⑴ 13種酚類化合物出峰順序
13種酚類化合物出峰順序依次為:苯酚、2-氯酚、頌者3-甲酚、2-硝基酚、2,4-二甲酚、2,4-二氯 酚、4-氯酚、4-氯野穗薯-3 甲酚、2,4,6-三氯酚、2,4-二硝基族配酚、4-硝基酚、2-甲基 -4,6-二硝基酚、五氯酚。
⑵ 測定水中酚類時,採集樣品加酸酸化為什麼加磷酸而不加硫酸！！急急急
可能是為了避免硫酸的氧化性使酚類氧化分解，畢竟色譜法分析時溫度很高，硫酸在高溫下有很強的氧化性。
⑶ 定量測定工業廢水中的微量苯酚用什麼儀器分析方法
可以用高效液相色譜法對工業廢水中微量苯酚進行了測定，採用十八烷基硅烷（ODS）鍵合固定相反相色譜柱，以甲醇為流動相，以對氨基苯磺酸為內標物。望採納，謝謝！
⑷ 五氯酚的測定
五氯酚及其鈉鹽由於具有殺蟲、殺菌和除草等作用被廣泛應用於水稻除草劑紡織品、皮革、紙張、木材的防腐劑和防霉劑。它對於真菌、白蟻、釘螺等有殲除功效並能防止藻類和粘菌生長。我國將五氯酚作為首選的滅釘螺化學葯物已經使用幾十年每年的噴灑量約為6000噸。 由於五氯酚的毒性高對環境的危害較大它被我國、美國等國家列入水中優先控制的污染物。我國的《地表水環境質量標准》GB 3838-2002、《生活飲用水衛生標准》GB5749-2006、《綜合污水排放標准》GB 8978-1996、《漁業水質標准》GB 11607-1989等均規定了五氯酚的標准值。 因此建立快速、靈敏的水中五氯酚的監測分析方法對了解水環境的質量保護水質環境安全保障公眾飲水安全研究水體中五氯酚暴露對人群健康的影響具有重要的意義。
目前酚類化合物的測定主要有分光光度法、氣相色譜法、氣相色譜-質譜聯機法和液相色譜法。4-氨基安替比林分光光度法是4-氨基安替比林與酚類物質生成有色化合物GB/T 7490-1987它測定的是混合物不是單一化合物。「藏紅T分光光度法」(GB 9803-88)用於測定水質五氯酚該方法形成絡合物的顏色不穩定靈敏度低方法檢出限為0.01mg/L滿足不了地表水水質的要求標准值0.009mg/L。氣相色譜法質譜聯機測定酚類化合物的方法主要有EPA 8270方法它直接在酸性條件下萃取酚類化合物然後凈化和測定對酚類化合物不進行衍生該方法由於五氯酚化合物極性大當色譜柱性能降低時往往容易嚴重拖尾。液相色譜法不需要衍生可以通過選用合適的色譜柱進行測定但其靈敏度低分析成本高,還沒有成為標准分析法。氣相色譜法是一種廣泛使用的測定酚類化合物的分析方法這種方法主要可分成兩類一類是不進行衍生樣品萃取後直接測定使用的檢測器是氫火焰檢測器FIDEPA 604方法屬於此類該方法靈敏度低需要萃取1L樣品,使用大量有機溶劑。另一類是將酚類化合物進行衍生後定由於衍生後酚類化合物的極性降低大大改善色譜的峰型。衍生後一般使用ECD測定使方法具有很高的靈敏度。用於酚類化合物的衍生試劑常用PFBBR用五氟苄基溴EPA 8041該方法衍生後用ECD測定方法靈敏度很高但需要在非水相反應五氟苄基溴的價格也較高。對於五氯酚由於分子本身已有五個氯原子可以使用普通試劑乙酸酐作衍生劑用ECD測定方法靈敏度高操作簡單現行的《水質 五氯酚的測定 氣相色譜法》GB 8972-88屬於此類方法。
⑸ 酚類化合物高效液相色譜法中采樣時，為什麼瓶的上部不能留有頂層空間和氣泡
主要是為了防止酚類的慶核揮發。
酚類的揮發性相對較強，如果留有頂空或者氣泡，會有部分酚類在頂空聚集，開瓶後造成水樣中酚類的損失導致測量值偏散肆小。
氣相中所謂的頂空法的譽掘掘原理也是利用了某些物質的揮發性。
⑹ 如何在實驗室測定水中的酚含量有幾種方法
酚類化合物：高效液相色譜法
五氯酚：氣相色譜法
二氯酚和五氯酚：氣相色譜-質譜法
