① 廢水測含油量的方法,
你別告訴我說不用國標啊！
重量法
原理以硫酸酸化水樣用石油醚萃取礦物油蒸除石油醚後稱其重量此法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的且在試驗過程中不揮發的物質
總量溶劑去除時使得輕質油有明顯損失由於石油醚對油有選擇地溶解因
此石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質
儀器
1.分析天平
2.恆溫箱
3.恆溫水浴鍋
4.1000mL 分液漏斗
5.乾燥器
6.直徑11cm 中速定性濾紙
試劑
1.石油醚將石油醚沸程30 60 重蒸餾後使用100mL 石油醚的蒸
干殘渣不應大於0.2mg
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權不得以任何形式進行復制
2.無水硫酸鈉在300 馬福爐中烘1h 冷卻後裝瓶備用
3.1+1 硫酸
4.氯化鈉
測定步驟
1.在採集瓶上作一容量記號後以便以後測量水樣體積將所收集的大約
1L 已經酸化pH 2 水樣全部轉移至分液漏斗中加入氯化鈉其量約為
水樣量的8% 用25mL 石油醚洗滌采樣瓶並轉入分液漏斗中充分搖勻3min
靜置分層並將水層放入原采樣瓶內石油醚層轉入100mL 錐形瓶中用石油醚
重復萃取水樣兩次每次用量25mL 合並三次萃取液於錐形瓶中
2.向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉加入至不再結塊為止加蓋後
放置0.5h 以上以便脫水
3.用預先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾收集濾液於100mL 已烘乾至恆
重的燒杯中用少量石油醚洗滌錐形瓶硫酸鈉和濾紙洗滌液並入燒杯中
4.將燒杯置於65 5 水浴上蒸出石油醚近於後再置於65 5 恆溫箱內
烘乾1h 然後放入乾燥器中冷卻30min 稱量
計算
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權不得以任何形式進行復制
式中 W1 燒杯加油總重量g
W2 燒杯重量g
V水樣體積mL
注意事項
1.分液漏斗的活塞不要塗凡士林
2.測定廢水中石油類時若含有大量動植物性油脂應取內徑20mm 長
300mm 一端呈漏斗狀的硬質玻璃管填裝100mm 厚活性層析氧化鋁在
150 160 活化4h 未完全冷卻前裝好柱然後用10mL 石油醚清洗將石
油醚萃取液通過層析柱除去動植物性油脂收集流出液於恆重的燒杯中
3.采樣瓶應為清潔玻璃瓶用洗滌劑清洗干凈不要用肥皂應定容采樣
並將水樣全部移入分液漏斗測定以減少油附著於容器壁上引起的誤差
② 如何測定廢水中銅離子的含量具體的測定方法!除了分光光度法
方法很多啊,除了分光光度法還有：
1、火焰原子吸收法
2、APDC-MIBK萃取火焰原子吸收法
3、石墨爐原子吸收法
4、陽極溶出伏安法
5、示波極譜法
6、ICP-AES法
具體方法參考《水和廢水監測分析方法》第四版,去你們圖書館借一下,或者上網路文庫下載,都有的.
