廢水乙酸銨

1. 苯胺類化合物 (anilines compounds) 的測定

苯胺類化合物除廣泛應用於化工、印染和制葯等工業生產外，還是合成葯物、染料、殺蟲劑、高分子材料、炸葯等的重要原料之一。苯胺及其衍生物可以通過吸入、食入或透過皮膚吸收而導致中毒，能通過形成高鐵血紅蛋白造成人體血液循環系統損害，可直接作用於肝細胞，引起中毒性損害。這類化合物進入肌體後易通過血腦屏障而與大量類脂質的神經系統發生作用，引起神經系統的損害。另外，苯胺類化合物還具有致癌和致突變的作用。苯胺類化合物一般在環境中有殘留，因此分析環境樣品中的苯胺類化合物是十分重要的。

液相色譜法

方法提要

用二氯甲烷液-液萃取，KD 濃縮器濃縮，HPLC 定量分析水中苯胺類化合物。

方法可測定環境水體和工業廢水中苯胺類化合物，最低檢出限見表82.53。

表82.53 苯胺類化合物的最低檢出限

水體中的酚類化合物對苯胺類化合物的分析檢測有干擾，萃取時控制 pH 在 10～ 11之間可消除干擾，其他化合物的干擾可採用硅酸鎂 (佛羅里硅土) 凈化消除。

儀器

高效液相色譜儀 具紫外檢測器。

KD 濃縮器 具 1mL 刻度的濃縮瓶。

分液漏斗 250mL，帶聚四氟乙烯旋塞。

硅酸鎂凈化柱 柱長35cm，內徑12mm。稱量硅酸鎂3g，滴加0.15g 異丙醇並在振盪器上振盪 5min。裝填層析柱，先將少量玻璃棉填入玻璃層析柱的下端，用 2～3mL 正己烷潤濕柱內壁，在小燒杯中用環己烷將硅酸鎂製成勻漿，以濕法裝柱，柱頂鋪少量無水硫酸鈉，放出柱中過量的正己烷至填料的界面以上。

恆溫水浴鍋。

試劑

無水硫酸鈉 300℃烘 4h 備用。

氯化鈉 300℃烘 4h 備用。

乙酸銨。

甲醇。

乙酸。

二氯甲烷。

標准儲備溶液 (1000mg/L) 稱取標准試劑各 100mg，分別置於 100mL 容量瓶中，用甲醇定容。也可以購買商品標准儲備溶液。

標准中間溶液 (100mg/L) 分取儲備溶液各10.0mL，置於100mL 容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度。

標准校準溶液 根據液相色譜紫外檢測器的靈敏度及線性要求，用甲醇分別稀釋中間溶液，配製成幾種不同濃度的標准溶液，在 2～5℃避光貯存，現用現配。

樣品採集與保存

採集 1000mL 水樣，貯存於棕色玻璃瓶中。水樣中的苯胺類化合物易於降解，應盡快分析。採集的水樣若不能及時測定，應保存在 4℃冰箱中; 采樣後應在 24h 內進行萃取，萃取後的試樣在 40d 內分析完畢。

分析步驟

1) 樣品預處理。取 100mL 水樣 (地表水和地下水樣取 1000mL) ，用 1mol / L NaOH調至 pH 為 11～12，加入 5g 氯化鈉。將水樣轉入 250mL 分液漏斗中，加入 10mL 二氯甲烷充分振搖，萃取 2min，用無水硫酸鈉過濾脫水，收集有機相於雞心瓶中，重復萃取兩次，合並有機相，用 K.D 濃縮器將萃取液濃縮至0.5mL 左右，用甲醇定容至1.00mL，待色譜分析 (若有雜質干擾測定，可將濃縮液經硅酸鎂柱凈化) 。

2) 萃取液的凈化。將試液移至裝有活化的硅酸鎂層析柱床的頂部，以適量正己烷洗凈濃縮瓶並淋洗層析柱，再用甲醇淋洗層析柱，用濃縮瓶接取25mL 淋洗液，在 K.D 濃縮器上濃縮至 1.00mL，待色譜分析用 (或將濃縮液轉移至自動進樣器專用進樣小瓶中，封口後待分析) 。

3) 色譜條件。

色譜柱: Zorbax ODS 250mm ×4.6mm (內徑) 不銹鋼柱。

流動相: 0.05mol/L 乙酸銨-乙酸緩沖液 + 甲醇 (65 +35) 的混合液。

流速: 0.8mL/min。

紫外檢測波長: 285nm。

進樣量 10μL。

4) HPLC 測定。調試液相色譜儀，使之正常運行並能達到預期的分離效果，預熱運行至獲得穩定的基線; 注入標准溶液，記錄色譜保留時間和響應值。

5) 校準曲線的繪制。分別取 100mg / L 的苯胺類化合物混合標樣 0μL、10μL、50μL、100μL、250μL、50μL、1000μL，用甲醇溶至 1mL，使標樣濃度分別為 0mg / L、1mg / L、5mg / L、10mg / L、25mg / L、50mg / L、100mg / L，根據 HPLC 測定結果繪制標准曲線。

6) 色譜圖(圖82.19) 。

圖82.19 苯胺類化合物的標准色譜圖

結果計算

採用標准工作溶液單點外標峰高或峰面積計演算法，水樣中各組分的濃度的計算參見式(82.16) 。

精密度和准確度

在水中加入五種苯胺類化合物的混合標樣，進行樣品預處理後，用 HPLC 定量分析。取染料污水樣品做加標回收實驗，結果見表82.54。

表82.54 精密度和准確度

注意事項

1) 苯胺應為無色透明液體，如色澤變黃應重新蒸餾後使用。

2) 萃取水中苯胺類化合物之前，必須嚴格將 pH 調至 10～ 11，加入適量的氯化鈉有助於提高苯胺類化合物的回收率，避免嚴重的乳化現象產生。

3) 萃取液在濃縮後的最終容積不要低於 0.5mL，否則苯胺類化合物的回收率較低。

2. 污水處理專用乙酸鈉多少錢一噸 乙酸鈉

按照目來前市場情況源來看，污水處理專用乙酸鈉每噸的價格一般在2100-3500之間，而之所以價格有高又低，主要因以下幾點：

1、質量

俗話說一分價格一分貨，即質量越好，價格也會較高，但質量也比較有保證，反之，價格則降低；

2、廠家類型

目前，乙酸鈉廠家類型主要包括兩種：直銷以及代銷，兩者相比，由於前者不存在差價，所以，價格會相對較低；

3、地域

即當地消費水平越高，乙酸鈉的價格也會越高，反之，價格則會相應減少。

河南豫灃源

3. 鹽化廠是什麼對周邊居民，農作物有什麼危害

首先了解一下什麼是鹽，所謂鹽是指一類金屬離子或銨根離子（NH4+）與酸根離子或非金屬離子結合的化合物。如氯化鈉、硝酸鈣、硫酸亞鐵、乙酸銨、硫酸鈣、氯化銅、醋酸鈉等都是鹽的一種，我們日常接觸最多的鹽就是食鹽了。
鹽化廠就是生產某些品種鹽類的化工廠，如果嚴格按照環保要求進行產品生產、處理三廢（廢氣、廢水、固體廢棄），不會對周邊居民和農作物產生危害。
如果達不到環保的要求，肯定會有危害。不同鹽類危害表現有所不同，眾所周知化工廠的三廢排放達不到環保要求對環境及人類的危害極大，鹽化廠的三廢處理不好就和其它化工廠的一樣。

4. 表面處理都有那些方式都應該注意那些方面

表面處理加工
·表面處理加工 ·儀器儀表加工

電鍍
·電鍍

電鍍耗材
·不銹鋼 ·電鍍掛具 ·電鍍後處理劑 ·電鍍極杠 ·電鍍液 ·電鍍陰極
·光亮劑 ·其他電鍍耗材 ·陽極材料 ·中間體
·不銹鋼
不銹鋼型材
·電鍍掛具
鈦籃 | 鈦掛具 | 不銹鋼籃 | 不銹鋼掛具
·電鍍後處理劑
退鍍劑 | 封閉劑 | 防變色劑
·電鍍液
電鍍溶液及原材料
·電鍍陰極
銥 | 釕 | 鉑
·光亮劑
絡合劑/螯合劑 | 還原劑 | 合金鍍助劑/添加劑 | 鍍銀添加劑 | 鍍鋅添加劑
鍍錫添加劑 | 鍍銅添加劑 | 鍍鎳中間體 | 鍍鎳添加劑 | 鍍金添加劑
鍍鉻添加劑
·陽極材料
銀錠 | 銀板 | 鋅球 | 鋅角 | 鋅及鋅錠 | 鋅板 | 錫球 | 錫角 | 錫板 | 銅球
銅角 | 鎳球 | 鎳角 | 鎳板 | 覆銅板材料
·中間體
酸鋅中間體 | 酸銅中間體 | 鹼鋅中間體 | 鹼銅中間體

電鍍設備
·電鍍電源 ·電鍍設備其他 ·鍍槽 ·過濾設備 ·冷凍機 ·其他
·熱交換(加溫降溫)設備 ·通風機
·電鍍電源
整流器 | 開關電源
·過濾設備
其他過濾設備
·其他
電解槽 | 電葫蘆
·熱交換(加溫降溫)設備
油爐 | 鈦氟龍 | 熱交換器 | 熱風爐 | 其他傳熱設備 | 加熱設備 | 工業爐
工業電爐 | 不銹鋼管

電鍍主鹽
·電鍍主鹽氟硅酸 ·鉻鹽 ·金鹽 ·鎳鹽 ·其他電鍍主鹽 ·銅鹽 ·錫鹽
·鋅鹽 ·銀鹽
·鉻鹽
硝酸鈉 | 硒酸鈉 | 三價鉻 | 鉻酐
·鎳鹽
乙酸鈉 | 乙酸銨 | 乙酸 | 硼酸 | 檸檬酸銨 | 檸檬酸 | 氯化鎳 | 氯化銨
硫酸鋅 | 硫酸鎳銨 | 硫酸鎳 | 硫酸鈉 | 硫酸鎂 | 硫氰酸鈉 | 硫氰酸銨
對氨基苯磺酸 | 丁二酸 | 氮化硅 | 醋酸鈉 | 草酸銨
·銅鹽
氰化亞銅 | 硫酸銅 | 焦磷酸銅
·錫鹽
甲烷磺酸 | 甲基磺酸錫 | 甲基磺酸鉛
·鋅鹽
氧化鋅 | 氰化鈉 | 明礬 | 氯化鉀 | 硫酸鋁 | 硫化鈉

電刷鍍
·電刷鍍電源 ·電刷鍍溶液 ·電刷鍍設備
·電刷鍍電源
電源、點火系統
·電刷鍍溶液
退鍍液 | 刷鍍液 | 電刷鍍預處理溶液
·電刷鍍設備
供液、集液裝置 | 鍍筆

防腐
·防腐設備 ·防腐蝕劑

防護設備
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化學鍍
·化學鍍 ·化學鍍溶液、添加劑

環保設備
·廢氣處理成套設備 ·廢氣吸附裝置 ·廢水處理設備 ·環保設備 ·降噪音設備
·廢水處理設備
污水處理成套設備
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其他消音降噪設備

檢測儀器
·電鍍檢測儀器 ·分光儀 ·塗料檢測儀器 ·塗裝檢測儀器
·電鍍檢測儀器
渦流測厚儀 | 分光光度計 | 磁性測厚儀 | 測厚儀 | 比色儀
·塗料檢測儀器
色差計 | 老化試驗箱 | 附著力測試儀 | 附著力測定儀 | 腐蝕試驗箱
粗度計 | 表面張力測量儀
·塗裝檢測儀器
塗鍍層測厚儀 | 塗層測厚儀 | 漆膜硬度儀 | 膜厚計鹽霧試驗箱
腐蝕速率測試儀

