污水中氯離子的測定方法國標

1. 如何檢測水中余氯含量

余氯測定儀是由感測器和二次表兩部分組成。可同時測量余氯、pH值、溫度。可廣泛應用於電力、自來水廠、醫院等行業中各種水質的余氯和pH值連續監測 。

有效氯測定方法

A1 碘量法原理

洗滌劑中有效氯在酸性溶液中與碘化鉀起氧化作用，釋放出一定量的碘，再以硫代硫酸鈉標准溶液滴定碘，根據硫代硫酸鈉標准溶液的消耗量計算出有效氯含量。

A2 試劑

A2.1 0.025mol/L硫代硫酸鈉標准溶液。

A2.2 2mol/L硫酸溶液。

A2.3 10%碘化鉀溶液。

A2.4 0.5%澱粉溶液。

A3 操作方法

稱取含氯消毒劑1.00g，用蒸餾水溶解後，轉入250mL容量瓶中，向容量瓶加蒸餾水至刻度、混勻，向碘量瓶中加2mol/L硫酸10mL，10%碘化鉀溶液10mL，混勻的消毒液5mL溶液即出現棕色，蓋上蓋並混勻後加蒸餾水於碘量瓶緣，用0.05mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定游離碘，邊滴邊搖勻，待溶液呈淡黃色時加入0.5%澱粉溶液10滴(溶液立即變藍色)，繼續滴定至藍色消失，記錄所用硫代硫酸鈉的總量，重復3次取平均值計算。

A4 計算：根據硫代硫酸鈉的用量，計算有效氯含量，亦即1mol/L硫代硫酸鈉1mL相當於0.0355g有效氯，因此可按下式計算有效氯含量：

c*v*0.035

有效氯含量(%)=——————*100%

w

式中：

c——為硫代硫酸鈉的摩爾濃度；

v——消耗代硫酸鈉的體積，ml；

W——碘量瓶中含消毒劑的量，g。

游離氯與總氯測定方法

CL17氯分析儀能夠基於所加入試劑分別對游離氯或總氯進行測定。然而，CL17不能同時測定這兩項參數。

活性氯測定方法：

使用活性氯試條。

測定方法

（1） 方法原理

余氯在酸性溶液內與碘化鉀作用，釋放出定量的碘，再以硫代硫酸鈉標准溶液滴定。

2KI+2CH3COOH = 2CH3COOK+2HI

2HI+HOCl = I2+HCl+H2O

(或者2HI+Cl2 = 2HCl+I2)

I2+2Na2S2O3 = 2NaI+Na2S4O6

2. 177．測定水中氯離子含量有哪些方法

1.用莫爾法，可以直接測定：以鉻酸鉀指示劑，用標准滴定溶液，硝酸銀進行滴定。滴定時銀離子和氯離子生成白色沉澱氯化銀。到達終點時，銀離子和鉻酸根離子生成磚紅色沉澱鉻酸銀以指示終點。
滴定反應：Ag*+Clˇ=AgCl[銀離子和氯離子生成白色沉澱氯化銀]
指示反應：【銀離子和鉻酸根離子（鉻酸根離子為-2價）生成磚紅色鉻酸銀沉澱】
中間涉及到分級沉澱，由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度，故而氯化銀先析出沉澱，抵達終點時，過量的半滴銀離子與鉻酸根生成磚紅色沉澱，指示滴定終點。
（1）.酸度要保持在中性或弱鹼性，也就是PH=6.5～10.5。若有銨根離子存在，鹼性條件下會生成氨氣，與銀離子形成銀銨配離子，干擾反應，所以應控制PH=6.5～7.2。若銨根離子大量存在，則先加入過量鹼，除去銨根離子，再用硝酸酸化至所需酸度。
（2）.指示劑用量一般為5×10^-3mol/L
（3）.反應在室溫下進行，滴定速率不能太快，為了防止局部過濃，要充分搖動試液，
（4）.與銀離子生成沉澱的離子、與鉻酸根生成沉澱的離子、有色離子、在中性或弱鹼性條件下發生水解的離子應預先分離，故而可看出莫爾法的選擇性較差
2.用佛爾哈德法進行返滴定：先加入過量硝酸銀溶液，以硫氫酸氨溶液為標准滴定溶液，以鐵銨礬為指示劑進行滴定。
Ag（+1）+Cl（-1）=AgCl（白色沉澱）
Ag（+1）+SCN（-1）=AgSCN（白色沉澱）
Fe（3+）+SCN（-1）=FeSCN（2+）（紅色）
（具體方程式網路一哈子叭，不大好打，沒有離子價態）
此法涉及沉澱轉化，為避免沉澱轉化的發生，一般採用下述幾種措施：
（1）在加入過量硝酸銀標准滴定溶液之後，將溶液煮沸，使氯化銀凝聚以減少氯化銀沉澱對銀離子的吸附。
（2）加入硝基苯或鄰苯二甲酸丁酯，用力搖動使氯化銀沉澱表面附著一層有機溶劑，使氯化銀與外部溶液隔離，阻止沉澱轉化。
（3）提高三價鐵濃度
補：反應在酸性條件下進行，濃度為0.3～1mol/L，室溫下進行，且用力搖動，干擾離子預先分離
3.法揚司法直接滴定
以硝酸銀為標准滴定溶液，利用吸附指示劑熒光黃指示終點，終點由黃綠色變為粉紅色
在滴定時應該保持沉澱呈膠體狀態，可加入澱粉或糊精，防止氯化銀沉澱凝聚，避免在強光下滴定，控制溶液酸度PH=7～10

