廢水氨氮的採集

『壹』 水樣氨氮的測定，一般要在樣品採集後24h內完成，為什麼采樣後應注意什麼問題

因為這樣可以得可靠的結果，水樣採集後應盡快分析,並立即破壞余氯，以防止與氨反應（0.5mL1.35%硫代硫酸鈉可除去0.25mg余氯），如采樣後不能及時分析，每L水樣中應加入0.8mL濃硫酸，使PH在1.5-2.0之間，並在4攝氏度下保存，在測定前要用鹼中和。

1、對於水質不穩定，每天分時段變化的排水，需要在一天內多次采水（比較規范的做法是上下午各三次，間隔一小時）。

2、不要僅採取原水，需要在進水口，流量調節池，水解酸化池等處多點采水。對於改造項目，在原出水口也要采水。

3、采水時，要盡量採取上清液，不要採用中層或底層水。必要時可以多次采水後混合。

4、對於兼有工業、生活排水的污水，應該在總排口處取水。

(1)廢水氨氮的採集擴展閱讀：

對環境水體和水污染源進行監測的目的可概括為以下五個方面：

①對江、河、水庫、湖泊、海洋等地表水和地下水中的污染因子主要水質指標進行經常性的監測，以掌握水質現狀及其變化趨勢。

②對生產、生活等廢(污)水排放源排放的廢(污)水進行監視性監測，掌握廢(污)水排放量及其污染物濃度和排放總量，評價是否符合排放標准，為污染源管理提供依據。

③對水環境污染事故進行應急監測，為分析判斷事故原因、危害及制訂對策提供依據。

④為國家政府部門制定水環境保護標准、法規和規劃提供有關數據和資料。

⑤為開展水環境質量評價和預測預報及進行環境科學研究提供基礎數據和技術手段。

『貳』 處理氨氮廢水的方法

氨氮廢水處理方法：
處理氨氮廢水的方法有很多，目前常見的有化學沉澱法、吹脫法、化學氧化法、生物法、膜分離法、離子交換法以及土壤灌溉等。
氨氮廢水處理方法以及各種方法的優缺點：
1、化學沉澱法。又稱為MAP沉澱法，是通過向含有氨氮的廢水中投加鎂化物和磷酸或磷酸氫鹽，使廢水中的NH4﹢與Mg²﹢、PO4³﹣在水溶液中反應生成磷酸按鎂沉澱，分子式為MgNH4P04.6H20，從而達到去除氨氮的目的。
影響化學沉澱法處理效果的因素主要有pH值、溫度、氨氮濃度以及摩爾比(n(Mg²﹢):n(NH4﹢):n(P04³-))等。
化學沉澱法的缺點：由於受磷酸鐵鎂溶度積的限制，廢水中的氨氮達到一定濃度後，再投人葯劑量，則去除效果不明顯，且使投入成本大大增加，因此化學沉澱法需與其它適合深度處理的方法配合使用;葯劑使用量大，產生的污泥較多，處理成本偏高;投加葯劑時引人的氯離子和余磷易造成二次污染。
2、吹脫法。去除氨氮是通過調整pH值至鹼性，使廢水中的氨離子向氨轉化，使其主要以游離氨形態存在，再通過載氣將游離氨從廢水中帶出，從而達到去除氨氮的目的。
影響吹脫效率的因素主要有pH值、溫度、氣液比、氣體流速、初始濃度等。
吹脫法去除氨氮效果較好，操作簡便，易於控制。對於吹脫的氨氮可以用硫酸做吸收劑，生成的硫酸錢製成化肥使用。吹脫法是目前常用的物化脫氮技術。但吹脫法存在一些缺點，如吹脫塔內經常結垢，低溫時氨氮去除效率低，吹脫的氣體形成二次污染等。吹脫法一般與其它氨氮廢水處理方法聯合運用，用吹脫法對高濃度氨氮廢水預處理。
3、化學氧化法包含：折點氯化法、催化氧化法、電化學氧化法；
4、生物法包含：傳統生物脫氮技術、新型生物脫氮技術（同時硝化反硝化（SND）、短程消化反硝化、厭氧氨氧化）
5、膜分離法。利用膜的選擇透過性對液體中的成分進行選擇性分離，從而達到氨氮脫除的目的。包括反滲透、納濾和電滲析等。影響膜分離法的因素有膜特性、壓力或電壓、pH值、溫度以及氨氮濃度等。
膜分離法的優點是氨氮回收率高，操作簡便，處理效果穩定，無二次污染等。但在處理高濃度氨氮廢水時，所使用的薄膜易結垢堵塞，再生、反洗頻繁，增加處理成本，故該法較適用於經過預處理的或中低濃度的氨氮廢水。
6、離子交換法。通過對氨離子具有很強選擇吸附作用的材料去除廢水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脫石及交換樹脂等。
離子交換法是通過對氨離子具有很強選擇吸附作用的材料去除廢水中氨氮的方法。常用的吸附材料有活性炭、沸石、蒙脫石及交換樹脂等。
7、土壤灌溉。是將低濃度氨氮廢水直接作為肥料使用的方法。對於有些含有病菌、重金屬、有機及無機等有害物質的氨氮廢水需經預處理將其去除後再進行灌溉。土壤灌溉要求氨氮濃度一般為幾十毫克每升。