③ 工業廢水中磷含量的檢測一般都用什麼方法,最好有實驗步驟和操作方法
一般用分光光度計，也就是鉬酸銨法。
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准
鍋爐用水和冷卻水分析方法
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913－86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定。
本標准測定范圍0～50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定。
本標准遵循GB 6903－86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定。
2 正磷酸鹽含量的測定
2.1方法提要
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波 處分光光度法測定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 試劑和材料
本標准所用的試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水和同等純度水。
2.2.1 磷酸二氫鉀；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗壞血酸：20g/L。
稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）
2.2.4 鉬酸銨溶液26g/L。
稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期二個月）。
2.2.5 磷標准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
稱取在100 ~ 105℃乾燥並已質量恆定的磷酸二氫鉀（2.2.1）0.71655g，精確至0.002g，溶於約500mL水中，定量轉移1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.6磷標准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷標准（2.2.5）於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.3 儀器和設備
2.3.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
2.4 分析步驟
2.4.1 工作曲線的繪制
國家標准局6913－09－16發布 1987－09－01實施
GB 6913－86
分別取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷標准溶液（2.2.6）於9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（2.2.4），3.0mL抗壞血
酸溶液（2.2.3），用水稀釋至刻度，搖勻, 室溫下放置10min。在分光光度計（2.3.1）710nm處，用
1cm吸引池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量（ug）為橫縱坐標繪制工作曲線。
2.4.2試樣的制備
現場取100mL水樣,樣品經中速過濾後貯存於500mL燒杯中即製成試樣。
2.4.3 正磷酸鹽含量的測定
從試樣（2.4.2）中取20.00mL試樣於50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
2.5 結果計算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43－計）含量（P1），按下式計算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V1———取試樣的體積，mL。
所得結果表示至二位小數。
2.6 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
3 總磷含量的測定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用過硫酸鉀分解劑，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗環血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波長處測定吸光度。
反應式同「正磷酸鹽含量的測定」第2.1條。
3.2 試劑和材料
同第2.2條和下列試劑。
3.2.1 過硫酸鉀溶液40g/L。
稱取20g過硫酸鉀，精至到0.5g，溶於500mL水中，搖勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）。
3.3 儀器和設備
同第2.3條
3.4 分析步驟
3.4.1 工作曲線的繪制
同第2.4.1條
GB 6913－86
3.4.2 總磷含量的測定
從試樣（2.4.2）中取5.00mL試樣於100mL錐形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液近蒸干為止。取出後流水冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
4 結果計算
以mg/L表示的試樣中總磷（以PO43－計）含量（P2），按下式計算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V———取試樣的體積，mL。
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
④ 廢水中cod的測定方法有哪些，各自有哪些優缺點
重鉻酸鉀法、節能加熱法、快速催發法、比色法等等。以重鉻酸鉀法內最為普及，葯品價格低廉容、操作簡便。一般實驗室採用重鉻酸鉀法，消解的方法會有所差異，而從氧化劑種類來分，有重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法。答案參考自環保通。
⑤ 高濃度廢水中氨氮的測定方法
氨氮 的 測定 方法 ，通常有納氏比色法、苯酚—次氯酸鹽（或水楊酸—次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾 測定 ，需要相應 的 預處理。以下是納氏試劑比色法 的 測定 方法 。
一、納氏試劑比色法 的 原理
碘化鉀和碘化汞 的 鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化和物，其色度與 氨氮 含量成正比，通常可在410-425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）， 測定 上限為2mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當 的 預處理後，本法可適用於地面水、地下水、工業 廢水 和生活污水。
二、儀器
1、帶氮球 的 定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度計
3、PH計
三、試劑
做次實驗配製試劑均應用無氨水配製。
1、無氨水。配製可選用以下任意一種 方法 制備：
（1）蒸餾法：每升蒸餾水 中 加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器 中 重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其餘餾出液於具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。
（2）離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2、1mol/L 的 鹽酸溶液
3、1mol/L 的 氫氧化鈉溶液
4、輕質氧化鎂：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
5、0.05%溴百里酚藍指示計（PH6.0-7.6）。
6、防沫劑：如石蠟碎片
7、吸收劑：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、納氏試劑。可選用下列 方法 之一制備：
（1）稱取20g碘化鉀溶於約25mL水中，邊攪拌邊分次加入少量 的 二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色不易降解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液 中 ，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
（2）稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶於水，然後將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液 中 ，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
9、酒石酸鉀鈉溶液：稱50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6 - 4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過 的 氯化氨（NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶 中 ，稀釋至標線。從溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備溶液於500mL容量瓶 中 ，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 測定 步驟
1、水樣預處理：取250mL水樣（如 氨氮 含量較高，可取適量並加水至250mL，使 氨氮 含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶 中 ，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH為7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收劑；採用水揚酸—次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收劑。
2、標准曲線 的 繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標准使用溶液於50mL比色管 中 ，加水至標線，加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.50mL納氏試劑，混勻。放置10min 後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，已水作參比 測定 吸光度。
由測得 的 吸光度，減去零濃度空白管 的 吸光度後，得到校正吸光度，繪制以 氨氮 含量（mg）對校正吸光度 的 標准曲線。
3、水樣 的 測定
（1）分取適量經絮凝預處理後的水樣（使 氨氮 含量不超過0.1mg），加入50mL比色管 中 ，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。
（2）分取適量經蒸餾預處理後 的 餾出液，加入50mL比色管 中 ，加一定量 的 1mol/L氫氧化鈉溶液以 中 和硼酸，稀釋至標線，加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度。
4、空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白 測定 。
五、計算
由水樣測得 的 吸光度減去空白實驗 的 吸光度後，從標准曲線上查得 的 氨氮 含量（mg）。
氨氮 （N,mg/L）=1000m/V
式 中 ：m——由校準曲線查得 的 氨氮 量（mg）；V——水樣體積（mL）
⑥ 廢水中油的測定，1.有哪些方法異同點和適用條件
一．方法原理
重量法（CJ/T51-2004）的原理：以硫酸酸化樣品,用石油醚從樣品提取油類,蒸發去除石油醚,再稱其重量.