3. 氯離子的測定方法

1、進口化肥檢驗方法 氯離子的測定方法
ZB G 20008—87
本標准規定測定進口化肥中氯離子含量的方法。
1 硝酸銀滴定法
適用范圍：適用於復合肥等。
方法提要：試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標准溶液，使氯離子成為氯化銀沉澱，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標准溶液滴定過量的硝酸銀。
試劑：1.3.1 硝酸(1+1)。
1.3.2 硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：稱取17g硝酸銀溶解於水中，稀釋至1L。
1.3.3 氯標准溶液(1mg/mol)：准確稱取1.6487g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中,稀釋至標線,混勻,貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
1.3.4 硫氰酸銨標准溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：稱取7.6g硫氰酸銨溶於水中，稀釋至1L。
按下法標定其濃度：准確吸取5mL氯標准溶液於150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標准溶液(1.3.2)，加熱，微沸至沉澱凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標准溶液滴定過量的硝酸銀，至出現粉紅色為止。同時進行空白試驗。
按式(1)計算硫氰酸銨標准溶液的實際濃度c(mol/L)：
c=m/0.03545×(V0－V)………………………………………………(1)
式中： m── 所取氯標准溶液中氯離子的質量，g；
V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標准溶液)所用硫氰酸銨標准溶液的體積，mL；
V── 滴定過量硝酸銀標准溶液所用硫氰酸銨標准溶液的體積，mL；
0.03545── 相當於1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g。
1.3.5硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨於100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失。
操作程序：1.4.1 試液制備
稱取試樣5g(准確至0.001g)於100mL容量瓶中，加50mL水，振搖10min，使氯完全浸出，用水稀釋至標線，混勻，干濾。
1.4.2 沉澱
准確吸取上述濾液(1.4.1)50mL於150mL燒杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標准溶液(1.3.2)，加熱微沸，以驅除氮的氧化物，冷卻。
1.4.3 滴定
加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5)，用硫氰酸銨標准溶液(1.3.4)滴定過量的硝酸銀，直至出現粉紅色為止。
結果計算：氯離子的百分含量按式(2)計算：
氯(Cl%)=〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)
式中：V0── 空白試驗(即8mL硝酸銀標准溶液)所用硫氰酸銨標准溶液體積，mL；
V── 滴定試樣所用硫氰酸銨標准溶液的體積，mL；
c── 硫氰酸銨標准溶液的濃度，mol/L；
0.03545── 相當於1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質量，g；
m── 滴定時所用的試樣質量，g。
2 氯離子選擇性電極法
適用范圍：適用於復合肥、硫酸鉀等。
方法提要試樣在檸檬酸和過氯酸的混合液中，攪拌後，在pH2.5時，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位，從標准曲線上求得氯的含量。
儀器：2.3.1數字顯示離子活度計。
2.3.2 氯離子選擇性電極。
2.3.3 甘汞參比電極。
2.3.4 玻璃pH電極。
試劑：2.4.1 混合酸：稱取420g檸檬酸，溶於166mL過氯酸及700mL去離子水中，稀釋至1L。
2.4.2 緩沖溶液(檸檬酸鈉1mol/L)：稱取294g檸檬酸二鈉溶於水中，稀釋至1L。
2.4.3 氯標准溶液1mg/mL：
