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污水cod快速測定方法

發布時間:2022-10-07 12:29:54

1. 滴定法怎麼測污水COD呀

COD標准測定法
(1) 取20.00mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置250mL磨口的迴流錐形瓶,准確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2小時(自開始沸騰時計時).
(2) 冷卻後,用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯.
(3) 溶液再度冷卻或,加三滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
(4) 測定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
註:測定范圍為50mg/L——700mg/L.
缺點:
1、 耗時太多,每測定一個樣需迴流2個小時;
2、 迴流設備佔用的空間大,使批量測定出現困難;
3、 分析費用較高,特別是硫酸銀(500.00元/百克);
4、 迴流水的浪費;
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染.
二對重鉻酸鉀法測COD的改進
在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴.根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示.
說法1:
步驟同標准方法:
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的迴流錐形瓶中,加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流12分鍾(自開始沸騰時計時).但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入迴流錐形瓶中後(以下操作同上).本方法採用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了迴流時間.
本快速法與標准法相比,極大地縮短了迴流時間,提高了分析速度,節省了水電及試劑,大大降低了分析成本.且檢驗結果准確可靠,能很好地滿足應急監測的需要.
說法2:CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體系中加熱迴流0.5h.
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明:當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定,但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低.
本方法與標准法測定結果接近,相對偏差在-4.38%~1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標准法相比准確度和精密度較好.
本方法的最大優點是加熱迴流時間由標准法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定范圍.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環境效應.
三、自熱法快速測定COD
用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法1:
實驗原理:硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應.如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4,此時溶液的溶解熱[4]為:
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4;
稀釋熱總計為:Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略熱損失,溶液溫升△t為:△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下,硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量.
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.為確定最佳試驗條件,採用正交法,因素水平如表:
試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2.5 7.5 0.1
2 2 5 15 0.2
3 5 10 20 0.3
說法2:從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34.
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力.因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高.
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時,混合後溶液的終溫最高,理論最高溫度為165.2℃;此後再提高酸度,溶液終溫將下降.當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標准法酸度)時,溶液終溫為161.9℃;在Cv為1~2的范圍內,溶液終溫都在160℃以上.
四、微波密封消解快速測定儀
採用硫酸和重鉻酸鉀消解體系,水樣經微波爐加熱消解後,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值.
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐;
②含Hg2+消解液:稱取經120℃烘乾2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g,溶於600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,邊攪拌邊加入濃硫酸250mL,冷卻後,移入1000mL容量瓶中,並稀釋至刻度搖勻,該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L.適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣,最高可絡合2000mg/L氯離子濃度,水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋.
③無Hg2+消解液:除了不用加入硫酸汞外,其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標准溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2)實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,准確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑.
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好.
② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目.
3)該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全.
②精密度:樣品1、2測定結果,相對標准偏差分別為和0.58%~1.50%,遠小於標准法規定的≤4.3%.
③准確度:某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%,測試合格.
五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等
HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)迴流裝置,34#標准磨口150ml錐形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液.
庫倉法原理:水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質中迴流氧化後,過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定,根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律直接計算COD值.

2. 如何檢測污水中COD的含量

簡單來說。分為3種方法。
第一種高錳酸鉀法是快速檢測的試紙,優先:出結果很快。缺點:只能回適合檢測地表答水,電鍍污水等水質簡單的水樣,受有機物干擾很大
最後兩種需要儀器配合是:重鉻酸鉀法和快速消解光度法。兩種精確度相差不大,再小於100mg一下的情況下,重鉻酸鉀法精度要高一點。但是重鉻酸鉀法做一次要花費好幾個小時,而且還需要一個大的空間做迴流使用。所以目前還是光度法用的人比較多。

3. 求COD快速測定的方法

化學需氧量的測定(紫外吸收法)

