㈠ 測定水質COD時,如何選擇試劑濃度
COD的定量方法因氧化劑的種類和濃度、氧化酸度、反應溫度、時間及催化劑的有無等條件的不同而出現不同的結果。另一方面，在同樣條件下也會因水體中還原性物質的種類與濃度不同而呈現不同的氧化程度。化學需氧量是一個條件性指標，必須嚴格按操作步驟進行。對於COD來說，它並不是單一含義的指標，隨著測定方法的不同，測定值也不同，它是水體中受還原性物質污染的綜合性指標，主要是水體受有機物污染的綜合性指標。
根據氧化劑種類不同，分為CODCr和CODMn。（1. ）CODMn指的高錳酸鉀法，因為氧化率比較低只有45%左右，所以通常被使用於地表水種COD的一個含量，用高錳酸鉀指數來表示。（2.）CODCr指的是重鉻酸鉀法，需要經過165度高溫消解20分鍾再進行測定。氧化率在95%以上。檢測精度比較高。所以國標要求污水中的COD測定，必須採用重鉻酸鉀法。
在重鉻酸鉀法中最常用的是迴流滴定法和快速消解光度法。
迴流滴定法原理：在硫酸酸性介質中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，加熱消解反應液沸騰，148℃±2℃的沸點溫度為消解溫度。以水冷卻迴流加熱反應反應2H，消解液自然冷卻後，加水稀釋，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩餘的重鉻酸鉀，根據硫酸亞鐵銨溶液的消耗量計算水樣的COD 值。所用氧化劑為重鉻酸鉀，而具有氧化性能的是六價鉻，故稱為重鉻酸鹽法。
快速消解光度法原理： 1.)試樣中加入定量的重鉻酸鉀，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸為反應介質，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為屏蔽劑，在165度條件下加熱消解20min，用分光光度法測量六價鉻或者三價鉻含量，確定COD數值。 2.）低量程檢測LR試劑（10 -150mg/L),檢測六價鉻的含量，檢測波長為450nm，其濃度大小跟吸光度成反比，吸光度越大，數據越低。吸光度很高時，對應儀器的表現為顯示LLLL。 3.）高量程檢測HR試劑（100 -1500mg/L),檢測三價鉻的含量，檢測波長為610nm,其濃度大小跟吸光度成正比，吸光度越大，數據越高。吸光度很高時，對應儀器表現為顯示HHHH.
快速消解光度法的優勢：時間上：從原來的120分鍾減少到20分鍾。操作上：繁瑣的操作流程到現在只需幾步即可。試劑上：傳統的迴流法需要消耗25ml的重鉻酸鉀溶液，30ml的 硫酸銀溶液，20ml的樣品，以及大量的自來水用於迴流。現在快速消解法只需要用0.75ml的重鉻酸鉀溶液，2.25ml硫酸銀溶液，2ml的樣品即可，無需大量的迴流水。
操作流程：以水樣濃度為0-150mg為例。
1、當水樣COD值為0- 150mg/L時。①用移液器吸取2ml純凈水加入到一支L R試劑管中(調零用)②用移液器吸取2ml待測水樣加入到另一L R試劑管中。
2、擰緊試劑管蓋子，上下顛倒搖勻。將試劑管放入消解儀中，在165C下消解20分鍾。
3、消解完成後，將試劑管取出放在試管架上冷卻至80°C左右( 手能承受)，再次搖勻試劑管中液體。
4、將試劑管放在試管架上繼續冷卻至室溫，此時禁止搖晃試劑管。
5、按「開關」鍵開機，屏幕中間顯示「idL E」表示開機完成，按「切換」鍵，選擇所需檢測項目。
6、打開檢測倉蓋，確保調零水樣試劑管表面干凈，把其放入到檢測倉，蓋上倉蓋，按「調零」鍵，屏幕中間顯示「0」時表示調零完成。
7、打開倉蓋，取出調零試劑管，放入待測水樣試劑管，確保試劑管表面干凈，蓋上倉蓋。
8、按「讀數」鍵，屏幕中間顯示的數字表示水樣的檢測值。( 單位: mg/L )
行業應用：CODCr法應用廣泛，適用於各種類型的工業廢水。印染，電鍍，石油化工行業等等。
㈡ 滴定法怎麼測污水COD呀
COD標准測定法
（1） 取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置250mL磨口的迴流錐形瓶,准確加入10.00ml 0.25mol/L重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入30 ml硫酸--硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2小時（自開始沸騰時計時）.