紅外光度法（GB/T16488-1996）的原理：用四氯化碳萃取水中的油類物質,測定總萃取物,然後將萃取液用硅酸鎂吸附,經脫除動植物油等極性物質後,測定石油類.總萃取物和石油類的含量均由波數分別為2930 cm-1（CH2基團中C—H鍵的伸縮振動）、2960 cm-1（CH3基團中的C—H鍵的伸縮振動）和3030 cm-1（芳香環中C—H鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算.動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算.
從以上兩種方法的原理中可看出,重量法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量.在溶劑去除過程中,部分輕質油隨之揮發,會有明顯損失.又由於石油醚對油有選擇性的溶解,石油類中的較重組分中可能含有不為溶劑萃取的物質.因此用石油醚萃取的重量法測定油類物質往往不徹底,測定結果偏低.而且重量法測定的只是水中可被石油醚萃取的物質總量,不能准確測出樣品中石油類和動植物油的含量.紅外光度法不受油品成分結構的影響,在紅外吸收光譜中,不但考慮了亞甲基CH2基團中C—H鍵,甲基CH3基團中C—H鍵,還考慮了芳香環中的C—H鍵,因此測定油類物質比較完全.而且用此方法萃取時用的是四氯化碳溶劑,此溶劑只含有C—Cl鍵,因此不會影響上述三種C—H鍵的紅外吸收.用此方法可以准確地測定出石油類和動植物油.由此可見,紅外光度法比重量法更適合水中油類物質的分析測定,這也是分析方法的一種進步.
二．方法的適用范圍及排放標准
重量法（CJ/T51-2004）只適用於測定城市污水中的油,適用范圍狹窄.而紅外光度法（GB/T16488-1996）適用於地表水、地下水、生活污水、工業廢水中石油類和動植物油的測定.另外在環境監測中還可用於餐飲業的廚房油煙的測定,適用范圍相當廣泛.在中華人民共和國《污水綜合排放標准》（GB8978-1996）中,將紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法.在中華人民共和國城鎮建設行業標准《污水排入城市下水道水質標准》（CJ3082-1999）中,分別將重量法和紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法.
用不同的方法測定油類物質,其排放標准也不同.排放標准見下表1.