氯化鋅
·鎳鹽
氯化鋅

其他類別
·工藝轉讓 ·科研院所 ·社會團體
·工藝轉讓
技術轉讓

氣相沉積
·化學氣相沉積 ·離子鍍 ·陰極濺射 ·蒸發鍍
·離子鍍
鈦合金

前處理設備
·泵管系統 ·超聲波 ·滾光 ·過濾裝置 ·磨光 ·排氣（塵）系統 ·拋光
·拋丸清理機 ·噴淋系統 ·噴砂 ·其他前處理設備 ·刷光
·泵管系統
液壓制動泵
·超聲波
超聲波清洗設備
·滾光
滾光液 | 滾光磨料 | 滾光機
·過濾裝置
過濾機
·磨光
其他磨拋光電動工具 | 磨料 | 磨光機 | 骨膠 | 電動砂輪機
·排氣（塵）系統
工業吸塵設備
·拋光
拋光機 | 拋光膏
·噴砂
鑄造鐵丸 | 鑄造鋼丸 | 噴砂機 | 噴砂管 | 耐磨鑄鐵丸 | 鋼絲切丸
·刷光
刷光液 | 刷光機 | 金屬絲 | 鋼絲刷

前處理液
·不銹鋼表面活化劑 ·除銹劑 ·除油劑 ·鈍化劑 ·化工原材料 ·緩蝕劑
·活化液 ·磷化和其它添加劑 ·鎳表面活化液 ·脫脂劑 ·氧化
·不銹鋼表面活化劑
陰離子表面活性劑
·除銹劑
鹽酸 | 硝酸 | 氫氟酸 | 氯化鈉 | 硫酸 | 磷酸
·化工原材料
烯烴 | 酮類 | 氫氧化鈉 | 汽油 | 其他烴類 | 氯化烷烴 | 航空煤油 | 苯
·緩蝕劑
緩蝕劑
·活化液
陽離子表面活性劑
·磷化和其它添加劑
磷化
·鎳表面活化液
其他表面活性劑

熱噴塗
·噴塗材料 ·噴塗電源 ·噴塗系統 ·其他熱噴塗 ·送絲機構
·噴塗電源
中頻電源

試驗設備
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塗料
·船舶塗料 ·防腐塗料 ·防火塗料 ·防水塗料 ·粉末塗料 ·建築塗料
·卷材塗料 ·木器塗料 ·其他塗料 ·汽車塗料 ·輕工塗料 ·特種塗料
·鐵路公路塗料 ·通用塗料
·船舶塗料
水線漆 | 其他船舶塗料 | 甲板漆 | 船殼及上層建築物漆 | 船底防銹漆
船底防污漆 | 船艙漆
·底漆（電泳漆）
底漆
·防腐塗料
專用埋地管道及設施塗料 | 橋梁漆 | 耐高溫漆 | 集裝箱漆
·建築塗料
建築塗料
·木器塗料
木工油漆
·汽車塗料
中塗漆 | 罩光漆 | 修補漆、汽車漆 | 其他汽車塗料 | 面漆
·輕工塗料
自行車漆 | 紙張塗料 | 儀器儀表塗料 | 塑料塗料 | 輕工和家電塗料
·鐵路公路塗料
鐵路公路塗料 | 鐵路車輛漆 | 道路標志漆
·通用塗料
清漆 | 調和漆 | 磁漆

塗裝設備
·電控設備 ·電泳設備 ·烘乾設備 ·凈化過濾設備 ·烤漆房 ·密封設備
·噴粉設備 ·噴漆設備 ·其他塗裝設備 ·輸送設備 ·塗裝工具 ·塗裝流水線
·電控設備
其他電源
·烘乾設備
噴霧乾燥機
·凈化過濾設備
過濾器
·密封設備
機械密封件
·輸送設備
輸送線 | 其他輸送設備
·塗裝工具
油漆刷 | 其他刷 | 滾筒刷 | 滾筒

陽極氧化
·陽極氧化

招標
·招標其他

二手轉讓
·其他未分類

合作
·表面處理項目合作

租賃
·其他租賃業務未分類

代理
·其他代理

5. 水中氨氮超標是如何引起

氨水的濃度超標。
氨氣（Ammonia），是氮氫化合物，化學式為NH3，相對分子質量是17，是無色有刺激氣味的氣體。密度 0.771千克/立方米。易被液化成無色的液體。
氮原子的最外層有五個電子，因為它既不容易失去電子，也不容易得到電子，所以氮氣的化學性質穩定，當氮氣與氫氣在高溫、高壓、催化劑的條件下化合（因為氮氣性質穩定，不容易和其它物質發生化學反應，需要在高溫、高壓和催化劑的條件下），氮原子會和三個氫原子化合成氨氣分子，它們是通過共價鍵化合的，一共有三個電子對，電子對偏向氮原子，所以氮元素呈-3價，氫元素呈+1價。氨氣分子里的氮原子還有一對是孤對電子。氨分子的空間結構是三角錐型，極性分子。氮原子位於錐體的頂點上，三個氫原子位於錐體的底部。
氨氣：NH3+H2O⇌NH4OH
氫氧化銨是一種弱鹼，只能電離成少量的銨根離子和氫氧根離子，並且它不穩定，一受熱就會分解為氨氣和水。所以氨氣是一種弱鹼性氣體。
作為弱鹼性氣體，氨氣還可以和酸反應生成銨鹽，如氨氣和鹽酸、濃硫酸、硝酸反應，分別生成氯化銨、硫酸銨和硝酸銨，和乙酸反應生成乙酸銨。氨氣和碳反應，則生成氰化氫。

氨氣有還原性，能在純凈的氧氣中燃燒，生成氮氣和水蒸氣，還能和氧化銅反應，使氧化銅失去了氧，變成單質的銅，氨氣得到了氧，變成氮氣和水蒸氣。
希望我能幫助你解疑釋惑。

