如何測定工業廢水中銻的含量

❶ 工業廢水檢測方法

工業廢水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。工藝廢水檢測包括生產廢水和生產廢水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、煉油廢水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又稱生化耗氧量，縮寫BOD，懇表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指標，它說明水中有機物出於微生物的生化作用進行氧化分解，使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量，其單位以ppm成毫克/升表示。其值越高，說明水中有機污染物質越多，污染也就越嚴重。加以懸浮或溶解狀態存在於生活污水和製糖、食品、造紙、纖維等工業廢水中的碳氫化合物、蛋白質、油脂、木質素等均為有機污染物，可經好氣菌的生物化學作用而分解，由於在分解過程中消耗氧氣，故亦稱需氧污染物質。若這類污染物質排人水體過多，將造成水中溶解氧缺乏，同時，有機物又通過水中厭氧菌的分解引起腐敗現象，產生甲烷、硫化氫、硫醇和氨等惡具氣體，使水體變質發臭。
廢水中各種有機物得到完會氧化分解的時間，總共約需一百天，為了縮短檢測時間，一般生化需氧量條以被檢驗的水樣在20℃下，五天內的耗氧量為代表，稱其為五日生化需氧量，簡稱BOD5，對生活廢水來說，它約等於完全氧化分解耗氧量的70%。
我國規定，在工廠排出口，廢水的BOD;的最高容許濃度為60毫克/升，地面水的BOD不得超過4毫克/升。
二、化學需氧量COD
化學需氧量又稱化學耗氧量簡稱COD。是利用化學氧化劑(如高錳酸鉀)將水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解，然後根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。它和生化需養量(BOD)一樣，是表示水質污染度的重要指標。COD的單位為ppm或毫克/升，其值越小，說明水質污染程度越輕。
水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定，隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時，可以採用。
三、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法，氧化率高，再現性好，適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾)，約可減少50%，但在除鹽系統中無法除去，故常通過補給水帶入鍋爐，使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中，使pH降低，造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此，不管對除鹽、爐水或循環水系統，COD都是越低越好，但並沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(KMnO4法)>5mg/L時，水質已開始變差。

❷ 三氧化二銻中的銻含量怎麼測試

用酒石酸溶解測出雜質
然後用99.99-測出雜質得出三氧化二銻含量
三氧化二銻含量除以1.197得出銻含量

❸ 廢水檢測項目及指標

工業廢水污水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。

工業廢水污水檢測包括生產廢水和生產污水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、蝕刻廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、印染廢水、煉油廢水、醫療廢水等。

水樣採集采樣前的准備

(1)采樣器的准備：選擇合適的采樣器、沖洗干凈(三洗)。

(2)容器准備容器的選擇原則：水樣不溶於容器、容器材質不吸附水樣中某些組分、水樣與容器不發生直接化學反應、避開物質的「相似相溶」原理。

檢測項目

生活廢水檢測項目：PH、色度、渾濁度、臭和味、肉眼可見物、總硬度、總鐵、總錳、硫酸物、氯化物、氟化物、氰化物、硝酸鹽、細菌總數、總大腸桿菌、游離氯、總鎘、六價鉻、汞、總鉛等。

