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甲醇廢水中氨含量的測定

發布時間:2022-06-17 02:00:30

1. 廢水中含氮量用什麼方法測

用凱式定氮法,就是把所有含氮有機物轉化為NH3+的鹽,再測定氨氮的含量

蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反應式為:
2NH2+H2S04+2H=(NH4)2S04 (其中CuSO4做催化劑)
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中
反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量
反應式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

2. 甲醇廢水中醇含量的測定用什麼色譜柱比較好

一般的甲醇或乙醇丙醇這些小分子醇類,用什麼樣的色譜柱對分析檢內測結果差別不大,二醇類的容極性就大的多了,一般要用極性一些的柱子,比如DB-17或是DB-1701,如果還有別有極性更強的物質有時也要用極性更強的,比如DB-WAX柱子了。當然,多數情況下,考慮柱子的耐用性,小分子醇類就用DB-1或DB-5柱子做就可以。水中的甲醇一般還是要用頂空做的嘛。

3. 污水處理廠 氨氮 測定方法

廢水中氨氮的測定方法
一、原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡黃棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410—425nm范圍內測其吸光度,計算其含量。本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L。
二、儀器
1.500mL全玻璃蒸餾器。
2.50mL具塞比色管。
3.分光光度計。
4.pH計。
三、試劑
配製試劑用水均應為無氨水。
1.無氨水:可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸和高錳酸鉀後,重蒸餾得到。
2.1mol/L氫氧化鈉溶液。
3.吸收液:①硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水中,稀釋至1L。
②0.01mol/L硫酸溶液。
4.納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存。
5.酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。
6.銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
7.銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
四、測定步驟
1.水樣預處理:無色澄清的水樣可直接測定;色度、渾濁度較高和含干擾物質較多的水樣,需經過蒸餾或混凝沉澱等預處理步驟。
2.標准曲線的繪制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標准使用液於50mL比色管中,加水至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5mL納氏試劑,混勻。放置10min後,在波長420nm處,用光程10mm比色皿,以水為參比,測定吸光度。
由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線。
3.水樣的測定:分取適量的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,加1.0mL酒石酸鉀鈉溶液(經蒸餾預處理過的水樣,水樣及標准管中均不加此試劑),混勻,加1.5mL的納氏試劑,混勻,放置10min。
4.空白試驗:以無氨水代替水樣,作全程序空白測定。具體參見http://www.dowater.com更多相關技術文檔。
五、計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮含量(mg)。
氨氮(N,mg/L)=m×1000/V
式中:m¬——由校準曲線查得樣品管的氨氮含量(mg);
V——水樣體積(mL)。
注意事項
1、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響。靜置後生成的沉澱應除去。
2、濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。