6. 水質化驗的水質檢測方法

水質 化學需氧量（COD）的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中化學需氧量（COD）的測定，測定范圍為0～1500mg/L。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 COD消化器。
3 試劑
3.1 COD消化液。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
吸取2mL混勻水樣於COD消化液試劑瓶中，混合均勻。然後將試劑瓶置於COD消化器中，150℃恆溫加熱2小時。取出冷卻至室溫比色。同時用蒸餾水代替試樣進行空白試驗。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵435，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至620nm，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.3 將空白試樣瓶放入檢測槽中，按ZERO 鍵，調零；
4.2.4 將試樣瓶放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數。結果以mg/L計。
備註：對於COD較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋後再進行檢測。
水檢測方法
水質 PH值的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中PH值的測定。
2 原理
PH值由測量電池的電動勢而得。在25℃時，溶液每變化1個PH單位，電位差改變59.16mV，據此在酸度計上直接以PH的讀數表示。
3 儀器及用具
3.1 PH計；
3.2 電極。
4 試劑
4.1 標准PH緩沖溶液:PH 4.003、PH 6.864、PH 9.182；
4.2 蒸餾水。
5 分析步驟
5.1 按儀器使用說明書啟動儀器，並預熱半小時；
5.2 用標准PH緩沖溶液校準電極；
5.3 用蒸餾水水沖洗電極，然後將電極放入樣品中，按動測量鈕，待數據穩定後讀取PH值。
水檢測方法
水質 電導率的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中電導率的測定，測定范圍0～10000us/cm。
2 原理
電導度（S）是用來表示水中離解成分的導電性能，它是水溶液電阻的倒數。它與水中總離解成份的總濃度、離子價數、各種離子的相對濃度、遷移度、溫度等條件有關。
電導率（K）為距離1cm，截面積1cm2的二電極之間介質的電阻倒數。
3 儀器及用具
3.1 攜帶型電導儀：EP-10型。
4 分析步驟
用蒸餾水沖洗電導儀檢測杯三次，將冷卻至室溫的樣品倒入檢測杯內，調節旋鈕選擇設定參數比例，按住檢測按鈕，讀出數據。
水檢測方法
水質 含油量的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。
2 儀器及用具
2.1 恆溫水浴鍋；
2.2 空氣烘箱；
2.3 電子天平；
2.4 分液漏斗：500mL；
2.5 平底燒瓶: 帶標准磨口的250mL平底燒瓶；
2.6 冷凝回收裝置：與平底燒瓶磨口配套。
3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。
3.2 氯化鈉: 分析純。
3.3 無水硫酸鈉：分析純。
4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中，加入2g氯化鈉，輕輕搖晃使氯化鈉溶解；
4.2 加入25ml石油醚充分振搖，將混合液倒入分液漏斗中，靜置分層收集上層液；
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次；
4.4 收集所有上層液於碘量瓶中，加入無水硫酸鈉脫水，加蓋靜置半小時，過濾到烘至恆重的平底燒瓶中；
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中，連接上冷凝回收裝置，回收溶劑；
4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時，取出冷卻稱重；
4.7 再復烘半小時，直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
W2-W1
含油量（mg/L） = --------------- ×1000000
V
式中：W2 ---- 平底燒瓶與油的重量，g；
W1 ---- 平底燒瓶的重量，g；
V ------ 水樣體積，mL。
水檢測方法
水質 鹼度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中鹼度的測定。
2 原理
用酚酞做指示劑，用標准酸溶液滴定水樣，達到終點，所測得的鹼度稱為酚酞鹼度，此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合。在滴定酚酞鹼度的水樣中加入甲基橙指示劑，繼續用標准酸溶液滴定達到終點時（包括酚酞鹼度的用量），所測得的鹼度稱為甲基橙鹼度，也稱總鹼度，此時水樣中所含碳酸氫根全部被中和。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL。
4 試劑
4.1 鹽酸標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 酚酞指示劑: 10g/L的95%乙醇溶液。
4.3 甲基橙指示劑：1g/L的水溶液。
5 分析步驟
5.1 酚酞鹼度的測定（P-鹼）
量取100mL水樣於三角燒瓶中，加三滴酚酞指示劑，若不顯色，說明酚酞鹼度為零，若顯紅色，用鹽酸標准溶液滴定至紅色剛好褪去為終點，記錄鹽酸標准溶液用量（V1）。
5.2 總鹼度的測定（T-鹼）
在測定酚酞鹼度後的水樣中，再加入1滴甲基橙指示劑，繼續用鹽酸標准溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點。記錄下鹽酸標准溶液的用量（包括酚酞鹼度用量）V2。
6 計算
c×V2
酚酞鹼度（meq/L） = ---------------
100
c×V3
總鹼度（meq/L） = ---------------
100
式中：c ---- 鹽酸標准溶液濃度，mol/L；
V2 --- 用酚酞指示劑時，滴定消耗鹽酸標准溶液體積，mL；
V3 ----- 用甲基橙指示劑後，滴定消耗鹽酸標准溶液體積，mL。
註：設水中的鹼度全部由氫氧化物、碳酸鹽、重碳酸鹽形成，並認為不存在其它弱無機酸和有機酸，並假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下，水中氫氧化物、碳酸根、碳酸氫根的關系如下表 滴定結果 氫氧化物鹼度以（CaCO3）計 碳酸鹽鹼度以（CaCO3）計 碳酸氫根鹼度以（CaCO3）計 P=0 0 0 T 2P<T 0 2P T－2P 2P=T 0 2P 0 2P>T 2P－T 2（T－P） 0 P=T T 0 0 毫克當量/升（meq/L）值100.08×÷2即為以碳酸鈣計的毫克/升（mg/L）值。
水檢測方法
水質 氯離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中氯離子的測定，其范圍小於100mg/L。
2 原理
在中性介質中。硝酸銀與氯化物反應生成氯化銀白色沉澱，當水樣中氯離子全部與硝酸銀反應後，過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
4 試劑
4.1 硝酸銀標准溶液: 0.1mol/L。
4.2 鉻酸鉀指示劑: 100g/L的水溶液。
5 分析步驟
量取100mL水樣於三角燒瓶中，加三滴鉻酸鉀指示劑，用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色為止，同時以蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×（V1－V0）×35.45
氯離子含量（mg/L） = ------------------------- × 1000
100
式中：c ---- 硝酸銀標准溶液濃度，mol/L；
V1 --- 試樣滴定消耗硝酸銀標准溶液體積，mL；
V0 ----- 空白滴定消耗硝酸銀標准溶液體積，mL；
35.45----- 氯離子的摩爾質量，克/摩爾。
註：0.1mol/L硝酸銀標准溶液的標定
稱取於500～600℃灼燒至恆重的基準試劑氯化鈉0.15～0.17g於三角燒瓶中，加入60mL蒸餾水，鉻酸鉀指示劑2滴，用0.1mol/L硝酸銀標准溶液滴定由黃色變為黃紅色不消失即為終點。
m×1000
C（AgNO3）= ------------------------
V×58.442
式中：m ---- 氯化鈉的重量，g；
V --- 硝酸銀溶液的體積，mL；
58.442 ----- 氯化鈉的摩爾質量，g/mol。
水檢測方法
水質 溶解氧的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中溶解氧的測定。
2 儀器及用具
2.1 攜帶型溶解氧測定儀：JPB-607型；
2.2 溶解氧電極：DO-952型。
3 試劑
3.1 5%亞硫酸鈉溶液: 稱取5克亞硫酸鈉溶於100毫升蒸餾水中。
4 分析步驟
4.1將儀器的測量/調零電源開關撥至「測量」檔，溶氧/溫度測量選擇開關撥至溶氧檔，鹽度調節旋鈕向左旋至底（0g·L-1）；
4.2儀器預熱5分鍾，然後將電極放入5%新鮮配製的亞硫酸鈉溶液中5分鍾，等讀數穩定後，調節調零旋鈕，使儀器顯示為零。由於電極的殘余電流極小，如果沒有亞硫酸鈉溶液，只要將電極放在空氣中，然後將測量/調零電源開關置於調零，調節調零檔，調節調零旋鈕，使儀器顯示為零；
4.3 將電極從溶液中取出，用蒸餾水水沖洗干凈，用濾紙小心吸干薄膜表面水分，放入空氣中等讀數穩定後，調節校準旋鈕，使讀數指示值為純水在此溫度下飽和溶解氧值。各種溫度下飽和溶解氧值見附表；
4.4 校準之後，將電極浸入被測液中，此時儀器的讀數即為被測水樣的溶解氧值。
備註：1.下表中的欄2是氧溶解氧度（Cs）。以每升水含若干毫克氧表示：在101.3kPa壓力下。純水中含有帶飽和水蒸汽的空氣時，含氧量為20.94%(v/v)。
2.氧在水中的溶解度隨含鹽度的增加而降，其關系是線性關系，實際上水的含鹽量可高達35g/L，含鹽量以每升水中含多少克鹽表示之。下表中所列的△C3，是進行校準時每升每克鹽濃度要減去的數值。因此，氧在含有mg/L鹽水中溶液解度，要用對應的純水的氧溶解度減去n△C3的數值可求得。
氧在不同溫度和氯化物濃度的水中飽和含量表（氣壓101.3kPa） 溫度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 溫度(℃) C3（mg/L） △C3（mg/L） 0 14.64 0.0925 20 9.08 0.0481 1 14.22 0.0890 21 8.90 0.0467 2 13.82 0.0857 22 8.73 0.0453 3 13.44 0.0827 23 8.57 0.0440 4 13.09 0.0798 24 8.41 0.0427 5 12.74 0.0771 25 8.25 0.0415 6 12.42 0.0745 26 8.11 0.0404 7 12.11 0.0720 27 7.96 0.0393 8 11.81 0.0697 28 7.82 0.0382 9 11.53 0.0675 29 7.69 0.0372 10 11.26 0.0653 30 7.56 0.0302 11 11.01 0.0633 31 7.43 12 10.77 0.0614 32 7.30 13 10.53 0.0595 33 7.18 14 10.30 0.0577 34 7.07 15 10.08 0.0559 35 6.95 16 9.86 0.0543 36 6.84 17 9.66 0.0527 37 6.73 18 9.46 0.0511 38 6.63 19 9.27 0.0496 39 6.53 水檢測方法
水質鐵離子的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中鐵離子的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 試劑
3.1 乙酸銨緩沖溶液：250g乙酸銨溶於150mL蒸餾水中，再加入700mL冰乙酸。
3.2 鄰菲咯啉溶液：1g鄰菲咯啉溶於蒸餾水中，加20滴濃鹽酸，用蒸餾水定容至1000mL。
3.3 溶液A：乙酸銨緩沖溶液：鄰菲咯啉溶液=1：2的體積比混合。
4 分析步驟
4.1 樣品制備
量取50mL混勻水樣於100mL容量瓶中，加入30mL溶液A，用蒸餾水定容至100mL混合均勻。同時用蒸餾水代替水樣進行空白試驗。5～10分鍾內比色。
4.2 比色
4.2.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵255，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.2 轉動波長旋鈕將波長調至510nm，按READ/ENTER 鍵確認；
4.2.3 倒25mL空白試樣於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵，調零；
4.2.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數。讀數×2為試樣Fe2+含量，結果以mg/L計。
水檢測方法
水質 懸浮物的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水中懸浮物的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵630，按READ/ENTER 鍵確認；
3.2 轉動旋鈕將波長調至810nm，按READ/ENTER 鍵確認；
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵調零；
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數，結果以mg/L計。
水檢測方法
水質余氯的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於自來水中余氯的測定。
2 原理
水樣中的余氯與鄰聯甲苯胺反應顯黃色，與標准玻片進行比色測定。
3 儀器及用具
3.1 立式比色器：SLS-3型；
3.2 比色管：50mL。
4 試劑
4.1 鄰聯甲苯胺溶液：將150mL濃鹽酸用蒸餾水稀釋至500mL，精確稱取1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽溶於500mL蒸餾水中，在不停攪拌下，將此溶液溶於500mL稀鹽酸中，貯於棕色瓶內，放置暗處。
5 分析步驟
在50毫升比色管中加入被測水樣至刻度，然後加入鄰聯甲苯胺溶液2.5毫升混合均勻。靜置10分鍾進行比色，如水溫低於15～20℃時，則將水樣浸入溫水中加熱至15～20℃以上再進行比色。空白水樣取樣後不加試劑。
水檢測方法
水質 濁度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣濁度的測定。
2 儀器及用具
2.1 分光光度計：HACH DR2000；
2.2 專用樣品瓶：25mL。
3 分析步驟
3.1 按POWER 鍵打開儀器，儀器預熱結束後輸入數字鍵750，按READ/ENTER 鍵確認；
3.2 轉動旋鈕將波長調至450nm，按READ/ENTER 鍵確認；
3.3 倒25mL蒸餾水於樣品瓶中，放入檢測槽中，按ZERO鍵調零；
3.4 將混合均勻的試樣倒入樣品瓶中，放入檢測槽中，按READ/ENTER 鍵，讀取讀數，結果以FTU計。
水檢測方法
水質總磷的測定
鉬酸銨分光光度法
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部轉化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 儀器及用具
3.1 具塞(磨口)比色管：50mL
3.2 加熱板
3.3 刻度吸管： 5mL，2mL，1mL
3.4 紫外分光光度計
3.5 燒杯：1000mL
4 試劑
本標准所列試劑除磷酸二氫鉀為工作基準試劑外，其餘均為分析純，水為蒸餾水。
4.1 過硫酸鉀溶液: 50g/L。 將25g過硫酸鉀溶於水並稀釋至500mL。
4.2 鉬酸銨溶液: 26g/L。稱取13g鉬酸銨，精確至0.1g。稱取0.35g酒石酸銻鉀，精確至0.01g。溶於在200mL水中，加入300mL硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，存於棕色試劑瓶中（冷藏可保存兩個月）。
4.3 抗壞血酸溶液：100g/L。稱取50g抗壞血酸，精確至0.1g。溶於蒸餾水中，用水稀釋至500mL，貯於棕色試劑瓶中（冷藏可穩定幾周，如不變色可長時間使用）。
4.4 磷標准貯備溶液：1mg/mL。溶解磷酸二氫鉀（使用前在105℃下乾燥2h）1.0967g於蒸餾水中，移入250mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。
4.5 磷標准工作溶液：10ug/mL。吸取5mL磷標准儲備溶液於500mL容量瓶中，以蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
5 分析步驟
5.1 空白試樣
按（5.2）的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時同體積的試劑。
5.2 測定
5.2.1 消解
吸取5mL混勻水樣於50mL具塞比色管中，加入 5mL過硫酸鉀溶液（4.1），用蒸餾水稀釋至25mL，將比色管置於沸水浴中加熱30分鍾，取出冷卻至室溫。
5.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液（4.3），2mL鉬酸銨溶液（4.2），用蒸餾水稀釋至50mL，充分混合均勻。
5.2.3 分光光度測量
室溫下放置30分鍾後，使用光程為10mm比色皿，在700nm波長下，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度後，從工作曲線（5.2.4）上查得磷的含量。
5.2.4 工作曲線的繪制
取6支具塞比色管分別加入0.0；0.50；1.0；2.0；3.0；4.0mL磷標准溶液（4.5）。然後按步驟(5.2)進行處理，以蒸餾水為參比液，空白試液調節零點，測定吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
6 計算
總磷含量以C（mg/L）表示，按下式計算：
m×X
C = --------
V
式中：m ---- 試樣測得含磷量，ug；
X --- 樣品稀釋倍數；
V ---- 測定用試樣體積，mL。
註：1、對於總磷較大的水樣（如精煉廠、榨油廠污水和中和水）需將水樣稀釋50倍後再進行檢測；排放水采樣量為10mL。
2、若消解後的試樣有懸浮物需過濾後再發色。
水檢測方法
水質總硬度的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
2 原理
在PH=10時，乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物，其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物，當用EDTA滴定接近終點時，EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變為藍色，即為終點。
3 儀器及用具
3.1 三角燒瓶：250mL；
3.2 滴定管：50mL；
3.3 刻度吸管：1mL。
4 試劑
4.1 乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）標准溶液: 0.05mol/L。
4.2 硬度緩沖溶液: （1）稱取16.9g氯化銨，溶於143mL濃氨水中。（2）稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合並（1）&（2）並用蒸餾水定容至250mL。（可保存一個月）
4.3 鉻黑T指示劑：5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺)，溶於95%乙醇並定容至100mL。
5 分析步驟
5.1 取澄清水樣100mL於三角燒瓶中，加入1mL硬度緩沖溶液，3滴鉻黑T指示劑；
5.2 用乙二胺四乙酸二鈉標准溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
5.3 同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
6 計算
c×（V-V0）
總硬度（meq/L） = --------------- ×1000
100
式中：c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度，mol/L；
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積，mL；
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積，mL；

7. 氫氧化鉻溶於氯化銨嗎

一種易溶氫氧化鉻的制備方法與流程
文檔序號：23395248發布日期：2020-12-22 14:03閱讀：891來源：國知局
導航： X技術> 最新專利>無機化學及其化合物製造及其合成,應用技術

