① 廢水中測定無機氨所用的是滴定法，現實蒸餾，以硼酸為吸收劑，拿出之後加入兩滴甲基紅-次甲基藍，顏色應該
硼酸吸收液的PH值與理論上的滴定終點（指化學計量點）的PH值是有差異的。前者的PH值由硼酸決定（還與濃度有關），而滴定到化學計量點時的PH值由硼酸+銨鹽混合液決定，要考慮體積的變化（濃度變化），這時的PH值在5.2-5.3，選擇甲基紅+亞甲藍混合指示劑時，正是考慮了這個終點的PH要求。
而指示劑的變化總是從酸色滴定到鹼色，或鹼色滴定到酸色（滴定硼酸吸收液是由鹼色變酸色），是根據顏色的突變來定終點的，該混合指示劑的鹼色為5.6，呈暗綠，酸色為5.2，呈紫紅。這個PH值剛好接近終點產物的PH值，故以此為終點。
② 硼的提取方法有哪些
目前普遍採用的硼特效樹脂法對樣品中的硼進行純化分離後，溶液中仍存在著淋洗時引入的以HCl形式存在的Cl-離子，一般採用蒸乾的方法將HCl除去。雖然有人採用在蒸干時向溶液中加入甘露醇的方法避免硼的損失，但此法並不完全可靠，硼仍的揮發的危險，並有可能引起同位素分餾。為了避免這種不利因素，在對含硼量比較高的鹽湖鹵水和海水樣品進行硼的純化分離時，採用陰、陽離子樹脂，靜態交換和動態交換相結合的方法。樣品在經過兩次離子交換之後，溶液中陰、陽離子的含量已經降至很低，避免了雜質離子對質譜測定的干擾。對於岩石樣品，首先還要進行樣品的分解過程，採用鹼熔法，提出用Na2CO3和K2CO3（質量比為1∶1）的混合物作為熔劑對岩石樣品進行熔融，並得到比較滿意的硼的回收。由於使用混合熔劑，降低了熔樣時所需溫度（由1000℃降至850℃），熔劑與樣品的用量比僅為5∶1，降低了可能由熔劑引入的硼的空白。對分解後的樣品中的硼進行提取後，仍採用兩次離子交換法進行硼的純化分離。第一步採用硼特效樹脂法，第二步採用混合陰、陽離子樹脂。由於混合樹脂對硼不吸附，對其它陰、陽離子的吸附較強，而且對硼特效樹脂法所引入的HCl中的Cl-離子也有很好的吸附，最後的收集液呈中性。這兩種提取、純化分離天然樣品中硼的方法由於最後的收集液都接近中性，以HCl形式存在的Cl-離子含量很低，因此收集液在蒸發濃縮時都不必蒸干，只需蒸發濃縮至小體積
後即可直接塗樣進行質譜測定，所以避免了硼在蒸發過程中的揮發。同時這兩種方法在整個流程中都沒有發生同位素分餾，並確保了硼的回收，所測定的硼同位素比值具有較好的重復性，其結果令人滿意。
③ 污水處理中重金屬檢測方法有哪些
目前，對污水處理中重金屬的檢測技術多停留在實驗室階段，最常用的方法是原子吸收分內光光度法（AAS）、電容感耦合等離子-質譜法（ICP-MS）、電感耦合等離子體-發射光譜法（ICP-AES）、化學比色法和電化學分析方法。
其中，原子吸收分光光度法分為石墨原子化原子吸收分光光度法（GF-AAS）、氫化物發生原子吸收光度法等等，石墨原子化原子吸收分光光度法是現行大多數重金屬分析的標准方法之一。除此之外，一些使用到的方法包括化學比色法、X射線熒光法、中子活化法、離子色譜等等，以及在此基礎上的聯用技術等。
原子吸收光譜法一般一次只能分析一種元素，檢測限相對較高，電感耦合等離子-質譜法和電感耦合發射光譜法能夠同時分析多種元素。但是，原子吸收光譜法、原子發射光譜法、離子色譜法、質譜法、電感耦合等離子體法無論是設備費用還是設備運營維護費用，成本都較高。
④ 工業廢水檢測方法
工業廢水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。工藝廢水檢測包括生產廢水和生產廢水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、煉油廢水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又稱生化耗氧量，縮寫BOD，懇表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指標，它說明水中有機物出於微生物的生化作用進行氧化分解，使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量，其單位以ppm成毫克/升表示。其值越高，說明水中有機污染物質越多，污染也就越嚴重。加以懸浮或溶解狀態存在於生活污水和製糖、食品、造紙、纖維等工業廢水中的碳氫化合物、蛋白質、油脂、木質素等均為有機污染物，可經好氣菌的生物化學作用而分解，由於在分解過程中消耗氧氣，故亦稱需氧污染物質。若這類污染物質排人水體過多，將造成水中溶解氧缺乏，同時，有機物又通過水中厭氧菌的分解引起腐敗現象，產生甲烷、硫化氫、硫醇和氨等惡具氣體，使水體變質發臭。
廢水中各種有機物得到完會氧化分解的時間，總共約需一百天，為了縮短檢測時間，一般生化需氧量條以被檢驗的水樣在20℃下，五天內的耗氧量為代表，稱其為五日生化需氧量，簡稱BOD5，對生活廢水來說，它約等於完全氧化分解耗氧量的70%。
我國規定，在工廠排出口，廢水的BOD;的最高容許濃度為60毫克/升，地面水的BOD不得超過4毫克/升。
二、化學需氧量COD
化學需氧量又稱化學耗氧量簡稱COD。是利用化學氧化劑(如高錳酸鉀)將水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解，然後根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。它和生化需養量(BOD)一樣，是表示水質污染度的重要指標。COD的單位為ppm或毫克/升，其值越小，說明水質污染程度越輕。
水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定，隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時，可以採用。
三、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法，氧化率高，再現性好，適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾)，約可減少50%，但在除鹽系統中無法除去，故常通過補給水帶入鍋爐，使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中，使pH降低，造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此，不管對除鹽、爐水或循環水系統，COD都是越低越好，但並沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(KMnO4法)>5mg/L時，水質已開始變差。
⑤ 怎樣快速檢測水中的重金屬含量
快速檢測方法很多方法一，使用攜帶型儀器檢測方法二，使用試紙法快速檢測水內中重金容屬方法三，檢測重金屬污染程度的可能性.在CA培養基內分別加入不同濃度的鋅、銅、鉛等重金屬,再將水黴菌菌株移至此些培養基上培養.由實驗結果得知,培養基內含500 ppm硫酸鋅、40 ppm硫酸銅與500ppm硝酸鉛時,皆會使水霉無法生長；而含有450 ppm硫酸鋅、30 ppm硫酸銅與450ppm硝酸鉛時,水霉雖生長不佳,但仍可生長、繁殖. 由於水黴菌在適當濕度、溫度並提供適量光照的環境下生長十分快速,約1～2日,所以可以十分快速檢驗水中重金屬的含量,加上菌株容易取得、培養材料十分便宜,因此,利用水霉或檢測水中水霉含量即可作為檢測重金屬污染程度一項十分經濟、快速、簡便且准確的參考指標之一.至於有關水黴菌對各種重金屬的靈敏度與如何推廣應用水霉來檢測水中,甚至土壤中重金屬污染程度則有待進一步試驗和改善.
⑥ 求 ，水中污染物 實驗室驗證方法！！
我是污水廠化驗室的一名化驗員 以下幾項是水質監測的最基本實驗，希望對你有幫助啊！COD
1.1方法原理
在強酸性溶液中，用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵氨溶液回滴。根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。
1.2 適用范圍