4. 甲醇的測量方法以及測量條件是什麼

甲醇的測定方法常用變色酸比色法和氣相色譜法。前者靈敏度能滿足要求,但干擾物多,如乙醇、正戊醇、仲丁醇、丙酮、醛類均有不同程度的干擾;後者干擾少,並可以同時測定甲醇、乙醇。
一、氣相色譜法〔1、2〕
(一)原理
空氣中甲醇吸附在硅膠采樣管上,用水洗脫後,經GDX-102色譜柱分離,氫焰離子化檢測器測定,以保留時間定性,峰高定量。
(二)儀器
(1)采樣管 用長90mm,內徑4mm的玻璃管,前段填裝150mg硅膠,後段填裝50mg硅膠,中間及後端塞入3mm長的聚氨基甲酸乙酯泡沫塑料,進氣口填放少量玻璃棉采樣管兩端套上塑料帽密封備用。
(2)空氣采樣器 流量范圍為0.2~1.0L/min,流量穩定。使用
時,用皂膜流量計校準采樣系列在采樣前和采樣後的流量,流量誤差應小於5%。
(3)微量注射器 10μl,體積刻度應校正。
(4)具塞比色管 5ml。
(5)氣相色譜儀 附氫焰離子化檢測器。
(三)試劑
(1)硅膠 40~60目,需活化處理後使用。活化處理方法:將硅膠倒入(1+1)鹽酸溶液中,浸泡一天,然後用水洗凈至無氯離子為止,傾出水後,將瀝乾的硅膠在90~100℃溫度下乾燥,再於200℃溫度下活化3h,冷後裝管。
(2)水 經高錳酸鉀處理的二次蒸餾水。
(3)甲醇 色譜純。
(4)色譜擔體 GDX-102(60目~80目)。
(5)標准溶液 於25ml容量瓶中,放入10ml水,准確稱量。加入5滴甲醇,再准確稱量。兩次稱量之差即為甲醇的質量。然後加水至刻度,計算1ml溶液中甲醇的含量。臨用時,用水釋解成所需濃度的甲醇的標准溶液。
(四)采樣
采樣時,取下硅膠采樣管兩端的塑料密封帽。將采樣管的出氣口(50mg一端)垂直連接到空氣采樣器上,以0.2L/min的流量,采氣5L。采樣後,將管的兩端套上塑料帽,記錄采樣時的溫度和大氣壓力。
(五)分析步驟
1.測試條件
分析時,應根據氣相色譜儀的型號和性能,制定能分析甲醇的最佳測試條件。
色譜柱:柱長2m,內徑4mm,不銹鋼柱,內裝GDX-102(60~80目)
柱溫:150℃。
檢測室溫度:180℃。
汽化室溫度:180℃。
載氣(N2)流量:65ml/min。
氫氣流量:47ml/min。
空氣流量:500ml/min。
2.繪制標准曲線和測定校正因子
在作樣品測定的同時,繪制標准曲線或測定校正因子。
(1)標准曲線的繪制 分別准確量取1.0μl濃度為2.0~20.0μg/ml 5個濃度點的甲醇標准溶液,另取水作為零濃度點,按氣相色譜最佳測試條件進樣測定,得到各個濃度點的色譜峰和保留時間,每個濃度做三次,測量峰高的平均值。以甲醇的濃度(μg/ml)為橫坐標,平均峰高(mm)為縱坐標,繪制標准曲線,並計算回歸線的斜率。以斜率的倒數作為樣品測定的計算因子Bs〔μg/(ml·mm)〕。
(2)測定校正因子在測定范圍內可用單點校正法求校正因子。在樣品測定同時,分別准確量取1.0μl試劑空白溶液和與樣品洗脫液濃度相接近的標准溶液,按氣相色譜最佳測試條件進樣測定,重復做三次,得峰高的平均值(mm)和保留時間。按下式計算校正因子:

式中 f——校正因子,μg/(ml·mm);
cs——標准溶液濃度,μg/ml;
hs——標准溶液平均峰高,mm;
h0——試劑空白溶液平均峰高,mm。
3.樣品測定
取下采樣管內兩端的玻璃棉及泡沫塑料,將兩部分硅膠分別倒入裝有1ml水的比色管中,密塞後,輕微振搖20min。進行洗脫,然後各取1.0μl水洗脫液,按標准曲線的繪制或測定校正因子的操作步驟進樣測定。每個樣品重復做三次,用保留時間確認甲醇的色譜峰,測量其峰高,得峰高的平均值(mm)。
在每批樣品測定的同時,取未采樣的硅膠采樣管,按相同操作步驟作試劑空白的測定。
(六)計算
1.標准曲線法

式中c——空氣中甲醇濃度,mg/m3;
h1、h2——采樣後的硅膠管前段和後段樣品溶液峰高的平均值,mm;
h01、h02——未采樣的硅膠管前段和後段試劑空白溶液峰高的平均值,mm;
Bs——用標准溶液繪制標准曲線得到的計算因子,μg/(ml·mm);
E——由實驗確定的平均洗脫效率;
V0——換算成標准狀況下的采樣體積,L。
2.單點校正法

式中f——用單點校正法得到的校正因子,μg/(ml·mm)。
其他符號同上式。

5. 某廢水處理站用甲醇處理含氨34mg/L的廢水,其反應原理如下:

解:V(需處理的廢水)=500m3×1000(l/m3)=500000L ;

m(氨的總量)=0.034g/L ×500000L =17000g ;

n(氨的總量)=m(氨的總量)/(17g/mol)
=17000g/(17g/mol)=1000mol ;

n(處理氨的總量)=n(氨的總量)×98%=1000mol ×98%=980mol ;
有反應原理得出以下反應關系:
5CH3OH------3N2-------6硝酸根------6NH3

5 3 6
n(CH3OH) n(N2) 980mol

n(CH3OH) = (980mol×5)/ 6 ;
m(CH3OH) =【 (980mol×5)/ 6】×(32g/mol)=26133.3g≈26.1kg ;
n(N2) = (980mol×3)/ 6 =490mol ;
m(N2) =(490mol)×(28g/mol)=13720g≈13.7kg ;
答:每天需甲醇約26.1kg ,放出氮氣約13.7kg。

6. 測試污水中氨氮的含量有哪些方法

測定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的測量方法—水楊酸光度法水質 氨氮的測定 水楊酸分光光度法 1 適用范圍本標准規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標准適用於分析飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定,亦可用於分析土壤和植物。當試料體積為8.0 ml,使用30mm 比色皿時,檢出限為0.004mg/L,測定下限為 0.016mg/L。當試料體積為1.0 ml,使用10mm 比色皿時,測定上限為8.0 mg/L(均以N 計)。在本方法規定的條件下,水樣中的所有的氯胺都能與水楊酸發生定量反應,干擾氨氮的測定。 2 方法原理在鹼性介質中(pH =11.7)和亞硝基五氰絡鐵(Ⅲ)酸鈉存在下,水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物,在697nm 處用分光光度計測量吸光度。 3 試劑和材料除非另有說明,分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為按 3.1 制備的水。 3.1 水:無氨水,用下述方法之一制備。 3.1.1 離子交換法蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g 同樣的樹脂,以利於保存。 3.1.2 蒸餾法在l000ml 的蒸餾水中,加0.lml 硫酸(ρ=1.84g/ml),在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去前50ml 餾出液,然後將約800ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g 強酸性陽離子交換樹脂(氫型)。 3.1.3 無氨水純度的檢驗方法控制試劑空白吸光度不超過0.015(使用10mm 比色皿)。 3.2 氨氮標准榕液Ⅰ:ρN =1000 μg/ ml 。稱取(3.819 士0.004)g 氯化銨(NH4CI,在100℃~105℃乾燥2h),溶於水中,移入 l000 ml 容量瓶中,稀釋至刻度。此溶液至少穩定1 個月。 3.3 氨氮標准溶液Ⅱ:ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮標准溶液(3.2)於100 ml 容量瓶中,稀釋至標線。此溶液至少穩定 1 周。 3.4 氨氮標准溶液Ⅲ:ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮標准溶液(3.3)於100 ml 容量瓶中,稀釋至標線。臨用現配。 3.5 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)= 2mol /L 3.6 顯色液稱取50 g 水楊酸[C6H4(OH)COOH],加入約100 ml 水,再加入160 ml 氫氧化鈉溶液(3.5),攪拌使之完全溶解;再稱取50 g 酒石酸鉀鈉(C4H4O6KNa·4H2O),溶於水中,與上述溶液合並移入1000 ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,貯存於加橡膠塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少穩定1 個月。註:若水楊酸未能全部溶解,可再加入數毫升氫氧化鈉溶液(3.5),直至完全溶解為止;最後溶液的 2 pH 值為6.0~6.5。 3.7 次氯酸鈉原液可購買商品試劑。亦可以自己制備,詳細的制備方法見附錄A.1。存放於塑料瓶中的次氯酸鈉溶液原液,每次使用前應標定其有效氯濃度和游離鹼濃度(以NaOH 計),標定方法詳見附錄A.2 和附錄A.3。 3.8 次氯酸鈉溶液取經標定的次氯酸鈉溶液(3.7),用水和氫氧化鈉溶液(3.5)稀釋成含有效氯濃度為 3.5g/L,游離鹼濃度為0.75mol /L(以NaOH 計)的次氯酸鈉溶液(根據標定結果計算需要的稀釋倍數或需要補加的氫氧化鈉的體積),存放於棕色滴瓶內。本試劑可穩定一周。 3.9 亞硝基五氰絡鐵(Ⅲ)酸鈉溶液:ρ=1.8g/L 稱取0.18g 亞硝基五氰絡鐵酸鈉{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置於10 ml 具塞比色管中,加水至標線,加塞,充分振盪,使之溶解。此溶液臨用前配製。 3.10 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50 g 酒石酸鉀鈉(KNaC4H6O6?4H2O)溶於100 ml 水中,加熱煮沸驅除氨,充分冷卻後稀釋至100 ml。 