本發明涉及冶金化工技術領域，尤其是涉及一種易溶氫氧化鉻的制備方法。

背景技術：

近年來，三價鉻在電鍍和金屬表面處理方面的應用蓬勃發展，三價鉻電鍍浴和金屬表面處理池的三價鉻源主要使用易溶三價鉻鹽，如氯化鉻、硫酸鉻、氨基磺酸鉻等。但是，使用中隨著鉻以金屬鉻或氧化鉻形式在基體上沉積成膜，cl-或so42-等陰離子將留在浴池液中；補充相當於已消耗鉻量的鉻源繼續電鍍後，陰離子在浴池中繼續累積，使浴池液組成無法保持穩定，需全部更換成新浴池液，並對廢液進行處置。雖然可使用氫氧化鉻或碳酸鉻作為補充鉻源，但因傳統方法所制氫氧化鉻或碳酸鉻不溶於水，在通常使用的酸性水溶液中溶解性低，配製浴池液時，必須長時間加熱攪拌，存在電鍍時或金屬表面處理時因配製鍍液或池液而中斷作業的問題。

傳統生產氫氧化鉻或碳酸鉻的加料方式，是將質量、體積較小的無機鹼溶液加到質量、體積較大的氯化鉻或硫酸鉻水溶液中，極度過量的cr3+遇到oh-或co32-便形成過多的沉澱中心，致使析出的一級粒子過小，靜電引力過強，容易聚集成過大的聚集體，吸附較多的雜質和水分，難以過濾，且難溶於酸性溶液中，從而限制了其應用。基於以上問題，開發出易溶解的三價鉻鍍浴和金屬表面處理池用三價鉻源及補充鉻源尤為重要。

現有技術公開了一種將含cr3+的水溶液添加到無機鹼溶液中進行反應，使反應液中cr3+始終處於低濃度狀態，同時將溶液濃度、反應溫度、加料速度、攪拌速度控制在特定范圍內，致使得到的氫氧化鉻一級粒子大、聚集體小，在酸性水溶液中易溶，稱為易溶氫氧化鉻。將此氫氧化鉻懸浮於純水製成漿液，作為補充三價鉻源直接加到浴池中(渡浴和金屬表面處理池的溶液均呈酸性)。浴池溶液中原有的酸性能在數分鍾內(無機酸)或數十分鍾內(有機酸)將易溶氫氧化鉻懸浮液完全溶解。

現有技術還公開了一種通過控制溶液濃度、反應溫度、加料速度、攪拌速度，將無機鹼溶液及三價鉻鹽水溶液同時加到水介質中反應，亦能得到一級粒子大、聚集體小的氫氧化鉻，將其製成的懸浮液在酸性溶液中亦易溶解。

以上兩種通過改變加料方式、控制反應條件，製得的氫氧化鉻的一級粒子均較大，靜電引力較弱，聚集體粒度較小，不僅易溶於酸性水溶液，而且沉澱過程中對雜質的包藏、吸附作用也較小，純度較高。用此氫氧化鉻生產三價鉻化合物，不僅生產效率高，且製得鉻化合物的質量也好，是某些三價鉻化合物特別是有機酸鉻的優良鉻源。然而，這兩種方法需要將溶液濃度、反應溫度、加料速度、攪拌速度等控制在特定范圍，反應條件較為苛刻。

非專利文獻《氫氧化鉻的基礎及應用研究》中提到，以氨水作為沉澱劑常溫下制備的氫氧化鉻均為晶態，溶解性能優異，低溫時制備的結晶稍微優於常溫狀態；以氫氧化鈉作為沉澱劑制備氫氧化鉻時，溫度對氫氧化鉻結晶影響很大，溫度控制在15℃以下，可以得到結晶較好的氫氧化鉻。晶態氫氧化鉻在低溫條件下非常穩定，不會發生結構的改變。該文獻中提到的制備易溶氫氧化鉻的方法，均是在室溫及以下的條件下實現的，以氨水作為沉澱劑制備易溶氫氧化鉻，成本較高，作業環境較差，而採用氫氧化鈉作為沉澱劑時，則需要控制在低溫條件下(＜15℃)，條件較為苛刻。

基於此，現有技術仍然有待改進。

技術實現要素：

為解決上述技術問題，本發明實施例提出一種易溶氫氧化鉻的制備方法，以解決現有技術的易溶氫氧化鉻的制備方法反應條件苛刻的技術問題。

一方面，本發明實施例所公開的一種易溶氫氧化鉻的制備方法，包括如下步驟：

步驟一向三價鉻溶液中加入銨鹽並溶解，得到第一混合溶液；

步驟二在預定反應條件下，向所述第一混合溶液中加入鹼，得到氫氧化鉻沉澱；

步驟三將所述氫氧化鉻沉澱過濾、洗滌，得到易溶氫氧化鉻。

進一步地，所述銨鹽為水溶性且ph值不大於7。

進一步地，所述銨鹽為硫酸銨、硫酸氫氨、氯化銨、硝酸銨、醋酸銨中的一種。

進一步地，所述銨鹽的陰離子與三價鉻溶液中的陰離子相同。

進一步地，步驟一中，所述銨鹽的用量為：以摩爾比計，銨鹽的銨離子與三價鉻溶液中的鉻離子的比值范圍為0.6～2.0。

進一步地，步驟二中，所述預定反應條件為：反應溫度20-60℃，攪拌速度為200-500r/min。

進一步地，步驟二中，所述鹼為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或多種。

進一步地，步驟二中，加鹼至ph值為6.0-9.0時，停止加鹼並繼續攪拌。

進一步地，所述繼續攪拌的攪拌時間為5-60min，優選地，攪拌時間為15～30min。

採用上述技術方案，本發明至少具有如下有益效果：

本發明的一種易溶氫氧化鉻的制備方法，通過向三價鉻溶液中加入銨鹽的方式，在加鹼過程中減緩三價鉻的沉澱速度，抑制氫氧化鉻膠體的生成，制備出一種易溶氫氧化鉻；在傳統鹼沉的基礎上，僅需添加單一銨鹽，加入量少，成本低，且不引入其它雜質；工藝簡單，反應條件溫和，可操作性強；氫氧化鉻易沉澱，無需靜置，易酸溶，可作為三價鉻源用於電鍍和金屬表面處理。

附圖說明

為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖僅僅是本發明的一些實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。

圖1為本發明一實施例的一種易溶氫氧化鉻的制備方法流程圖。

具體實施方式

為使本發明的目的、技術方案和優點更加清楚明白，以下結合具體實施例，並參照附圖，對本發明實施例進一步詳細說明。

需要說明的是，本發明實施例中所有使用「第一」和「第二」的表述均是為了區分兩個相同名稱非相同的實體或者非相同的參量，可見「第一」「第二」僅為了表述的方便，不應理解為對本發明實施例的限定，後續實施例對此不再一一說明。

如圖1所示，本發明一些實施例公開了一種易溶氫氧化鉻的制備方法，包括如下步驟：

步驟一向三價鉻溶液中加入銨鹽並溶解，得到第一混合溶液；

步驟二在預定反應條件下，向所述第一混合溶液中加入鹼，得到氫氧化鉻沉澱，沉澱過程中釋放出的氨可吸收後回用；

步驟三將所述氫氧化鉻沉澱過濾、洗滌，得到易溶氫氧化鉻，濾液可直接進入廢水處理工序。

其中，所述銨鹽為水溶性且ph值不大於7；所述銨鹽可為硫酸銨、硫酸氫氨、氯化銨、硝酸銨、醋酸銨中的一種。一些優選的實施例中，所述銨鹽的陰離子與三價鉻溶液中的陰離子相同。

本發明在不改變傳統加料方式的前提下，在沉澱前向三價鉻溶液中加入一定量的銨鹽(如硫酸銨、氯化銨、硝酸銨等)。由於nh4+離子可與cr3+離子形成穩定配合物cr(nh3)63+，在加鹼沉澱時，oh-緩慢取代nh4+，繼而減緩了cr3+離子的沉澱速度，加之銨鹽屬強電解質，可以破壞氫氧化鉻膠體的生成，這些現象都有利於氫氧化鉻晶體的生長，避免形成粒徑過大的聚集體，繼而得到易過濾、易溶解的氫氧化鉻。

本發明一些優選的實施例所公開的一種易溶氫氧化鉻的制備方法，在上述實施例的基礎上，步驟一中，所述銨鹽的用量為：以摩爾比計，銨鹽的銨離子與三價鉻溶液中的鉻離子的比值范圍為0.6～2.0，優選地，銨鹽的銨離子與三價鉻溶液中的鉻離子的比值范圍為1.0～1.5；

步驟二中，所述預定反應條件為：反應溫度20-60℃，攪拌速度為200-500r/min；所述鹼為氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸銨、碳酸氫銨中的一種或多種。

本發明一些優選的實施例中，對於反應終點的判斷，可採用在步驟二中，加鹼至ph值為6.0-9.0時，停止加鹼並繼續攪拌5-60min，優選攪拌15-30min後，認為反應完成。

實施例1

氯化鉻溶液1000ml(其中cr3+＝10g/l)，加入氯化銨6.2g(n(nh4+)∶n(cr3+)＝0.6)，攪拌溶解；在溫度20℃、攪拌速度速200～300r/min下加入碳酸氫鈉鹼液，控制終點ph為6.0，加鹼完畢攪拌反應30min；過濾、洗滌，得到易溶氫氧化鉻，濾液進入廢水處理工序。將得到的氫氧化鉻沉澱物置於0.1mol/lhcl溶液中(1000ml)，室溫下攪拌溶解，所需時間約3min。

實施例2

硫酸鉻溶液2000ml(其中cr3+＝26g/l)，加入硫酸銨132g(n(nh4+)∶n(cr3+)＝2.0)，攪拌溶解；在溫度60℃、攪拌速度速400～500r/min下加入碳酸鈉鹼液，控制終點ph為7.0，加鹼完畢攪拌反應15min；過濾、洗滌，得到易溶氫氧化鉻，濾液進入廢水處理工序。將得到的氫氧化鉻沉澱物置於0.05mol/lh2so4溶液中(2000ml)，室溫下攪拌溶解，所需時間約5min。

實施例3

硝酸鉻溶液500ml(其中cr3+＝31g/l)，加入硝酸銨31g(n(nh4+)∶n(cr3+)＝1.3)，攪拌溶解；在溫度40℃、攪拌速度速300～400r/min下加入氫氧化鈉鹼液，控制終點ph為9.0，加鹼完畢攪拌反應5min；過濾、洗滌，得到易溶氫氧化鉻，濾液進入廢水處理工序。將得到的氫氧化鉻沉澱物置於0.1mol/lhno3溶液中(500ml)，室溫下攪拌溶解，所需時間約6min。

實施例4

乙酸鉻溶液1500ml(其中cr3+＝18g/l)，加入乙酸銨40g(n(nh4+)∶n(cr3+)＝1.0)，攪拌溶解；在溫度50℃、攪拌速度速300～400r/min下加入碳酸氫氨鹼液，控制終點ph為8.0，加鹼完畢攪拌反應20min；過濾、洗滌，得到易溶氫氧化鉻，濾液進入廢水處理工序。將得到的氫氧化鉻沉澱物置於0.2mol/l乙酸溶液中(1500ml)，室溫下攪拌溶解，所需時間約10min。

實施例5

硝酸鉻溶液800ml(其中cr3+＝35g/l)，加入硝酸銨64.6g(n(nh4+)∶n(cr3+)＝1.5)，攪拌溶解；在溫度30℃、攪拌速度速400～500r/min下加入碳酸銨和碳酸氫銨的混合鹼液，控制終點ph為7.5，加鹼完畢攪拌反應10min；過濾、洗滌，得到易溶氫氧化鉻，濾液進入廢水處理工序。將得到的氫氧化鉻沉澱物置於0.1mol/lhno3溶液中(800ml)，室溫下攪拌溶解，所需時間約8min。

需要特別指出的是，上述各個實施例中的各個組件或步驟均可以相互交叉、替換、增加、刪減，因此，這些合理的排列組合變換形成的組合也應當屬於本發明的保護范圍，並且不應將本發明的保護范圍局限在所述實施例之上。