適用於地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、生活污水和工業廢水的監測。用0.2500mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值，定上限是700mg／L，用0.0250mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值。
2儀器試劑
2.1迴流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置。
2.2加熱裝置：變阻電爐。
2.3 50ml酸式滴定管。
2.4重鉻酸鉀標准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：稱取預先在 120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移 入1000ml
容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
2.5試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O,1,10—phenanthroline)，0.695g硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
2.7硫酸亞鐵銨標准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，劇重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示液(約0，15mi)，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0。2500*10.00/V
式中：C---硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol／L)；
F---硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。
2.8硫酸—硫酸銀溶液：於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1~2d，不時搖動使其溶解。
2.9硫酸汞：結晶或粉末。
3 操作步驟
3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中，准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入
30ml硫酸—硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。
註：①對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑，於15mmXl50mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否變成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直到溶液不變綠色為止：，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次逐級稀釋。
②廢水中氯離子含量超過30mg／L時，應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻。以下操作同上。
3.2冷卻後，用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於 140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3.3溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，剛硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
3.4測定水樣的同時，以20.00ml重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。
4 計算
CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V
式中：C—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol／L);
V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量( ml);
V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量 (ml);
V—水樣的體積(m1);
8--氧(1／2O)摩爾質量(g／mol)。
5 儀器維護
5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作，使用後應做好使用登記並搞好儀器周邊衛生。
5.2儀器長期沒使用時，保管人要定期開機運行一次，檢查儀器運轉是否正常，每年定期由計量局派專業人員負責校準，並作好記錄。
總磷
1概述
1．1方法原理
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸鹽、酒石酸銻氧鉀反應，生成磷鉬雜多酸，被還原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡合物，通常即稱磷鉬藍。
1．2干擾及消除
砷含量大於2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉除去。硫化物量大於2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮氣可以除去。六價鉻大於50mg/L有干擾，用亞硫酸鈉除去。亞硝酸鹽大於1mg/L有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。鐵濃度為20mg/L，使結果偏低5%；銅濃度達10mg/L不幹擾；氟化物小於70mg/L也不幹擾。水中大多數常見離子對顯色的影響可以忽略。
1．3方法的適用范圍
本方法最底檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度)；測定上限為0.6mg/L。
可適用於測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農葯、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析。
2儀器及試劑
2．1儀器
分光光度計。
2．2試劑
①（1+1）硫酸；
②10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸於水中，並稀釋至100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在約4℃可穩定幾周。如顏色變黃，則棄去重配。
③鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24•4H2O]於100ml水中。溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6•1/2H2O] 於100ml水中。
在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸銻氧鉀溶液並且混合均勻。貯存在棕色的玻璃瓶中於約4℃保存。至少穩定兩個月。
④濁度―色度補償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液。此溶液當天配製。
⑤磷酸鹽貯備溶液：將優級純磷酸二氫鉀（KH2PO4）於110℃乾燥2h，在乾燥器中放冷。稱取0.2197g溶於水，移入1000ml溶量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含50.0μg磷（以P計）。
⑥磷酸鹽標准溶液：吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液於250ml溶量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含2.00μg磷。臨用時現制。