3.11 乙醇:95% 3.12 清洗溶液將100 g 氫氧化鉀溶於100 ml 水中,冷卻溶液並加900 ml 95%的乙醇(3.11)。將此溶液貯存於聚乙烯瓶內。 4 儀器和設備 4.1 分光光度計:能在波長697nm 處操作,配有光程為10mm~30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶:其滴出體積的大小,1ml 相當於20 滴。 4.3 實驗室常用玻璃器皿:使用的所有玻璃器皿均應用清洗溶液(3.12)仔細清洗,然後用水沖洗干凈。 5 干擾及消除本方法用於水樣分析時可能遇到的干擾物質及限量,詳見附錄B。苯胺和乙醇胺產生的嚴重干擾不多見,干擾通常由伯胺產生。過高的酸度和鹼度以及含有使次氯酸根離子還原的物質時也會產生干擾。如果水樣的顏色過深、含鹽量過多,酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠,或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時,需要預蒸餾。 6 樣品實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內,並盡快對其進行分析。否則,分析前應在2 ℃~5℃下存放。用硫酸將樣品酸化到pH 小於2,有助於保存樣品,但酸化後的樣品會吸收大氣中的氨,應盡量避免樣品與空氣接觸。 7 分析步驟 7.1 試樣最大試樣體積為8.00 ml。當水樣中氨氮濃度高於1.00 mg/ L 時,可適當減少試樣體積。對於含有懸浮物的樣品,應過濾後再從中吸取試樣,也可對水樣進行蒸餾處理。 7.2 樣品測定吸取試樣(7.1)8.00 ml(或適當減少試份體積,用水稀釋至8.00 ml)於10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸鉀鈉溶液(3.10),混勻。加入1.00ml 顯色劑(3.6)和2 滴亞硝基五氰絡鐵(Ⅲ)酸鈉溶液(3.9),混勻。再滴入2 滴次氯酸鈉溶液(3.8)並混勻。加水稀釋至標線,充分混勻。顯色60min 後,在697nm 波長處,用10mm 光程比色皿,以水為參比測量吸光度。如果水樣中氨氮的濃度低於0.1 mg/L,也可選用20 mm 或30mm 比色皿,並在同等的條件下繪制校準曲線。 7.3 空白試驗以8.00ml 水代替試樣,按7.2 步驟測定吸光度。 7.5 校準取6 支10 ml 比色管,分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮標准溶液(3.4),用水稀釋至8.00 ml,按7.2 步驟分別測量吸光度。以扣除空白實驗後的吸光度為縱坐標,以其對應的氨氮的含量(μg)為橫坐標繪制校準曲線。 8 結果表示水中氨氮的濃度按下式計算: ρN= b V As Ab a × ? ? 式中: ρN——氨氮的濃度,mg/L,以N 計; As——試樣的吸光度; Ab——空白試驗(7.3)的吸光度。 a ——校準曲線的截距; b ——校準曲線的斜率,; V ——所取試樣的體積,ml。 9 准確度和精密度重復測定了質控水、地表水、池塘水和考核水樣中的氨氮濃度,測量值的重復性標准偏差,見表1。表1 重復性標准偏差① 樣品氨氮濃度ρN mg/L 重復測量次數標准偏差 mg/L 相對標准偏差 % 質控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 註:①來自一個實驗室的數據。 4 附錄A (規范性附錄)次氯酸鈉溶液的制備方法及其有效氯濃度和游離鹼濃度的標定 A.1 次氯酸鈉溶液的制備方法將鹽酸(ρ=1.19g/L)逐滴作用於高錳酸鉀固體,將逸出的氯氣導入2 mol/L 氫氧化鈉吸收液中吸收,生成淡草綠色的次氯酸鈉溶液,存放於塑料瓶中。因該溶液不穩定,使用前應標定其有效氯濃度。 A.2 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定吸取10.0ml 次氯酸鈉原液(3.6)於100ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,混勻。移取 10.0ml 稀釋後的次氯酸鈉溶液於250ml 碘量瓶中,加入蒸餾水40ml,碘化鉀2.0g,混勻。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml,密塞,混勻。置暗處5min 後,用0.10mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色,加入約1ml 澱粉指示劑,繼續滴至藍色剛消失為止。其有效氯濃度按(A1)計算:有效氯(g/L ,以Cl2)= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × (A1)式中: c——硫代硫酸鈉溶液的濃度,mol/L; V——滴定時耗硫代硫酸鈉溶液的體積,ml。 35.46——有效氯的摩爾質量(Cl2/2),g/ mol。 A.3 次氯酸鈉溶液中游離鹼(以NaOH 計)的測定吸取次氯酸鈉溶液1.0ml 於150ml 錐形瓶中,加入約20ml 蒸餾水,以酚酞作指示劑,用0.10mol/L 鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。註:由於次氯酸鈉是較強的氧化劑,使得終點的顏色變化不明顯。可在滴定後的溶液中繼續加1 滴酚酞指示劑加以檢驗,若顏色仍顯紅色,則需繼續用0.10mol/L 鹽酸溶液滴至無色。游離鹼的濃度(mol/L,以NaOH 計)= V c vHCl HCl × 式中: cHCl —— 鹽酸標准溶液的濃度,mol/L; vHCl —— 滴定時消耗的鹽酸溶液的體積,ml; V —— 滴定時吸取的次氯酸鈉溶液的體積,ml。