化學需氧量COD)
表示水中可被氧化劑氧化的還原性物後所消耗的氧化劑的量,摺合成氧的含量。水中還原性物質包括有機物、、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等」。該指標是水質監測的一個重要指標,也是水質評價的重要依據,可用來綜合評價水體污染程度。測定COD通常採用國家標准中的重鉻酸鉀法,該方法結果准確可靠、重現性好。但由於加熱迴流個樣品需要2h分析周期長,不適用於批量分析。水中有機物的組成成分和濃度是其COD值的主要影響因素,研究者通過大量試驗得出結論,大多數有機物在紫外光譜區有很強的吸收。在一定的條件下,有機物的吸光度與COD有很好的相關性,利用這種相關性,可以用紫外法來直接測定CODA,水樣的COD值與吸光度關系符合朗伯一比爾定律,與重格酸鉀法相比,紫外吸收法測定速度快,不需要加入化學試劑,避免了對環境的污染。

禹山UV法COD感測器與化學法相比具有如下優點:無需任何試劑,無二次污染,使用成本低:操作維護簡單、故障率低,測試時間短、響應時間一般在幾十秒,儀器穩定性好.可靠性高,不受氯離子的干擾。UV法具有的這些明顯優勢,使它真正成為一種能夠在連續監測領域廣泛應用的技術。

水質監測系統

4. 測量污水COD有幾種方法

在學校做實驗時我們用高錳酸鉀滴定法,另外還有重鉻酸鉀滴定法,具體的你在「網路文庫」中輸入「化學需氧量」搜索,裡面有詳細介紹。

5. 污水cod的檢測方法步驟

污水COD檢測方法步驟,所使用的COD檢測儀不同和檢測方法不同,測量步驟也不一樣;比如COD快速檢測儀和滴定法測污水COD,步驟完全不同;

兩者步驟具體可參考:污水COD檢測方法

6. 如何檢測污水中化學需氧量COD的含量

飛秒檢測發現化學需氧量COD(Chemical Oxygen Demand)是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中,能被強氧化劑氧化的物質(一般為有機物)的氧當量。在河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中,它是一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數,常以符號COD表示。
測定方法:重鉻酸鹽法、高錳酸鉀法、分光光度法、快速消解法、快速消解分光光度法符合國家標准HJ-T399-2007水質化學需氧量的測定。
化學需氧量測定的標准方法以我國標准GB11914《水質化學需氧量的測定重鉻酸鹽法》和國際標准ISO6060《水質化學需氧量的測定》為代表,該方法氧化率高,再現性好,准確可靠,成為國際社會普遍公認的經典標准方法。

其測定原理為:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻迴流加熱反應反應2h,消解液自然冷卻後,加水稀釋至約140ml,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀,而具有氧化性能的是六價鉻,故稱為重鉻酸鹽法。

7. COD的測定方法到底有幾種

COD的測定方法主要有一下六種:

1、重鉻酸鉀快速法:

在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。

2、國標迴流法。

3、快速消解分光光度法。

4、高錳酸鹽指數的測定。

5、庫倫法。

6、節能消解法等。

(7)污水cod快速測定方法擴展閱讀:

注意事項

1、使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。

2、水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍內,但試劑用量及濃度需按下表進行調整,也可得滿意結果。

測定

取20.00 mL混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00mL)置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時)。

8. 日常污水處理COD該如何監測有什麼監測方法

按照國家采樣標准進行采樣檢測,好像是2或者4小時一次吧,包括進水、出水的水樣。 COD可以用COD快速檢測儀進行檢測,半小時左右出結果;國產的2萬-4萬,結果還可以

9. 廢水cod怎麼計算

COD指化學需氧量。是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。廢水、廢水處理廠出水和受污染的水中,能被強氧化劑氧化的物質(一般為有機物)的氧當量。

在河流污染和工業廢水性質的研究以及廢水處理廠的運行管理中,它是一個重要的而且能較快測定的有機物污染參數,常以符號COD表示。



測量方法

一般測量化學需氧量所用的氧化劑為高錳酸鉀或重鉻酸鉀,使用不同的氧化劑得出的數值也不同,因此需要註明檢測方法。為了統一具有可比性,各國都有一定的監測標准。

根據所加強氧化劑的不同,分別稱為重鉻酸鉀耗氧量(習慣上稱為化學需氧量,chemical oxygen demand,簡稱cod )和高錳酸鉀耗氧量(習慣上稱為耗氧量,oxygen consumption,簡稱oc,也稱為高錳酸鹽指數)。

以上內容參考網路-化學需氧量

10. cod測量方法及原理

一、什麼是COD?

