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廢水中總鎳的測定

發布時間:2022-12-21 16:08:41

A. 水質分析儀測量鎳數值經常為零是什麼問題

SNC6000總鎳在線分析儀原理:儀器依據GB7485-87水質總鎳的測定的分光光度法原理,採用蠕動泵進樣並結合光學定量,再把定量好的樣品或試劑注入反應系統進行反應,反應完畢後直接計算測量結果。

SNC6000總鎳在線分析儀應用:廢水處理、純凈水、循環水、鍋爐水等系統以及電子、電鍍、印染、化學、食品、制葯等領域,在地表水及污染源排放、環境監測、遠程監測、監控系統應用中功能強大。

SNC6000總鎳在線分析儀高准確度:定量系統採用了美國先進的光電定量技術,取樣更精準,採用美國的消解器技術,610納米正負2納米的超純凈光源及接收系統,不受有色物質的干擾,0-200mg/L低量程,可更測量低於20mg/L濃度的廢水,適用於地表水監測,可設定稀釋因子,自動稀釋水樣,zui高可測22400mg/L濃度廢水,具雙重過濾,可以適應高懸浮物、雜質、漂浮物的水質。

SNC6000總鎳在線分析儀高穩定性:採用了美國MasterFlex蠕動泵技術,采樣系統採用德國的九通閥技術,徹底擺脫管路的壓迫老化問題,採用歐洲點了協同專用的電源系統、防電磁干擾及電網不穩定。

B. 求助:鎳離子的測定方法

一、測定方法石墨爐原子吸收分光光度法二、方法依據《生活飲用水衛生規范》(2001)三、測定范圍1.適用於生活飲用水其水源中鎳的測定2.最低測質量為49.6pg,若取20μL水樣測定,則最低檢測濃度為2.48μg/L.3.水中共存離子一般不產生干擾.四、測定原理樣品經適當處理後,注入石墨爐原子化器,所含的金屬離子在石墨管內經原子化高溫蒸發解離為原子蒸氣,待測元素的基態原子吸收來自同種元素空心陰極燈發出的共振線,其吸收強度在一定范圍內與金屬濃度成正比。五、試劑5.1鎳標准儲備溶液;稱取1克金屬鎳(高純或光譜純),溶於10mL硝酸溶液(1+1)中,加熱驅除二氧化氮,用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。5.2鎳標准中間溶液:取鎳標准儲備溶液5mL於100mL溶量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。5.3鎳標准使用溶液:取鎳標准中間溶液2mL於100mL容量瓶中,用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。5.4硝酸鎂(50g/L):稱取優級純硝酸鎂[Mg(NO3)2]5g,加水溶解並定容至100mL。六、儀器設備6.1儀器6.1.1石墨爐原子吸收分光光度計。6.1.2鎳元素空心陰極燈。6.1.3氬氣鋼瓶。6.1.4微量加樣器,20μL。6.1.5聚乙烯瓶,100mL。6.2儀器參數測定鎳的原子化條件乾燥灰化原子化元素波長nm-------------------------溫度,℃時間,S溫度,℃時間,S溫度℃時間S---------------------------------------Ni232.01203014003024005七、分析步驟7.1吸取鎳標准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL於5個100mL容量瓶內,分別加入硝酸溶液1.0mL,用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度,搖勻,分別配製成ρ(Ni)=0,5,10,20和30ng/mL的標准系列。7.2吸取10mL水樣,加入硝酸鎂溶液0.1mL,同時取10mL硝酸溶液(1+99),加入硝酸鎂溶液0.1mL,作為試劑空白。7.3儀器參數設定後依次吸取20μL試劑空白,標准系列和樣品,注入石墨管,啟動石墨爐控製程序和記錄儀,記錄吸收峰值或峰面積,每測定10個樣品之間,加測一個內控樣品或相當於工作曲線中等濃度的標准溶液。八、計算從吸光度----濃度工作曲線查出鎳濃度後,按下式計算ρ(Ni)=ρ1×V1/V其中:ρ(Ni)----水樣中鎳的質量濃度,μg/L;ρ1----從工作曲線上查得試樣中鎳的質量濃度,μg/L;V1----測定樣品的體積,mL;V----原水樣體積,mL。