7. 怎樣測試污水中的氨氮的含量

水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液,25%氫氧化鈉溶液,納氏試劑,酒石酸鉀鈉溶液,銨標准使用溶液
0.010mg/ml
二、實驗儀器
UNICO分光光度計,50ml比色管8支,漏斗,實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1.
試劑配製
10%硫酸鋅溶液:稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋100ml,貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液:稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑:稱取16g氫氧化鈉,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞(HgI2)溶於水,然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL
銨標准貯備溶液:稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入100mL容量瓶中,稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液:移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中,用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液,每毫升溶液含有氨氮0.01mg,分別吸取0,0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻。加1.5ml納氏試劑,混勻。防止10min,在波長420nm,用光程偉20nm的比色皿,以水為參比,測量吸光度。減去空白吸光度,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中,加入10%的硫酸鋅溶液1ml,滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml(大約2-3滴),調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾,棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml(保證其中氨氮含量不超過0.1mg)於50ml比色管中,用蒸餾水稀釋至刻度線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,1.5ml納氏試劑,搖勻,靜置顯色10min,在721分光光度計上,於420nm波長處,以水為參比,用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣,同步進行實驗,即從預處理開始,直到測定吸光度。

8. 化學方法測定氨含量的方法

納氏試劑分光光度法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.

9. 如何測量甲醇中水的含量

工業甲醇生產採用卡爾費休滴定法則定甲醇中的水含量。
運用KF一1型水含量測定儀,用卡爾•費休試劑直接進行滴定,並用「永停法」來確定終點,根據半電池反應:I2+ 2e —— 2I-1。溶液中同時存在I2及r時,反應(I)分別在二個電極上進行,即在一個電極上12被還原,而在另一個電極上r被氧化,因此兩個電極之間有電流通過。當滴定終點時溶液中有微量卡爾費休試劑存在,這時溶液導電,電流表指針偏轉,指示到達終點。
反應式:I2+S02+3C5H5N+CH2OH+H20=2C5H5NHI+C5H5NSO4CH3
式中I2與H2O 按照l:l計量關系進行反應, 中水含量。因此可根據滴定反應中所消耗的碘量來計算甲醇中水含量