以上是本發明公開的示例性實施例，上述本發明實施例公開的順序僅僅為了描述，不代表實施例的優劣。但是應當注意，以上任何實施例的討論僅為示例性的，並非旨在暗示本發明實施例公開的范圍(包括權利要求)被限於這些例子，在不背離權利要求限定的范圍的前提下，可以進行多種改變和修改。根據這里描述的公開實施例的方法權利要求的功能、步驟和/或動作不需以任何特定順序執行。此外，盡管本發明實施例公開的元素可以以個體形式描述或要求，但除非明確限制為單數，也可以理解為多個。

所屬領域的普通技術人員應當理解：以上任何實施例的討論僅為示例性的，並非旨在暗示本發明實施例公開的范圍(包括權利要求)被限於這些例子；在本發明實施例的思路下，以上實施例或者不同實施例中的技術特徵之間也可以進行組合，並存在如上所述的本發明實施例的不同方面的許多其它變化，為了簡明它們沒有在細節中提供。因此，凡在本發明實施例的精神和原則之內，所做的任何省略、修改、等同替換、改進等，均應包括在本發明實施例的保護范圍之內。

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技術研發人員：蔣霖;伍珍秀;李明;伍金樹
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8. 土壤化學指標

一、土壤酸鹼度(pH值)

土壤酸鹼度對土壤肥力及植物生長影響很大，我國西北、北方不少土壤pH值大，南方紅壤pH值小。因此可以種植和土壤酸鹼度相適應的作物和植物。如紅壤地區可種植喜酸的茶樹，而苜蓿的抗鹼能力強等。土壤酸鹼度對養分的有效性影響也很大，如中性土壤中磷的有效性大；鹼性土壤中微量元素(錳、銅、鋅等)有效性差。在農業生產中應該注意土壤的酸鹼度，積極採取措施，加以調節。

1.電位法

土壤實驗室基本上都採用電位法測定土壤pH值，電位法有準確、快速、方便等優點。其基本原理是：用pH計測定土壤懸濁液的pH值時，由於玻璃電極內外溶液H^＋離子活度的不同產生電位差。

2.比色法

取土壤少許(約黃豆大)，弄碎後放在白磁碟中，滴入土壤混合指示劑數滴，到土壤全部濕潤，並有少量剩餘。震盪磁碟，使指示劑與土壤充分作用，靜置1min，和標准比色卡比色，即得出土壤的酸鹼度。

3.原位酸鹼度感測器法

土壤原位pH測定儀可直接埋入土壤測試，直接讀數，非常方便，在指導農業科研及農業生產中起到了非常重要的作用。

二、土壤氧化還原電位(Eh)

土壤氧化還原電位是以電位反映土壤溶液中氧化還原狀況的一項指標，用Eh表示，單位為mV。

土壤氧化還原電位的高低，取決於土壤溶液中氧化態和還原態物質的相對濃度，一般採用鉑電極和飽和甘汞電極電位差法進行測定。影響土壤氧化還原電位的主要因素有：①土壤通氣性；②土壤水分狀況；③植物根系的代謝作用；④土壤中易分解的有機質含量。

旱地土壤的正常Eh為200～750mV，若Eh﹥750mV，則土壤完全處於氧化狀態，有機質消耗過快，有些養料由此喪失有效性，應灌水適當降低Eh。若Eh﹤200mV，則表明土壤水分過多，通氣不良，應排水或鬆土以提高其Eh值。

水田土壤Eh變動較大，在淹水期間Eh值可低至-150mV，甚至更低；在排水曬田期間，土壤通氣性改善，Eh值可增至500mV以上。一般地說，稻田適宜的Eh值在200～400mV之間，若Eh經常在180mV以下或低於100mV，則水稻分櫱或生長發育受阻。若長期處於-100mV以下，水稻會嚴重受害甚至死亡，此時應及時排水曬田以提高其Eh值。

1.二電極法

測定氧化還原電位的常用方法是鉑電極直接測定法，方法是基於鉑電極本身難以腐蝕、溶解，可作為一種電子傳導體。當鉑電極與介質(土壤、水)接觸時，土壤或水中的可溶性氧化劑或還原劑，將從鉑電極上接受電子或給予電子，直至在鉑電極上建立起一個平衡電位，即該體系的氧化還原電位。由於單個電極電位是無法測得的，故須與另一個電極電位固定的參比電極(飽和甘汞電極)構成電池，用電位計測量電池電動勢，然後計算出鉑電極上建立的平衡電位，即氧化還原電位Eh值。

2.去極化測定儀法

對復雜的介質，可採用去極化法測定氧化還原電位。可以在較短時間內得到較為精確的結果，用去極化法測得的平衡Eh值，與直接電位法平衡48h後測得的穩定Eh值，差數一般﹤10mV。所以去極化法能縮短測定時間，並有較高的測定精度。

將鉑電極接到極化電壓的正端(極化電壓為600mV或750mV)，以銀-氯化銀電極作為輔助電極，接到電源的負端，陽極極化10 s以上(自由選擇)。接著切斷極化電源，進行去極，時間在20 s以上(視極化曲線而定)，在去極化後監測鉑電極的電位(對甘汞電極)，對於大多數的測試樣品，電極電位E(mV)和去極化時間的對數log t間存在直線關系。以相同的方法進行陰極極化和隨後的去極化和監測電位。陽極去極化曲線與陰極去極化曲線的延長線的交點相當於平衡電位。

三、土壤陽離子交換量(CEC)

CEC的大小，基本上代表了土壤可能保持的養分數量，即保肥性的高低。陽離子交換量的大小，可作為評價土壤保肥能力的指標。陽離子交換量是土壤緩沖性能的主要來源，是改良土壤和合理施肥的重要依據。

1.乙酸銨交換法

適用於酸性與中性土壤陽離子交換量的測定。原理：用1mol/L乙酸銨溶液(pH7.0)反復處理土壤，使土壤成為銨離子飽和土。過量的乙酸銨用95%乙醇洗去，然後加氧化鎂，用定氮蒸餾方法進行蒸餾，蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收，然後用鹽酸標准溶液滴定，根據銨離子的量計算土壤陽離子交換量。

2.EDTA——銨鹽法

銨鹽法不僅適用於中性、酸性土壤，並且適用於石灰性土壤陽離子交換量的測定。採用0.005mol/L EDTA與1mol/L的醋酸銨混合液作為交換劑，在適宜的pH條件下(酸性土壤pH7.0，石灰性土壤pH8.5)，這種交換配合劑可以與2價鈣離子、鎂離子和3價鐵離子、鋁離子進行交換，並在瞬間即形成電離度極小而穩定性較大的配合物，不會破壞土壤膠體，加快了2價以上金屬離子的交換速度。同時由於醋酸緩沖劑的存在，對於交換性氫和1價金屬離子也能交換完全，形成銨質土，再用95%酒精洗去過剩的銨鹽，用蒸餾法測定交換量。對於酸性土壤的交換液，同時可以用作為交換性鹽基組成的待測液用。

3.氯化鋇-硫酸強迫交換法

土壤中存在的各種陽離子可被氯化鋇(BaCl₂)水溶液中的陽離子(Ba^2＋)等價交換。土壤用BaCl₂溶液處理，使之和Ba^2＋飽和，洗去剩餘的BaCl₂溶液後，再用強電解質硫酸溶液把交換到土壤中的Ba^2＋交換下來，由於形成了硫酸鋇(BaSO₄)沉澱，而且氫離子(H^＋)的交換吸附能力很強，使交換反應基本趨於完全。這樣可以通過計算消耗硫酸的量，計算出陽離子交換量。

四、土壤鹼化度(ESP)

土壤的鹼化度是用Na^＋的飽和度來表示，它是指土壤膠體上吸附的交換性Na^＋占陽離子交換量的百分率。當鹼化度達到一定程度時，土壤的理化性質會發生一系列的變化，土壤呈極強的鹼性反應pH﹥8.5甚至超過10.0，且土粒分散、濕時泥濘、不透氣、不透水、干時硬結、耕性極差，土壤理化性質所發生的這一系列變化稱為鹼化作用。鹼化度是鹽鹼土分類、利用、改良的重要指標。一般把鹼化度﹥20%定為鹼土，5%～20%定為鹼化土(15%～20%為強鹼化土，10%～15%為中度鹼化土，5%～10%為輕度鹼化土)。

計算公式：

鹼化度＝(交換性鈉/陽離子交換量)× 100%

式中：交換性鈉[cmol(Na^＋)/kg]用乙酸銨-氫氧化鈉銨交換-火焰光度法測得；陽離子交換量[cmol(＋)/kg]用氯化銨-乙酸銨交換法測得。

五、土壤水溶性全鹽量(易溶鹽)

土壤水溶性鹽是鹽鹼土的一個重要屬性，是限製作物生長的障礙因素。我國的鹽鹼土分布廣，面積大，類型多。在乾旱、半乾旱地區鹽漬化土壤，以水溶性的氯化物和硫酸鹽為主。濱海地區由於受海水浸漬，生成濱海鹽土，所含鹽分以氯化物為主。在我國南方(福建、廣東、廣西等省區)沿海還分布著一種反酸鹽土。鹽土中含有大量水溶性鹽類，影響作物生長，同一濃度的不同鹽分危害作物的程度也不一樣。鹽分中以碳酸鈉的危害最大，增加土壤鹼度和惡化土壤物理性質，使作物受害。其次是氯化物，氯化物又以MgCl₂的毒害作用較大，另外，氯離子和鈉離子的作用也不一樣。

土壤(及地下水)中水溶性鹽的分析，是研究鹽漬土鹽分動態的重要方法之一，對於了解鹽分對種子發芽和作物生長的影響以及擬訂改良措施都是十分必要的。

1.電導法

土壤中的水溶性鹽是強電介質，其水溶液具有導電作用，導電能力的強弱可用電導率表示。在一定濃度范圍內，溶液的含鹽量與電導率呈正相關，含鹽量愈高，溶液的滲透壓愈大，電導率也愈大。土壤水浸出液的電導率用電導儀測定，直接用電導率數值表示土壤的含鹽量。

2.質量法

吸取一定量的土壤浸出液放在瓷蒸發皿中，在水浴上蒸干，用過氧化氫(H₂O₂)氧化有機質，然後在105～110℃烘箱中烘乾，稱重，即得烘乾殘渣質量。

六、土壤養分元素

土壤養分元素是指由土壤提供的植物生長所必需的營養元素，能被植物直接或者轉化後吸收。土壤養分可大致分為大量元素、中量元素和微量元素，包括氮(N)、磷(P)、鉀(K)、鈣(Ca)、鎂(Mg)、硫(S)、鐵(Fe)、硼(B)、鉬(Mo)、鋅(Zn)、錳(Mn)、銅(Cu)和氯(Cl)等13種。在自然土壤中，土壤養分主要來源於土壤礦物質和土壤有機質，其次是大氣降水、坡滲水和地下水。在耕作土壤中，還來源於施肥和灌溉。

根據在土壤中存在的化學形態，土壤養分的形態分為：①水溶態養分，土壤溶液中溶解的離子和少量的低分子有機化合物；②代換態養分，水溶態養分的來源之一；③礦物態養分，大多數是難溶性養分，有少量是弱酸溶性的(對植物有效)；④有機態養分，礦質化過程的難易強度不同。

根據植物對營養元素吸收利用的難易程度，土壤養分又分為速效性養分和遲效性養分。一般來說，速效養分僅占很少部分，不足全量的1%。應該注意的是速效養分和遲效養分的劃分是相對的，兩者是處於動態平衡之中。

土壤養分的總儲量中，有很小一部分能為當季作物根系迅速吸收同化的養分，稱速效性養分；其餘絕大部分必須經過生物的或化學的轉化作用方能為植物所吸收的養分，稱遲效性養分。一般而言，土壤有效養分含量約占土壤養分總儲量的百分之幾至千分之幾或更少。故在農業生產中，作物經常出現因某些有效養分供應不足而發生缺素症的現象。