C. 測工業廢水中鎳的的含量

水質 鎳的測定火焰原子吸收分光光度法 GB 11912-89

1 主題內容與適用范圍

本標准規定了用火焰原子吸收分光光度法直接測定工業廢水中鎳。

本標准適用於工業廢水及受到污染的環境水樣,最低檢出濃度為0.05mg/L,校準曲線的濃度范圍0.2~5.0mg/L。

2 原理

將試液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中。在高溫下,鎳化合物離解為基態原子,其原子蒸氣對銳線光源(鎳空心陰極燈)發射的特徵譜線232.0nm產生選擇性吸收。在一定條件下,吸光度與試液中鎳的濃度成正比。

3 試劑

本標准所用試劑除另有說明外,均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO3),=1.42g/mL,優級純。

3.2 硝酸(HNO3),=1.42g/mL。

3.3 硝酸溶液,1+99:用硝酸(3.1)配製。

3.4 硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配製。

3.5 高氯酸(HClO4),=1.54g/mL,優級純。

3.6 鎳標准貯備液:稱取光譜純金屬鎳1.0000g,准確到0.0001g,加硝酸(3.1)10mL,待完全溶解後,用去離子水稀釋至1000mL,每毫升溶液含1.00mg鎳。

3.7 標准工作溶液:移取鎳貯備液(3.6)10.0mL於100mL容量瓶中,用硝酸溶液(3.4)稀釋至標線,搖勻。此溶液中鎳的濃度為100mg/L。

4 儀器

4.1 原子吸收分光光度計。

4.2 鎳空心陰極燈。

4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發生器。

4.4 空氣壓縮機,應備有除水、除油、除塵裝置。

4.5 儀器參數:不同型號儀器的最佳測試條件不同,可根據儀器說明書自行選擇。

5 樣品

5.1 采樣前,所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗凈,再用硝酸(3.4)浸泡24h以上,然後用水沖洗干凈。

5.2 若需測定鎳總量,樣品採集後立即加入硝酸(3.1),使樣品pH為1~2。

5.3 測定可濾態鎳時,采樣後盡快通過0.45m濾膜過濾,並立即按(5.2)酸化。

6 步驟

6.1 試料

測定鎳總量時,一般要進行消解處理。取適量水樣(使含鎳在10~250g)加5mL硝酸(3.1),置於電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸發近干。冷卻後再加入硝酸(3.1)5mL,重復上述操作一次,必要時再加入硝酸(3.1)或高氯酸,直到消解完全。等蒸至近干,加硝酸(3.3)溶解殘渣,若有不溶沉澱應通過定量濾紙過濾至50mL容量瓶中,加硝酸(3.3)至標線,搖勻。

6.2 空白試驗

用水代替試料,採用相同的步驟,且與采樣和測定中所用的試劑用量相同做空白試驗。

6.3 干擾

6.3.1 本標准測鎳基體干擾不顯著,但當無機鹽濃度較高時則產生背景干擾,採用背景校正器校正;在測量濃度許可時,也可採用稀釋法。

6.3.2 使用232.0nm作吸收線,存在波長相距很近的鎳三線,選用較窄的光譜通帶可以克服鄰近譜線的光譜干擾。

6.4 校準曲線的繪制

用硝酸溶液(3.3)稀釋標准工作溶液(3.7)配製至少5個標准溶液,且試料的濃度應落在0.2~5.0mg/L范圍內。按所選擇的儀器工作參數調好儀器,用硝酸溶液(3.3)調零後,測量每份溶液的吸光度,繪制校準曲線。