註:以上化學式右邊角均為小寫。

10. 什麼是廢水指標中的COD和NH3

廢水分析中為什麼經常使用COD和BOD這二個污染指標
水中有許多有機物質,含有十幾種、幾十種,甚至上百種有機物質的廢水也是能經常遇到的,如果對廢水中的有機物質一一進行定性定量的分析,既耗時間,又耗葯品。那麼能不能只用一個污染指標來表示廢水中所有的有機物質及其它們的數量呢?環境科學工作者經過研究發現,所有的有機物質都有二個共性:一是它們至少都由碳氫組成;二是絕大多數的有機物質能夠化學氧化或被微生物氧化,它們的碳和氫分別與氧形成無毒無害的二氧化碳和水。廢水中的有機物質不論是在化學氧化過程中還是在生物氧化過程中都要消耗氧,廢水中的有機物質愈多,則消耗的氧量也愈多,二者之間是呈正比例關系的。於是環境科學工作者們將廢水用化學葯劑氧化時所消耗的氧量稱為化學需氧量,即COD;而將廢水用微生物氧化所消耗的氧量稱為生物需氧量,即BOD。由於COD和BOD能夠綜合性地反映廢水中所有有機物質的數量,且分析比較簡單,因此被廣泛地應用於廢水分析和環境工程上。
實際上,COD並不是單單表示水中的有機物質的,它還能表示水中具有還原性質的無機物質,如:硫化物、亞鐵離子、亞硫酸鈉,甚至氯根離子等。譬如講,如果鐵炭池出水中的亞鐵離子在中和池中沒能完全被去除掉的話,則生化處理出水中由於有亞鐵離子的存在,出水COD可能會超標。
二、什麼叫COD(化學需氧量)?
化學需氧量(COD)是指廢水中能被氧化的物質在被化學氧化劑氧化時,所需要的氧量,以氧的毫克/升作為單位。它是目前用來測定廢水中有機物含量的一種最常用的手段。COD分析中常用的氧化劑有高錳酸鉀(錳法CODMn)和重鉻酸鉀(鉻法CODCr),現在常用重鉻酸鉀法。廢水在強酸加熱沸騰迴流條件下對有機物實行氧化,用硫酸銀作催化劑時可以使大多數的有機物的氧化率提高到85-95%。如果廢水中含有較高濃度的氯根離子,應該用硫酸汞將氯離子屏蔽掉,以減少對COD的測定干擾。
三、什麼叫BOD5(生化需氧量)?
生化需氧量也可以表徵廢水被有機物污染的程度,最常用的為五日生化需氧量,以BOD5表示,它表示廢水在微生物存在下進行生化降解五日內所需要的氧的數量。今後我們將經常使用五日生化需氧量。
四、COD和BOD5之間有什麼關系?
有的有機物是可以被生物氧化降解的(如葡萄糖和乙醇),有的有機物只能部分被生物氧化降解(如甲醇),而有的有機物是不能被生物氧化降解的而且還具有毒性(如銀杏酚、銀杏酸、某些表面活性劑)。因此,我們可以把水中的有機物分成二個部分,即可以生化降解的有機物和不可生化降解的有機物。 通常認為COD基本上可表示水中的所有的有機物。而BOD為水中可以生物降解的有機物,因此COD與BOD的差值可以表示廢水中生物不可降解部分的有機物。
五、什麼叫B/C?B/C表示什麼意義?
B/C是BOD5與COD比值的縮寫,該比值可以表示廢水的可生化降解特性。如果CODNB表示COD中的不可生物降解部分,則廢水中不可為微生物生物降解的有機物所佔的比例可用CODNB/COD表示。
BOD5/COD與CODNB/COD之間有如下表所示的關系:
CODNB/COD 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8
BOD5/COD 0.52 0.46 0.41 0.35 0.29 0.23 0.17 0.12
當BOD5/COD≥0.45時,不可生物降解的有機物僅僅佔全部有機物的20%以下,而當BOD5/COD≤0.2時,不可生物降解的有機物已佔全部有機物的60%以上。
