工業廢水中氟的測定

A. 工業廢水污水監測標準是什麼

工業廢水污水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。

工業廢水污水檢測包括生產廢水和生產污水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、蝕刻廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、印染廢水、煉油廢水、醫療廢水等。

工業廢水檢測測試項目 工業廢水檢測測試：PH、CODcr、BOD5、石油類、LAS、氨氮、色度、總砷、總鉻、六價鉻、銅、鎳、鎘、鋅、鉛、汞、總磷、氯化物、氟化物等。 生活廢水檢測測試：PH、色度、渾濁度、臭和味、肉眼可見物、總硬度、總鐵、總錳、硫酸物、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸鹽、細菌總數、總大腸桿菌、游離氯、總鎘、六價鉻、汞、總鉛等。

城市排水檢測測試項目： 水溫(度)、色度、易沉固體(15min)、懸浮物、溶解性固體、動植物油、石油類、PH值、五日生化需氧量(BOD5)、化學耗氧量(CODCr)、氨氮(以N計)、總氮(以N計)、總磷(以P計)、陰離子表面活性劑(LAS)、總氰化物、總余氯(以Cl2計)、硫化物、氟化物、氯化物、硫酸鹽、總汞、總鎘、總鉻、六價鉻、總砷、總鉛、總鎳、總鈹、總銀、總硒、總銅、總鋅、總錳、總鐵、揮發酚、三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、可吸附性有機鹵化物(AOX，以Cl計)、有機磷農葯(以P計)、五氯酚。

工業廢水水樣採集 ：
1、采樣前的准備
(1)容器准備 容器的選擇原則：水樣不溶於容器、容器材質不吸附水樣中某些組分、水樣與容器不發生直接化學反應、避開物質的「相似相溶」原理。
(2)采樣器的准備：選擇合適的采樣器、沖洗干凈(三洗)。

2、水樣的運輸和保存
（1）水樣在運輸過程中不應有損失和丟失，要包裝好，貼上標簽、密封好。
（2）儲存水樣的容器可能吸附、玷污水樣，因此，要選擇性能穩定、雜質含量低的材料作容器，常用的有硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯，最常用的是硼硅玻璃、聚乙烯瓶。
（3）運輸過程要求盡快，常用監測車、汽車、船，甚至飛機。 工業廢水污水檢測測試執行標准 廣東省水污染物排放限值 DB4426-2001

城鎮污水處理廠污染物排放標准 GB 18918-2002
污水排入城市下水道水質標准 CJ343-2010
排放標准編輯制漿造紙工業水污染物排放標准 GB 3544-2008
製糖工業水污染物排放標准 GB 21909-2008
混裝制劑類制葯工業水污染物排放標准 GB 21908-2008
中葯類制葯工業水污染物排放標准 GB 21906-2008
羽絨工業水污染物排放標准 GB 21901-2008
雜環類農葯工業水污染物排放標准 GB 21523-2008
醫療機構水污染物排放標准 GB 18466-2005
鋼鐵工業水污染物排放標准 GB 13456-1992
紡織染整工業水污染物排放標准 GB 4287-1992

