㈠ 求氣相色譜法測水中苯系物的操作步驟
1 主題內容與適用范圍
本標准適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。
本方法選用3％有機皂土／101擔體＋2.5％鄰苯二甲酸二壬酯／101擔體，混合重量比為35:65的串聯色譜拄，能同時檢出樣品中上述8種苯系物。採用液上氣相色譜法，最低檢出濃度為0.005mg／L。測定范圍為0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的氣相色譜法，最低檢出濃度為0.05mg／L，測定范圍為0.05～12mg／L。
2 試劑和材料
2.1 載氣和輔助氣體
2.1.1 載氣：氮氣，純度99.9％，通過一個裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。
2.1.2 燃氣：氫氣，與氮氣的凈化方法相同。
2.1.3 助燃氣：空氣，與氮氣的凈化方法相同。
2.2 配製標准樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料
2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均採用色譜純標准試劑。
2.2.2 無水硫酸鈉(Na2SO4)，分析純。
2.2.3 氯化鈉(NaCl)，分析純。
2.2.4 氮氣，用活性炭加以凈化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸餾水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析純。在色譜上不應有苯系物各組分檢出。如若檢出應做提純處理。
2.2.7 苯系物貯備溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標准試劑(2.2.1)，分別配成1000mL的水溶液作為貯備液。可在冰箱中保存一周。
2.2.8 氣相色譜用標准工作溶液：根據檢測器的靈敏度及線性要求，取適量苯系物貯備溶液(2.2.7)用蒸餾水(2.2.5)配製幾種濃度的苯系物混合標准溶液。
2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料
2.3.1 色譜柱和填充物：見3.4條「色譜柱」中有關內容。
2.3.2 塗漬固定液所用溶劑：苯、丙酮。
3 儀器
3.1 儀器的型號
帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
3.2 進樣器
5mL醫用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型：填充柱。3.4.2 色譜柱數量，1支。3.4.3 色譜柱的特性：3.4.3.1 材料：不銹鋼或硬質玻璃管。3.4.3.2 長度：3m。3.4.3.3 內徑：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 載體： a.名稱：101白色擔體。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：
a.名稱及其化學性質：有機皂土(Bentone)，最高使用溫度100℃，鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)，最高使用溫度150℃。
b.液相載荷量：有機皂土為3％；DNP為2.5％。
c.塗漬固定液的方法：靜態法。根據擔體的重量稱取一定量的有機皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解後倒入擔體，使擔體全部浸沒在溶液中，輕輕搖動容器，讓溶劑慢慢均勻揮發，待溶劑全部揮發後即塗漬完畢。DNP用丙酮溶解後，塗漬步驟同有機皂土。
3.4.5 色譜柱的填充方法：不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網塞住，接真空泵(泵前裝有乾燥塔)，柱的另一端通過軟管接漏斗，將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內。在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣。固定相在色譜柱內應均勻緊密填充。先將3％有機皂土／101按總重量的35％裝入色譜柱，然後將2.5％DNP／101按總重量的65％裝入柱內，裝填完畢後用玻璃棉和銅網塞住色譜柱的另一端。
3.4.6 色譜柱的老化：將裝好的色譜柱DNP一端接在進樣口上，另一端不要聯接檢測器，用較低的載氣流速通入氯氣，慢慢地(在1h內)將柱箱溫度提高至90℃，在此溫度老化8h，在老化過程中注入較濃的混合標准溶液。
3.4.7 柱效能和分離度：在給定的條件下，色譜柱總的分離度大於0.7。
3.5 檢測器
3.5.1 類型：氫焰離子化檢測器。
3.5.2 檢測器極化電壓＋250V，使用單焰工作。
3.6 試樣預處理時使用的儀器
3.6.1 超級恆溫水浴。
3.6.2 康氏電動振盪機，振盪次數不小於200次。需在機上自配水槽一個(有進、出水口，並有100mL注射器固定夾)。
3.6.3 100mL醫用全玻璃注射器。