工業廢水檢測項目：PH、CODcr、BOD5、石油類、LAS、氨氮、色度、總砷、總鉻、六價鉻、銅、鎳、鎘、鋅、鉛、汞、總磷、氯化物、氟化物等。

水樣的運輸和保存

1、儲存水樣的容器可能吸附、玷污水樣，因此，要選擇性能穩定、雜質含量低的材料作容器，常用的有硼硅玻璃、石英、聚乙烯、聚四氟乙烯，最常用的是硼硅玻璃、聚乙烯瓶。

2、水樣在運輸過程中不應有損失和丟失，要包裝好，貼上標簽、密封好。

3、運輸過程要求盡快，常用監測車、汽車、船，甚至飛機。

工業廢水污水檢測執行標准

污水排入城市下水道水質標准CJ343-2010

城鎮污水處理廠污染物排放標准GB18918-2002

排放標准編輯制漿造紙工業水污染物排放標准GB3544-2008

製糖工業水污染物排放標准GB21909-2008

混裝制劑類制葯工業水污染物排放標准GB21908-2008

鋼鐵工業水污染物排放標准GB13456-1992

中葯類制葯工業水污染物排放標准GB21906-2008

羽絨工業水污染物排放標准GB21901-2008

雜環類農葯工業水污染物排放標准GB21523-2008

醫療機構水污染物排放標准GB18466-2005

紡織染整工業水污染物排放標准GB4287-1992

一般為保證污廢水處理的水質達標，會運用中水回用紫外線消毒器、污水處理消毒設備等設施處理水體，這樣能夠有效的保護污廢水水體的水質安全。

❹ 工業廢水中磷含量的檢測一般都用什麼方法,最好有實驗步驟和操作方法

一般用分光光度計，也就是鉬酸銨法。
中 華 人 民 共 和 國 行 業 標 准

鍋爐用水和冷卻水分析方法
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法 GB 6913－86
1 內容與范圍
本標准適用於原水、鍋爐水、工業循環冷卻水中正磷酸鹽、總無機磷酸鹽、總磷含量的測定。
本標准測定范圍0～50mg/L工業循環冷卻水中磷含量的測定。
本標准遵循GB 6903－86《鍋爐用水和冷卻水分析方法 通則》的有關規定。
2 正磷酸鹽含量的測定
2.1方法提要
在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波 處分光光度法測定 。
12（NH4）2 MoO4-＋H2PO4-＋24H+ KSbOC4H4O6 [H2PMo12O40]-＋24NH4+＋12H2O
[H2PMo12O40]- C6H8O6 H3PO4 ．10MoO3 .Mo2O5
2.2 試劑和材料
本標准所用的試劑和水，在沒有註明其他要求時，均指分析純試劑和蒸餾水和同等純度水。
2.2.1 磷酸二氫鉀；
2.2.2 硫酸：1＋1
2.2.3 抗壞血酸：20g/L。
稱取10g抗壞血酸，精確至0.5g，稱取0.2g乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2 .2H2O)，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入8.0mL甲酸用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）
2.2.4 鉬酸銨溶液26g/L。
稱取13g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5g酒石酸銻鉀，精確至0.01g，溶於200mL水中，加入230mL（1+1）硫酸溶液，混勻，冷卻後用水稀釋至500mL，混勻，貯存於棕色瓶中（有效期二個月）。
2.2.5 磷標准溶液1mL含有0.5 mg PO43-。
稱取在100 ~ 105℃乾燥並已質量恆定的磷酸二氫鉀（2.2.1）0.71655g，精確至0.002g，溶於約500mL水中，定量轉移1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.2.6磷標准溶液：1mL含0.02 mg PO43-。
取20.00mL磷標准（2.2.5）於500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
2.3 儀器和設備
2.3.1 分光光度計：帶有厚度為1cm的吸收池。
2.4 分析步驟
2.4.1 工作曲線的繪制
國家標准局6913－09－16發布 1987－09－01實施
GB 6913－86
分別取0（空白），1.00，2.00，3.00，4.00，5.00，6. 00，7.00，8.00mL的磷標准溶液（2.2.6）於9個50mL容量瓶中，依次向各瓶中加入約25mL水，2.0mL鉬酸銨溶液（2.2.4），3.0mL抗壞血

酸溶液（2.2.3），用水稀釋至刻度，搖勻, 室溫下放置10min。在分光光度計（2.3.1）710nm處，用
1cm吸引池，以空白調零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應的PO43-量（ug）為橫縱坐標繪制工作曲線。
2.4.2試樣的制備
現場取100mL水樣,樣品經中速過濾後貯存於500mL燒杯中即製成試樣。
2.4.3 正磷酸鹽含量的測定
從試樣（2.4.2）中取20.00mL試樣於50mL容量瓶中，加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
2.5 結果計算
以mg/L表示的試樣中正磷酸鹽（以PO43－計）含量（P1），按下式計算；
m1
P1（mg/L）= ————
V1
式中：m1———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V1———取試樣的體積，mL。
所得結果表示至二位小數。
2.6 允許差
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。
3 總磷含量的測定
3.1 方法提要
在酸性溶液中，用過硫酸鉀分解劑，將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸鹽，正磷酸鹽與鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗環血酸還原成磷鉬藍，於710nm最大吸收波長處測定吸光度。
反應式同「正磷酸鹽含量的測定」第2.1條。
3.2 試劑和材料
同第2.2條和下列試劑。
3.2.1 過硫酸鉀溶液40g/L。
稱取20g過硫酸鉀，精至到0.5g，溶於500mL水中，搖勻，貯存於棕色瓶中（有效期一個月）。
3.3 儀器和設備
同第2.3條
3.4 分析步驟
3.4.1 工作曲線的繪制
同第2.4.1條
GB 6913－86
3.4.2 總磷含量的測定
從試樣（2.4.2）中取5.00mL試樣於100mL錐形瓶中，加入1.0mL（1+35）硫酸溶液，5.0mL
過硫酸鉀溶液，用水調整錐形瓶中溶液體積至約25mL，置於可調電爐上緩緩煮沸15min至溶液近蒸干為止。取出後流水冷卻至室溫，定量轉移至50mL容量瓶中。加入2.0mL鉬酸銨溶液，3.0mL抗壞血酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計波長710nm處，用1cm吸收池，以未加試驗液的空白調零測吸光度。
4 結果計算
以mg/L表示的試樣中總磷（以PO43－計）含量（P2），按下式計算；
m2
P2（mg/L）= ————
V2
式中：A———從工作曲線上查得的PO43－含量，ug；
V———取試樣的體積，mL。
兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，平行測定結果，允許差不大於0.30 mg/L。

❺ 銻的檢測方法有什麼

類似砷的檢測辦法
用鋅，鹽酸和試樣混合在一起，生成氣體通入熱玻璃管，加熱生成亮黑色銻鏡
Sb2O3+6Zn+12HCl=6ZnCl2+3H2O+2SbH3
2SbH3=2Sb+3H2
（加熱，箭頭略）