（2） 冷卻後,用90mL水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少於140mL,否則因酸度太大,滴定終點不明顯.
（3） 溶液再度冷卻或,加三滴試亞鐵靈指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
（4） 測定水樣的同時,以20.00mL蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
註：測定范圍為50mg/L——700mg/L.
缺點：
1、 耗時太多,每測定一個樣需迴流2個小時；
2、 迴流設備佔用的空間大,使批量測定出現困難；
3、 分析費用較高,特別是硫酸銀（500.00元／百克）；
4、 迴流水的浪費；
5、 毒性的汞鹽易造成二次污染.
二對重鉻酸鉀法測COD的改進
在一定比例的硫磷混合酸組成的強酸性溶液中,用重鉻酸鉀將水樣中的還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀溶液以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液回滴.根據所消耗的重鉻酸鉀量算出水樣中的化學需氧量,以每升水樣中氧的毫克數表示.
說法1：
步驟同標准方法：
取20 .00ml廢水(或適量廢水稀釋至20 .00ml)搖勻置於250ml磨口的迴流錐形瓶中,加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及2-3粒小玻璃珠或者沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢加入30ml硫磷混合酸,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流12分鍾(自開始沸騰時計時).但對於有氯離子的廢水,則應先把0. 4克硫酸汞加入迴流錐形瓶中後（以下操作同上).本方法採用硫磷混合酸代替硫酸—硫酸銀溶液,極大地縮短了迴流時間.
本快速法與標准法相比,極大地縮短了迴流時間,提高了分析速度,節省了水電及試劑,大大降低了分析成本.且檢驗結果准確可靠,能很好地滿足應急監測的需要.
說法2：CuSO4-(KAl(SO)4-Na2MoO4代替Ag2SO4作催化劑,AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4消除CI-干擾,在H2SO4-H3PO4(3:1)(V%下同)體系中加熱迴流0.5h.
按實驗方法改變混酸中硫酸與磷酸的體積比表明：當H2SO4∶H3PO4=3∶1時(體積比,下同)回收率最高.當混酸配比小於3∶1時,由於硫酸用量減少,K2Cr2O7的氧化能力降低,回收率低,混酸配比大於3∶1時回收率趨於穩定,但磷酸用量減少對污染物的凝聚作用減弱,使回收率稍微降低.
本方法與標准法測定結果接近,相對偏差在-4.38%～1.94%之間,能較好地滿足分析測試要求.
在H2SO4-H3PO4混酸介質中,CuSO4-KAl(SO4)2-Na2MoO4,對重鉻酸鉀氧化廢水中還原性物質有較強的催化作用,與標准法相比准確度和精密度較好.
本方法的最大優點是加熱迴流時間由標准法的2h縮短到0.5h,並擴大水樣CODcr測定范圍.
其次,用AgNO3-CrK(SO4)2代替Hg2SO4作為CI-干擾的消除劑,避免了汞污染,具有較好的環境效應.
三、自熱法快速測定COD
用加大硫酸用量,依靠水與濃硫酸混合放出的熱量而升高溫度,無需外加熱量,因此能同時快速測定多個水樣
說法1：
實驗原理：硫酸溶解於水為劇烈的放熱反應.如在10ml水中加入14.9ml濃H2SO4,此時溶液的溶解熱[4]為：
H°sn=41.91kJ/kmolH2SO4；
稀釋熱總計為：Q=41.91×14.9×1.84/98=11.65kj
若忽略熱損失,溶液溫升△t為：△t=Q/mcp=11.65/[(14.79×1.84+10.0×1.0)×10-3×2.09]=149.7℃
若室溫20℃,則溶液最終溫度可達169.7℃,在此溫度及強酸性條件下,硫酸溶解於水的稀釋熱足夠提供氧化消解反應所需的熱量,故無需外加熱量.
測定主要因素有:原始水樣COD及取樣量、K2Cr2O7用量、H2SO4加入量及HgSO4用量.為確定最佳試驗條件,採用正交法,因素水平如表：
試驗因素
水平 水樣量(ml) K2Cr2O7(ml) H2SO4(ml) HgSO4(g)
1 1 2．5 7．5 0．1
2 2 5 15 0．2
3 5 10 20 0．3
說法2：從混合液溫度和氧化劑條件電極電勢兩方面計算得到最佳的硫酸與水樣的體積比為1.34.
在無外加熱COD快速測定中,體系酸度是關鍵因素,它既決定了反應溫度,又決定了氧化劑的氧化能力.因此,為了使廢水有機物氧化快速、完全,必須確定最佳的加酸量,在此硫酸濃度下,水樣可以達到的溫度最高,氧化劑的條件電極電勢最高.