表1排放標准
排放標准編號 污染物
排放標准值（mg/L）
CJ 3082-1999
油脂
100
礦物油類
20
GB8978-1996
污染物
一級標准
二級標准
三級標准
石油類
10
10
30
動植物油
20
20
100
⑦ 廢水的色度怎麼測量的
所謂色度是指含在水中的溶解性的物質或膠狀物質所呈現的類黃色乃至黃褐色的程度。溶液狀態的物質所產生的顏色稱為「真色」；由懸浮物質產生的顏色稱為「假色」。測定前必須將水樣中的懸浮物除去。通常測定清潔的天然水是用鉑鈷比色法。此法操作簡便，色度穩定，標准色列如保存適宜，可長期使用。但其中氯鉑酸鉀太貴，大量使用很不經濟。鉻鈷比色法，試劑便宜易得。方法精密度和准確度與鉑鈷比色法相同，只是標准色列保存時間較短。
1. 鉑鈷標准比色法
1.1 測定范圍
本法最低檢測色度為5度，測定范圍5～50度。即使輕微的渾濁度也干擾測定，故渾濁水樣需先離心使之清澈，然後取上清液測定。
1.2 方法提要
用氯鉑酸鉀和氯化鈷配成與天然水黃色色調相同的標准比色列，用於水樣目視比色測定。規定每升水含有1mg鉑和0.5mg鈷所具有的顏色作為一個色度單位，稱為1度。
1.3 試劑
1.3.1 鉑鈷標准溶液:稱取1.246g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)t 1.000g氯化鈷(CoCl2•6H2O)，溶於100mL純水中，加入100mL鹽酸，用純水定容至1000mL。此標准溶液的色度為500度。
1.4 儀器、設備
1.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
1.4.2 離心機。
1.5 分析步驟
1.5.1 取50mL透明水樣於比色管中。如水樣渾濁應先進行離心，取上清液測定。如水樣色度過高，可少取水樣，加純水稀釋後比色，將結果乘以稀釋倍數。
1.5.2 另取比色管11支，分別加入鉑鈷標准溶液0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50和5.00mL，加純水至刻度，搖勻。配成的標准色列依次為0，5，10，15，20，25，30，35，40，45和50度。此標准色列可長期使用，但應防止此溶液蒸發及被玷污。
1.5.3 在光線充足處，將水樣與標准色列並列，依白紙為襯底，使光線從底部向上透過比色管，自管口向下垂直觀察比色。
1.5.4 記錄相當標准管色度的度數。
1.6 計算
C＝（m/V）×500.............................................(1)
式中: C——水樣的色度，度；
m——鉑鈷標准溶液的用量，mL；
V——水樣體積，mL。
2. 鉻鈷標准比色法
2.1 測定范圍本法最低檢測色度為5度，測定范圍5～50度。即使輕微的渾濁度也干擾測定，故渾濁水樣需先離心使之清澈，然後取上清液測定。
2.2 方法提要用重鉻酸鉀和硫酸鈷配成與天然水黃色色調相近的的標准色列,用於水樣目視比色定量，色度單位與鉑鈷法相同。
2.3 試劑
2.3.1 稀鹽酸溶液:取1mL鹽酸(d20＝1.19g/mL)，加純水至1000mL。
2.3.2 鉻鈷標准溶液(鉻鈷色度為500度):稱取0.0437g重鉻酸鉀(K2Cr2O7)和1.00g乾燥的硫酸鈷(CoSO4•7H2O)，溶於少量純水中，加入0.50mL硫酸(d20＝1.84g／mL)，攪勻，用純水定容至500mL。
2.4 儀器、設備
2.4.1 50mL成套高型具塞比色管。
2.4.2 離心機。
2.5 分析步驟
2.5.1 取50mL透明水樣於比色管中。如水樣渾濁應先進行離心，取上清液測定。如水樣色度過高，可少取水樣，加純水稀釋後比色，將結果乘以稀釋倍數。
2.5.2 另取比色管11支，分別加入鉻鈷標准溶液(2.3.2)0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50，3.00，3.50，4.00，4.50和5.00mL，加純水至刻度，搖勻。各管的鉻鈷色度依次為0，5，10，15，20，25，30，35，40，45和50度。
2.5.3 水樣測定方法: 同1.5.3。
2.6 計算
C＝（m/V）×500 ...........................(2)
式中: C——水樣的色度，度；
m——鉻鈷標准溶液的用量，mL；
V——水樣體積，mL。
⑧ 請問一下測定廢水氯離子的最佳方法
1 范圍
本方法規定了水中氯化物濃度的硝酸銀滴定法。
本方法適用於天然水中氯化物的測定也適用於經過適當稀釋的高礦化度水如鹹水海水等以及經過預處理除去干擾物的生活污水或工業廢水。
本方法適用的濃度范圍為10-500mg/L的氯化物高於此范圍的水樣經稀釋後可以擴大其測定范圍。
溴化物碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250mg/L及25mg/L時有干擾鐵含量超過10mg/L時使終點不明顯。
2 原理
在中性至弱鹼性范圍內(pH6.5-10.5)。以鉻酸鉀為指示劑用硝酸銀滴定氯化物時，由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉澱出來後，然後鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉澱，產生磚紅色，指示滴定終點到達。該沉澱滴定的反應如下：