1.全氮測定法

(1)開氏定氮法。土壤、植株和其他有機體中全氮的測定通常都採用開氏消煮法，用硫酸鉀-硫酸銅-硒粉做加速劑。此法雖然消煮時間長，但控制好加速劑的用量，不易導致氮素損失，消化程度容易掌握，測定結果穩定，准確度較高，適用於常規分析。

土壤中的含氮有機化合物在加速劑的參與下，經濃硫酸消煮分解，有機氮轉化為銨態氮，鹼化後把氨蒸餾出來，用硼酸吸收，標准酸滴定，求出全氮含量。硫酸鉀起提高硫酸溶液沸點的作用，硫酸銅起催化劑作用，加速有機氮的轉化，硒粉是一種高效催化劑，用量不宜過多，否則會引起氮素損失。

(2)半微量開氏法。樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以標准酸溶液滴定，求出土壤全氮含量(不包括全部硝態氮)。

包括硝態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原，轉化為銨態氮。

2.全磷硫酸-高氯酸消煮測定法

在高溫條件下，土壤中含磷礦物及有機磷化合物與高沸點的硫酸和強氧化劑高氯酸作用，使之完全分解，全部轉化為正磷酸鹽而進入溶液，然後用鉬銻抗比色法測定。

3.全鉀測定法

土壤中的有機物先用硝酸和高氯酸加熱氧化，然後用氫氟酸分解硅酸鹽等礦物，硅與氟形成四氟化硅逸去。繼續加熱至剩餘的酸被趕盡，使礦質元素變成金屬氧化物或鹽類。用鹽酸溶液溶解殘渣，使鉀轉變為鉀離子。經適當稀釋後用火焰光度法或原子吸收分光光度法測定溶液中的鉀離子濃度，再換算為土壤全鉀含量。

4.鹼解氮測定法

土壤水解性氮或稱鹼解氮包括無機態氮(銨態氮、硝態氮)及易水解的有機態氮(氨基酸、醯銨和易水解蛋白質)。用鹼液處理土壤時，易水解的有機氮及銨態氮轉化為氨，硝態氮則先經硫酸亞鐵轉化為銨。以硼酸吸收氨，再用標准酸滴定，計算水解性氮含量。

5.速效磷測定法

(1)碳酸氫鈉法。石灰性土壤由於存在大量的游離碳酸鈣，不能用酸溶液來提取速效磷，可用碳酸鹽的鹼溶液。由於碳酸根的同離子效應，碳酸鹽的鹼溶液降低了碳酸鈣的溶解度，也就降低了溶液中鈣的濃度，這樣就有利於磷酸鈣鹽的提取。同時由於碳酸鹽的鹼溶液也降低了鋁和鐵離子的活性，有利於磷酸鋁和磷酸鐵的提取。此外，碳酸氫鈉鹼溶液中存在著OH^-，

，

等陰離子有利於吸附態磷的交換，因此，碳酸氫鈉不僅適用於石灰性土壤，也適用於中性和酸性土壤中速效磷的提取。待測液用鉬銻抗混合顯色劑在常溫下進行還原，使黃色的銻磷鉬雜多酸還原成為磷鉬藍進行比色。

(2)鉬銻抗比色法。酸性土壤中的磷主要是以Fe—P、Al—P的形態存在，利用氟離子在酸性溶液中有配合Fe^3＋，Al^3＋的能力，可使這類土壤中比較活性的磷酸鐵鋁鹽被陸續活化釋放，同時由於H^＋的作用，也能溶解出部分活性較大的Ca—P，然後用鉬銻抗比色法進行測定。

6.速效鉀測定法

用1mol/L NH₄OAc浸提土壤，可將膠體表面吸附的鉀離子全部浸提出來，而與黏土礦物晶格固定的鉀截然分開。

7.有機質重鉻酸鉀容量測定法

在加熱的條件下，用過量的重鉻酸鉀-硫酸(K₂Cr₂O₇-H₂SO₄)溶液，來氧化土壤有機質中的碳，

等被還原成Cr^＋3，剩餘的重鉻酸鉀(K₂Cr₂O₇)用硫酸亞鐵(FeSO₄)標准溶液滴定，根據消耗的重鉻酸鉀量計算出有機碳量，再乘以常數1.724，即為土壤有機質量。

七、土壤重金屬

土壤的重金屬主要包括汞(Hg)、鎘(Cd)、鉛(Pb)、鉻(Cr)和類金屬砷(As)等生物毒性顯著的元素，以及有一定毒性的鋅(Zn)、銅(Cu)、鎳(Ni)等元素。主要來自農葯、廢水、污泥和大氣沉降等，如汞主要來自含汞廢水，鎘、鉛污染主要來自冶煉排放和汽車廢氣沉降，砷則被大量用作殺蟲劑、殺菌劑、殺鼠劑和除草劑。過量重金屬可引起植物生理功能紊亂、營養失調，鎘、汞等元素在作物子實中富集系數較高，即使超過食品衛生標准，也不影響作物生長、發育和產量，此外汞、砷能減弱和抑制土壤中硝化、氨化細菌活動，影響氮素供應。重金屬污染物在土壤中移動性很小，不易隨水淋濾，不為微生物降解，通過食物鏈進入人體後，潛在危害極大，應特別注意防止重金屬對土壤的污染。一些礦山在開采中尚未建立石排場和尾礦庫，廢石和尾礦隨意堆放，致使尾礦中富含難降解的重金屬進入土壤，加之礦石加工後餘下的金屬廢渣隨雨水進入地下水系統，造成嚴重的土壤重金屬污染。

1.原子吸收分光光度法

原子吸收分光光度法的測量對象是呈原子狀態的金屬元素和部分非金屬元素，是由待測元素燈發出的特徵譜線通過供試品經原子化產生的原子蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態原子所吸收，通過測定輻射光強度減弱的程度，求出供試品中待測元素的含量。原子吸收一般遵循分光光度法的吸收定律，通常借比較對照品溶液和供試品溶液的吸光度，求得供試品中待測元素的含量。所用儀器為原子吸收分光光度計，它由光源、原子化器、單色器、背景校正系統、自動進樣系統和檢測系統等組成。

2.X射線熒光光譜(XRF)法

XRF法是介於原子發射光譜(AES)和原子吸收光譜(AAS)之間的光譜分析技術。它的基本原理是基態原子(一般蒸氣狀態)吸收合適的特定頻率的輻射而被激發至高能態，而後激發過程中以光輻射的形式發射出特徵波長的熒光。該方法可定量分析測量待測元素的原子蒸氣在一定波長的輻射能激發下發射的熒光強度。原子熒光的波長在紫外、可見光區。氣態自由原子吸收特徵波長的輻射後，原子的外層電子從基態或低能態躍遷到高能態，經10～8 s，又躍遷至基態或低能態，同時發射出熒光。若原子熒光的波長與吸收波長相同，稱為共振熒光；若不同，則稱為非共振熒光。共振熒光強度大，分析中應用最多。在一定條件下，共振熒光強度與樣品中某元素濃度成正比。該法的優點是靈敏度高，譜線簡單；在低濃度時校準曲線的線性范圍寬達3～5個數量級，特別是用激光做激發光源時更佳。主要用於金屬元素的測定，在環境科學、高純物質、礦物、水質監控、生物製品和醫學分析等方面有廣泛的應用。

3.電感耦合等離子光譜(ICP)法

高頻振盪器發生的高頻電流，經過耦合系統連接在位於等離子體發生管上端，銅制內部用水冷卻的管狀線圈上。石英製成的等離子體發生管內有3個同軸氫氣流經通道。冷卻氣(Ar)通過外部及中間的通道，環繞等離子體起穩定等離子體炬及冷卻石英管壁，防止管壁受熱熔化的作用。工作氣體(Ar)則由中部的石英管道引入，開始工作時啟動高壓放電裝置讓工作氣體發生電離，被電離的氣體經過環繞石英管頂部的高頻感應圈時，線圈產生的巨大熱能和交變磁場，使電離氣體的電子、離子和處於基態的氖原子發生反復猛烈的碰撞，各種粒子的高速運動，導致氣體完全電離形成一個類似線圈狀的等離子體炬區面，此處溫度高達6000～10 000℃。樣品經處理製成溶液後，由超霧化裝置變成全溶膠由底部導入管內，經軸心的石英管從噴嘴噴入等離子體炬內。樣品氣溶膠進入等離子體焰時，絕大部分立即分解成激發態的原子、離子狀態。當這些激發態的粒子回收到穩定的基態時要放出一定的能量(表現為一定波長的光譜)，測定每種元素特有的譜線和強度，和標准溶液相比，就可以知道樣品中所含元素的種類和含量。

發射光譜分析方法只要將待測原子處於激發狀態，便可同時發射出各自特徵譜線同時進行測定。ICP-AES儀器，不論是多道直讀還是單道掃描儀器，均可以在同一試樣溶液中同時測定大量元素(30～50個，甚至更多)。已有文獻報道的分析元素可達78個，即除He，Ne，Ar，Kr，Xe惰性氣體外，自然界存在的所有元素，都已有用ICP-AES法測定的報告。

9. 任務礦石中銀含量的測定

——原子吸收光譜法

任務描述

銀的測定方法很多，視銀的含量和實驗室的工作條件可以選用不同的方法。發射光譜法在測定痕量銀的同時，還可以測定硼、鉬、鉛等組分；低含量的銀也可以用光度測定；原子吸收光譜法在銀的測定中，獲得了廣泛的應用，方法簡便，靈敏度高。微克級的銀可用火焰原子吸收光譜法測定，石墨爐原子吸收光譜法可測定納克級的銀。含量較高的銀可以採用容量法進行測定。通過本次任務的學習，掌握原子吸收光譜法測定的方法原理、實驗條件、操作方法，能夠正確填寫數據記錄表格。

任務實施

一、儀器及試劑

（1）原子吸收分光光度計、銀空心陰極燈。

（2）銀標准貯存溶液：稱取0.5000g銀（99.99%）於100mL燒杯中，加入20mL硝酸（1＋1），微熱溶解完全，煮沸驅除氮的氧化物。取下冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1＋1），用不含氯離子水定容。此溶液含銀0.5mg/mL。

（3）銀標准溶液：移取10mL 銀標准貯存溶液於100mL 容量瓶中，加入4mL 硝酸（1＋1），用不含氯離子水定容。此溶液含銀50μg/mL。

（4）鹽酸（AR）。

（5）硝酸（AR）。

（6）高氯酸（AR）。

二、分析步驟

稱取0.2500～1.0000 g試樣於250mL燒杯中，加少許水潤濕搖散（隨同試樣做空白試驗），加25mL鹽酸，加熱溶解，低溫蒸至溶液體積10mL。加入5～10mL硝酸，繼續加熱溶解至體積為10mL左右，加5mL高氯酸，加熱冒煙至濕鹽狀，取下冷卻，用水吹洗表面皿及杯壁，加入鹽酸（加入量使最後測定溶液酸度保持在10%），煮沸使可溶性鹽類溶解，冷卻至室溫，移入容量瓶中（容量瓶大小視含量而定），以水定容，靜置或干過濾。濾液於原子吸收分光光度計燈電流3mA，波長328.1nm，光譜通帶0.4nm，燃燒器高度5mm，空氣流量5L/min，乙炔流量1.0L/min，用空氣-乙炔火焰，以水調零，測量溶液的吸光度。將所測吸光度減去試樣空白吸光度，從工作曲線上查出相應的銀的質量濃度。隨同試樣做空白試驗。

工作曲線的繪制：移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 銀標准溶液於一組100mL容量瓶中，加20mL鹽酸（1＋1 ），用水定容。與試樣相同的測定條件下，測量標准溶液吸光度。以吸光度（減去零濃度溶液吸光度）為縱坐標，以銀的質量濃度為橫坐標，繪制工作曲線。