當濃硫酸與水樣體積之比Cv為1.34時,混合後溶液的終溫最高,理論最高溫度為165.2℃；此後再提高酸度,溶液終溫將下降.當此比值為1.0時,即投加的濃硫酸體積與水樣體積相等(同標准法酸度)時,溶液終溫為161.9℃；在Cv為1～2的范圍內,溶液終溫都在160℃以上.
四、微波密封消解快速測定儀
採用硫酸和重鉻酸鉀消解體系,水樣經微波爐加熱消解後,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨進行滴定,計算出COD值.
1) 主要儀器與試劑
① 微波消解爐、聚四氟乙稀消解罐；
②含Hg2+消解液：稱取經120℃烘乾2h的基準或純重鉻酸鉀9.806g,溶於600mL水中,再加入硫酸汞25.0g,邊攪拌邊加入濃硫酸250mL,冷卻後,移入1000mL容量瓶中,並稀釋至刻度搖勻,該溶液重鉻酸鉀濃度為0.2000mol/L.適用於氯離子濃度大於100mg/L水樣,最高可絡合2000mg/L氯離子濃度,水樣中氯離子濃度過高可適當稀釋.
③無Hg2+消解液：除了不用加入硫酸汞外,其他同②配製方法.適用於測定氯離子濃度小於100mg/L的水樣.④試亞鐵靈指示劑、硫酸亞鐵銨標准溶液、硫酸—硫酸銀催化劑、硫酸汞.
2）實驗方法
①用直吹式移液管取水樣5.00mL於消解罐中,准確加入5.00mL消解液和5.0mL催化劑,搖勻.在分析含Cl-水樣時,罐內加入水樣和含Hg2+消解液後,及時搖勻(約1min)使Cl-與Hg2+充分反應後,再加催化劑.
②旋緊密封蓋,將罐均勻置放入消解爐玻璃盤上,離轉盤邊沿約2cm圓周上單圈排好.
② 樣品消解時間取決於轉盤上放置的消解罐數目.
3）該方法的優缺點比較
①該方法僅需水樣、消解液、催化劑各5.00mL,試劑用量減少,消解時間由2h縮短到幾min,不僅節省分析費用,且大大提高了工作效率,操作亦簡便安全.
②精密度：樣品1、2測定結果,相對標准偏差分別為和0.58%～1.50%,遠小於標准法規定的≤4.3%.
③准確度：某對標樣進行測定,五個平行標樣相對誤差為1.14%,測試合格.
五、HH—1型化學耗氧量快速測定儀等等
HH—1型化學耗氧量測定儀(江蘇電分析儀器廠)迴流裝置,34#標准磨口150ml錐形瓶,120mm球形冷凝管0.05/6mol/L重鉻酸鉀溶液硫酸———硫酸銀溶液(6g/500ml)20%硫酸鐵溶液.
庫倉法原理：水樣以重鉻酸鉀為氧化劑,在10.2mol/L硫酸介質中迴流氧化後,過量的重鉻酸鉀用電解產生的亞鐵離子作為庫倉滴定劑進行庫倉滴定,根據電解產生亞鐵離子所消耗的電量,按照法拉第定律直接計算COD值.
㈢ 污水化驗COD，用重鉻酸鉀法都需要配製那些化學葯品，具體如何配製
1、重鉻酸鉀標准溶液0.2500mol/L：稱取預先在120°C烘乾的基準或優級純重鉻酸專鉀12.258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，屬稀釋至標線，搖勻。
2、試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲羅啉，0.695g硫酸亞鐵（七水合的）溶於水中，稀釋至100ml，儲存於棕色瓶內。
3、硫酸亞鐵銨標准溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000容量瓶中，加水至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀溶液標定。
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㈣ 請問怎樣檢測COD，即化學需氧量
重鉻酸鉀標准法
原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
重鉻酸鉀標准法
二,儀器
1.500mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）
4.硫酸硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標准法
測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
測定:
取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上迴流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
㈤ 如何檢測污水中COD的含量
簡單來說。分為3種方法。
第一種高錳酸鉀法是快速檢測的試紙，優先：出結果很快。缺點：只能回適合檢測地表答水，電鍍污水等水質簡單的水樣，受有機物干擾很大
最後兩種需要儀器配合是：重鉻酸鉀法和快速消解光度法。兩種精確度相差不大，再小於100mg一下的情況下，重鉻酸鉀法精度要高一點。但是重鉻酸鉀法做一次要花費好幾個小時，而且還需要一個大的空間做迴流使用。所以目前還是光度法用的人比較多。
㈥ 測定COD需要搖晃水樣嗎
那些渣跟SS都含有有機成分，當然要搖勻啦，否則影響測定結果，出現偏差（或大或小）
㈦ 生活污水中知道污水的量COD如何計算
COD的檢測方法之一：重鉻酸鉀法
1. 原理:水樣在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中的還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液進行滴定,計算出COD值.