揮發酚有兩種方法：
1）4-氨基安替比林分光光度法（其中，含量較低的情況下建議用4-氨基安替比林萃取光度法；含量較高的情況下建議用4-氨基安替比林直接光度法）
2）溴化滴定法
含量很高的情況下，建議用滴定法，這樣更准確。
以上具體操作步驟請看考《水和廢水監測分析方法》（第四版）
⑺ TR-Wax色譜柱能測酚類化合物嗎
不能。HJ638-2012酚類化合缺盯物高效液相色譜的測定方法，目前用察扮余色譜柱子是c18 或c8。溶劑是敗滾異丙醇 流動相是乙腈和水 .
⑻ 對含酚廢水進行對總酚測定的方法
實驗二 水中揮發酚的測定
一、實驗目的
1、了解酚污染對水環境的影響。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。
二、實驗原理
酚是水體中的重要污染物，會影響水生生物的正常生長，使水產品發臭。水中酚含量超過0.3毫克/升時，可引起魚類的迴避。水體中酚的種類較多，部分酚可以揮發，本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
在鹼性條件和氧化劑鐵氰化鉀作用下，酚類與4-氨基安替比林反應，生成桔紅色的吲哚酚安替比林染料，在510nm處有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加顏色的穩定性，提高靈敏度，在460nm處有最大吸收。
該方法可測定苯酚及鄰、間位取代的酚，但不能測定對位有取代基的酚。由於樣品中各種酚的相對含量不同，因而不能提供一個含混合酚的通用標准。通常選用苯酚作標准，任何其它酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值，因此，用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的最低濃度。
三、儀器和試劑
1．721型分光光度計及1厘米和3厘米比色皿
2．500毫升全玻璃蒸餾器
3．無酚水
本實驗均用無酚水，制備方法如下：
（1）置水於全玻璃磨口蒸餾器內，加氫氧化鈉溶液至強鹼性，滴加高錳酸鉀溶液至深紫色，加熱蒸餾，餾出液貯於硬質玻璃瓶中。
（2）於每升重蒸餾水中加入 0.2克活性炭，充分振搖，放置過夜，過濾，貯於硬質玻璃瓶中。
4．硫酸銅溶液
稱取100克硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶解於1升水中。
5．磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀釋至100毫升。
6．0.02M 溴酸鉀-溴化鉀溶液
稱取3.2克無水溴酸鉀溶於水中，加入10克溴化鉀，溶解後移入1000毫升容量瓶內，稀釋至刻度。
7．0.0250M硫代硫酸鈉標准溶液
稱取6.2克硫代硫酸鈉，溶於1升煮沸後冷卻的水中，加入0.4克氫氧化鈉，貯於棕色瓶內，標定方法如下：
於250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化鉀、10毫升0.0250M重鉻酸鉀溶液和5毫升3M硫酸，搖勻，加塞後置於暗處5分鍾，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色。然後加入1%澱粉溶液1.0毫升，繼續滴定至藍色剛好消失，記錄用量，平行做三份。
硫代硫酸鈉溶液的摩爾M1為：M1=2×M2×V2/V1
8．酚標准貯備液
稱取1.0克苯酚溶於煮沸後冷卻的水中，稀釋至1升。按下法標定：