6.5 測量

在測量標准溶液的同時,測量空白和試料。根據扣除空白後試料的吸光度,從校準曲線查出試料中的含量。

註:①測定可濾態鎳時,用(5.3)制備的試料直接噴入測定。

②測定鎳總量時,一般進行消解前處理,用試料(6.1)進行測定。

7 結果的表示

實驗室樣品中鎳的濃度C(mg/L)按下式計算:

式中:C——實驗室樣品中鎳濃度,mg/L。

m——試料中鎳的含量,g。

V——分取水樣的體積,mL。

8 精密度和准確度

13個實驗室分析含鎳1.02mg/L的統一樣品,重復性相對標准偏差為1.65%,再現性相對標准偏差為3.29%,回收率在95%~105%之間。

本標准還用於含鎳0.07~5.45mg/L的礦山、冶煉、電鍍、機械等行業41種廢水樣品分析,其相對標准偏差為0.2%~10%,加標回收率為92%~109%。

D. 救命啊!丁二酮肟測定鎳 和EDTA的測定鎳的原理是什麼

水質 鎳的測定 丁二酮肟分光光度法

Water quality—Determination of nickel—Dimethylglyoxime spectrophotometric method

GB11910—89

1 主題內容與適用范圍

本標准規定了用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法測定工業廢水及受到鎳污染的環境水。

當取試樣體積10mL,本法可測定上限為10mg/L,最低檢出濃度為0.25mg/L。適當多取樣品或稀釋,可測濃度范圍還能擴展。

2 原理

在氨溶液中,碘存在下,鎳與丁二酮肟作用,形成組成比為1:4的酒紅色可溶性絡合物。於波長530nm處進行分光光度測定。

3 試劑

除非另有說明,分析時均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO3),密度(ρ20)為1.40g/mL。

3.2 氨水(NH3·H2O),密度(ρ20)為0.90g/mL。

3.3 高氯酸(HClO4),密度(ρ20)為1.68g/mL。

3.4 乙醇(C2H5OH),95%(V/V)。

3.5 次氯酸鈉(NaoCl)溶液,活性氯含量不小於52g/L。

3.6 正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH],密度(ρ20)為0.81g/mL。

3.7 硝酸溶液,1+1(V/V)。

3.8 硝酸溶液,1+99(V/V)。

3.9 氫氧化鈉溶液,C(NaOH)=2mol/L。

3.10 檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液,500g/L。

3.11 檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液,200g/L。

3.12 碘溶液,C(I2)=0.05mol/L:稱取12.7g碘片(I2),加到含有25g碘化鉀(KI)的少量水中,研磨溶解後,用水稀釋至1000mL。

3.13 丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液,5g/L:稱取0.5g丁二酮肟溶解於50mL氨水(3.2)中,用水稀釋至100mL。

3.14 丁二酮肟乙醇溶液,10g/L:稱取1g丁二酮肟,溶解於100mL乙醇(3.4)中。

3.15 Ka2-EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液,50g/L。

3.16 氨水溶液,1+1(V/V)。

3.17 氨水溶液,C(NH3·H2O)=0.5mol/L。

3.18 鹽酸溶液,C(HCl)=0.5mol/L。

3.19 氨水-氯化銨緩沖溶液,pH=10±0.2;稱取16.9g氯化銨(NH4Cl),加到143mL氨水(3.2)中,用水稀釋至250mL。貯存於聚乙烯塑料瓶中,4℃下保存。

3.20 鎳標准貯備液,1000mg/L:准確稱取金屬鎳(含量99.9%以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液(3.7)中,加熱蒸發至近干,冷卻後加硝酸溶液(3.8)溶解,轉移到100mL容量瓶中,用水稀釋至標線。

3.21 鎳標准工作溶液,20.0mg/L:取10.0mL鎳標准貯備液(3.20)於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。