3.6.4 封諸100mL注射器(3.6.3)用膠帽若干。
4 樣品
4.1 樣品的性質
4.1.1 樣品名稱：工業廢水、地表水。
4.1.2 樣品狀態：液體。
4.1.3 樣品的穩定性：水中苯系物易揮發。
4.2 水樣採集和貯存方法
4.2.1 水樣採集：用玻璃瓶採集樣品，樣品應充滿瓶子，並加蓋瓶塞。
4.2.2 水樣保存：採集水樣後應盡快分析。如不能及時分析，可在4℃冰箱中保存，不得多於14天。
4.3 試樣的預處理
4.3.1 液上氣相色譜法的預處理方法：稱取20.0g氯化鈉(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水樣，排出針簡內空氣，再吸入40mL氮氣(2.2.4)然後將注射器用膠帽(3.6.4)封好，置於康氏振盪器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恆溫下振盪5min，抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當廢水中苯系物濃度較高時，可減少進樣量。
4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取調至酸性(pH＜2)的水樣放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振搖2min，靜置分層後，分離出有機相，在規定的色譜條件下，取5?L萃取液做色譜分析。
注意：如用二硫化碳萃取時發生乳化現象，則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉(2.2.2)破乳，收集萃取液時，在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉，使萃取液過濾。棄去最初幾滴，收集餘下的二硫化碳溶液，以備測定。
5 操作步驟
5.1 調整儀器
5.1.1 汽化室溫度：200℃。
5.1.2 柱箱溫度：恆溫，65℃。
5.1.3 裁氣流速：流速34mL／min。根據色譜柱的阻力調節柱前壓。
5.1.4 檢測器：
5.1.4.1 檢測室溫度：150℃。
5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?。
5.1.4.3 輔助氣體的調節：氫氣流速：36mL／min；空氣流速：384mL／min。
5.1.5 記錄器：
5.1.5.1 衰減：根據樣品中被測組分含量調節記錄儀衰減。
5.1.5.2 紙速：300mm／h。
5.2 校準
5.2.1 外標法
5.2.2 標准樣品：
5.2.2.1 標准樣品的制備：在線性范圍內配製一系列濃度的標准溶液。
5.2.2.2 氣相色譜法中使用標准樣品的條件；
a.標准樣品進樣體積與試樣體積相同；
b.儀器的重復條件：一個樣品連續注射進樣2次(液上氣相色譜法處理的樣品需重新恆溫振盪)，其峰高相對偏差不大於7％，即認為儀器處於穩定狀態。
5.2.5 校準數據的表示：
5.2.5.1 用曲線形式：
a.標度的選擇：峰高值的標度為mm。苯系物各組分濃度的標度為mg／L。
b.曲線圖的繪制方法：液上氣相色譜法：取苯系物混合標准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L濃度系列，按液上氣相色譜法的預處理步驟(4.3.1)操作，並繪制濃度——峰高的校準曲線。
二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法：取苯系物的色譜標准試劑(2.2.1)用蒸餾水(2.2.5)配成1，2，4，6，8，10，12mg／L濃度系列，按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預處理步驟(4.3.2)操作，並繪制濃度——峰高的校準曲線。
5.2.5.2 對曲線的校準：在每個工作日，用一個或更多的標准樣品對曲線進行校準。
5.3 試驗
5.3.1 進樣：
5.3.1.1 進樣方式：注射器進樣。
5.3.1.2 進樣量：液上氣相色譜法一次進樣量為5.0mL，二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進樣量為5.0?L。
5.3.1.3 操作：
a.液上氣相色譜法：按預處理步驟(4.3.1)抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高於35℃的5mL注射器(3.2)中，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。
b.二硫化碳萃取的氣相色譜法：用待分析的萃取液潤濕10?L微量注射器(3.2)的針筒及針頭，抽取萃取液至針筒中，排出氣泡及多餘的萃取液，保留5.0?L體積，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。
5.4.2.3
檢驗可能存在的干擾：用另一根色譜柱進行分析，可確定樣品色譜峰有無干擾。
5.4.3
定量：
a.
色譜峰的測量：以峰的起點和終點聯線作為峰底。從峰高極大值對時間鈾作垂線，對應的時即為保留時間。此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。
b.