三、結果計算

樣品中銀的含量按下式計算：

岩石礦物分析

式中：w（Ag）為銀的質量分數，μg/g；ρ為從工作曲線上查得試樣溶液中銀的濃度，μg/mL；ρ₀為從工作曲線上查得試樣空白中銀的濃度，μg/mL；m為稱取試樣的質量，g；V為試樣溶液的體積，mL。

四、質量表格填寫

測定完成後，填寫附錄一質量記錄表格3、4、7。

任務分析

一、原子吸收光譜法測定銀的原理

試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，趕盡氟和破壞有機物後，在酸性介質中用空氣-乙炔火焰，於原子吸收光譜議上，在波長328.1 nm處測量銀的吸光度。方法測定范圍為1～500μg/g。

二、銀的測定方法概述

1.滴定法

銀的滴定法是使用較為廣泛的方法之一。基於銀與某種試劑在一定條件下生成難溶化合物的沉澱反應，其中碘量法和硫氰酸鹽滴定法用得最為普遍。其他還有配位滴定法、亞鐵滴定法、電位滴定法、催化滴定法等。這里重點介紹硫氰酸鹽滴定法。

在弱的硝酸介質中，硫氰酸鉀或硫氰酸銨與銀離子反應，形成微溶的硫氰酸銀沉澱，反應式如下：

Ag^＋＋SCN^-→AgSCN↓

用硝酸鐵或鐵銨釩作為指示劑，終點時過量的硫氰酸鉀同 Fe^3＋形成紅色配合物［Fe（SCN）₆］^3-。由於Ag^＋與SCN^-結合能力遠比Fe^3＋強，所以只有當Ag^＋與SCN^-反應完後，Fe^3＋才能與SCN^-作用，使溶液呈現淺紅色。

Ni^2＋、Co^2＋、Pb^2＋（大於300mg），Cu^2＋（大於10mg）、Hg^2＋（大於10μg）、Au^3＋以及氯化物、硫化物干擾硫氰酸鹽滴定銀。此外氧化氮和亞硝酸根離子可氧化硫氰酸根離子，也干擾測定，所以必須預先除去。Pd與SCN^-離子生成棕黃色膠狀沉澱，也消耗SCN^-。以硫氰酸鹽作為銀滴定劑專屬性較差，因此在滴定前一般先將銀與其他干擾元素分離。常用的分離方法有火試金法、氯化銀沉澱法、巰基棉分離法、硫化銀沉澱法、泡沫塑料分離法等。

2.可見分光光度法

自從原子吸收光譜法用於銀的測定以來，光度法測定銀的研究工作和實際應用顯著地減少。然而某些銀的光度法具有靈敏度高、設備簡單等優點。因此在某種場合下，分光光度法仍不失為銀的一種方便的測定手段。

分光光度法測定銀的顯色劑種類很多，主要有：

（1）鹼性染料：三苯甲烷類、羅丹明B類；

（2）偶氮染料：吡啶偶氮類、若丹寧偶氮類；

（3）含硫染料：雙硫腙、硫代米蚩酮、金試劑；

（4）卟啉類染料；

（5）其他有機染料。

下面重點介紹含硫類染料光度法。

用於光度法測定銀的含硫染料有：雙硫腙、硫代米蚩酮（TMK ）、金試劑等。其中TMK最為常用。TMK是測定銀的靈敏度較高的試劑，通常採用膠束增溶光度法進行測定，現已用於岩石、礦物、廢水等物料中微量銀的測定。在pH值為2.8～3.2 的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，TMK與銀形成一種不溶於水的紅色配合物，可溶於與水混溶的乙醇溶液中，最大吸收波長為525nm，銀量在2.0～25μg/25mL范圍內符合比爾定律。具體分析步驟如下：

稱取0.5000～1.000g礦樣於瓷坩堝中，放入700℃馬弗爐中灼燒1.5h，取出冷卻，將試樣移入100mL燒杯中，加5mL鹽酸-磷酸混合酸（4＋1），5mL氯化鈉（100g/L），加熱溶解，冷卻，加40～50mL氨水（1＋3 ）使溶液pH為8～9，過濾於100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。吸取10mL清液於50mL燒杯中，加入5mL乙酸（10%），4mL乙酸-乙酸鈉（pH4 ）緩沖溶液，1mL 檸檬酸銨（400g/L ）、1mL EDTA（100g/L ）溶液（用15% 氨水配製），1.5mL 0.1g/L硫代米蚩酮的乙醇溶液，搖勻，加入1mL十二烷基苯基磺酸鈉溶液（30g/L），移入25mL容量瓶中，用水定容，搖勻。用1cm比色皿，以試劑空白作參比，於波長525 nm處測量吸光度。

3.原子吸收光譜法

在原子吸收光譜法測定貴金屬元素中以銀的靈敏度為最高，也是目前測定銀的主要手段，廣泛應用於岩石、礦物、礦渣、廢水、化探樣品等物料中銀的測定。銀在火焰中全部離解，自由銀原子的濃度僅受噴霧效率的影響。火焰法測定水溶液中銀的靈敏度以1% 吸收計，一般為0.05～0.1μg/mL。無論是用空氣-丙烷或是空氣-乙炔火焰，溶液中共存的各種離子對銀的火焰法測定幾乎都不產生干擾。此類方法有兩種常用的測定介質：氨性介質和酸性介質，酸性介質一般含較高濃度的鹽酸，方法最簡單，試液中大量鉛的影響採用加入乙酸銨、氯化銨或在EDTA及硫代硫酸鈉共存下消除。

銀的原子吸收分為火焰法和無火焰法兩種，方法的對比見表7-4。

為了發揮原子吸收光譜法的優勢，廣大分析工作者做了大量工作，如採用預富集濃縮、石英縫管技術、原子捕集技術等，進一步提高了方法的靈敏度，滿足不同含量銀的測定要求，使之成為測定銀的行之有效的方法。

原子吸收光譜法按其測定方式，分為直接測定法和預富集分離法。預富集分離又分為溶劑萃取、萃取色譜、離子交換等。

表7-4 火焰法與無火焰法測定銀對比

原子吸收光譜法採用空氣-乙炔火焰，以銀空心陰極燈為輻射光源。用328.1 nm為吸收線，溶液中共存的各種離子均不幹擾測定，但如果稱樣量較大，稀釋體積較小時，其背景值較大，此時須用氘燈扣除背景吸收。也可用非吸收線332.3 nm進行背景校正。

本法適用於礦石中20～1000 g/t銀的測定。

4.原子發射光譜法——平面光柵攝譜儀

銀是屬於易揮發元素。在炭電弧游離元素的揮發順序中它是位於前半部，在鐵、錳之間，鉛的後面。用電弧光源蒸發鉛的試金熔珠時，銀要在大部分鉛蒸發之後才進入弧焰。在銀和金同時存在的礦石中，銀總是比金和其他鉑族元素蒸發得更快。銀的電弧光譜線並不多，靈敏線僅有328.068 nm和338.289 nm兩條。其中328.068 nm更靈敏些，測定靈敏度通常可達 1×10^-6。其餘的次靈敏線，如 224.641 nm、241.318 nm、243.779 nm、520.907 nm、546.549 nm等，測定靈敏度僅為0.03%～0.1%。銀缺乏中等靈敏度的譜線。採用上述兩條靈敏線測定地質樣品中的銀是很方便的。它們的光譜干擾很少，對於Ag 328.068 nm需注意Mn 328.076 nm和Zr 328.075 nm的干擾。當礦樣中的Cu、Zn含量高時，Cu 327.396 nm、Cu 327.982 nm以及Zn 328.233 nm的擴散背景，也將對這根銀線產生極不利的影響。

5.原子發射光譜法——等離子體法

（1）ICP-AES法。ICP-AES具有良好的檢出限和分析精密度，基體干擾小，線性動態范圍寬，分析工作者可以用基準物質配製成一系列的標准，以及試樣處理簡便等優點，因此，它已廣泛應用於地質、冶金、機械製造、環境保護、生物醫學、食品等領域。ICP-AES測銀常用的譜線是328.07 nm。

用ICP-AES測銀，主要解決基體干擾問題，對於含量較高的試樣，經稀釋後可不經分離富集而直接測定，對於含微量銀的試樣，必須經過分離富集，常用手段仍然是火試金、活性炭吸附富集分離、泡沫塑料富集分離等，如果分離方法合適，尚可實現貴金屬多元素的同時測定。

（2）ICP-MS法。ICP-MS具有許多獨特的優點，與ICP-AES相比，ICP-MS的主要優點是：①檢出限低；②譜線簡單，譜線干擾少；③可進行同位素及同位素比值的測定。用ICP-MS測定銀，基體干擾仍是主要問題，除了經典的火試金法外，也可根據試樣性質的不同採用相應的分離手段。

實驗指南與安全提示

高氯酸煙不能蒸得太干，否則結果會偏低。

如果試樣含硅很高或被灼燒過，加入氫氟酸分解試樣。

原子吸收光譜法測定銀，按其測定方式，可分為直接原子吸收光譜法和預富集分離-原子吸收光譜法：

——直接原子吸收光譜法：對於銀量在10 g/t以上的礦樣都可採用直接原子吸收光譜法，一般都在酸性和氨性介質中測定。採用的酸性介質有HCl介質、HCl-HNO₃介質、HNO₃介質、HClO₄介質。HCl介質為10%～20%，由於酸度大，對霧化器腐蝕嚴重，有人採用HCl-NH₄Cl、HCl-硫脲、HNO₃-硫脲介質。採用HCl-硫脲介質，能避免大量鈣、鐵的吸收干擾。若在HClO₄-硫脲介質中進行測定，可測定高銅、高鉛中的銀。在上述介質中引入酒石酸銨、碳酸銨、檸檬酸銨、酒石酸等掩蔽劑，可消除錳、鈣、鉛等元素的干擾。在HClO₄-硫脲、HCl-硫脲、HNO₃-硫脲介質中測定銀是目前原子吸收光譜法測定銀的較好方法。

氨性介質火焰原子吸收光譜法：氨性介質火焰原子吸收光譜法測定銀，是將試樣用王水冷浸過夜，用氨水處理後離心制備成氨水-氯化銨介質溶液，將清液噴入空氣-乙炔火焰，進行原子吸收光譜法測定。該法已用於化探樣品中銀的測定。對於含硫、碳的化探樣品，不能與金在同一稱樣中測定，也不能藉助灼燒來除去。試樣在700℃高溫下灼燒1h，銀的損失非常嚴重。該法採用酸浸法直接分解試樣，如含有大量有機物易產生一些泡沫，並使溶液呈黃色，但不影響測定。採用氨水-氯化銨為測定介質，使大量金屬離子沉澱分離，也使背景值降到最低程度。這樣可以提高測量精度，但卻降低了方法的檢出限。方法的選擇性好，經氨水分離後，溶液中的共存離子一般不幹擾測定，大量鈣產生Ca 328.6 nm背景，在解析度較高的原子吸收光譜儀上基本沒有波及Ag 328.1 nm測定線，但高濃度鈣離子會使火焰中原子密度增大，改變銀的吸收系數，會產生微小的負誤差。在含有足夠氯化銨條件下，氫氧化鐵對銀的吸附甚微，故亦不幹擾測定。