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (磚紅色)
3 試劑
分析中僅使用分析純試劑及蒸餾水或去離子水
3.1 高錳酸鉀c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 過氧化氫(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氫氧化鈉溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氫氧化鋁懸浮液溶解125g 硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2 12H2O]於1L 蒸餾水中加熱至60℃，然後邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水放置約1h後, 移至大瓶中用傾瀉法反復洗滌沉澱物，直到洗出液不含氯離子為止用水稀至約為300mL。
3.7 氯化鈉標准溶液0.0141mol/L 相當於500mL/L 氯化物含量將氯化鈉(NaCl)置於瓷坩堝內在500~600 下灼燒40~50min 在乾燥器中冷卻後稱取8.2400g 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准確稀釋至100mL。
1.00mL 此標准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸銀標准溶液0.0141mol/L 稱取2.3950g 於105 烘半小時的硝酸銀(AgNO3) 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL貯於棕色瓶中用氯化鈉標准溶液(3.7)標定其濃度。
用吸管准確吸取25.00mL氯化鈉標准溶液(3.7)於250mL錐形瓶中加蒸餾水25mL另取一錐形瓶量取蒸餾水50mL作空白，各加入1mL鉻酸鉀溶液(3.9)在不斷的搖動下用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色沉澱剛剛出現為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當的氯化物量，然後校正其濃度再作最後標定。
1.00mL此標准溶液相當於0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 鉻酸鉀溶液50g/L:稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶於少量蒸餾水中滴加硝酸銀溶液(3.8)至有紅色沉澱生成，搖勻靜置12h然後過濾並用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。
3.10 酚酞指示劑溶液稱取0.5g 酚酞溶於50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸餾水再滴
加0.05mol/L 氫氧化鈉溶液(3.5)使呈微紅色。
4 儀器
4.1 錐形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 試樣制備
採集代表性水樣放在干凈且化學性質穩定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內保存時不必加入特別的防腐劑。
6 操作步驟
6.1 干擾的排除
若無以下各種干擾此節可省去
6.1.1 如水樣渾濁及帶有顏色則取150mL或取適量水樣稀釋至150mL置於250mL錐形瓶中，加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.6)振盪過濾棄去最初濾下的20mL，用乾的清潔錐形瓶接取濾液備用。
6.1.2 如果有機物含量高或色度高可用茂福爐灰化法預先處理水樣取適量廢水樣於瓷蒸發皿中調節pH值至8~9置水浴上蒸干然後放入茂福爐中在600下灼燒1h取出冷卻後加10mL蒸餾水移入250mL 錐形瓶中並用蒸餾水清洗三次一並轉入錐形瓶中調節pH值到7左右稀釋至50mL。
6.1.3 由有機質而產生的較輕色度可以加入0.01mol/L 高錳酸鉀(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多餘的高錳酸鉀至水樣退色過濾濾液貯於錐形瓶中備用。
6.1.4 如果水樣中含有硫化物亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽則加氫氧化鈉溶液(3.5)將水樣調至中性或弱鹼性加入1mL30 過氧化氫(3.2) 搖勻一分鍾後加熱至70~80 以除去過量的過氧化氫。
6.2 測定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水樣或經過預處理的水樣(若氯化物含量高可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL) 置於錐形瓶中另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗。