取10.00毫升酚貯備液於250毫升碘量瓶中，加入100毫升水，10.00亳升0.02M溴酸鉀—溴化鉀溶液，立即加入5亳升濃鹽酸，蓋好瓶塞，搖勻，於暗處靜置10分鍾，加入1克碘化鉀搖勻，5分鍾後，用0.0250M硫代硫酸鈉滴定呈淡黃色，再加1毫升澱粉溶液，繼續滴定呈藍色剛好消失，記錄用量。用水代替酚貯備液，做空白滴定，記錄用量。
酚標准貯備液（毫克/毫升）=（A-B）×M/V×（94/6）
式中：
A為空白滴定值（毫升）；
B為滴定體積（毫升）；
M為硫代硫酸鈉摩爾濃度；
V為貯備酚溶液體積（10.00毫升）；
94為苯酚的摩爾質量（克）。
9．酚標准中間液
將酚標准貯備液稀釋至濃度為0.10毫克/毫升。
10．酚標准使用液
吸取5.00毫升酚標准中間液於500毫升容量瓶中，用煮沸後冷卻的水稀釋至刻度，此溶液含酚量為1.00微克/毫升。用前2小時配製。
11．緩沖溶液
稱取20克氯化氨溶於100毫升濃氨水中，調節pH 為9.8。
12．4—氨基安替比林溶液
稱取2.0克4—氨基安替比林溶於水中，稀釋到100毫升，用時配製。該溶液貯於棕色瓶內，在冰箱中可保存一周。
13．鐵氰化鉀溶液
稱取8.0克鐵氰化鉀溶於100毫升水中，可保存一周。
14．氯仿
四、實驗步驟
1.預蒸餾
量取250亳升待測水樣於蒸餾瓶中，加兩滴甲基橙指示劑，用磷酸溶液水樣調呈橙紅色（此時pH約為4）。加入5.0毫升硫酸銅溶液（如取樣時已加過，則不必再加）及數粒玻璃珠，加熱蒸餾，以250亳升量筒或容量瓶收集餾出液。待蒸餾出約225毫升後，停止加熱。液面靜止後，加入25毫升水，繼續蒸餾到餾出液250毫升為止。
2．萃取比色法
（1）將250毫升餾出液轉入500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分餾出液稀釋到250亳升，使溶液的酚含量不大於15微克。
（2）分別取酚的標准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升，用250毫升煮沸後冷卻的水稀釋，移入 500毫升分液漏斗中。
（3）在分液漏斗內依次加入2毫升緩沖溶液，1.5毫升4-氨基安替比林溶液，混勻，加入1.5毫升鐵氰化鉀溶液，再混勻。靜置10分鍾顯色。
（4）分別加入13.00毫升氯仿，劇烈振搖2分鍾萃取，靜置分層。
（5）擦乾分液漏斗的導管內壁，塞入一小團脫脂棉，將有機相直接放入比色皿中。
（6）在460nm波長處，以氯仿為參比，用3厘米比色皿測定各標准系列的吸光度，繪制標准曲線。同時測定樣品的吸光度，從標准曲線上查出對應的含酚量。
標准系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
3．直接光度法
水樣含酚濃度在0.1—5毫克/升時，可採用此法。
（1）繪制標准曲線
於50亳升比色管中分別加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚標准中間液，加入0.5毫升緩沖溶液，1毫升4—氨基安替比林溶液，混勻。加入1毫升鐵氰化鉀溶液，用水稀釋到50毫升，再混勻。放置15分鍾後，於510nm波長處，用1厘米比色皿，以試劑空白為參比，測定吸光度。繪制標准曲線。
（2）水樣測定
取50毫升餾出液（含酚量小於0.25毫克）或分取適量餾出液用水稀釋到50毫升，置於比色管中，按標准系列的步驟操作，測定吸光度。
五、數據處理
酚（毫克/升）=測得的酚含量/水樣的體積
六、注意事項
1．水樣中的酚不穩定，易揮發和氧化，並受微生物作用而損失。因此，水樣採集後應加氫氧化鈉保存劑，並盡快測定。
