1989年制定的國家標准GB11914-89(簡稱國家標准)[2],該標準是在ISO6060的基礎上,結合國內多家實驗室的驗證比對,最終確定的。最近又頒布了環保行業標准HJ/T399-2007《水質
化學需氧量的測定
快速消解
分光光度法》(簡稱行業標准)[3],該標准方法在《水和廢水監測分析方法(第四版)》[4]的「快速密閉催化消解法(含光度法)」的基礎上,參考歐美和國際相關研究成果及標准,結合國內外發展狀況,在取得大量應用經驗的基礎上,開展比較研究及試驗驗證工作,建立了滿足我國水環境監測需要的行業標准監測分析方法。現就此方法與過去的國家標准進行對比分析。
1.
原理
兩個標準的原理基本是一樣的,即在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液,並在強酸介質下以銀鹽作催化劑對還原性物質進行氧化消解,水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗的重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度。重鉻酸鉀屬於比較強的氧化劑,在酸性條件下具有較高的氧化電極電位:
在國家標準的COD測定條件下,條件電極電位能達到1.546V。
這兩個方法除消解的反應條件有不同之外,最終的檢測方法也不一樣。國家標準的測定採用化學滴定法,即以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度。行業標準的測定採用分光光度法,高濃度時在
600nm處測定試樣中被還原的重鉻酸鉀產生的Cr3+的吸光度,低濃度時在440nm處測定未被還原的重鉻酸鉀產生的Cr6+和被還原的重鉻酸鉀產生的Cr3+的總吸光度。
㈨ 日常污水處理COD該如何監測有什麼監測方法
按照國家采樣標准進行采樣檢測,好像是2或者4小時一次吧,包括進水、出水的水樣。 COD可以用COD快速檢測儀進行檢測,半小時左右出結果;國產的2萬-4萬,結果還可以