❻ 環境分析方法的方法

主要方法有化學分析法，儀器分析法，生物分析法和分子生物學檢驗法。其中化學分析法分為質量分析法、 滴定分析法。儀器分析法分為光學分析法、電化學分析法、 色譜分析法、質譜分析法等。 重量分析法，定量分析中的一種經典方法。18世紀中葉，羅蒙諾索夫首先使用天平稱量法，對物質在化學變化中量的改變進行了測定，並證明了質量守恆定律，實際上為定量分析中的重量分析法奠定了基礎。重量分析法要求有精密的分析天平，19世紀分析天平稱量准確度達0.1毫克；20世紀出現了微量分析天平和超微量分析天平，稱重的准確度分別達到 0.001和0.0001毫克，擴大了重量分析的應用范圍。
重量分析法是准確地稱量出一定量試樣，然後利用適當的化學反應把其中欲測成分變成純化合物或單體析出，採用過濾等方法與其他成分分離，經乾燥或灼燒後稱量，直至恆重，求出欲測成分在試樣中所佔比例。除了這種直接測定法外，還可採用間接測定法，即將試樣中欲測成分揮發掉，求出揮發前後試樣重量差，從而求得欲測成分的含量。重量分析法根據所用分析操作的方法分為沉澱法、均相沉澱法、電解法、氣體發生（吸收）法和萃取法等。在環境污染物分析中，重量法常用於測定硫酸鹽、二氧化硅、殘渣、懸浮物、油脂、飄塵和降塵等。重量分析法廣泛應用於化學分析。隨著稱量工具的改進，重量分析法也不斷發展，如近年來用壓電晶體的微量測重法測定大氣飄塵和空氣中的汞蒸汽等。 容量分析法，又稱滴定法，是一種經典的方法。19世紀初期，L.蓋呂薩克提出了氣體定律，奠定了氣體容量分析方法的理論基礎。後來，他把測量氣體和液體體積的分析方法應用於實際。容量分析法是利用一種已知濃度的試劑溶液（稱為標准溶液）與欲測組分的試液發生化學反應，反應迅速而定量地完成（即達到反應終點）後，根據所用標准溶液的濃度和體積（從滴定管上讀取）及其當量關系，算出試液中欲測組分的含量。終點的鑒定除利用指示劑的變色目視鑒定外，還可應用各種儀器的方法來鑒定，如電位滴定法、光度滴定法、高頻滴定法、電流滴定法、電導率滴定法、溫度滴定法等。近年來在容量分析中已採用各種型式的自動滴定儀。
容量分析的優點是操作簡便，迅速、准確，費用低，適用於常規分析。根據所利用的反應種類，容量分析法可分為中和滴定法、氧化還原滴定法、沉澱滴定法、絡合滴定法等。在環境污染分析中，容量分析法應用於生化需氧量、溶解氧、化學需氧量等水污染常規分析指標分析，以及揮發酚類、甲醛、氰化物、氟化物、硫化物、六價鉻、銅離子、鋅離子等污染物的分析。 根據試液顏色深淺的程度，把試液與顏色深淺程度不同的已知標准溶液相比較，來確定物質含量的方法。
1729年P.包蓋爾提出了包蓋爾定律，即組成相同的呈色溶液，如液層厚度相等時，則色的強度相同。1760年J.H.朗伯特提出與包蓋爾定律近似的朗伯特定律，即濃度相同的呈色溶液，色的強度與液層的厚度成比例。1852年A.比爾提出了比爾定律，即液層厚度相等時，色的強度與呈色溶液的濃度成比例。這些定律奠定了比色分析法的理論基礎。1854年J.迪博塞克和J.奈斯勒等將這些理論應用於定量分析化學領域。1873年C.維洛特首先應用分光光度法以進行光度分析。光度法不像比色法那樣比較呈色溶液顏色的強度，而是測定呈色溶液的透光度或吸光度。1874年Н。Г。葉戈羅夫首先將光電效應用於比色分析，他所設計的光電光度計就是現代光電比色計的雛型。1894年出現了浦夫立許光度計；1911年出現了貝爾格光電比色計；1941年出現了貝克曼DU型分光光度計。後來又出現自動記錄的分光光度計、示波器分光光度計、雙波長分光光度計和數字顯示分光光度計等。光度法的靈敏度和准確度不斷提高，應用范圍也不斷擴大。
比色分析法如以肉眼觀察比色管來比較溶液顏色的深淺以確定物質含量的，稱為目視比色法。利用光電池和電流計來測量通過有色溶液的透射光強度，從而求得被測物質含量的方法叫作光電比色法；所用的儀器稱為光電比色計。 比色法和分光光度法以朗伯特－比爾定律（亦稱光的吸收定律）為基礎，即溶液的吸光度與溶液中有色物質的濃度及液層厚度的乘積成正比例。其數字關系式為lg（Io/I）=K·C·L。式中Io為入射光的強度；I為透射光的強度；L為光線通過有色溶液的液層厚度；C為溶液中有色物質的濃度；K為常數（對於某種有色物質在一定波長的入射光時，K為一定值），稱為消光系數（也稱吸光系數）。K值的大小隨L和C的單位而改變，如果L以厘米表示，C以摩爾/升為單位，則此常數稱為摩爾吸光系數（或摩爾消光系數），常以ε表示。
比色分析法的主要優點是准確、靈敏、快速、簡便而費用又低。測定物質的最低濃度一般可達每升10-10克，如經化學法富集，靈敏度還可提高2～3個數量級。測定的相對誤差通常為1～5%。
比色分析法和分光光度法在環境污染分析中已被普遍採用，但污染物必須先與顯色試劑作用轉化成有色化合物後才能進行測定。目前已研製出各種效果良好和非常靈敏的有機顯色劑。金屬離子、非金屬離子和有機污染物均可用這種方法測定。 利用化學物質在紫外光區的吸收與紫外光波長間的函數關系而建立起來的分析方法。紫外光譜的波長范圍可分為近紫外區（200～400纖米）和遠紫外區（10～200纖米），前者常用於化學分析，後者因空氣吸收波長在 200纖米以下的紫外線，測量須在真空中進行，所以在分析上較少應用。
分子吸收紫外輻射常是其外層電子或價電子被激發的結果。電子愈易激發，則吸收峰的波長就愈長。