溶液A：准確稱取1.6847g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用去離子水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)。
溶液B：准確吸取50mL溶液A於500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標線，混勻，並貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)。
操作程序：2.5.1 試液制備
准確稱取試樣0.1～0.2g(准確至0.001g)於50mL塑料小燒杯中，准確加入5.0mL混合酸(2.4.1)，攪拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去離子水，再吸取5.0mL緩沖溶液(2.4.2)，在pH 計上調節pH2.0～2.8之間（一般可不調節，按操作程序加試劑，溶液的pH約在2.5左右），用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測量溶液的電位(此時攪拌溶液的情況應與測量標准溶液電位時一致，以免影響電位讀數)，從標准曲線上查得氯的含量。
2.5.2 標准曲線的繪制
准確吸取0.5，1.0，2.0，5.0mL氯標准溶液A及1.0，2.0，5.0mL氯標准溶液B，分別置於7個塑料小燒杯中，並用裝有去離子水的微量滴定管補足各溶液為5.0mL，分別准確加入5.0mL緩沖溶液（2.4.2），混勻，與試樣同樣操作。分別測量各溶液的電位在半對數坐標紙上，以電位毫伏數為橫坐標，氯標准溶液的濃度為縱坐標，繪制標准曲線。當含氯量高低不一時，應分段繪制，如每毫升含氯0.05μg以下、0.05μg～1μg、1μg～50μg分別繪制。
結果計算：氯百分含量按式(3)計算：
式中：m1── 在標准曲線上查得試樣溶液中所含氯的質量，mg；
m── 試樣質量，g。
註：① 氯電極在使用前應在每毫升含有2μg左右的氯溶液中浸1h，使其活化，使用時用去離子水洗滌數次，用濾紙片吸干水分並向下振動電極(與使用體溫表前的振動相似)，以保證內參比溶液與電極膜相接觸。
② 當測量了高濃度氯試液後再測低濃度時，必須用不含氯的水洗2～3次，每次攪拌2～3min，測第一個低濃度試樣時，響應時間應不少於10min，並應反復測量至電位值一致時為止。
3 氯化銀比濁法
適用范圍：適用於復合肥、硫酸鉀等。
方法提要：試樣在微酸性溶液中與硝酸銀形成凝乳狀氯化銀懸浮液，進行比濁。
3.3 試劑
3.3.1 硝酸(比重1.42)。
3.3.2 硝酸〔c(HNO3)=1mol/L：量取62.5mL硝酸於1L水中。
3.3.3 硝酸銀溶液(0.1%)：溶解0.1g硝酸銀於100mL水中。
3.3.4 氯標准溶液(0.1mg/mL)：准確稱取0.1649g經270～300℃烘乾的基準氯化鈉於燒杯中，用水溶解後，移入1L容量瓶中，稀釋至標線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl- )。
操作程序：3.4.1 試液制備
稱取試樣1g(准確至0.001g)於250mL燒杯中，加入50mL硝酸(3 .3.2)，加熱至近沸，在水浴上保溫30min，冷卻，用預先洗至無氯離子的慢速濾紙過濾，濾入100mL容量瓶中，用水洗滌燒杯子殘渣，並用水稀釋至標線，混勻。
3.4.2 比濁
准確吸取5mL上述試液(3.4.1)於50mL比色管中，加入7.5mL硝酸(3.3.2),用水稀釋至約25mL,加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，充分混勻,與標准級差同時進行比濁。
3.4.3 標准系列的配製
根據試樣中氯的含量，准確吸取0，1.0，2.0，3.0，4.0mL氯標准溶液，分別置於一組50mL比色管中，加7.5mL硝酸(3.3.2)，用水稀釋至約25mL，加入10mL硝酸銀溶液(3.3.3)，混勻，與試樣溶液進行比濁，並選取與試樣溶液濁度最接近的標准溶液。
註：硝酸銀溶液必須同時加入標准溶液和試樣中。
結果計算：氯的百分含量按式(4)計算：
…………………………………………(4)
式中：c── 氯標准溶液的濃度，mg/mL；
V── 相當於氯標准系列濁度的體積，mL；
m── 比濁時的試樣質量，g。

4. 生活污水中氯離子濃度是多少

一般說來，不用測定氯抄離子，一般的生活污水氯離子含量在100～150mg/LCOD檢測過程中使用的硫酸銀的主要作用是用於做為反應催化劑的而不是用於掩蔽氯離子的.
當然硫酸銀也可以掩蔽部分氯離子.如水樣氯離子濃度在1000mg/l以下,可以正常進行測量.而超過此濃度可以採用硫酸汞進行掩蔽.當氯離子濃度超過4000mg/l時需稀釋後再進行測量.
但是由於硫酸汞是環境極其敏感的污染物，請慎用！

