① 水質檢測氨氮值多少為正常,水質檢測指標有哪些
② 目視比色法測工業廢水中氨氮的方法
1. 方法原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬的波長內具強烈吸收。通常測量用波長在410~425nm范圍。
2. 干擾及消除
脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物,以及鐵、錳、鎂和硫等無機離子,因產生異色或渾濁而引起干擾,水中顏色和渾濁亦影響比色。為此,須經絮凝沉澱過濾或蒸餾預處理,易揮發的還原性干擾物質,還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾,可加入適量的掩蔽劑加以消除。
3. 方法的適用范圍
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2ml。採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理後,本法可適用於地表水、地下水、工業廢水和生活污水中氨氮的測定。
4. 儀器
分光光度計,pH計。
5. 試劑
配製試劑用水均應為無氨水。
(1)納氏試劑:可選擇下列一種方法制備。
① 稱取20g碘化鉀溶於約100ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改為滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250ml,充分冷卻至室溫後,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。
② 稱取16g氫氧化鈉,溶於50ml水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(Hgl2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中,用水稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存。
(2)酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6•4H2O)溶於100ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml。
(3)銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
(4)銨標准使用溶液:移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
6. 測定步驟
(1)校準曲線的繪制
① 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和l0.0ml銨標准使用液於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度。
② 由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
(2)水樣的測定
① 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
② 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑,混勻。放置10min後,同校準曲線步驟測量吸光度。
(3)空白試驗
以無氨水代替水樣,做全程序空白測定。
七、結果計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後,從校準曲線上查得氨氮含量(mg):
式中:m——由校準曲線查得的氨氮量(mg);
V——水樣體積(ml)。
③ 測污水中的氨氮有幾種檢測方法
氨氮的測復定方法,通制常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽(或水楊酸-次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏試劑比色法具操作簡便、靈敏等特點,水中鈣、鎂和鐵等金屬離子、硫化物、醛和酮類、顏色,以及渾濁等干擾測定,需做相應的預處理,苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩定等優點,干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進行預處理和具測量范圍寬等優點。氨氮含量較高時,尚可採用蒸餾﹣酸滴定法。
④ 廢水中含氮量用什麼方法測
用凱式定氮法,就是把所有含氮有機物轉化為NH3+的鹽,再測定氨氮的含量
蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反應式為:
2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中
反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量
反應式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
⑤ 怎樣測試污水中的氨氮的含量
水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液,25%氫氧化鈉溶液,納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,銨標准使用溶液
0.010mg/ml
二、實驗儀器
UNICO分光光度計,50ml比色管8支,漏斗,實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1.
試劑配製
10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋100ml,貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶於水,然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
銨標准貯備溶液:稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入100mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液:移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分別吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。防止10min,在波長420nm,用光程偉20nm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。減去空白吸光度,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中,加入10%的硫酸鋅溶液1ml,滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml(大約2-3滴),調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾,棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml(保證其中氨氮含量不超過0.1mg)於50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至刻度線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,1.5ml納氏試劑,搖勻,靜置顯色10min,在721分光光度計上,於420nm波長處,以水為參比,用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣,同步進行實驗,即從預處理開始,直到測定吸光度。
⑥ 污水處理廠 氨氮 測定方法
廢水中氨氮的測定方法
一、原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。
二、儀器
1.500mL全玻璃蒸餾器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度計。
4.pH計。
三、試劑
配製試劑用水均應為無氨水。
1.無氨水:可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後,重蒸餾得到。
2.1mol/L氫氧化鈉溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水中,稀釋至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測定步驟
1.水樣預處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。
2.標准曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。
3.水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標准管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
4.空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。具體參見http://www.dowater.com更多相關技術文檔。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m¬——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量(mg);
V——水樣體積(mL)。
注意事項
1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。
⑦ 氨氮如何測定
氧化鎂蒸餾法,將樣品調至中性,加入氧化鎂是為了創造弱鹼性的環境,這樣子銨態氮才能被蒸餾出來。在pH值大於11的環境下,銨根離子向氨轉變,氨通過氨敏電極的疏水膜轉移,造成氨敏電極的電動勢的變化,儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋100ml,貯於玻璃試劑瓶中。
25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中。
(7)廢水氨氮含量檢測擴展閱讀:
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。
本法最低檢出濃度為0。025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。採用目視比色法,最低檢出濃度為0。02mg/L。水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定。
⑧ 高濃度廢水中氨氮的測定方法
氨氮 的 測定 方法 ,通常有納氏比色法、苯酚—次氯酸鹽(或水楊酸—次氯酸鹽)比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點,但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類,以及水中色度和混濁等干擾 測定 ,需要相應 的 預處理。以下是納氏試劑比色法 的 測定 方法 。
一、納氏試劑比色法 的 原理
碘化鉀和碘化汞 的 鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化和物,其色度與 氨氮 含量成正比,通常可在410-425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法), 測定 上限為2mg/L。採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當 的 預處理後,本法可適用於地面水、地下水、工業 廢水 和生活污水。
二、儀器
1、帶氮球 的 定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度計
3、PH計
三、試劑
做次實驗配製試劑均應用無氨水配製。
1、無氨水。配製可選用以下任意一種 方法 制備:
(1)蒸餾法:每升蒸餾水 中 加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器 中 重蒸餾,棄去50mL初餾液,接取其餘餾出液於具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ,密塞保存。
(2)離子交換法:使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2、1mol/L 的 鹽酸溶液
3、1mol/L 的 氫氧化鈉溶液
4、輕質氧化鎂:將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽。
5、0.05%溴百里酚藍指示計(PH6.0-7.6)。
6、防沫劑:如石蠟碎片
7、吸收劑:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、納氏試劑。可選用下列 方法 之一制備:
(1)稱取20g碘化鉀溶於約25mL水中,邊攪拌邊分次加入少量 的 二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色不易降解時,改為滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液 中 ,用水稀釋至400mL,混勻。靜置過夜,將上清液移入聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
(2)稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶於水,然後將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液 中 ,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶 中 ,密塞保存。
9、酒石酸鉀鈉溶液:稱50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6 - 4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
10、銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過 的 氯化氨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶 中 ,稀釋至標線。從溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備溶液於500mL容量瓶 中 ,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 測定 步驟
1、水樣預處理:取250mL水樣(如 氨氮 含量較高,可取適量並加水至250mL,使 氨氮 含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶 中 ,加數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH為7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾。定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收劑;採用水揚酸—次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收劑。
2、標准曲線 的 繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標准使用溶液於50mL比色管 中 ,加水至標線,加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.50mL納氏試劑,混勻。放置10min 後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,已水作參比 測定 吸光度。
由測得 的 吸光度,減去零濃度空白管 的 吸光度後,得到校正吸光度,繪制以 氨氮 含量(mg)對校正吸光度 的 標准曲線。
3、水樣 的 測定
(1)分取適量經絮凝預處理後的水樣(使 氨氮 含量不超過0.1mg),加入50mL比色管 中 ,稀釋至標線,加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。
(2)分取適量經蒸餾預處理後 的 餾出液,加入50mL比色管 中 ,加一定量 的 1mol/L氫氧化鈉溶液以 中 和硼酸,稀釋至標線,加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度。
4、空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白 測定 。
五、計算
由水樣測得 的 吸光度減去空白實驗 的 吸光度後,從標准曲線上查得 的 氨氮 含量(mg)。
氨氮 (N,mg/L)=1000m/V
式 中 :m——由校準曲線查得 的 氨氮 量(mg);V——水樣體積(mL)