紫外分光光度計一般用氫燈做輻射源，用石英棱鏡或光柵做單色器，用光電倍增管做檢測器。吸收池的材料一般為石英或硅石，長度為 1～10厘米。若用氘代替氫，其發射強度在紫外區短波長處可增加三倍。
簡單的無機離子和它的絡合物以及有機分子，可在紫外光譜區進行檢定和測量。有效的溶劑有水、飽和碳氫化合物、脂族醇和醚。能吸收紫外輻射的有機化合物至少要含有一個不飽和鍵，如C=C,C=O,N=N以及S=O，以起發色團的作用。吸收峰的波長隨著發色團的不飽和程度的增大而增長。一些化合物及其最大吸收波長如右表所示。
紫外分光光度法在環境污染分析方面的應用主要有以下幾方面：①在大氣污染分析中真空紫外線氣體分析儀已應用於分析汽車廢氣；紫外氣體分析儀可應用於分析臭氧、二氧化氮、氯氣。氣態氨在190～230纖米波長上有幾條強烈的吸收帶，可用於直接測定氨氣的濃度。②某些多環芳烴和苯並（a）芘在紫外區有強吸收峰，常用此法測定。③某些含有共軛體系的油品在紫外光區具有特徵吸收峰，故可用此法測定油類污染。④此法還可用於測定食物、飲料、香煙、水質、生物、土壤等試樣中可能含有的致癌物質，以及殘留農葯、硝酸鹽和酚等。⑤此法也可與色譜分析聯用，待測試樣先經色譜柱，然後讓色譜柱洗脫液流經紫外分光光度計的吸收槽以檢測試樣所含的痕量污染物。近年來迅速發展起來的高速液相色譜儀均配備有紫外檢測器。 也叫紅外光譜分析法，是一種儀器分析方法。物質在紅外光照射下，只能吸收與其分子振動、轉動頻率相一致的紅外光線，因此不同物質只能吸收一定波長的入射光而形成各自特徵的紅外光譜，而對一定波長紅外線吸收的強弱則與物質的濃度有關。根據這一原理可進行物質定性、定量分析及復雜分子的結構研究。
在環境分析化學中，紅外分光光度法主要用於 450～1000厘米-1紅外區有吸收的氣體、 液體和固體污染物。在測定大氣污染時，採用多次反射長光程吸收池和傅里葉變換紅外光譜儀，可測ppm至ppb級濃度的易揮發性氣體（乙炔、胺、乙烯、甲醛、氯化氫、硫化氫、甲烷、丙烯、苯、光氣等）。在大氣中發現的一種新化合物過氧乙醯硝酸酯，就是經過紅外光譜法和質譜法的鑒別後確定的。用紅外光譜法還發現了美國洛杉磯空氣中有臭氧存在。用傅里葉變換紅外光譜可測定水中濃度在1ppb以下的有機污染物和農葯。與質譜法相比，紅外光譜法可以很容易地區分污染物的各種異構體。紅外光譜法是鑒別水中石油污染的主要方法之一。紅外光譜法可用於大氣污染化學反應的測定。氣相色譜－紅外光譜聯用技術可以測定低沸點、易揮發的有機污染物。由於利用了氣相色譜的分辨能力，突破了紅外光譜法原來只適用於純化合物的限制，因此氣相色譜-紅外光譜聯用也能應用於混合物的測定。 利用元素的原子蒸汽（火焰或石墨爐產生）吸收銳線光源（空心陰極燈或無極放電燈）的光進行定量分析的方法。主要優點：①選擇性好，干擾少，在分析復雜環境樣品時容易得到可靠的分析數據。②儀器操作簡便，費用較低。③靈敏度高，可用於微量樣品分析。用火焰原子吸收法可測定樣品含量至毫克每升級，用石墨爐法可測至微克每升級，靈敏度高於高頻耦合等離子體法。④測定含量范圍廣，既能進行痕量元素分析，又能測定基體元素的含量。穩定的原子吸收分光光度計，其准確度能達到0.1～0.3%，可與經典容量法相比擬。
原子吸收光譜法加測汞和氫化物發生器等附件，測定靈敏度可比石墨爐更高，汞、砷、硒、碲、鉍、銻、鍺錫、鉛的測定范圍可提高1～2個數量級。原子吸收光譜法已廣泛用於測定水、飄塵、土壤、糧食以及各種生物樣品中的重金屬元素。用原子吸收光譜法測定的元素已達七十多種。原子吸收光譜法中以火焰法比較成熟，使用最多，但對於環境樣品，分析靈敏度還不夠高。石墨爐法雖不夠成熟，卻是一種靈敏度很高的分析手段。
原子吸收光譜法的缺點是：①測定每種元素都要更換專用的燈，不能同時作多元素分析。②各種干擾作用比高頻耦合等離子體法更大。③對共振線位於真空紫外區的元素測定有困難。④對固體樣品的測定比較困難。⑤對某些高溫元素如鈾、釷、鋯、鉿、鈮、鉭、鎢、鈹、硼等的測定靈敏度太低。 利用原子蒸汽在電或熱的激發下產生的光譜，通過光譜儀照相記錄或光量計直接讀數的定量分析方法。主要特點是能一次同時測定多種金屬元素，選擇性好，干擾少，能直接分析液體和固體樣品，適合於定性和多種元素定量分析。分析范圍液體為毫克/升到微克/升，固體分析靈敏度為1%至0.001%。採用化學分離富集後再行測定，可提高靈敏度 1～2個數量級。在環境保護中可用於分析水、飄塵、土壤、糧食以及各種生物樣品等。缺點是要用照相干板記錄，分析周期長；對於超痕量元素的定量分析，靈敏度不夠；直接分析固體樣品時，誤差較大。
傳統的發射光譜分析，是用溶液干渣法分析溶液，碳槽粉末法分析固體；以交流電弧或直接電弧作為激發光源；使用中型石英光譜儀或光柵光譜儀，照相干板記錄。基體影響將使分析誤差加大。最近，在溶液干渣法中引入鋰鹽為緩沖劑，使基體影響減少，分析准確度大大提高，因而發射光譜法在一定程度上成為一種通用的定量分析方法。碳槽粉末法由於工作曲線斜率低，誤差大，還未能成為通用的定量分析方法。