6.2.2 如水樣pH 值在6.5~10.5范圍時可直接滴定超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑。
用稀硫酸(3.4)或氫氧化鈉的溶液(3.5)調節至紅色剛剛退去。
6.2.3 加入1mL鉻酸鉀(3.9)溶液1 用硝酸銀標准溶液(3.8)滴定至磚紅色沉澱剛剛出現即為滴定終點。
同法作空白滴定。
⑨ 工業廢水檢測方法
工業廢水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。工藝廢水檢測包括生產廢水和生產廢水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、煉油廢水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又稱生化耗氧量，縮寫BOD，懇表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指標，它說明水中有機物出於微生物的生化作用進行氧化分解，使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量，其單位以ppm成毫克/升表示。其值越高，說明水中有機污染物質越多，污染也就越嚴重。加以懸浮或溶解狀態存在於生活污水和製糖、食品、造紙、纖維等工業廢水中的碳氫化合物、蛋白質、油脂、木質素等均為有機污染物，可經好氣菌的生物化學作用而分解，由於在分解過程中消耗氧氣，故亦稱需氧污染物質。若這類污染物質排人水體過多，將造成水中溶解氧缺乏，同時，有機物又通過水中厭氧菌的分解引起腐敗現象，產生甲烷、硫化氫、硫醇和氨等惡具氣體，使水體變質發臭。
廢水中各種有機物得到完會氧化分解的時間，總共約需一百天，為了縮短檢測時間，一般生化需氧量條以被檢驗的水樣在20℃下，五天內的耗氧量為代表，稱其為五日生化需氧量，簡稱BOD5，對生活廢水來說，它約等於完全氧化分解耗氧量的70%。
我國規定，在工廠排出口，廢水的BOD;的最高容許濃度為60毫克/升，地面水的BOD不得超過4毫克/升。
二、化學需氧量COD
化學需氧量又稱化學耗氧量簡稱COD。是利用化學氧化劑(如高錳酸鉀)將水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解，然後根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。它和生化需養量(BOD)一樣，是表示水質污染度的重要指標。COD的單位為ppm或毫克/升，其值越小，說明水質污染程度越輕。
水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定，隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時，可以採用。
三、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法，氧化率高，再現性好，適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾)，約可減少50%，但在除鹽系統中無法除去，故常通過補給水帶入鍋爐，使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中，使pH降低，造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此，不管對除鹽、爐水或循環水系統，COD都是越低越好，但並沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(KMnO4法)>5mg/L時，水質已開始變差。
⑩ 廢水中有機碳的測定方法
一、 測定方法
儀器分析法
二、 方法依據
《生活飲用水衛生規范》（2001）
三、 測定范圍
適用於生活飲用水及其水源水中含0.1--1000 mg/L總有機碳的儀器分析法。
四、 測定原理
水中的有機物在高溫，催化條件下，全部分解成碳，然後用載氣中的氧結合生成二氧化碳和水，除去水份後，用非色散紅外線氣體分析器測定二氧化碳濃度，它與廢水中有機碳含量成正比，遵守比爾定律。
五、 試劑
1、 鄰苯二甲酸鉀標准溶液[ρ（有機碳，c）=1000 mg/L]：稱取在不超過120℃乾燥2小時的分析純鄰苯二甲酸氫鉀2.1254克溶於適量純水，倒入1000mL容量瓶內，加純水至刻度，搖勻。
2、 碳酸鈉，重碳酸鈉標准溶液[ρ（無機碳，c）=1000 mg/L]；稱取285℃乾燥1小時的分析純碳酸鈉4.4122克溶於純水，倒入1000mL溶量瓶中，加純水至500mL左右，加入經硅膠乾燥的分析純碳酸氫鈉3.49709克,振盪溶解後,加純水至刻度,搖勻.
3、 磷酸[C(H3PO4)=0.5mol/L]
4、 氣體：不含CO2和有機雜質的空氣、氮氣和氧氣。
六、 儀器
有機碳測定儀
七、 測定步驟
1、 把水樣注滿潔凈玻璃瓶，於4℃冰箱內存放。當預期水樣存在細菌活性時，加磷酸降至pH2.0存放。
2、 按照儀器製造廠家說明書，調至載氣流量150mL/min。爐溫680℃，除濕器溫度1.1℃直接測定,數據從儀器直接填寫.
附《總有機碳分析儀測定記錄》