溴酸鉀法測定廢水中的苯酚

❶ 間接碘量法測定苯酚含量實驗中，配製溴酸鉀-溴化鉀標准溶液，稱取溴化鉀是否應過量，為什麼

應該溴化鉀過量。不然苯酚溴代之後產生HBr，又生成Br2。

❷ 溴酸鉀滴定苯酚

你確定是用溴酸鉀滴定苯酚？還是用加了足量溴化鉀的溴酸鉀標准溶液滴定的？如果是後者的話就是溴化鉀和溴酸鉀先反應生成溴單質，再與苯酚反應生成三溴苯酚白色沉澱，這個方程式你應該會寫的。

❸ 為了快速檢測廢水中是否含有苯酚，可加入的試劑為

(1)向廢水中加入濃溴水或FeC1 3 溶液，看到白色沉澱或廢水變紫色，即說明廢版水中含苯酚。C 6 H 5 OH+NaOH→權C 6 H 5 ONa+H 2 O；C 6 H 5 ONa+CO 2 +H 2 O→C 6 H 5 OH+NaHCO 3
（2）CaCO 3 過濾；NaOH溶液，CO 2
（3）940mg/L

（1）苯酚的檢驗可利用其特徵性質，例如與濃溴水或FeC1 3 溶液等的反應。
（2）①設備Ⅳ中進入的還有CaO，故發生下列反應：
CaO+H 2 O====Ca（OH） 2
NaHCO 3 +Ca（OH） 2 ====CaCO 3 ↓+NaOH+H 2 O
過濾，可將它們分離
②Ⅱ中分離出的苯，Ⅳ中產生的NaOH和CaCO 3 ，V中產生的CaO和CO 2 ，都能循環利用
（3）苯酚與溴水生成三溴苯酚，根據方程式可得此廢水中苯酚的含量是940mg/L

❹ 十萬火急 在線等 ！ 請簡述 溴化容量法測定水中揮發酚的方法原理

GJB 蒸餾法收集1000Ml溶液，取25ml，再取25ml溴化鉀溴酸鉀溶液於250ml錐形瓶中，加入5ml濃鹽版酸，於黑暗處放置權15分鍾，加入100g/lKI溶液20ml，再放置10分鍾，後用0.1mol/l硫代硫酸鈉滴定，用澱粉溶液作指示劑。
原理：酚在濃鹽酸催化下，與溴溶液發生氧化還原反應，生成的溴單質置換碘化鉀中的碘，以硫代硫酸鈉滴定生成的碘單質的量，從而算得酚含量

❺ 對含酚廢水進行對總酚測定的方法

實驗二 水中揮發酚的測定

一、實驗目的
1、了解酚污染對水環境的影響。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。

二、實驗原理
酚是水體中的重要污染物，會影響水生生物的正常生長，使水產品發臭。水中酚含量超過0.3毫克/升時，可引起魚類的迴避。水體中酚的種類較多，部分酚可以揮發，本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
在鹼性條件和氧化劑鐵氰化鉀作用下，酚類與4-氨基安替比林反應，生成桔紅色的吲哚酚安替比林染料，在510nm處有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加顏色的穩定性，提高靈敏度，在460nm處有最大吸收。
該方法可測定苯酚及鄰、間位取代的酚，但不能測定對位有取代基的酚。由於樣品中各種酚的相對含量不同，因而不能提供一個含混合酚的通用標准。通常選用苯酚作標准，任何其它酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值，因此，用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的最低濃度。