——預富集分離-原子吸收光譜法：預富集分離主要有溶劑萃取、萃取色譜、離子交換溶劑萃取法是富集分離銀的有效手段。在原子吸收光譜法測定中，採用溶劑萃取銀是目前測定微量銀應用最廣泛的富集分離方法。該法的優點是：①操作簡單快速，不需要特殊的儀器設備；②大大降低檢出限，提高靈敏度；③選擇性較好，能夠排除大量基體的干擾；④直接霧化，使萃取富集分離和原子吸收光譜法測定為一體，聯合進行測定。萃取色譜法是原子吸收測定銀常用的富集分離方法之一。採用該法富集分離銀不但操作簡單快速，富集能力強，回收率高，而且易於解脫。與溶劑萃取法相比具有試劑用量少、成本低、不污染環境等優點。採用的萃取劑有：雙硫腙、磷酸三丁酯、三正辛胺、P₃₅₀等。採用的載體有：聚四氟乙烯、泡沫塑料等。離子交換樹脂法應用於原子吸收測定銀的預富集報道較少。

拓展提高

銀精礦分析方法

銀精礦為有色金屬工業生產過程中的中間產品，確定銀的品位及相關元素的含量對銀精礦供需雙方的交易和生產工藝流程的確定起著重要的作用。主要測定元素除主成分銀外，還有金、銅、砷、鉍、鉛、鋅、硫、鋁和鎂。目前，銀和金含量的測定，主要採用最經典的火試金重量法，一般都進行二次試金回收；銅含量的測定，高含量的採用碘量法，低含量的採用原子吸收光譜法；鉛和鋅的測定，高含量的採用EDTA滴定法，低含量的則採用原子吸收光譜法；砷含量的測定，採用溴酸鉀滴定法，低含量的採用原子熒光光譜法；硫含量的測定，採用硫酸鋇重量法和燃燒中和法；鉍含量的測定，主要是原子熒光光譜法；鋁的測定，有光度法和EDTA滴定法；鎂的測定，一般採用原子吸收光譜法。隨著科學技術的進步和發展，先進的分析測試手段和方法已應用到銀精礦的分析測定中，如ICP-AES、ICP-MS和XRF等方法。

火試金法測定金和銀：試樣經配料，高溫熔融，融態的金屬鉛捕集試料中的金銀形成鉛扣，試樣中的其他物質與熔劑生成易熔性熔渣。將鉛扣灰吹，得金銀合粒，用乙酸煮沸處理合粒表面黏附的雜質，合粒經硝酸分金後，用重量法測定金和銀的含量。

本方法適用於銀精礦中0.5～40 g/t金和3000～15000 g/t銀的測定。

1.試劑

（1）碳酸鈉。

（2）氧化鉛：金含量小於2×10^-8，銀含量小於2×10^-7。

（3）氯化鈉。

（4）二氧化硅：粒度180～150μm。

（4）以上試劑均為工業純、粉狀。

（5）鉛箔：鉛含量大於99.9%，不含金銀。

（6）硼砂：粉狀。

（7）澱粉：粉狀。

（8）硝酸鉀：粉狀。

（9）硝酸，優級純：不含氯離子，硝酸（1＋7）（1＋2）。

（10）冰乙酸（1＋3）。

2.儀器、設備

（1）分析天平：感量0.1mg和0.01mg；微量天平：感量0.01mg、0.001mg。

（2）試金電爐：最高加熱溫度在1350℃。

（3）試金坩堝：材質為耐火黏土。高130mm，頂部外徑90mm，底部外徑50mm，容積約為300mL。

（4）鎂砂灰皿：頂部內徑約35mm，底部外徑約40mm，高30mm，深約17mm。

製法：水泥（標號425 ）、鎂砂（180μm ）與水按質量比（15∶85∶10 ）攪拌均勻，在灰皿機上壓製成型，陰干3個月後備用。

（5）骨灰灰皿：1份質量的骨灰粉與3份質量的水泥（標號425）混勻，加入適量水攪拌，在灰皿機上壓製成型，陰干3個月後使用。

3.分析步驟

（1）稱樣量：5.00～10.00g。

（2）配料：根據試樣的化學組成及試樣量，按下列方法於黏土坩堝中進行配料並攪勻，覆蓋約5 mm厚氯化鈉。①碳酸鈉：40 g；②氧化鉛：150 g；③二氧化硅：按等於1.0硅酸度的渣型計算加入量；④硝酸鉀、澱粉：根據試樣中硫及碳量，按鉛扣40 g計算加入量（硝酸鉀的氧化力為4.0；澱粉的還原力為12 ）。

（3）熔融：將配好料的黏土坩堝置於900℃的試金電爐中，升溫40min至1100℃，保溫15min出爐，將熔融物倒入已預熱過的鑄鐵模中，保留坩堝。冷卻後，鉛扣與熔渣分離，把熔渣去掉覆蓋劑後收回原坩堝中，用於補正。將鉛扣捶成立方體。適宜的鉛扣應表面光亮、重35～45 g。否則應重新配料。

（4）灰吹：將鉛扣置於已在900℃預熱30min的灰皿中，關閉爐門1～2min，待鉛液表面黑色膜脫去，稍開爐門，使爐溫盡快降至840℃進行灰吹，當合粒出現閃光後，灰吹結束。將灰皿移至爐門口，稍冷後，移入灰皿盤中。

（5）分金：用醫用止血鉗夾住合粒，置入30mL瓷坩堝中，保留灰皿，用於補正。加入30mL乙酸（1＋3），置於低溫電熱板上，保持近沸，並蒸至約10mL，取下冷卻，傾出液體，用熱水洗滌3 次，放在電爐上烤乾，取下冷卻，稱重，即為合粒質量。用錘子捶扁合粒，將捶扁的合粒放回30mL瓷坩堝中，加入15mL硝酸（1＋7 ）放在低溫電熱板上，保持近沸，並蒸至約5mL，取下冷卻，傾出硝酸銀溶液，再加入10mL硝酸（1＋1），置於電熱板上並蒸至約5mL，取下冷卻，用熱水洗滌坩堝3次。將盛有金粒的瓷坩堝置於高溫電爐上烘烤5min，取下冷卻後稱量，此為金的質量。將合粒質量減去金粒質量即為銀的質量。

（6）補正：將熔渣和灰皿置於粉碎機中粉碎後加入40g 碳酸鈉、20g 二氧化硅、15 g硼砂、4 g澱粉攪勻，覆蓋約5mg氯化鈉。以下按上述操作進行。

4.結果計算

按下式計算金、銀的含量，以質量分數表示：

岩石礦物分析

岩石礦物分析

式中：w（Au）和w（Ag）分別為金和銀的質量分數，g/t；m₁為第一次試金金銀合粒的質量，mg；m₂為補正金銀合粒的質量，mg；m₃為試金空白金銀合粒的質量，mg；m₄為第一次試金獲得金的質量，mg；m₅為補正合粒中金的質量，mg；m₆為空白中金的質量，mg；m₀為試樣的質量，g。

閱讀材料

金銀的分析方法發展過程

中國古代金的分析技術可以追溯到石器時代，最古老的黃金分析方法是淘金法，淘金法伴隨著黃金被發現和開採的歷史，它出現在夏代的新石器時代晚期，距今有4000年以上。當時只能根據揀出的金的個數來判斷含金砂石的價值及其產地價值，所以最初的淘金法是一種數量分析法。夏代開始人們認識了黃金的密度較大，以砂石中淘洗出金的多少來判斷砂石價值。春秋戰國時期淘金法有了新的發展，天平的使用使人們可以定量分析判斷砂石及其產地的價值。隨著「先碎」、「後淘」工藝的出現，在宋朝淘金法得以進一步的發展，使淘採的對象從砂石擴展到礦石，加上使用天平得以定量分析礦石含金量。

金、銀的火法試金在國內外已有悠久的歷史，該法是以冶金學的原理和技術運用到分析化學領域。12世紀英國已將灰吹法作為公認的檢定方法，1343年法國提出了分金技術。16世紀中期，歐洲已有不少論述試金法的著作，其中載記的方法，已近於現在所用的方法。我國在15～16世紀明代的著作中已經詳細地記載了與試金分析有關的金屬鉛定量捕集銀的方法、鉛銀合金的灰吹法分離、金與銀定量分離等技術。在《天工開物》中記載：「欲去銀存金，則將其金打成薄片，剪碎，每塊以土泥裹塗，入坩堝中鵬砂（即硼砂）焙化，其銀即吸入土內，讓金流出，以成足色。然後，入鉛少許，另入坩堝內，勾出土中銀，亦毫釐具在也。」這段記載說明了當時已經掌握了金與銀的分離方法，以及明確地提出金屬鉛捕集銀是定量的。

金銀的火試金法雖然操作較繁雜，但它是特效方法，迄今仍廣泛應用。火試金法從鉛試金開始，逐漸發展了錫試金法、銻試金法、鉍試金法、鋶試金法等。早期用多種含硫、氮的有機物和無機物沉澱的重量法也不少，但多數因選擇性不好受到限制，只有少數方法，如還原沉澱金的重量法仍在應用，並列為國內外標准分析方法。經典的火試金法隨著科學技術的發展而發展，近年來使用了放射性同位素來檢查貴金屬在試金過程中的行為，可以直觀地和精確地了解貴金屬的分布，從而設法減少貴金屬在試金過程中的損失。試金法與各種先進的測試手段相結合，並加之電子微量天平的應用，使火試金法得以進一步的發展。該方法具有取樣代表性好，方法適用性廣，富集效果好等優點。

在中國古代人們還通過利用黃金、白銀一些物理性質來對黃金、白銀進行鑒別、鑒定、檢驗。如利用表面顏色、硬度、氧化法、溶解法、試金石法、密度法等來鑒別金、銀。

硬度法是人們利用黃金硬度小的特徵，對其進行粗略辨識的方法，在《本草拾遺》中就有「咬時極軟，即是真金」的記載，因此在民間就流傳著用牙咬、指甲劃，辨別真金的方法。

表面A色鑒別法就是利用A色鑒別金的成色高低，是一種簡單實用的方法。在曹昭著的《新增格古要論》中對不同成色的金有如下記載「其色七青、八黃、九紫、十赤，以赤為足色金也」，是一種半定量的黃金鑒定方法。

試金石法和密度法是較為准確的方法，一直延續至今。

《前漢書·食貨志》中有「黃金方寸，二中一斤」的說法。《天工開物》中有「凡金之至重，每銅方寸重一兩者，銀照依其則寸增重三錢，銀方寸重一兩者，金照依其則寸重二錢」的記載，由於測試方法和測試儀器的改進，密度法測定金的成色目前仍然使用。

試金石法是一種鑒定金、銀真偽和成分的方法。該法實質上與比色分析法中的目視比色法極為相似。通常採用一種稱作試金石的石頭，在待測物料上磨道，再把對牌以同樣的方式在試金石上磨道，通過對比色澤的比較就可以初步確定待測物料的成色。

金銀的濕法分析，近年來有很大的發展，出現了一些成熟的、快速的分析方法，利用金銀變價性質建立的氧化還原滴定法是測定高含量金銀的有效方法。其中金的氧化還原反應滴定法根據反應情況分為兩大類：一是以三價金還原為一價金的反應，這類方法的典型代表是氫醌滴定法；另一類是三價金還原為零價金的反應，其代表是碘量法。而銀的滴定法最常見是基於銀與某種試劑在一定的條件下生成難溶的化合物的沉澱反應，主要有氯化鈉法、硫氰酸鹽滴定法和碘量法。光度法是研究應用較多的一種方法。吸光光度法與有機溶劑萃取結合，可用於復雜物料的分析，如硫代米蚩酮吸光光度法測定金、雙硫腙吸光光度法測定銀。此外還有熒光光度法、化學光度法都可以達到很低的檢出限。溶出伏安法、離子選擇性電極電位法在金、銀分析中也有新的發展。原子發射光譜法（AES）用於純金、純銀已日趨成熟，原子吸收光譜法用於金銀的測定是非常成功的，等離子體的應用，為金銀分析開拓了廣闊的前景。此外，X射線熒光光譜法、動力學法、中子活化分析也有應用。