B. 用什麼可以檢驗氟離子

這里有食品行業的。另外水處理行業的有離子色普法，氟離子選折電極法，氟試劑比色法茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法（水和廢水監測分析方法（第四版）上有）。用酸可以融解硫化銅喲，但是會產生劇毒硫化氫，也不知道銅的浸出率高不高。
GB/T 5009.18—1996 食品中氟的測定方法
本標准規定了糧食、蔬菜、水果、豆類及其製品、肉、魚、蛋等食品中氟的測定方法。
本標准適用於食品中氟的測定。氟離子選擇電極法不適用於脂肪含量高而又未經灰化的樣品(如花生、肥肉等)
最低檢出濃度：0.25mg/kg。
第一篇擴散－氟試劑比色法(第一法)
2原理
食品中氟化物在擴散盒內與酸作用，產生氟化氫氣體，經擴散被氫氧化鈉吸收。氟離子與鑭(Ⅲ)、氟試劑(茜素氨羧絡合劑)在適宜pH下生成藍色三元絡合物，顏色隨氟離子濃度的增大而加深，用或不用含胺類有機溶劑提取，與標准系列比較定量。
3試劑
本方法所用水均為不含氟的去離子水，試劑為分析純，全部試劑貯於聚乙烯塑料瓶中。
3.1丙酮
3.2硫酸銀－硫酸溶液(20g/L)：稱取2g硫酸銀，溶於100mL硫酸(3＋1)中。
3.3氫氧化鈉－無水乙醇溶液(40g/L)：取4g氫氧化鈉，溶於無水乙醇並稀釋至100mL。
3.4乙酸(1mol/L)：取3mL冰乙酸，加水稀釋至50mL。
3.5茜素氨羧絡合劑溶液：稱取0.19g茜素氨羧絡合劑，加少量水及氫氧化鈉溶液(40g/L)使其溶解，加0.125g乙酸鈉，用乙酸溶液(3.4)調節pH為5.0(紅色)，加水稀釋至500mL，置冰箱內保存。
3.6乙酸鈉溶液(250g/L)。
3.7硝酸鑭溶液：稱取0.22g硝酸鑭，用少量乙酸溶液(3.4)溶解，加水至約450mL，用乙酸鈉溶液(250g/L)調節pH為5.0，再加水稀釋至500mL，置冰箱內保存。
3.8緩沖液(pH4.7)：稱取30g無水乙酸鈉，溶於400mL水中，加22mL冰乙酸，再緩緩加冰乙酸調節pH為4.7，然後加水稀釋至500mL。
3.9二乙基苯胺－異戊醇溶液(5＋100)：量取25mL二乙基苯胺，溶於500mL異戊醇中。
3.10硝酸鎂溶液(100g/L)。
3.11氫氧化鈉溶液(40g/L)：稱取4g氫氧化鈉，溶於水並稀釋至100mL。
3.12氟標准溶液：准確稱取0.2210g經95～105℃乾燥4h冷的氟化鈉，溶於水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。置冰箱中保存。此溶液每毫升相當於1.0mg氟。
3.13氟標准使用液：吸取1.0mL氟標准溶液，置於200mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升相當於5.0μg氟。
3.14圓濾紙片：把濾紙剪成φ4.5cm，浸於氫氧化鈉(40g/L)—無水乙醇溶液，於100℃烘乾、備用。
4儀器
4.1塑料擴散盒：內徑4.5cm，深2cm，蓋內壁頂部光滑，並帶有凸起的圈(盛放氫氧化鈉吸收液用)，蓋緊後不漏氣。其他類型塑料盒亦可使用。
4.2恆溫箱：55±1℃。
4.3可見分光光度計。
4.4酸度計：PHS－型或其他型號。
4.5馬弗爐。
5分析步驟
5.1擴散單色法
5.1.1樣品處理
5.1.1.1谷類樣品：稻穀去殼，其他糧食除去可見雜質，取有代表性樣品50～100g，粉碎，過40目篩。
5.1.1.2蔬菜、水果：取可食部分，洗凈、晾乾、切碎、混勻，稱取100～200g樣品，80℃鼓風乾燥，粉碎，過40目篩。結果以鮮重表示，同時要測水分。
5.1.1.3特殊樣品(含脂肪高、不易粉碎過篩的樣品，如花生、肥肉、含糖分高的果實等)：稱取研碎的樣品1.00～2.00g於坩堝(鎳、銀、瓷等)內，加4mL硝酸鎂溶液(100g/L)，加氫氧化鈉溶液(100g/L)使呈鹼性，混勻後浸泡0.5h，將樣品中的氟固定，然後在水浴上揮干，再加熱炭化至不冒煙，再於600℃馬弗爐內灰化6h，待灰化完全，取出放冷，取灰分進行擴散。
5.1.2測定
5.1.2.1取塑料盒若干個，分別於盒蓋中央加0.2mL氫氧化鈉－無水乙醇溶液(40g/L)，在圈內均勻塗布，於55±1℃恆溫箱中烘乾，形成一層薄膜，取出備用。或把濾紙片(3.14)貼於盒內。
5.1.2.2稱取1.00～2.00g處理後的樣品於塑料盒內，加4mL水，使樣品均勻分布，不能結塊。加4mL硫酸銀－硫酸溶液(20g/L)，立即蓋緊，輕輕搖勻。如樣品經灰化處理，則先將灰分全部移入塑料盒內，用4mL水分數次將坩堝洗凈，洗液均倒入塑料盒內，並使灰分均勻分散，如坩堝還未完全洗凈，可加4mL硫酸銀－硫酸溶液(20g/L)於坩堝內繼續洗滌，將洗液倒入塑料盒內，立即蓋緊，輕輕搖勻，置55±1℃恆溫箱內保溫20h。
5.1.2.3分別於塑料盒內加0，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL氟標准使用液(相當0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0μg氟)。補加水至4mL，各加硫酸銀－硫酸溶液(20g/L)4mL，立即蓋緊，輕輕搖勻(切勿將酸濺在蓋上)，置恆溫箱內保溫20h。
5.1.2.4將盒取出，取下盒蓋，分別用20mL水，少量多次地將盒蓋內氫氧化鈉薄膜溶解，用滴管小心完全地移入100mL分液漏斗中。
5.1.2.5分別於分液漏斗中加3mL茜素氨羧絡合劑溶液，3.0mL緩沖液，8.0mL丙酮，3.0mL硝酸鑭溶液，13.0mL水，混勻，放置10min，各加入10.0mL二乙基苯胺－異戊醇溶液(5＋100)，振搖2min，待分層後，棄去水層，分出有機層，並用濾紙過濾於10mL帶塞比色管中。
5.1.2.6用1cm比色杯於580nm波長處以標准零管調節零點，測吸光值繪制標准曲線，樣品吸光值與曲線比較求得含量。
5.1.3計算