5. 污水中氯離子的測定方法有國標嗎用哪個

應該和自來水的氯離子測定方法一樣。

6. 工業循環冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定的國家標准

法律分析：摩爾法和電位滴定法適用於天然水、循環冷卻水、軟化水、鍋爐爐水中氯離子含量的測定，摩爾法測定范圍為3 mg/L~150 mg/L，超過150 mg/L時，可適當減少取樣體積，稀釋後測定；電位滴定法測定范圍為5 mg/L~1 000 mg/L；共沉澱富集分光光度法適用於除鹽水、鍋爐給水中氯離子含量的測定，測定范圍為10 μg/L~100 μg/L。

法律依據：《GB/T 15453-2018工業循環冷卻水和鍋爐用水中氯離子的測定》 第一條 范圍

本標准規定了工業循環冷卻水和鍋爐用水中氯離子含量的測定方法。本標准中摩爾法和電位滴定法適用於天然水、循環冷卻水、軟化水、鍋爐爐水中氯離子含量的測定，摩爾法測定范圍為3 mg/L~150 mg/L，超過150 mg/L時，可適當減少取樣體積，稀釋後測定；電位滴定法測定范圍為5 mg/L~1 000 mg/L；共沉澱富集分光光度法適用於除鹽水、鍋爐給水中氯離子含量的測定，測定范圍為10 μg/L~100 μg/L。

7. 氯離子檢測國家標准

法律分析：⑴不銹鋼管道：不銹鋼管道試驗用水氯離子含量強制性要求小於50ppm（TSG D0001-2009）而規范為25ppm（GB 50235-2010）為建議性的。當氯離子含量要大於25ppm，不銹鋼會發生應力腐蝕、孔蝕、晶間腐蝕。

⑵尿素循環水：氯離子的控制范圍是有補充水中的氯離子含量以及水的循環倍數決定的。假如說補充水氯離子為10ppm,循環水濃縮3倍,那麼循環水氯離子應小於30ppm。循環水氯離子大於30ppm就說明循環水濃縮倍數大於3倍，系統有可能結垢。循環水氯離子小於30ppm就說明循環水濃縮倍數小於3倍，造成水資源浪費。

⑶鍋爐水：在GB/T1576-2008《工業鍋爐水百質》標准中對氯離子沒有要求，一般鍋水的氯控制小於400mg/L,給水度小於30mg/L即可。爐水氯離子應該問不超過給水20倍為宜。氯低可容相應減少排污量。通常氯離子指標是用來衡量鍋爐水中電解質濃度累積的情形（Cl-在蒸汽中不反應，不沉積）。比如，起初新鮮加入鍋爐里的水裡含有Cl- 10 ppm，運轉了一段時間後發抄現 Cl- 含量變成了100 ppm。由此，可以表明鍋爐水的電解質化學成分增增大了十倍。為了避免發生電解質累積，要不斷地加新鮮水以維持，控制鍋爐里氯離子指標。間接控制溶解固形物的含量，鍋內加葯處理000mg/L ，鍋外化學處理00mg/L。

⑷飲用水：CJ3020-1993生活飲用水水源水質標准中沒有對氯離子含量做要求，只是規定了氯化物含氯要求50mg/L。經檢驗自來水中氯離子含氯通常在50mg/L左右，地表水50-100mg/L，靠近海的區域會有上千不等的氯離子含氯。

⑸COD檢測：在COD檢測中，當氯離子含量高於1500mg/L的樣品會使 測定結果偏高，造成數據不準確，應先做定量稀釋，使氯離子含量降低至1500mg/L以下，再測定。

法律依據：《中華人民共和國安全生產法》

第五條 生產經營單位的主要負責人對本單位的安全生產工作全面負責。

第六條 生產經營單位的從業人員有依法獲得安全生產保障的權利，並應當依法履行安全生產方面的義務。

第十條 國務院有關部門應當按照保障安全生產的要求，依法及時制定有關的國家標准或者行業標准，並根據科技進步和經濟發展適時修訂。

第十五條 國家鼓勵和支持安全生產科學技術研究和安全生產先進技術的推廣應用，提高安全生產水平。

8. 廢水氯離子的檢測方法

「氯離子的數量在25-50之間」是指百分含量？
量取或稱取（如果是求物質的量濃度用量取，專求質量屬分數用稱取）一定量的廢水，先往廢水中滴加硝酸，若有沉澱或氣體生成，則繼續滴加到無沉澱和氣體生成，若有沉澱生成，則過濾。再往溶液里滴入過量的硝酸銀直到無沉澱生成。過濾。烘乾所得沉澱，測得沉澱質量即AgCl的質量，進而可以求出所取廢水中所含的氯元素的質量和物質的量，也即氯離子的質量和物質的量。