3.22 酚酞乙醇溶液,1g/L:稱取0.1g酚酞,溶解於100mL乙醇(3.4)中。

4 儀器

常用實驗室儀器及分光光度計。

5 樣品

采樣後,立即用硝酸(3.1)調節水樣的pH值為1~2。

6 步驟

6.1 試料

取適量樣品(含鎳量不得超過100μg),置於25mL容量瓶中並用水稀釋至約10mL,用氫氧化鈉溶液(3.9)約1mL使呈中性,加2mL檸檬酸銨溶液(3.10)。

6.2 空白試驗

在測定的同時應進行空白試驗,所用試劑及其用量與在測定中所用的相同,測定步驟亦相同,但用10.0mL水代替試料。

6.3 干擾的消除

在測定條件下,干擾物主要是鐵、鑽、銅離子,加入Na2-EDTA溶液,可消除300mg/L鐵、100mg/L鑽及50mg/L銅對5mg/L鎳測定的干擾。若鐵、鈷、銅的含量超過上述濃度,則可採用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去(見附錄A)。

氰化物亦干擾測定,樣品經前處理即可消除。若直接制備試料,則可在樣品中加2mL次氯酸鈉溶液(3.5)和0.5mL硝酸(3.1)加熱分解鎳氰絡合物。

6.4 測定

6.4.1 前處理 .

除非證明樣品的消解處理是不必要的,可直接制備試料(6.1),否則按下述步驟進行前處理:

取樣品適量(含鎳量不得超過100μg)於燒杯中,加0.5mL硝酸(3.1),置燒杯於電熱板上,在近沸狀態下蒸發至近干,冷卻後,再加0.5mL硝酸(3.1)和0.5mL高氯酸(3.3)繼續加熱消解,蒸發至近干。冷卻後,用硝酸溶液(3.8)溶解,若溶液仍不清沏,則重復上述操作,直至溶液清沏為止。將溶解液轉移到25mL容量瓶中,用少量水沖洗燒杯,溶液體積不宜超過1.5mL,按(6.1)制備試料。

6.4.2 顯色

於試料中加1mL碘溶液(3.12),加水至20mL,搖勻1),加2mL丁二酮肟溶液(3.13),搖勻2)。加2mLNa2-EDTA溶液(3.15),加水至標線,搖勻。

註:1)加入碘溶液後,必須加水至約20mL並搖勻,否則加入丁二酮肟後不能正常顯色。

2)必須在加入丁二酮肟溶液並搖勻後再加入Na2-EDTA溶液,否則將不顯色。

6.4.3 測量

用10mm比色皿,以水為參比液,在530nm波長下測量顯色液(6.4.2)的吸光度減去空白試試驗

(6.2)所測的吸光度。

註:在低於20℃室溫下顯色時,絡合物吸光度至少在1h內不變,否則絡合物的吸光度穩定性隨溫度升高而下降。

因此,在此情況下,須在較短時間(15min)內顯色測定,且樣品測定與繪制曲線的顯色時間應盡量一致。

6.5 校準曲線的繪制

6.5.1 顯色與測量

往6個25mL容量瓶中,分別加入0,1.0,2.0,3.0,4.0及5.0mL鎳標准工作溶液(3.2.1),並加水至10mL,加2mL檸檬酸銨溶液(3.10),以下步驟按6.4.2和6.4.3所述進行顯色與測量。

6.5.2 校準曲線的繪制

以測定的各標准溶液的吸光度(6.5.1)減去試劑空白(零濃度)的吸光度,和對應的標准溶液的鎳含量繪制校準曲線。

7 結果的表示

鎳含量C(mg/L)由回歸方程或下式計算:

式中:m——由校準曲線查得的試料含鎳量,μg;