近年來，發展了直流和高頻耦合等離子體光源，結合使用光電記錄，提高了分析的精度、靈敏度和速度，減少了基體效應，有較好的再現性，較寬的線性動態范圍，並可同時測定多種元素，是一種新的分析手段。但高頻耦合等離子體為光源的儀器價格昂貴，氬氣消耗量大，分析成本高，對於環境樣品的分析靈敏度不夠。直流等離子體光源的靈敏度雖不及高頻耦合等離子體光源，但儀器價格低，氬氣消耗小，對人體健康影響小，所以近年來發展很快。 X射線熒光分析的基本原理是以高能X射線（一次X射線）轟擊樣品，將待測元素原子內殼層的電子逐出，使原子處於受激狀態，10-12～10-15秒後，原子內的原子重新配位，內層電子的空位由較外層的電子補充，同時放射出特徵X射線（二次X射線）。特徵X射線波長λ和原子序數Z有一定關系：λ ∝1/Z2。測定這些特徵譜線的波長或能量可作定性分析；測量譜線的強度，可求得該元素的含量。
X射線熒光分析法所用的激發源有X射線管、放射性同位素、電子、質子或α 粒子等。測定方法有波長色散法和能量色散法兩種。波長色散法是一種經典方法。能量色散法採用Si（或Li）半導體探測器和多道分析器，可同時測定鈉以上的全部元素，它的解析度比波長色散法低些，但能適用於多元素分析。
X射線熒光分析法具有快速、准確、 測定范圍寬、能同時測定多種元素、自動化程度較高和不破壞樣品等優點，故已廣泛地應用於環境污染監測。如測定大氣飄塵中痕量金屬化合物；藉助電子計算機，自動監測大氣飄塵以及大氣中二氧化硫和氣溶膠吸附的硫，也適用於測定各種水體懸浮粒子中的重金屬以及溶解於水中的痕量元素。 物質吸收了某一波段的光線（激發光）後，引起能級躍遷，發出波長比激發光的波長稍長些的光線，這種光線稱為熒光。測量熒光光譜特性及其強度以確定該物質及其含量的方法，稱為熒光分析法。如被測樣品的濃度很低，其熒光強度便與物質的濃度成正比，根據這種特性，可以進行物質的定量分析；不同物質具有不同的熒光激發光譜和發射光譜，根據光譜的特性可以進行物質的定性分析。特別是熒光分光光度計能得到兩種光譜（激發光譜和發射光譜），用這兩種光譜圖鑒定物質，比使用吸收光譜法更為可靠。
熒光分析所用的儀器有目測熒光計、光電熒光計和熒光分光光度計等。每種儀器均由光源、濾光片或單色器、液槽和探測器等部件組成。
熒光分析法的靈敏度很高，比一般的分光光度法高2～3個數量級，能檢測10-11～10-12克的痕量物質。熒光分析法還具有實驗方法簡便、取樣容易、試樣用量少等優點，因而是一種重要的分析技術。目前用熒光分析法測定的元素已達60多種，化合物數百種。在環境污染分析中，熒光分析法已被廣泛地應用於測定致癌物和其他毒物，如苯並（a）芘等多環芳烴、β-萘胺、黃麴黴毒素、農葯、礦物油、硫化物、硒、硼、鈹、鈾、釷等。 氣相色譜－質譜聯用技術（GC-MS）
由氣相色譜儀與質譜儀結合使用的一種新型完整的分析技術，可進行復雜混合化合物的定性定量分析。通常還配備電子計算機，以構成氣相色譜-質譜-計算機系統。氣相色譜儀與質譜儀的結合，中間大多要經過一界面裝置（分子分離器），解決色譜柱出口（通常為常壓）與質譜儀離子源（真空度為10-4～10-7）之間的壓降過渡的問題；分子分離器還能對進入質譜儀的色譜餾分起到濃縮作用。但毛細管柱色譜儀與質譜儀的結合也有採取不經分子分離器的直接耦合方式。一般採用的分子分離器有噴嘴、多孔玻璃、多孔銀、多孔不銹鋼、聚四氟乙稀毛細管、硅橡膠隔膜、導通率可變的狹縫、塗有硅酮的銀－鈀合金管、膜片－多孔銀等類型。試樣餾分隨載氣進入分子分離器時，由於餾分分子量與載氣分子量相差較大，空間擴散能力不同，從而在大抽速泵的抽力下大部分載氣與試樣餾分在分子分離器里得到分離。典型的雙噴嘴式分子分離器見圖3,氣相色譜-質譜聯用裝置示意圖見圖 4。
質譜儀是用以分析各種元素的同位素並測量其質量及含量百分比的儀器。它是由離子源、分析器和收集器三個部分組成。用於氣相色譜－質譜聯用技術的質譜儀有磁式質譜儀和四極矩質譜儀兩種類型。前者分辨本領高（R=1000～150000），靈敏度也高（10-9～10-13克），而且質量范圍較寬，並可增設峰匹配、亞穩技術等功能，但掃描速度不如後者。四極矩質譜儀靈巧輕便，掃描速度快，特別適合於毛細管柱色譜窄峰情況，但分辨本領一般只能達到R=1000～3000，而且質量范圍窄，存在質量歧視效應。氣相色譜－質譜聯用技術中經常用到的質譜技術有：①電子轟擊技術，用來了解樣品的結構信息和分子組成，是質譜中最為常用的技術。②化學電離技術，可獲得電子轟擊技術無法獲得的某些化合物的分子信息。③單離子檢測技術，對被測化合物的特徵離子質量進行單離子檢測可得到高信噪比質量色譜圖，靈敏度比掃描全部譜圖質量范圍高2～3個數量級，同時可對未得到分辨開的色譜峰進行甄別。此法對可疑色譜峰的鑒別尤其有用。與氣相色譜的保留值相結合可直接給出可靠的定性結果。④質量碎片技術，通過跳躍掃描技術同時掃描所選定的多個特徵離子。這項技術專一性強、靈敏度比總離子流高2～3個數量級（一般可達10-10～10-12克）。與計算機相結合可發展為強度匹配技術和計算機化的質量碎片技術。
用於氣相色譜－質譜聯用的氣相色譜技術與普通氣相色譜技術不同之處在於：對載氣流率和固定液的流失更為敏感。因受質譜儀真空度所限，載氣流率不易達到最佳化，同時，在載氣種類的選擇上，由於分子分離器原理的要求，只能選取那些擴散系數與樣品化合物相差甚遠的輕質量氣體。一般多採用氦或氫。用於氣相色譜－質譜聯用的色譜柱固定液分離效率要高，熱穩定性要好，固定液在柱中的含量要低，以保證高效低流失。常用的固定液有：SE-30，SE-52,SE-54,OV-1,F-60,QF-1,Dexsil 300，Dexsil 400,PPE-20,SF-96等類型。最近石英毛細管彈性柱也廣泛用於氣相色譜-質譜聯用技術中。