式中：X1——樣品中氟的含量，mg/kg；
m1——測定用樣品中氟的質量，μg；
m2——樣品的質量，g。
結果的表述：報告平行測定的算術平均值的二位有效數。
5.1.4允許差
相對相差≤10%。
5.2擴散復色法
5.2.1樣品處理
同5.1.1。
5.2.2測定
5.2.2.1測定步驟依次按5.1.2.1，5.1.2.2和5.1.2.3並將盒取出，取下盒蓋，分別用10mL水分次將盒蓋內的氫氧化鈉薄膜溶解，用滴管小心完全地移入25mL帶塞比色管中。
5.2.2.2分別於帶塞比色管中加2.0mL茜素氨羧絡合劑溶液、3.0mL緩沖液、6.0mL丙酮、2.0mL硝酸鑭溶液，再加水至刻度，混勻，放置20min，以3cm比色杯(參考波長580nm)用零管調節零點，測各管吸光度，繪制標准曲線比較。
5.2.3計算
同5.1.3。
第二篇灰化蒸餾——氟試劑比色法(第二法)
6原理
樣品經硝酸鎂固定氟，經高溫灰化後，在酸性條件下，蒸餾分離氟，蒸出的氟被氫氧化鈉溶液吸收，氟與氟試劑、硝酸鑭作用，生成藍色三元絡合物，與標准比較定量。

C. 離子選擇性電極法測定水中氟離子

一、實驗目的
1、掌握直接電位法的測定原理及實驗方法。
2、學會正確使用氟離子選擇性電極和酸度計。
3、了解氟離子選擇性電極的基本性能及其測定方法。

4.用氟離子選擇-電極測量F時。最適宜PH值范圍為53.+5~6.5。PH值
過低、易形成HF。影響F的活度，PH值過高。易引起單晶膜中La的水解，形成La，OH3。
5.影響電極的響應，故通常用3P+H值約3+為6的檸檬酸鹽緩沖溶液來控制溶液的PH值。
6.某些高價陽離子+、如A+、Fe，及氫離子能與氟離子絡合而干擾測定。而檸檬酸鹽可以消除AI3、Fe3的干擾。在鹼性溶液中。氫氧根離子濃度大於氟離子濃度的1/10時也有干擾，而檸檬酸鹽可作為總離子強度調節劑、消除標准溶液與被測溶液的離子強度差異。使離子活度系數保持一致。
8.氟離子選擇電極法具有測定簡便、快速、靈敏、選擇性好、可測定渾濁、有色水樣-等優點。最低檢出濃度為0.05mg/L，以F-計。、測定上限可達1900mg/L。以F計、。適用於地表水、地下水和工業廢水中氟化物的測定。