V——試料的體積,mL。

8 精密度和准確度

9個實驗室分折含7.18mg/L及5.74mg/L鎳的統一樣品。

8.1 精密度

8.1.1 重復性

重復性相對標准偏差分別為0.79%及1.14%。

8.1.2 再現性

再現性相對標准偏差分別為2.11%及2,25%。

8.2 准確度

相對誤差分別為+0.4%及+0.5%。加標回收率分別為100±3.4%及99±4.4%。

附錄A 丁二酮肟-正丁醇萃取分離操作步驟

(補充件)

A1 萃取分離

A1.1 置試料或經前處理的試料於100mL分液漏斗中,加2mL丁二酮肟乙醇溶液(3.14),搖勻。加一滴酚酞溶液(3.22),滴加氨水溶液(3.16)使溶液出現紅色,再加1mL氨水-氯化銨緩沖液(3.19),加水至約30mL,搖勻。

A1.2 用10mL正丁醇(3.6)萃取1~2min,靜止分層後,棄盡水相。

A1.3 用5mL氨水溶液(3.17)振搖30s,洗滌有機相一次,棄盡水相。

A1.4 加入5mL鹽酸溶液(3.18)振搖1~2min,反萃取鎳。分層後將水相完全轉入25mL容量瓶中,再用5mL水洗滌有機相一次,合並水相。

A2 顯色和測量

於25mL容量瓶中加約1mL氫氧化鈉鎔液(3.9)使呈中性,加0.5mL檸檬酸銨鎔液(3.11),以下按6.4.2和6.4.3步驟進行顯色和測量。

A3 校準曲線的繪制

向6個100mL分液漏斗中,分別加入0,0.5,1.0,2.0及2.5mL鎳標准工作溶液(3.21)。以下按A1、A2步驟進行萃取分離、顯色和測量,以測定的各標准溶液的吸光度減去空白試驗(零濃度)的吸光度和對應的標准溶液的鎳含量繪制校準曲線。