COD(化學需氧量):是在一定的條件下,採用一定的強氧化劑處理水樣時,所消耗的氧化劑量。它反映了水中受物質污染的程度,化學需氧量越大,說明水中受有機物的污染越嚴重。

COD以mg/L表示,通過水質監測儀器檢測出的COD數值,水質可分為五大類,其中一類和二類COD≤15mg/L,基本上能達到飲用水標准,數值大於二類的水不能作為飲用水的,其中三類COD≤20mg/L、四類COD≤30mg/L、五類COD≤40mg/L屬於污染水質,COD數值越高,污染就越嚴重。

二、COD五大檢測方法

1、重鉻酸鹽迴流法

測定原理:在硫酸酸性介質中,以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,消解反應液硫酸酸度為9mol/L,加熱使消解反應液沸騰,148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻迴流加熱反應反應2h,消解液自然冷卻後,以試亞鐵靈為指示劑,以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據硫酸亞鐵按溶液的消耗量計算水樣的COD值。

優缺點:迴流裝置占的實驗空間大,水、電消耗較大,試劑用量大,操作不便,難以大批量快速測定。

2、高錳酸鉀法

測定原理:以高錳酸鉀作氧化劑測定COD,所測出來的COD稱為高錳酸鹽指數(CODMn)。水樣加入硫酸呈酸性後,加入一定量的高錳酸鉀溶液,並在沸水浴中加熱反應30min。剩餘的高錳酸鉀加入過量草酸鈉溶液還原,再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草酸鈉,通過計算求出高錳酸鹽指數。

優缺點:高錳酸鉀法的優點是實驗過程中產生的污染比國標法小,但是缺點是試驗中需要回滴過量草酸鈉,耗時長,並且酸性高錳酸鉀法氧化性較低,氧化不徹底,所以測得高錳酸鹽指數比重鉻酸鹽指數低,通常與國標法測定結果相差3-8倍。因此,CODCr主要針對還原性污染物相對含量較高的廢水,而CODMn主要針對污染物相對較低的河流水和地表水。

3、分光光度法

測定原理:這種方法的原理與國標法相同。其測定原理也是在酸性溶液中,試液中還原性物質與重鉻酸鉀反應,生成三價鉻離子,三價鉻離子對波長為600nm的光有很大的吸收能力,其吸光度與三價鉻離子濃度的關系服從郎伯一比爾定律。三價鉻離子與試液中還原性物質的量有關,因而通過測定三價鉻的吸光度可以間接測出試液的COD值。

優缺點:此方法相對於傳統的國標法來說,有效的節省了消耗在配置化學試劑的時間,無需進行滴定,操作方便。然而唯一美中不足的地方實驗中消解過程仍需耗費2小時。

4、快速消解法

經典的標准方法是迴流2h法,人們為提高分析速度,提出各種快速分析方法。主要是提高消解反應體系中氧化劑濃度,增加硫酸酸度,提高反應溫度,增加助催化劑等條件來提高反應速度的方法。

優缺點:消解體系硫酸酸度由9.0mg/l 提高到10.2mg/l,反應溫度由150℃提高到165℃,消解時間由2h減少到10min~15min。缺點為微波爐種類不同,試驗的功率和時間均不同。

5、快速消解分光光度法

測定原理:快速消解分光光度法是指採用密封管作為消解管,取小計量的水樣和試劑於密封管中,放入小型恆溫加熱皿中,恆溫加熱消解,並用分光光度法測定COD 值。

優缺點:佔用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡便,安全穩定,准確可靠,適宜大批量測定。

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