D. 工業廢水檢測檢測哪些項目

1、懸浮物。是水中呈固體狀不溶的物質，常單位體積污水所含懸浮物的量（版mg/L）表示。
2、廢水中有權機濃度：1）生物化學需氧量，簡稱生化需氧量，用BOD表示，表示污水中的有機污染物經微生物分解所需的氧量，以mg/L或百萬分率（ppm）表示，BOD越高表示水中需氧有機物越多，水質污染程度越大。2）化學需氧量COD，表示用化學氧化劑氧化水中還原性污染物時所需的氧量，以mg/L或百萬分率（ppm）表示，COD越高表示有機物越多，目前常用的氧化劑有重鉻酸鉀或高錳酸鉀。3）總有機碳（TOC）和總需氧量（TOD）。
3、PH值是檢驗水的重要指標，生活污水PH值為7.2—7.6，工業污水較為復雜，變化較大。
4、污水細菌污染指標，在水處理過程中，用兩種指標表示水體被細菌污染的程度：1）1毫升水中細菌（雜菌）的總數；2）水中大腸桿菌的多少。水腫含有大腸桿菌，說明水已被污染了。
5、污水中有毒指標。我國已制定過「地面水中有毒物質的最高容許濃度」的標准。此外，還有溫度、顏色、放射性物質濃度等。
pH值、五日生化需氧量、化學需氧量、氨氮、總氮、
總磷、陰離子表面活性劑、總氰化物等相關標准項目

E. 工業廢水檢測方法

工業廢水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。工藝廢水檢測包括生產廢水和生產廢水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、煉油廢水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又稱生化耗氧量，縮寫BOD，懇表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指標，它說明水中有機物出於微生物的生化作用進行氧化分解，使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量，其單位以ppm成毫克/升表示。其值越高，說明水中有機污染物質越多，污染也就越嚴重。加以懸浮或溶解狀態存在於生活污水和製糖、食品、造紙、纖維等工業廢水中的碳氫化合物、蛋白質、油脂、木質素等均為有機污染物，可經好氣菌的生物化學作用而分解，由於在分解過程中消耗氧氣，故亦稱需氧污染物質。若這類污染物質排人水體過多，將造成水中溶解氧缺乏，同時，有機物又通過水中厭氧菌的分解引起腐敗現象，產生甲烷、硫化氫、硫醇和氨等惡具氣體，使水體變質發臭。
廢水中各種有機物得到完會氧化分解的時間，總共約需一百天，為了縮短檢測時間，一般生化需氧量條以被檢驗的水樣在20℃下，五天內的耗氧量為代表，稱其為五日生化需氧量，簡稱BOD5，對生活廢水來說，它約等於完全氧化分解耗氧量的70%。
我國規定，在工廠排出口，廢水的BOD;的最高容許濃度為60毫克/升，地面水的BOD不得超過4毫克/升。
二、化學需氧量COD
化學需氧量又稱化學耗氧量簡稱COD。是利用化學氧化劑(如高錳酸鉀)將水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解，然後根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。它和生化需養量(BOD)一樣，是表示水質污染度的重要指標。COD的單位為ppm或毫克/升，其值越小，說明水質污染程度越輕。
水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定，隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時，可以採用。
三、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法，氧化率高，再現性好，適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾)，約可減少50%，但在除鹽系統中無法除去，故常通過補給水帶入鍋爐，使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中，使pH降低，造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此，不管對除鹽、爐水或循環水系統，COD都是越低越好，但並沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(KMnO4法)>5mg/L時，水質已開始變差。

F. 一般情況下工業廢水的檢測項目有哪些

工業廢水抄：電導率、透襲明度、PH值、全鹽量、總硬度、色度、濁度、懸浮物、酸度、鹼度、六價鉻、總汞、銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鐵、錳、鈹、總鉻、鉀、鈉、鈣、鎂、總砷、硒、鋇、鉬、鈷、溶解氧、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、硫酸鹽、總氮、總磷、氟化物、硫化物、高錳酸鹽指數、生化需氧量、化學需氧量、揮發性酚、石油類、動植物油、陰離子表面活性劑、苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯等

G. 廢水中氟化物的測定加入TISAB的作用是什麼

TISAB叫做總離子強度調節緩沖溶液，由固定離子強度、保持液接電位穩定的離子強度調節劑、起pH緩沖作用的緩沖劑、掩蔽干擾離子的掩蔽劑組成。 其作用是消除標准溶液與被測溶液的離子強度差異，使離子活度系數保持一致；絡合干擾離子，使絡合態的氟離子釋放出來；緩沖pH變化,保持溶液有合適的pH范圍。