『叄』 高濃度廢水中氨氮的測定方法

氨氮 的 測定 方法 ，通常有納氏比色法、苯酚—次氯酸鹽（或水楊酸—次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾 測定 ，需要相應 的 預處理。以下是納氏試劑比色法 的 測定 方法 。
一、納氏試劑比色法 的 原理
碘化鉀和碘化汞 的 鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化和物，其色度與 氨氮 含量成正比，通常可在410-425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法）， 測定 上限為2mg/L。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當 的 預處理後，本法可適用於地面水、地下水、工業 廢水 和生活污水。
二、儀器
1、帶氮球 的 定氮蒸餾裝置：500mL凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管。
2、分光光度計
3、PH計
三、試劑
   做次實驗配製試劑均應用無氨水配製。
 1、無氨水。配製可選用以下任意一種 方法 制備：
（1）蒸餾法：每升蒸餾水 中 加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器 中 重蒸餾，棄去50mL初餾液，接取其餘餾出液於具塞磨口 的 玻璃瓶 中 ，密塞保存。
（2）離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱。
2、1mol/L 的 鹽酸溶液
3、1mol/L 的 氫氧化鈉溶液
4、輕質氧化鎂：將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽。
5、0.05%溴百里酚藍指示計（PH6.0-7.6）。
6、防沫劑：如石蠟碎片
7、吸收劑：①硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。
8、納氏試劑。可選用下列 方法 之一制備：
（1）稱取20g碘化鉀溶於約25mL水中，邊攪拌邊分次加入少量 的 二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色不易降解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加氯化汞溶液。另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液 中 ，用水稀釋至400mL，混勻。靜置過夜，將上清液移入聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
（2）稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞溶於水，然後將次溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液 中 ，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶 中 ，密塞保存。
9、酒石酸鉀鈉溶液：稱50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6 - 4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。
10、銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過 的 氯化氨（NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶 中 ，稀釋至標線。從溶液每毫升含1.00mg 氨氮 。
11、銨標准使用溶液：移取5.00mL銨標准貯備溶液於500mL容量瓶 中 ，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.01mg 氨氮 。
四、 測定 步驟
1、水樣預處理：取250mL水樣（如 氨氮 含量較高，可取適量並加水至250mL，使 氨氮 含量不超過2.5mg），移入凱氏燒瓶 中 ，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH為7左右。加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下。加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾。定容至250mL。
 採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收劑；採用水揚酸—次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收劑。
2、標准曲線 的 繪制：吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL銨標准使用溶液於50mL比色管 中 ，加水至標線，加1.00mL酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.50mL納氏試劑，混勻。放置10min 後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，已水作參比 測定 吸光度。
 由測得 的 吸光度，減去零濃度空白管 的 吸光度後，得到校正吸光度，繪制以 氨氮 含量（mg）對校正吸光度 的 標准曲線。
3、水樣 的 測定
（1）分取適量經絮凝預處理後的水樣（使 氨氮 含量不超過0.1mg），加入50mL比色管 中 ，稀釋至標線，加0.1mL酒石酸鉀鈉溶液。
（2）分取適量經蒸餾預處理後 的 餾出液，加入50mL比色管 中 ，加一定量 的 1mol/L氫氧化鈉溶液以 中 和硼酸，稀釋至標線，加1.5mL納氏試劑，混勻。放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度。
4、空白實驗：以無氨水代替水樣，做全程序空白 測定 。
五、計算
由水樣測得 的 吸光度減去空白實驗 的 吸光度後，從標准曲線上查得 的 氨氮 含量（mg）。
氨氮 （N,mg/L）=1000m/V
式 中 ：m——由校準曲線查得 的 氨氮 量（mg）；V——水樣體積（mL）