在氣相色譜－質譜聯用技術中的計算機系統能對採集的信息進行數據處理，並可將測定譜與儲存於計算機內的標准譜圖庫進行對照檢索，並自動給出最終測定結果。
氣相色譜－質譜聯用技術在環境分析中用於測定大氣、降水、土壤、水體及其沉積物或污泥、工業廢水及廢氣中的農葯殘留物、多環芳烴、鹵代烷以及其他有機污染物和致癌物。此外，還用於光化學煙霧和有機污染物的遷移轉化研究。
氣相色譜－質譜聯用技術在環境有機污染物的分析中佔有極為重要的地位，這是因為環境污染物試樣具有以下特點：①樣品體系非常復雜，普通色譜保留數據定性方法已不夠可靠，須有專門的定性工具，才能提供可靠的定性結果。②環境污染物在樣品中的含量極微，一般為ppm至ppb數量級，分析工具必須具有極高靈敏度。③環境樣品中的污染物組分不穩定，常受樣品的採集、儲存、轉移、分離以及分析方法等因素的影響。為提高分析的可靠性和重現性，要求分析步驟盡可能簡單、迅速，前處理過程盡可能少。氣相色譜－質譜聯用技術能滿足環境分析的這些要求。它憑借著色譜儀的高度分離本領和質譜儀的高度靈敏（10-11克）的測定能力，成為痕量有機物分析的有力工具。美國使用質譜儀發現了大氣中的過氧乙醯硝酸酯和二氧雜環丙烷的痕跡。 極譜分析法，是根據極譜學的原理建立起來的分析方法。這種分析法是將一面積極小的滴汞電極和一面積較大的去極化電極浸於待測溶液中，逐漸改變二極間的外加電壓，從而得到相應的電流－電壓曲線（極譜圖）。通過對電流-電壓曲線的分析和測量，即可求得試液中相應離子的濃度。
傳統的極譜分析法，靈敏度一般在10-4～10-5摩爾范圍內。近些年來提出了許多新的極譜分析方法。其中應用比較廣泛的有示波極譜法、方波極譜法、脈沖極譜法以及極譜催化法和反向溶出伏安法等。其中反向溶出伏安法在環境分析中使用較多。
反向溶出伏安法又稱為陽極溶出法。這種方法是使被測物質在適當的條件下電解富集在微電極上，然後改變電極的電勢，使富集的物質重新溶出。根據電解溶出過程所得到的極化曲線進行分析。這種方法的靈敏度很高，一般可以達到 10-7～10-10摩爾，可用來測定天然水、海水、生物樣品中的銅、鉛、鎘、銦、鉈、鉍、砷、硒、錫等元素。 根據溶液電導的變化進行測定的電分析方法。在水質監測中，水的電導率是評價水體質量的一個重要指標。它可以反映水中電解質污染的程度，是水質監測中的常測項目。
電導分析法也可以用來測定水中的溶解氧。由於一些非電導元素或化合物可以與溶解氧反應產生離子而改變溶液的電導性，因此可通過測量水體的電導變化來確定水中溶解氧的含量。例如金屬鉈與水中溶解氧反應產生Tl+離子和OH-離子，每增加0.035微西/厘米的電導率（西是西門子，電導單位），相應為1ppb的溶解氧。
大氣中的二氧化硫也常用電導法測定。其原理如下：二氧化硫與水反應生成亞硫酸，其中一部分離解生成氫離子和亞硫酸根離子，呈導電性：
SO2+H2O─→H2SO3
H2SO3匑2H++SO卲
因此使氣體樣品與具有一定電導的溶液以一定比例接觸，通過吸收二氧化硫後溶液電導的增加，就可以連續測定氣體樣品中二氧化硫的含量。此法測量范圍較大，但如果氣體樣品中含有溶於水並會產生電導性的其他氣體，則會影響測定結果的正確性。 包括電位滴定法和直接電位法。電位滴定法是一種儀器分析方法，是電容量分析法。這種方法是以某種能與被測物質反應的標准溶液滴入試液中，並在滴定過程中觀察指示電極電位的變化，根據反應達到等當點時待測物質濃度的突變所引起的電位突躍，來確定滴定終點，從而進行定量分析。此法可用於環境分析中工業廢水的酸鹼滴定、氧化還原滴定、沉澱滴定和絡合滴定等。直接電位法是通過直接測量對待測試液中離子濃度產生響應的指示電極的電位，來進行定量分析的。水質監測中pH值和氧化還原電位的測定都採用直接電位法。
近年來由於離子選擇性電極的產生和發展，使直接電位法在環境監測中得到了更廣泛的應用。例如，應用氟離子選擇性電極測定大氣、天然水和工業廢水中的氟離子，具有快速、准確、方便、靈敏等優點。氰離子選擇性電極、硝酸根電極、鹵族離子和硫離子等電極也都在環境監測中得到了應用。
固態膜鉛離子和鎘離子選擇性電極可以測定 10-7摩爾鉛離子和鎘離子。在實驗室內已開始應用於水、空氣、食品、生物樣品中鉛和鎘的測定。
用於直接電位法的離子選擇性電極種類頗多，中國研製和生產的電極有20多種，其中有些已應用於環境監測和污染控制。 在電解分析基礎上發展起來的一種電化學分析方法。它是通過測量電解反應所消耗的電量來計算結果的。庫侖分析法的基礎是法拉第電解定律。在電流作用下進行電極反應的物質的量與通過電解池的電量成正比。每通過 1法拉第電量，在電極表面即沉積或溶出1克當量的物質。若反應物質的分子量或原子量為M，電極反應時電子轉移數為n，通過電解池的電量為Q，則被測物質的重量W 即可由法拉第定律計算出來：（圖1）
在庫侖分析中，被測物質可以在控制電位下直接在電極上發生反應，也可以利用某種輔助物質在恆電流作用下在電極上發生反應，產生一種庫侖中間體，再與被測物質作用。前者稱為控制電位庫侖分析，後者一般叫做恆電流庫侖滴定。庫侖分析法在環境監測中應用較多。大氣中的二氧化硫、一氧化碳、氮氧化物、臭氧和總氧化劑，水中的生化需氧量、化學需氧量、鹵素、酚、氰、砷、錳、鉻等都可以用此法測定。