E. 水中鎳離子含量如何檢測

用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法測定水中鎳元素的含量
當取試樣體積10mL,本法可測定上限為10mg/L,最低檢出濃度為0.25mg/L。適當多取樣品或稀釋,可測濃度范圍還能擴展。
原理
在氨溶液中,碘存在下,鎳與丁二酮肟作用,形成組成比為1:4的酒紅色可溶性絡合物。於波長530nm處進行分光光度測定。
試劑
除非另有說明,分析時均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
硝酸(HNO3),密度(ρ20)為1.40g/mL。
氨水(NH3·H2O),密度(ρ20)為0.90g/mL。
高氯酸(HClO4),密度(ρ20)為1.68g/mL。
乙醇(C2H5OH),95%(V/V)。
次氯酸鈉(NaoCl)溶液,活性氯含量不小於52g/L。
正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH],密度(ρ20)為0.81g/mL。
硝酸溶液,1+1(V/V)。
硝酸溶液,1+99(V/V)。
氫氧化鈉溶液,C(NaOH)=2mol/L。
檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液,500g/L。
檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液,200g/L。
碘溶液,C(I2)=0.05mol/L:稱取12.7g碘片(I2),加到含有25g碘化鉀(KI)的少量水中,研磨溶解後,用水稀釋至1000mL。
丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液,5g/L:稱取0.5g丁二酮肟溶解於50mL氨水中,用水稀釋至100mL。
丁二酮肟乙醇溶液,10g/L:稱取1g丁二酮肟,溶解於100mL乙醇中。
3.15 Ka2-EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液,50g/L。
3.16 氨水溶液,1+1(V/V)。
3.17 氨水溶液,C(NH3·H2O)=0.5mol/L。
3.18 鹽酸溶液,C(HCl)=0.5mol/L。
3.19 氨水-氯化銨緩沖溶液,pH=10±0.2;稱取16.9g氯化銨(NH4Cl),加到143mL氨水中,用水稀釋至250mL。貯存於聚乙烯塑料瓶中,4℃下保存。
鎳標准貯備液,1000mg/L:准確稱取金屬鎳(含量99.9%以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液中,加熱蒸發至近干,冷卻後加硝酸溶液溶解,轉移到100mL容量瓶中,用水稀釋至標線。
鎳標准工作溶液,20.0mg/L:取10.0mL鎳標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。
酚酞乙醇溶液,1g/L:稱取0.1g酚酞,溶解於100mL乙醇中。
1 試料
取適量樣品(含鎳量不得超過100μg),置於25mL容量瓶中並用水稀釋至約10mL,用氫氧化鈉溶液約1mL使呈中性,加2mL檸檬酸銨溶液)。
2 空白試驗
在測定的同時應進行空白試驗,所用試劑及其用量與在測定中所用的相同,測定步驟亦相同,但用10.0mL水代替試料。
3 干擾的消除
在測定條件下,干擾物主要是鐵、鑽、銅離子,加入Na2-EDTA溶液,可消除300mg/L鐵、100mg/L鑽及50mg/L銅對5mg/L鎳測定的干擾。若鐵、鈷、銅的含量超過上述濃度,則可採用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去(見附錄A)。
氰化物亦干擾測定,樣品經前處理即可消除。若直接制備試料,則可在樣品中加2mL次氯酸鈉溶液和0.5mL硝酸加熱分解鎳氰絡合物。
4 測定
a 前處理 .
除非證明樣品的消解處理是不必要的,可直接制備試料),否則按下述步驟進行前處理:
取樣品適量(含鎳量不得超過100μg)於燒杯中,加0.5mL硝酸),置燒杯於電熱板上,在近沸狀態下蒸發至近干,冷卻後,再加0.5mL硝酸和0.5mL高氯酸繼續加熱消解,蒸發至近干。冷卻後,用硝酸溶液溶解,若溶液仍不清沏,則重復上述操作,直至溶液清沏為止。將溶解液轉移到25mL容量瓶中,用少量水沖洗燒杯,溶液體積不宜超過1.5mL,按制備試料。
b 顯色
於試料中加1mL碘溶液),加水至20mL,搖勻1),加2mL丁二酮肟溶液),搖勻2)。加2mLNa2-EDTA溶液),加水至標線,搖勻。
註:1)加入碘溶液後,必須加水至約20mL並搖勻,否則加入丁二酮肟後不能正常顯色。
2)必須在加入丁二酮肟溶液並搖勻後再加入Na2-EDTA溶液,否則將不顯色。
c 測量
用10mm比色皿,以水為參比液,在530nm波長下測量顯色液的吸光度減去空白試試驗
所測的吸光度。

F. 廢水中含有鎳怎麼處理

工具/原料

高效除來鎳劑HMC-M2

H2SO4/HCl

PAC、PAM

1、測量自含鎳廢水中鎳離子的濃度,例如Cni=40ppm(mg/L)