『肆』 污水中氨氮是怎樣產生的

氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。

同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氮。

氨氮是水體中的營養素，可導致水富營養化現象產生，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有毒害。

(4)廢水氨氮的採集擴展閱讀

自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮（NO3）為主，以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮受污染水體的氨氮叫水合氨，也稱非離子氨。

非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而銨離子相對基本無毒。國家標准Ⅲ類地面水，非離子氨氮的濃度≤1毫克/升。

氨氮對人體健康的影響

水中的氨氮可以在一定條件下轉化成亞硝酸鹽，如果長期飲用，水中的亞硝酸鹽將和蛋白質結合形成亞硝胺，這是一種強致癌物質，對人體健康極為不利。

氨氮對生態環境的影響

氨氮對水生物起危害作用的主要是游離氨，其毒性比銨鹽大幾十倍，並隨鹼性的增強而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關系，一般情況，pH值及水溫愈高，毒性愈強，對魚的危害類似於亞硝酸鹽。

氨氮對水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為：攝食降低，生長減慢，組織損傷，降低氧在組織間的輸送。魚類對水中氨氮比較敏感，當氨氮含量高時會導致魚類死亡。急性氨氮中毒危害為：水生物表現亢奮、在水中喪失平衡、抽搐，嚴重者甚至死亡。

『伍』 工業廢水中氨氮的測定怎樣預處理

水樣帶色或渾濁以及含其它一些干擾物質，影響氨氮的測定。為此，在分析時需做適當的預處理。對較清潔的水，可採用絮提交回答凝沉澱法，對污染嚴重的水或工業廢水，則以蒸餾法使之消除干擾。
絮凝沉澱法：加適量的硫酸鋅於水樣中，並加氫氧化鈉使呈鹼性，生成氫氧化鋅沉澱，再經過濾去除顏色和渾濁等。
蒸餾法：調節水樣的pH使在6.0—7.4的范圍，加入適量氧化鎂使呈微鹼性（也可加入pH9.5的Na4B4O7-NaOH緩沖溶液使呈弱鹼性進行蒸餾；pH過高能促使有機氮的水解，導致結果偏高），蒸餾釋出的氨，被吸收於硫酸或硼酸溶液中。採用納氏比色法或酸滴定發時，以硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸比色法時，則以硫酸溶液為吸收液。

『陸』 目視比色法測工業廢水中氨氮的方法

1. 方法原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，此顏色在較寬的波長內具強烈吸收。通常測量用波長在410～425nm范圍。
2. 干擾及消除
脂肪胺、芳香胺、醛類、丙酮、醇類和有機氯胺類等有機化合物，以及鐵、錳、鎂和硫等無機離子，因產生異色或渾濁而引起干擾，水中顏色和渾濁亦影響比色。為此，須經絮凝沉澱過濾或蒸餾預處理，易揮發的還原性干擾物質，還可在酸性條件下加熱以除去。對金屬離子的干擾，可加入適量的掩蔽劑加以消除。
3. 方法的適用范圍
本法最低檢出濃度為0.025mg/L（光度法），測定上限為2ml。採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L。水樣作適當的預處理後，本法可適用於地表水、地下水、工業廢水和生活污水中氨氮的測定。
4. 儀器
分光光度計，pH計。
5. 試劑
配製試劑用水均應為無氨水。
（1）納氏試劑：可選擇下列一種方法制備。
① 稱取20g碘化鉀溶於約100ml水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞（HgCl2）結晶粉末（約10g），至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改為滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不易溶解時，停止滴加氯化汞溶液。
另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250ml，充分冷卻至室溫後，將上述溶液在攪拌下，徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400ml，混勻。靜置過夜。將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
② 稱取16g氫氧化鈉，溶於50ml水中，充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（Hgl2）溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存。
（2）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6•4H2O）溶於100ml水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
（3）銨標准貯備溶液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨（NH4Cl）溶於水中，移入1000ml容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
（4）銨標准使用溶液：移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
6. 測定步驟
（1）校準曲線的繪制
① 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和l0.0ml銨標准使用液於50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。
② 由測得的吸光度，減去零濃度空白的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
（2）水樣的測定
① 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg），加入50ml比色管中，稀釋至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液。以下同校準曲線的繪制。
② 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標線。加1.5ml納氏試劑，混勻。放置10min後，同校準曲線步驟測量吸光度。
（3）空白試驗
以無氨水代替水樣，做全程序空白測定。
七、結果計算
由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後，從校準曲線上查得氨氮含量（mg）：

式中：m——由校準曲線查得的氨氮量（mg）；
V——水樣體積（ml）。