三、儀器和試劑
1．721型分光光度計及1厘米和3厘米比色皿
2．500毫升全玻璃蒸餾器
3．無酚水
本實驗均用無酚水，制備方法如下：
（1）置水於全玻璃磨口蒸餾器內，加氫氧化鈉溶液至強鹼性，滴加高錳酸鉀溶液至深紫色，加熱蒸餾，餾出液貯於硬質玻璃瓶中。
（2）於每升重蒸餾水中加入 0.2克活性炭，充分振搖，放置過夜，過濾，貯於硬質玻璃瓶中。
4．硫酸銅溶液
稱取100克硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶解於1升水中。
5．磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀釋至100毫升。
6．0.02M 溴酸鉀-溴化鉀溶液
稱取3.2克無水溴酸鉀溶於水中，加入10克溴化鉀，溶解後移入1000毫升容量瓶內，稀釋至刻度。
7．0.0250M硫代硫酸鈉標准溶液
稱取6.2克硫代硫酸鈉，溶於1升煮沸後冷卻的水中，加入0.4克氫氧化鈉，貯於棕色瓶內，標定方法如下：
於250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化鉀、10毫升0.0250M重鉻酸鉀溶液和5毫升3M硫酸，搖勻，加塞後置於暗處5分鍾，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色。然後加入1%澱粉溶液1.0毫升，繼續滴定至藍色剛好消失，記錄用量，平行做三份。
硫代硫酸鈉溶液的摩爾M1為：M1=2×M2×V2/V1
8．酚標准貯備液
稱取1.0克苯酚溶於煮沸後冷卻的水中，稀釋至1升。按下法標定：
取10.00毫升酚貯備液於250毫升碘量瓶中，加入100毫升水，10.00亳升0.02M溴酸鉀—溴化鉀溶液，立即加入5亳升濃鹽酸，蓋好瓶塞，搖勻，於暗處靜置10分鍾，加入1克碘化鉀搖勻，5分鍾後，用0.0250M硫代硫酸鈉滴定呈淡黃色，再加1毫升澱粉溶液，繼續滴定呈藍色剛好消失，記錄用量。用水代替酚貯備液，做空白滴定，記錄用量。
酚標准貯備液（毫克/毫升）=（A-B）×M/V×（94/6）
式中：
A為空白滴定值（毫升）；
B為滴定體積（毫升）；
M為硫代硫酸鈉摩爾濃度；
V為貯備酚溶液體積（10.00毫升）；
94為苯酚的摩爾質量（克）。
9．酚標准中間液
將酚標准貯備液稀釋至濃度為0.10毫克/毫升。
10．酚標准使用液
吸取5.00毫升酚標准中間液於500毫升容量瓶中，用煮沸後冷卻的水稀釋至刻度，此溶液含酚量為1.00微克/毫升。用前2小時配製。
11．緩沖溶液
稱取20克氯化氨溶於100毫升濃氨水中，調節pH 為9.8。
12．4—氨基安替比林溶液
稱取2.0克4—氨基安替比林溶於水中，稀釋到100毫升，用時配製。該溶液貯於棕色瓶內，在冰箱中可保存一周。
13．鐵氰化鉀溶液
稱取8.0克鐵氰化鉀溶於100毫升水中，可保存一周。
14．氯仿

四、實驗步驟
1.預蒸餾
量取250亳升待測水樣於蒸餾瓶中，加兩滴甲基橙指示劑，用磷酸溶液水樣調呈橙紅色（此時pH約為4）。加入5.0毫升硫酸銅溶液（如取樣時已加過，則不必再加）及數粒玻璃珠，加熱蒸餾，以250亳升量筒或容量瓶收集餾出液。待蒸餾出約225毫升後，停止加熱。液面靜止後，加入25毫升水，繼續蒸餾到餾出液250毫升為止。
2．萃取比色法
（1）將250毫升餾出液轉入500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分餾出液稀釋到250亳升，使溶液的酚含量不大於15微克。
（2）分別取酚的標准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升，用250毫升煮沸後冷卻的水稀釋，移入 500毫升分液漏斗中。
（3）在分液漏斗內依次加入2毫升緩沖溶液，1.5毫升4-氨基安替比林溶液，混勻，加入1.5毫升鐵氰化鉀溶液，再混勻。靜置10分鍾顯色。
（4）分別加入13.00毫升氯仿，劇烈振搖2分鍾萃取，靜置分層。
（5）擦乾分液漏斗的導管內壁，塞入一小團脫脂棉，將有機相直接放入比色皿中。
（6）在460nm波長處，以氯仿為參比，用3厘米比色皿測定各標准系列的吸光度，繪制標准曲線。同時測定樣品的吸光度，從標准曲線上查出對應的含酚量。
標准系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
3．直接光度法
水樣含酚濃度在0.1—5毫克/升時，可採用此法。
（1）繪制標准曲線
於50亳升比色管中分別加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚標准中間液，加入0.5毫升緩沖溶液，1毫升4—氨基安替比林溶液，混勻。加入1毫升鐵氰化鉀溶液，用水稀釋到50毫升，再混勻。放置15分鍾後，於510nm波長處，用1厘米比色皿，以試劑空白為參比，測定吸光度。繪制標准曲線。
（2）水樣測定
取50毫升餾出液（含酚量小於0.25毫克）或分取適量餾出液用水稀釋到50毫升，置於比色管中，按標准系列的步驟操作，測定吸光度。
五、數據處理
酚（毫克/升）=測得的酚含量/水樣的體積
六、注意事項
1．水樣中的酚不穩定，易揮發和氧化，並受微生物作用而損失。因此，水樣採集後應加氫氧化鈉保存劑，並盡快測定。
2．氧化性，還原性物質，金屬離子及芳香胺類化合物對於測定有干擾，預蒸餾可除去大多數干擾物。但對污染嚴重的水樣，蒸餾前要用下述方法消除干擾物：
（1）除氧化劑
加入碘化鉀和酸後如游離出碘，說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞砷酸鈉除去。
（2）除硫化物
用磷酸調節水樣pH=4，攪拌曝氣，除去二氧化硫及硫化氫。
（3）除油類
用濃氫氧化鈉溶液調節水樣pH為12—13，以四氯化碳提取油類，棄去有機相。加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
3、 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁，需用磷酸酸化後再蒸餾。
4、 樣品和標准溶液中加入緩沖液和4—氨基安替比林後要混勻才能加入鐵氰化鉀，否則結果偏低。
5、 萃取比色法中，試劑空白以氯仿為參比的吸光度應在0.10以下，否則4—氨基安替比林溶液應重新配製或採用新出廠產品。
6、 當苯酚試劑呈紅色時，則需對苯酚精製。方法如下：
取在水浴上融化後的苯酚，置於適量的蒸餾瓶中，插入250℃溫度計，加熱蒸餾，空氣冷凝，注意保溫，收集182--184℃的餾份。精製的苯酚冷卻後，應為無色，低溫時析出結晶，貯於暗處。