❼ 工業廢水的常規項目檢測哪些內容

工業廢抄水：電導率、透明度、PH值、全鹽量、總硬度、色度、濁度、懸浮物、酸度、鹼度、六價鉻、總汞、銅、鋅、鉛、鎘、鎳、鐵、錳、鈹、總鉻、鉀、鈉、鈣、鎂、總砷、硒、鋇、鉬、鈷、溶解氧、氨氮、亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氮、硫酸鹽、總氮、總磷、氟化物、硫化物、高錳酸鹽指數、生化需氧量、化學需氧量、揮發性酚、石油類、動植物油、陰離子表面活性劑、苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、苯乙烯等

❽ 工業廢水檢測檢測哪些項目

1、懸浮物。是水中呈固體狀不溶的物質，常單位體積污水所含懸浮物的量（版mg/L）表示。
2、廢水中有權機濃度：1）生物化學需氧量，簡稱生化需氧量，用BOD表示，表示污水中的有機污染物經微生物分解所需的氧量，以mg/L或百萬分率（ppm）表示，BOD越高表示水中需氧有機物越多，水質污染程度越大。2）化學需氧量COD，表示用化學氧化劑氧化水中還原性污染物時所需的氧量，以mg/L或百萬分率（ppm）表示，COD越高表示有機物越多，目前常用的氧化劑有重鉻酸鉀或高錳酸鉀。3）總有機碳（TOC）和總需氧量（TOD）。
3、PH值是檢驗水的重要指標，生活污水PH值為7.2—7.6，工業污水較為復雜，變化較大。
4、污水細菌污染指標，在水處理過程中，用兩種指標表示水體被細菌污染的程度：1）1毫升水中細菌（雜菌）的總數；2）水中大腸桿菌的多少。水腫含有大腸桿菌，說明水已被污染了。
5、污水中有毒指標。我國已制定過「地面水中有毒物質的最高容許濃度」的標准。此外，還有溫度、顏色、放射性物質濃度等。
pH值、五日生化需氧量、化學需氧量、氨氮、總氮、
總磷、陰離子表面活性劑、總氰化物等相關標准項目

❾ 用5-Br-PADAP分光光度法測水樣中的銻遇到的問題

1 范圍本方法用5—Br-PADAP分光光度法測定鎘中銻。本方法適用於鎘中銻含量的測定。測定范圍為0.0001％～0.0025％。 2 原理試料用稀硝酸溶解，在pH2～2.5的硝酸介質中，以二氧化錳載帶銻與基體鎘分離。在碘化鉀存在下，銻(Ⅲ)與5-Br—PADAP生成有色絡合物。以苯萃取。於分光光度計波長610nm處，測量其吸光度。 3 試劑3.1苯。3.2金屬鎘(純度為99.99％且不含銻或銻<0.000OX％)。1+1硝酸(1+1)。3.4氨水(1+1)。3.5硫酸錳(MnSO4�6�1H2O)溶液(50g/L)。3.6高錳酸鉀溶液(31.61g/L)。3.7碘化鉀溶液(250g/L)。 3.8硫脲溶液(100g/L)。3.9抗壞血酸溶液(50g/L)，用時現配。3.10硫酸[c(H2SO4)＝2.5mol/L]：861mL水中加入139mL硫酸(ρ1.84g/mL)，混勻。3.11硫酸一過氧化氫混合溶液：95mL硫酸(2.5mol/L)中加5mL過氧化氫(30％)，用時現配。3.12 2-(5－溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙基苯酚(5—Br—PADAP)乙醇溶液(0.1g/L)：稱取50mg5-Br-PADAP，用200mL乙醇溶解後，過濾於500mL容量瓶中，並用乙醇稀釋至刻度，混勻。3.13銻標准貯存溶液：稱取0.1000g金屬銻(99.99％)於250mL燒杯中，加入70mL硫酸(ρ1.84g/mL)加熱溶解，冷卻，移入1000mL容量瓶中。用硫酸[c(H2SO4)＝4mol/L稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg銻。3.14銻標准溶液：移取20.00mL銻標准溶液(3.13)於1000mL容量瓶中，用硫酸(2.5mol/L)稀釋至刻度，混勻。此溶液lmL含2μg銻。 4 儀器分光光度計 5 操作步驟5.1測定次數獨立進行二次測定，取其平均值。5.2試料量 按表1稱取試樣，精確至0.0001g。