2．氧化性，還原性物質，金屬離子及芳香胺類化合物對於測定有干擾，預蒸餾可除去大多數干擾物。但對污染嚴重的水樣，蒸餾前要用下述方法消除干擾物：
（1）除氧化劑
加入碘化鉀和酸後如游離出碘，說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞砷酸鈉除去。
（2）除硫化物
用磷酸調節水樣pH=4，攪拌曝氣，除去二氧化硫及硫化氫。
（3）除油類
用濃氫氧化鈉溶液調節水樣pH為12—13，以四氯化碳提取油類，棄去有機相。加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
3、 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁，需用磷酸酸化後再蒸餾。
4、 樣品和標准溶液中加入緩沖液和4—氨基安替比林後要混勻才能加入鐵氰化鉀，否則結果偏低。
5、 萃取比色法中，試劑空白以氯仿為參比的吸光度應在0.10以下，否則4—氨基安替比林溶液應重新配製或採用新出廠產品。
6、 當苯酚試劑呈紅色時，則需對苯酚精製。方法如下：
取在水浴上融化後的苯酚，置於適量的蒸餾瓶中，插入250℃溫度計，加熱蒸餾，空氣冷凝，注意保溫，收集182--184℃的餾份。精製的苯酚冷卻後，應為無色，低溫時析出結晶，貯於暗處。
⑼ 六種苯酚類化合物的高效液相色譜法測定
方法提要
在酸性條件下，用GDX-502固相萃取柱吸附水中酚類化合物，乙腈解析柱中有機酚，高效液相色譜-紫外檢測器檢測。
方法適用於飲用水、地下水及湖庫水中苯酚、對硝基酚、間甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚6種酚類的測定。對水中6種酚通常可檢測到10～50ng/L水平。
儀器
高效液相色譜儀帶紫外檢測器，恆流梯度泵系統。
色譜柱WatersSymmetryC8，4.6mm×250mm，粒徑5μm或性質相似的色譜柱。
GDX-502固相萃取小柱將使用過的SPE小柱填充物去掉並清洗干凈，濕法加入約為0.5g純化溶脹後的GDX-502樹脂，打開活塞放出甲醇，直到液面剛好達到樹脂床頂部。用10mL乙腈淋洗樹脂，再用10mL水淋洗樹脂，每次淋洗保持液面不低於樹脂床。
針頭過濾器孔徑0.45μm，直徑13mm，有機系。
固相萃取裝置12管固相萃取裝置。
真空泵。
采樣瓶1L具磨口玻璃塞的棕色玻璃細口瓶。
氮吹儀。
微量注射器10μL、50μL、100μL、1000μL等氣密性微量注射器。
K.D濃縮瓶25mL，帶1mL定量管，須標定容積後使用。
試劑
空白試劑水去離子水蒸餾再經Millipore處理。
高效液相色譜流動相為水(含1%乙酸)和乙腈的混合溶液。
碳酸氫鈉溶液c(NaHCO3)=0.05mol/L。
硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)。
乙腈，甲醇HPLC級。
丙酮(C3H6O)農殘級。
乙酸。
鹽酸。
標准儲備溶液苯酚、對硝基酚、間甲酚、2，4-二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚六種的混標，購自國家標准物質研究中心。保存在-18℃冰箱中。
GDX-502樹脂使用前用丙酮浸泡數日，數次更換新溶劑到丙酮無色。再用乙腈迴流提取6h以上。純化後的樹脂密封保存在甲醇中備用。
替代物標准2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚混標。
樣品的採集與保存
1)水樣採集。橡橡必須採集在玻璃容器中，在采樣點采樣及蓋好瓶塞時，樣品瓶要完全注滿，不留空氣。若水中手如巧有殘余氯存在，要在每升水中加入80mg硫代硫酸鈉除氯。