9. 請問一下測定廢水氯離子的最佳方法

1 范圍
本方法規定了水中氯化物濃度的硝酸銀滴定法。
本方法適用於天然水中氯化物的測定也適用於經過適當稀釋的高礦化度水如鹹水海水等以及經過預處理除去干擾物的生活污水或工業廢水。
本方法適用的濃度范圍為10-500mg/L的氯化物高於此范圍的水樣經稀釋後可以擴大其測定范圍。
溴化物碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250mg/L及25mg/L時有干擾鐵含量超過10mg/L時使終點不明顯。
2 原理
在中性至弱鹼性范圍內(pH6.5-10.5)。以鉻酸鉀為指示劑用硝酸銀滴定氯化物時，由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉澱出來後，然後鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉澱，產生磚紅色，指示滴定終點到達。該沉澱滴定的反應如下：
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (磚紅色)
3 試劑
分析中僅使用分析純試劑及蒸餾水或去離子水
3.1 高錳酸鉀c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 過氧化氫(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氫氧化鈉溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氫氧化鋁懸浮液溶解125g 硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2 12H2O]於1L 蒸餾水中加熱至60℃，然後邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水放置約1h後, 移至大瓶中用傾瀉法反復洗滌沉澱物，直到洗出液不含氯離子為止用水稀至約為300mL。
3.7 氯化鈉標准溶液0.0141mol/L 相當於500mL/L 氯化物含量將氯化鈉(NaCl)置於瓷坩堝內在500~600 下灼燒40~50min 在乾燥器中冷卻後稱取8.2400g 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准確稀釋至100mL。
1.00mL 此標准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸銀標准溶液0.0141mol/L 稱取2.3950g 於105 烘半小時的硝酸銀(AgNO3) 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL貯於棕色瓶中用氯化鈉標准溶液(3.7)標定其濃度。
用吸管准確吸取25.00mL氯化鈉標准溶液(3.7)於250mL錐形瓶中加蒸餾水25mL另取一錐形瓶量取蒸餾水50mL作空白，各加入1mL鉻酸鉀溶液(3.9)在不斷的搖動下用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色沉澱剛剛出現為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當的氯化物量，然後校正其濃度再作最後標定。
1.00mL此標准溶液相當於0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 鉻酸鉀溶液50g/L:稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶於少量蒸餾水中滴加硝酸銀溶液(3.8)至有紅色沉澱生成，搖勻靜置12h然後過濾並用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。
3.10 酚酞指示劑溶液稱取0.5g 酚酞溶於50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸餾水再滴
加0.05mol/L 氫氧化鈉溶液(3.5)使呈微紅色。
4 儀器
4.1 錐形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 試樣制備
採集代表性水樣放在干凈且化學性質穩定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內保存時不必加入特別的防腐劑。
6 操作步驟
6.1 干擾的排除
若無以下各種干擾此節可省去
6.1.1 如水樣渾濁及帶有顏色則取150mL或取適量水樣稀釋至150mL置於250mL錐形瓶中，加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.6)振盪過濾棄去最初濾下的20mL，用乾的清潔錐形瓶接取濾液備用。
6.1.2 如果有機物含量高或色度高可用茂福爐灰化法預先處理水樣取適量廢水樣於瓷蒸發皿中調節pH值至8~9置水浴上蒸干然後放入茂福爐中在600下灼燒1h取出冷卻後加10mL蒸餾水移入250mL 錐形瓶中並用蒸餾水清洗三次一並轉入錐形瓶中調節pH值到7左右稀釋至50mL。
6.1.3 由有機質而產生的較輕色度可以加入0.01mol/L 高錳酸鉀(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多餘的高錳酸鉀至水樣退色過濾濾液貯於錐形瓶中備用。
6.1.4 如果水樣中含有硫化物亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽則加氫氧化鈉溶液(3.5)將水樣調至中性或弱鹼性加入1mL30 過氧化氫(3.2) 搖勻一分鍾後加熱至70~80 以除去過量的過氧化氫。
6.2 測定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水樣或經過預處理的水樣(若氯化物含量高可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL) 置於錐形瓶中另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗。
6.2.2 如水樣pH 值在6.5~10.5范圍時可直接滴定超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑。
用稀硫酸(3.4)或氫氧化鈉的溶液(3.5)調節至紅色剛剛退去。
6.2.3 加入1mL鉻酸鉀(3.9)溶液1 用硝酸銀標准溶液(3.8)滴定至磚紅色沉澱剛剛出現即為滴定終點。
同法作空白滴定。