❿ 污水處理過程中，我們要檢測HP,SS,溫度，CODcr,BOD,BOD5,總鎳的濃度，磷酸鹽的含量，石油類，LAS等等。

我是BFMS工藝設備銷售員,下面是我下栽的
水污染物
PH氫離子濃度指數，即 pH值。這個概念是1909年由丹麥生物化學家Søren Peter Lauritz Sørensen提出。p代表德語Potenz，意思是力量或濃度，H代表氫離子。
pH實際上是水溶液中酸鹼度的一種表示方法。平時我們經常習慣於用百分濃度來表示水溶液的酸鹼度，如1%的硫酸溶液或1%的鹼溶液，但是當水溶液的酸鹼度很小很小時，如果再用百分濃度來表示則太麻煩了，這時可用pH來表示。pH的應用范圍在0-14之間，當pH＝7時水呈中性；pH＜7時水呈酸性，pH愈小，水的酸性愈大；當pH＞7時水呈鹼性，pH愈大，水的鹼性愈大。
pH值的計算公式如下：
C(H)為H離子濃度
-lg(C(H)),例如HCL溶液,-lg(10^-2)=2
鹼性溶液中
14-lg(C(OH))
世界上所有的生物是離不開水的，但是適宜於生物生存的pH值的范圍往往是非常狹小的，因此國家環保局將處理出水的pH值嚴格地規定在6-9之間。
水中pH值的檢測經常使用pH試紙，也有用儀器測定的，如pH測定儀。
生化需氧量和化學需氧量的比值能說明水中的有機污染物有多少是微生物所難以分解的。微生物難以分解的有機污染物對環境造成的危害更大。
COD（化學需氧量，ChemicalOxygenDemand）區別：COD,化學需氧量是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標，折算成每升水樣全部被氧化後，需要的氧的毫克數，以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。
BOD（Biochemical Oxygen Demand的簡寫）：生化需氧量或生化耗氧量。
BOD，生化需氧量（BOD）是一種環境監測指標，主要用於監測水體中有機物的污染狀況。一般有機物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有機化合物時需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供給微生物的需要，水體就處於污染狀態。BOD才是有關環保的指標！
表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指示。
它說明水中有機物由於微生物的生化作用進行氧化分解，使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量。其單位ppm成毫克/升表示。其值越高說明水中有機污染物質越多，污染也就越嚴重。
為了使檢測資料有可比性，一般規定一個時間周期，在這段時間內，在一定溫度下用水樣培養微生物，並測定水中溶解氧消耗情況，一般採用五天時間，稱為五日生化需氧量，記做BOD5。數值越大證明水中含有的有機物越多，因此污染也越嚴重。
生化需氧量的計算方式如下：
BOD（mg / L）=（D1-D2） / P
D1：稀釋後水樣之初始溶氧（mg / L）
D2：稀釋後水樣經 20 ℃ 恆溫培養箱培養 5 天之溶氧（mg / L）
P=【水樣體積（mL）】 / 【稀釋後水樣之最終體積（mL）】
懸浮物
指懸浮在水中的固體物質，包括不溶於水中的無機物、有機物及泥砂、黏土、微生物等。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標之一。懸浮物是造成水渾濁的主要原因。水體中的有機懸浮物沉積後易厭氧發酵，使水質惡化。中國污水綜合排放標准分3級，規定了污水和廢水中懸浮物的最高允許排放濃度，中國地下水質量標准和生活飲用水衛生標准對水中懸浮物以渾濁度為指標作了規定。
總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果，以每升水樣含磷毫克數計量。正磷酸鹽的常用測定方法有3種：①釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低，但干擾物質較少。②鉬-銻-鈧比色法。靈敏度高，顏色穩定，重復性好。③氯化亞錫法。雖靈敏但穩定性差，受氯離子、硫酸鹽等干擾。水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合硫酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在。其主要來源為生活污水、化肥、有機磷農葯及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等。磷酸鹽會干擾水廠中的混凝過程。水體中的磷是藻類生長需要的一種關鍵元素，過量磷是造成水體污穢異臭，使湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮的主要原因。我國地面水環境質量標准規定總磷容許值如下。
氨氮：動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。
氨氮主要來源於人和動物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可達2.5～4.5公斤。
雨水徑流以及農用化肥的流失也是氮的重要來源。
另外，氨氮還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業廢水中。
當氨溶於水時，其中一部分氨與水反應生成銨離子，一部分形成水合氨，也稱非離子氨。
非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨離子相對基本無毒。 國家標准Ⅲ類地面水， 非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。
氨氮是水體中的營養素，可導致水富營養化現象產生，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有毒害。。
測試方法
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.