2. 儀器:微波消解爐(2450MHz) 消解罐 錐形瓶（150ml）酸式滴定管 刻度吸管
3. 試劑
（1）重鉻酸鉀標准溶液C（1/6 K2CrO7）=0.05mol/L
稱取2.4515g預先在120°C烘乾2小時後的重鉻酸鉀溶於水中，移入1000ml容量瓶中，定容，搖勻。
（2）掩蔽劑：稱取10.0g分析純硫酸汞HgSO4，溶於1000ml 10%的硫酸中。
（3）消解液：重鉻酸鉀濃度C（1/6 K2CrO7）=0.2mol/L 稱取9.8g重鉻酸鉀 50.0g硫酸鋁鉀 10.0g淚酸銨，溶於500ml水中，加200ml濃硫酸，冷卻後，轉移至1000ml容量瓶中。
（4）硫酸亞鐵銨標准溶液(NH4)2Fe(SO4)*6H2O=0.05mol/L 稱取19.6g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後轉入瓶中，定容。使用前需要標定。
（5）AgSO4-H2SO4 催化劑：稱取8.8g分析純AgSO4溶解於1000ml濃硫酸中。
（6）試亞鐵靈指示劑：稱取1.485g領菲啰啉 0.695g七水合硫酸亞鐵溶解於適量水中，稀釋至100ml 存於棕色瓶中。
（7）硫酸亞鐵銨標准溶液標定：吸取5.00ml重鉻酸鉀標准溶液於150ml錐形瓶中，加水稀釋至30ml左右緩慢加入濃硫酸15ml，混勻，冷卻後，加入2滴試亞鐵靈指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄消耗毫升數V。
C (NH4)2Fe(SO4)*6H2O=（0.05×5.00）/V （mol/L）
4.操作步驟：
（1）准確吸取3.00ml水樣或適合稀釋倍數樣品，空白吸3.00ml蒸餾水，置於消解罐中。
（2）加入1ml掩蔽劑，混勻，然後加入3.00ml消解液和5.00ml催化劑，加緊密封蓋，然後放入微波爐中消解15分鍾。
（3）微波火力=p100 設置15分鍾 消解完後，取出自然冷卻至室溫
（4）打開消解罐，將溶液轉入150ml錐形瓶中，用蒸餾水沖洗蓋、瓶2-3次，並入錐形瓶中，使最終體積為100ml。
（5）加入2滴試亞鐵靈指示劑用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，顏色由黃色經藍綠色至紅褐色為終點，記錄消耗毫升數。
計算公式為：
COD(O2，mg/L)=(V0—V1)×C×8×1000/V
V0---空白消耗硫酸亞鐵銨毫升數 ml
V1---水樣消耗硫酸亞鐵銨毫升數 ml
V-----水樣毫升數=3ml
注意：適用范圍在50—1000mg/L COD水樣
㈧ 水樣怎樣檢測COD
重鉻酸鉀標准法檢測COD
一 原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
二,儀器
1. 500mL全玻璃迴流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2•6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）
4.硫酸銀溶液
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上迴流裝置，再加入30mL硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)•C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
㈨ 用COD檢測還原性物質，我和同學在同一處取水樣，可只有我的樣COD值偏高，原因有什麼
測水樣中的COD，同一處水樣，你的結果偏高。
再測一遍，因為有好多東西影響COD，
1、水樣是否被污染
2、水樣檢測時的是否搖勻
3、檢測過程中是否你的某些操作污染水樣。比色皿要擦乾凈。
4、檢測步驟是否出錯。
5、水樣的確不一樣，不能排除。
主要是很簡單，不相信的拿你同學的水樣重檢測一下，估計你的水樣做得時候污染了。天天做這玩意，發麻了。
㈩ COD檢測方法是
重鉻酸鉀標准法檢測COD
一 原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
二,儀器
1. 500mL全玻璃迴流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]（使用前標定）
4.硫酸銀溶液
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上迴流裝置，再加入30mL硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化