計算：由色譜峰量出各組分的峰高，然後在各自的校準曲線上查出相應的待測物濃度。
6
結果的表示
6.1
定性結果：根據標准譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中出現的組分數目和組分名稱。
6.2
定量結果
6.2.1
含量的表示方法：根據校準曲線查出組分的含量，以mg／L表示。
6.2.2
精密度：見表1。
表
1精密度數據表(8個實驗室)
組 分 液上氣相色譜法
CV(％) 二硫化碳萃取氣相色譜法
cv(％)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C
苯
8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6
甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9
乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9
對二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4
間二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5
鄰二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6
異丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7
苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5
註：
1)C為方法的濃度上限。液上氣相色譜法C＝0.1mg／L，二硫化碳萃取氣相色譜法C＝12mg／L。
6.2.3
准確度：見表2。
表
2 准確度數據表(8個實驗室)
組 分 加標回收率
(％)
液上氣相色譜法
二硫化碳萃取氣相色譜法
苯
83.0
88.5
甲苯
89.5
88.6
乙苯
95.5
95.4
對二甲苯
94.2
96.4
間二甲苯
92.4
94.7
鄰二甲苯
90.7
92.9
異丙苯
101.7
87.4
苯乙烯
95.8
100.4
6.2.4
最低檢出濃度為全程序試劑空白信號值的5倍標准差所對應的濃度。
附錄A 二硫化碳的提純(脫芳烴)方法
(參考件)
在1000mL抽濾瓶中加入200mL欲提純的二硫化碳，加入50mL濃硫酸。將一裝有50mL濃硝酸的分液漏斗置於抽濾瓶上方，緊密連接。上述抽濾瓶置於加熱電磁攪拌器上，打開電磁攪拌器，抽真空升溫，使硝化溫度控制在450±2℃，劇烈攪拌5min，攪拌時滴加硝酸到抽濾瓶中。靜置5min，反復進行，共反應半小時。然後將溶液全部轉移至500mL分液漏斗中，靜置半小時左右，棄去酸層，水洗，加10％碳酸鉀溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，棄去水相，二硫化碳用無水硫酸鈉乾燥除水備用。
㈡ 氣相色譜法檢測異丙醇和丙酮用什麼柱子呢
氣相的 多孔高聚物類色譜柱，填充柱可以用GDX系列、Porapak系列。毛細管色譜柱可以用PLOTQ類型的色譜柱。
㈢ 水中的微量丙酮有什麼辦法可以檢測的
如果是定量確定濃度,可以用化學法(滴定)的方法來做.用1g/L的溴酚蘭作指示劑,0.5mol/L的氫氧化鈉標准溶液來滴定,紫蘭色為終點,同時做空白.
也可用氣相色譜法檢驗,實驗室和某些生產上常用分光光度法,即利用丙酮酸與2,4—二硝基苯肼反應,生成2,4—二硝基苯腙 的特性,利用分光光度計檢測反應液的深度,檢測丙酮酸含量.先4-5組合適的已知含量的丙酮酸作出標准曲線,再根據標准曲線測未知含量的丙酮酸
㈣ 丙酮試劑中含有一定量的水，如何才能用最簡便的方法定量檢測丙酮的含量或者裡面的水含量
用卡爾費休水份自動滴定儀，直接測定水份含量
用氣相色譜可以直接測定丙酮含量
或者用密度計，如果你知道純丙酮，以及不同丙酮與水配比的密度的話
卡爾費休其實是個非水滴定，不用自動滴定儀也可以手工配製溶劑來滴定的
還有用無水硫酸銅來吸收水份，過濾後低溫真空乾燥出去吸附的丙酮，然後稱量，計算水份含量
㈤ 丙酮怎麼測含量
氣相色譜法，外標測定。
FID檢測器、氮氣為載氣、用非極性或者弱極性的色譜柱就能測出來。
我查了一個方法是葯典的鹽酸氨溴索
用（5%）二苯基-（95%）二甲基硅烷共聚物為固定相的毛細管柱。進樣口溫度120℃，檢測器溫度260 ℃。程序升溫:初始溫度50℃，保持5分鍾，以每分鍾8℃升至145℃，然後以每分鍾35℃升至260℃，保持5分鍾測定。
一個是莫替丁
色譜柱為HP-Wax;柱溫: 50℃保持3min,以20℃/min升溫至120℃保持4min;載氣為氮氣;檢測器為
FID;外標法計算含量。
㈥ 污水中丙酮的測定方法是什麼
氣相色譜法
㈦ 丙酮中微量水分的測定方法是什麼
樓主你好：
方法常見的如烘乾法，不能測量微量水分，也不能測量有機溶劑，藍色硅膠吸附稱重法，一般也不能測量微量水分；卡爾
㈧ 如何使用氣相色譜檢測丙酮的含量
你得搞清楚樣品是什麼，只是檢測的話，很簡單，外標法，打幾針不同濃度的丙酮標准樣品，建立工作曲線，然後進樣品，根據峰面積定量。
㈨ 氣相色譜檢測甲醇、乙醇、丙酮、冰乙酸、乙酸乙酯用什麼方法比較好
甲醇、乙醇、丙酮，乙酸乙酯的沸點在
50-80度之間。
而冰醋酸溫度高達118度。
因此色譜的升溫梯度建立是：
從40度開始，每分鍾升溫2-3度，一直到85度。然後每分鍾5度， 一直到120度.
最後每分鍾10度升溫到200度（去除所有揮發性物質）。