❻ 為測定廢水中苯酚的含量取此廢水100 mol

滴加來溴水至不再沉澱為止，得到源三溴苯酚（C6H3OBr3）：0.331g÷331g/mol=0.001mol

原溶液中含有苯酚（C6H6O）：94g/mol×0.001mol=0.094g

此廢水中苯酚含量：94mg÷0.1L=940mg/L

❼ 廢水中苯酚含量的具體測定方法

苯酚在紫外區有強烈的吸收，可以直接用UV的方法測試。
想了解處理方發，建議你查一下有關標准。

❽ 如何檢測廢水中含有苯酚

加入濃溴水,生成不溶於水的白色2,4,6三溴苯酚沉澱 可用於苯酚的定性檢驗和定量檢驗

❾ 測定苯酚的方法

還有：
一：苯酚的測定—氧化還原滴定法
方法原理： 供試品加水溶解，取適量置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）後再加鹽酸，立即密塞，振搖30分鍾，靜置15分鍾後，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液，立即密塞，充分振搖後，加三氯甲烷，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加澱粉指示液，繼續滴定至藍色消失，並將滴定的結果用空白試驗校正，根據滴定液使用量，計算苯酚的含量。
試樣制備： 1. 溴滴定液（0.05mol/L）

配製：取溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水適量使溶解成1000mL，搖勻。

標定：精密量取本液25mL，置碘瓶中，加水100mL與碘化鉀2.0g，振搖使溶解，加鹽酸5mL，密塞，振搖，在暗處放置5分鍾，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至近終點時，加澱粉指示液2mL，繼續滴定至藍色消失。根據硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即得。

室溫在25℃以上時，應將反應液降溫至約20℃。本液每次臨用前均應標定濃度。

貯藏：置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉，在涼處保存。

2. 碘化鉀試液

取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100mL，本液應臨用新制。

3. 澱粉指示液

取可溶性澱粉0.5g，加水5mL攪勻後，緩緩傾入100mL沸水中，隨加隨攪拌，繼續煮沸2分鍾，放冷，傾取上層清液，即得，本液應臨用新制。

4. 硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）

配製：取硫代硫酸鈉26g與無水碳酸鈉0.20g，加新沸過的冷水適量使溶解成1000mL，搖勻，放置1個月後濾過。

標定：取在120℃乾燥至恆重的基準重鉻酸鉀0.15g，精密稱定，置碘瓶中，加水50mL使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加稀硫酸40mL，搖勻，密塞，在暗處放置10分鍾後，加水250mL稀釋，用本液滴定至近終點時，加澱粉指示液3mL，繼續滴定至藍色消失而顯亮綠色，並將滴定結果用空白試驗校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當於4.903mg的重鉻酸鉀。根據本液的消耗量與重鉻酸鉀的取用量，算出本液的濃度。

室溫在25℃以上時，應將反應液及稀釋用水降溫至約20℃。

5. 稀硫酸

取硫酸57mL，加水稀釋至1000mL。

操作步驟： 精密稱取供試品約0.75g，置500mL量瓶中，加水適量使溶解並稀釋至刻度，搖勻，精密量取25mL，置碘瓶中，精密加溴滴定液（0.05mol/L）30mL，再加鹽酸5mL，立即密塞，振搖30分鍾，靜置15分鍾後，注意微開瓶塞，加碘化鉀試液6mL，立即密塞，充分振搖後，加三氯甲烷1mL，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，至近終點時，加澱粉指示液，繼續滴定至藍色消失，並將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL溴滴定液（0.05mol/L）相當於1.569mg的C6H6O。

註：「精密稱取」系指稱取重量應准確至所稱取重量的千分之一。「精密量取」系指量取體積的准確度應符合國家標准中對該體積移液管的精度要求。

二：
WS/T 49-1996 尿中苯酚的氣相色譜測定方法 (一) 液晶柱法
http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466
pdf文件，無法在此顯示。可以自己下載觀看（適用於濃度很低的情況）

其實這些方法都有不同的適用范圍，很難說孰優孰劣。

❿ 測水中揮發份，標定苯酚時，加入溴酸鉀溴化鉀後為什麼會出現絮狀沉澱

加溴酸鉀和溴化鉀，再加鹽酸會發生反應:
BrO3- +5Br- +6H+=3Br2+3H2O
C6H6O(苯酚)+3Br2=C6H3OBr3(2,4,6-三溴苯酚)+3HBr
生成的專2,4,6-三溴苯酚是白屬色絮狀沉澱