2)水樣保存。避光、4℃下中保存。采樣後7d內完成提取。40d內完成分析。
分析步驟
1)水樣預處理。用孔徑0.45μm的玻璃纖維濾膜，去除水中機械雜質。根據水中酚類化合物含量，取水樣畢鍵50～1000mL，加入2-氟苯酚和2，4，6-三溴苯酚等替代物標准，用6mol/LHCl調至pH2。水樣以10mL/min的流速流經已活化的GDX-502固相萃取柱。當水樣完全流過柱子後，用0.05mol/L碳酸氫鈉溶液10mL淋洗柱子。用N2或空氣將柱中水分充分抽干。用4mL每次1mL乙腈淋洗小柱，前兩次淋洗液需在柱中平衡10min，後兩次平衡2min，合並淋洗液，最終用乙腈定容為1.00mL。0.45μm有機相濾膜過濾，HPLC分析。
2)校準曲線。
3)高效液相色譜分析條件。
紫外檢測器:雙波長檢測，檢測波長280nm和290nm。柱溫35℃。
流動相組成:A泵，99%水+(1+99)乙酸;B泵，100%乙腈。
流動相流量:1mL/min，恆流。梯度洗脫，洗脫程序，見表82.41。
表82.41 洗脫程序
4)色譜圖的考察。見圖82.13。
定性與定量分析
1)定性分析。以樣品保留時間和標樣保留時間相比較來定性。根據標准色譜圖各組分的保留時間，確定出被測樣品中目標物數目和名稱。對有檢出的樣品需用其他方法確證，如GC-MS等技術。
圖82.13 六種標准酚類樣品在不同檢測波長下的液相色譜圖(2μg/mL)
2) 定量分析。每個工作日必須測定一種或幾種濃度的標准溶液來檢驗校準曲線或響應因子。如若某一化合物的響應值與預期值間的偏差大於 10%，則必須用新的標准對該化合物繪制新的校準曲線或求出新的響應因子。使用紫外檢測器時，6 種酚類的最大吸收波長不同，為提高分析靈敏度，苯酚、間甲酚採用 280nm 波長定量; 對硝基酚、2，4 -二氯酚、2，4，6-三氯酚、五氯酚採用 290nm 波長定量。計算公式參見式 (82.16) 。
方法性能指標
1) 精密度、檢出限和線性范圍。按實驗方法，配製濃度為 0.5μg / mL 酚類混合標准樣品，按選定的工作條件分析，重復檢測 7 次，計算方法的精密度。檢出限的測量是以相對於基線噪音 3 倍時組分峰高所對應的濃度。各組分的精密度、檢測下限和線性范圍見表82.42。
表82.42 方法精密度、檢出限及線性范圍
2) 准確度。分別將 50μL 濃度為 2μg / mL 的混合標准樣品加入 0.25L 和 1.0L 試劑空白水中，用 502 樹脂固相萃取柱吸附富集，洗脫後定容 1.0mL，HPLC 測定，計算加標回收率。結果見表82.43。
表82.43 方法的准確度
3) 基體加標回收率。從北京不同地區取護城河水過濾後，分別取 1L 水加入表82.44中不同量的標准樣品，及未加入標准樣品的 1L 水，經水樣預處理，在 HPLC 上檢測，得到加標回收率。
表82.44 地表污水加標回收率
注: 2-氟苯酚、2，4，6-三溴苯酚為替代物，回收率均符合控制限要求。
⑽ 高效液相色譜法還可以對環境中的哪些污染物進行分析檢測
可以直接檢測的有酚類化合物，參見中國環保標准HJ 638-2012。
另外還有醛酮類，如：甲醛、乙醛、丙烯醛敬笑、丙酮、丙醛、丁烯醛和甲基丙烯醛等均可檢測，檢測前需要對攔棗樣品進行衍生亮衡含。參見《高效液相色譜法分析空氣污染物中的醛和酮》 張 麗 連雲港市環境監測中心站， 江蘇 連雲港 222001 文獻標識碼:B文章編號:1674-4829（2011）S2-0060-03
另外苯類物質也可在液相下檢出。
不過對於易揮發類物質，還應優選氣相色譜法。