因此,BOD5/COD值常常被作為有機物生物降解性的評價指標。
BOD5/COD0.45易生物降解
BOD5/COD0.30可生物降解
BOD5/COD0.30較難生物降解
BOD5/COD0.20較以難生物降解
B/C在環境工程上有著非常重要而實用的意義。
六、什麼叫pH?
pH實際上是水溶液中酸鹼度的一種表示方法。平時我們經常習慣於用百分濃度來表示水溶液的酸鹼度,如1%的硫酸溶液或1%的鹼溶液,但是當水溶液的酸鹼度很小很小時,如果再用百分濃度來表示則太麻煩了,這時可用pH來表示。pH的應用范圍在0-14之間,當pH=7時水呈中性;pH<7時水呈酸性,pH愈小,水的酸性愈大;當pH>7時水呈鹼性,pH愈大,水的鹼性愈大。 世界上所有的生物是離不開水的,但是適宜於生物生存的pH值的范圍往往是非常狹小的,因此國家環保局將處理出水的pH值嚴格地規定在6-9之間。 水中pH值的檢測經常使用pH試紙,也有用儀器測定的,如pH測定儀。
七、廢水分析中為什麼要經常使用毫克/升(mg/L)這個濃度單位?
一般來說,廢水中的有機物質和無機物質的含量是很小很小的,如果用百分濃度或其它濃度來表示則太麻煩太不方便了,譬如一噸廢水中往往只有幾克、幾十克、幾百克甚至幾千克污染物質,其單位即為克/噸(g/T),如將噸換算成升即為毫克/升(mg/L)。計算時可參考下表換算:
1毫克/升百萬分之一
1000毫克/升千分之一
10000毫克/升百分之一
八、什麼叫廢水的生化處理?
廢水的生物化學處理是廢水處理系統中最重要的過程之一,簡稱生化處理。生化處理是利用微生物的生命活動過程將廢水中的可溶性的有機物及部分不溶性的有機物有效地去除,使水得到凈化。事實上,我們對生化處理並不是很陌生的,天然的水體中存在著一條食物鏈,即大魚吃小魚,小魚吃蝦米,蝦米吃小蟲,小蟲吃微生物,微生物吃污水,如果沒有這條食物鏈,自然界就要亂套了。在天然的河流中,有著大量的、依靠有機物生活的微生物,它們日日夜夜地將人們排入河流中的有機物(如工業廢水、農葯化肥、糞便等等有機物質)氧化或還原,最終轉化為無機物質,如果沒有微生物的存在,我們周圍的河流,少則幾個月,多則一、二年,就會成為臭河了,只是由於微生物太微小太分散,以致人們的肉眼看不見罷了。而廢水的生化處理工程則是在人工條件下對這一過程的強化。人們將無以計數的微生物全部集中在一個池子內,創造一個非常適合微生物繁殖、生長的環境(如溫度、pH值、氧氣、氮磷等營養物質),使微生物大量增殖,以提高其分解有機物的速度和效率。然後再往池內泵入廢水,使廢水中的有機物質在微生物的生命活動過程中得到氧化降解,使廢水得到凈化和處理。與其他處理方法相比,生化法具有能耗低、不加葯、處理效果好、處理費用低等特點。
九、微生物是通過何種方式將廢水中的有機污染物分解去除掉的?
由於廢水中存在碳水化合物、脂肪、蛋白質等有機物,這些無生命的有機物是微生物的食料,一部分降解、合成為細胞物質(組合代謝產物),另一部分降解氧化為水份,二氧化碳等(分解代謝產物),在此過程中廢水中的有機污染物被微生物降解去除。
十、微生物與哪些因素有關?
微生物除了需要營養,還需要合適的環境因素,如溫度、pH值、溶解氧、滲透壓等才能生存。如果環境條件不正常,會影響微生物的生命活動,甚至發生變異或死亡。
十一、微生物最適宜在什麼溫度范圍內生長繁殖?
在廢水生物處理中,微生物最適宜的溫度范圍一般為16-30℃,最高溫度在37-43℃,當溫度低於10℃時,微生物將不再生長。