3步驟
（1） 校準曲線的繪制
取數支50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml，加水至50ml。
①顯色：向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液，混勻。30s後加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置15min。
②測量：用10mm或30 mm比色皿，於700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。
（2） 樣品測定
分取適量經濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30μg）加入50ml比色管中，用水稀釋至標線。以下按繪制標准曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度，並從標准曲線上查出含磷量。
4計算
m
磷酸鹽（P，mg/L）= ———
V
式中：m——由校準曲線查得的磷量（μg）；
V——水樣體積（ml）。
氨氮
1概述
水樣的預處理
水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需作適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮凝沉澱法；對污染嚴重的水或工業廢水，則用蒸餾法消除干擾。
絮凝沉澱法
1.1方法原理
加適量的硫酸鋅於水樣中，並加氫氧化鈉使呈鹼性，生成氫氧化鋅沉澱，再經過濾除去顏色和渾濁。
2儀器試劑
2.1 10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋至100ml。
2.2 25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中。
2.3 硫酸，ρ=1.84。
3 操作步驟
取100ml水樣於具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節PH至10.5左右，混勻。放置使沉澱，用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液20ml。
蒸餾法
1概述
1.1方法原理
調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中.採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液.
2儀器試劑
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管。
2.2 水樣稀釋及試劑配製均用無氮水。無氮水制備：
2.2.1 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸，在錢玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50ml初餾液，接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。
2.2.2 離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2.3 1mol/L鹽酸溶液。
2.4 1mol/氫氧化鈉溶液。
2.5 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
2.6 0.05%溴百里酚藍指示液（PH6.0~7.6）
2.7防沫劑，如石臘碎片。
2.8吸收液：
2.8.1 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L。
2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L
3 操作步驟
3.1 蒸餾裝置的預處理：加250ml水樣於凱氏燒瓶中，加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，熱蒸餾至餾出液不含氮為止，棄去瓶內殘液。
3.2 分取250ml水樣（如氨氮含量較高，可分取適量並加水至250ml，使氨氮含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶中，加數滴溴里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200ml時，停止蒸餾，定容至250ml。
3.3 採用酸滴定法和納氏比色法時，以50ml硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液為吸收液。
納氏試劑光度法
1概述
1.1 方法原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬波長內具強吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍。
1.2 適用范圍
本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理後，本法可適用於地表不、地下水、工業廢水和生活污水中的氨氮的測定。
2儀器試劑
2.1 分光光度計。
2.2 PH計。
2.3 配製試劑用均應為無氨水。
納氏試劑：
2.3.1 稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液.，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱得上20克氫氧化鉀溶於水，並稀釋至
ml，充分冷卻至室溫後，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.4 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100 ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
2.5 銨標准貯備液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨溶於水，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
2.6 銨標准使用溶液：移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
3、操作步驟
3.1 標准曲線的繪制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標准使用液於50ml比色管，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。
3.1.2 由測得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
3.2 水樣的測定
3.2.1 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
3.2.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50 ml比色管中， 加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，同校準曲線的步驟測量吸光度。
3.3 空白試驗
以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。
4 計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，從校準曲線上查得氨氮含量（mg）。
氨氮（N，mg/L）=m/V×1000
式中：m——從校準曲線上查得氨氮含量（mg）；
V——水樣體積（ml）。