G. 表面處理含鎳廢水中鎳含量的測定,我們鎳的濃度大概500mg/左右,要求具體方法

分光光度法快速測定工業廢水中的鎳專含量屬
http://wenku..com/link?url=_-IuHUY0t1yG9arwVesG

H. 污水處理過程中,我們要檢測HP,SS,溫度,CODcr,BOD,BOD5,總鎳的濃度,磷酸鹽的含量,石油類,LAS等等。

我是BFMS工藝設備銷售員,下面是我下栽的
水污染物
PH氫離子濃度指數,即 pH值。這個概念是1909年由丹麥生物化學家Søren Peter Lauritz Sørensen提出。p代表德語Potenz,意思是力量或濃度,H代表氫離子。
pH實際上是水溶液中酸鹼度的一種表示方法。平時我們經常習慣於用百分濃度來表示水溶液的酸鹼度,如1%的硫酸溶液或1%的鹼溶液,但是當水溶液的酸鹼度很小很小時,如果再用百分濃度來表示則太麻煩了,這時可用pH來表示。pH的應用范圍在0-14之間,當pH=7時水呈中性;pH<7時水呈酸性,pH愈小,水的酸性愈大;當pH>7時水呈鹼性,pH愈大,水的鹼性愈大。
pH值的計算公式如下:
C(H)為H離子濃度
-lg(C(H)),例如HCL溶液,-lg(10^-2)=2
鹼性溶液中
14-lg(C(OH))
世界上所有的生物是離不開水的,但是適宜於生物生存的pH值的范圍往往是非常狹小的,因此國家環保局將處理出水的pH值嚴格地規定在6-9之間。
水中pH值的檢測經常使用pH試紙,也有用儀器測定的,如pH測定儀。
生化需氧量和化學需氧量的比值能說明水中的有機污染物有多少是微生物所難以分解的。微生物難以分解的有機污染物對環境造成的危害更大。
COD(化學需氧量,ChemicalOxygenDemand)區別:COD,化學需氧量是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。水樣在一定條件下,以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標,折算成每升水樣全部被氧化後,需要的氧的毫克數,以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。
BOD(Biochemical Oxygen Demand的簡寫):生化需氧量或生化耗氧量。
BOD,生化需氧量(BOD)是一種環境監測指標,主要用於監測水體中有機物的污染狀況。一般有機物都可以被微生物所分解,但微生物分解水中的有機化合物時需要消耗氧,如果水中的溶解氧不足以供給微生物的需要,水體就處於污染狀態。BOD才是有關環保的指標!
表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指示。
它說明水中有機物由於微生物的生化作用進行氧化分解,使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量。其單位ppm成毫克/升表示。其值越高說明水中有機污染物質越多,污染也就越嚴重。
為了使檢測資料有可比性,一般規定一個時間周期,在這段時間內,在一定溫度下用水樣培養微生物,並測定水中溶解氧消耗情況,一般採用五天時間,稱為五日生化需氧量,記做BOD5。數值越大證明水中含有的有機物越多,因此污染也越嚴重。
生化需氧量的計算方式如下:
BOD(mg / L)=(D1-D2) / P
D1:稀釋後水樣之初始溶氧(mg / L)
D2:稀釋後水樣經 20 ℃ 恆溫培養箱培養 5 天之溶氧(mg / L)
P=【水樣體積(mL)】 / 【稀釋後水樣之最終體積(mL)】
懸浮物
指懸浮在水中的固體物質,包括不溶於水中的無機物、有機物及泥砂、黏土、微生物等。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標之一。懸浮物是造成水渾濁的主要原因。水體中的有機懸浮物沉積後易厭氧發酵,使水質惡化。中國污水綜合排放標准分3級,規定了污水和廢水中懸浮物的最高允許排放濃度,中國地下水質量標准和生活飲用水衛生標准對水中懸浮物以渾濁度為指標作了規定。
總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量。正磷酸鹽的常用測定方法有3種:①釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低,但干擾物質較少。②鉬-銻-鈧比色法。靈敏度高,顏色穩定,重復性好。③氯化亞錫法。雖靈敏但穩定性差,受氯離子、硫酸鹽等干擾。水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合硫酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在。其主要來源為生活污水、化肥、有機磷農葯及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等。磷酸鹽會干擾水廠中的混凝過程。水體中的磷是藻類生長需要的一種關鍵元素,過量磷是造成水體污穢異臭,使湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮的主要原因。我國地面水環境質量標准規定總磷容許值如下。
氨氮:動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。
氨氮主要來源於人和動物的排泄物,生活污水中平均含氮量每人每年可達2.5~4.5公斤。
雨水徑流以及農用化肥的流失也是氮的重要來源。
另外,氨氮還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業廢水中。
當氨溶於水時,其中一部分氨與水反應生成銨離子,一部分形成水合氨,也稱非離子氨。
非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而氨離子相對基本無毒。 國家標准Ⅲ類地面水, 非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。
氨氮是水體中的營養素,可導致水富營養化現象產生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。。
測試方法
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

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