在適宜的溫度范圍內,溫度每提高10℃,微生物的代謝速率會相應提高,COD的去除率也會提高10%左右;相反,溫度每降低10℃,COD的去除率會降低10%,因此在冬季時,COD的生化去除率會明顯低於其它季節。
十二、微生物最適宜的pH條件應在什麼范圍?
微生物的生命活動、物質代謝與pH值有密切關系。大多數微生物對pH的適應范圍在4.5-9,而最適宜的pH值的范圍在6.5-7.5。當pH低於6.5時,真菌開始與細菌競爭,pH到4.5時,真菌在生化池內將占完全的優勢,其結果是嚴重影響污泥的沉降結果;當pH超過9時,微生物的代謝速度將受到阻礙。
不同的微生物對pH值的適應范圍要求是不一樣的。在好氧生物處理中,pH可在6.5-8.5之間變化;厭氧生物處理中,微生物以pH的要求比較嚴格,pH應在6.7-7.4之間。
十三、什麼叫溶解氧?溶解氧與微生物的關系如何?
溶解在水體中的氧被稱溶解氧。水體中的生物與好氧微生物,它們所賴以生存的氧氣就是溶解氧。不同的微生物對溶解氧的要求是不一樣的。好氧微生物需要供給充足的溶解氧,一般來說,溶解氧應維持在3mg/L為宜,最低不應低於2mg/L;兼氧微生物要求溶解氧的范圍在0.2-2.0mg/L之間;而厭氧微生物要求溶解氧的范圍在0.2mg/L以下。
十四、什麼叫好氧生化處理?什麼叫兼氧生化處理?二者有何區別?
生化處理根據微生物生長對氧環境的要求的不同,可分為好氧生化處理與缺氧生化處理兩大類,缺氧生化處理又可分為兼氧生化處理和厭氧生化處理。在好氧生化處理過程中,好氧微生物必須在大量氧的存在下生長繁殖,並降低廢水中的有機物質;而兼氧生化處理過程中,兼氧微生物只需要少量氧即可生長繁殖並對廢水中的有機物質進行降解處理,如果水中氧太多,兼氧微生物反而生長不好從而影響它對有機物質的處理效率。
兼氧微生物可適應COD濃度較高的廢水,進水COD濃度可提高到6000mg/L以上,COD去除率一般在50-80%;而好氧微生物只能適應於COD濃度較低的廢水,進水COD濃度一般控制在1000-1500mg/L以下,COD去除率一般在50-80%,兼氧生化處理和好氧生化處理的時間都不太長,一般都在18-24小時。我公司利用兼氧生化和好氧生化之間的差別和相同之長,將兼氧生化處理和好氧生化處理組合起來,讓COD濃度較高的廢水先進行兼氧生化處理,再讓兼氧池的處理出水作為好氧池的進水,這樣的組合處理可以減少生化池的容積,既節省了環保投資又減少了日常的運行費用。 厭氧生化處理與兼氧生化處理的原理和作用是一樣的。厭氧生化處理與兼氧生化處理的不同之處是:厭氧微生物繁殖生長及其對有機物質降解處理的過程中不需要任何氧,而且厭氧微生物可適應更高COD濃度的廢水(10000-30000mg/L)。厭氧生化處理的缺點是生化處理時間很長,廢水在厭氧生化池內的停留時間一般需要45小時以上。
十五、什麼是氨氮
氨氮無機營養鹽的一種,是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4)形式存在的氮。 一般以NH4-N表示
游離態,都是無機的,可以由有機物種氨基酸或動物性有機物的含氮生成。或者由一般較植物性有機物為高。人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。
化肥中的氯化銨即可以認為是一種氨氮
濃度過高,水中植物瘋長,需求的氧過高,易導致水體腐敗。
水中氮磷過高,易發生 水華、藍藻事件。

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