㈠ 污水中總氮TN和總磷TP如何測定 實驗步驟是什麼
在水體中,有機氮和無機氮化物含量增加,消耗溶解氧,使水體質量惡化。磷類物質含量過量造成澡類過度繁殖,使水質透明度降低,水質變壞。因此,總氮、總磷是衡量水質的重要指標。總氮(TN)和總磷(TP)是《地表水環境質量標准》(GB3838-2002)中的基本項目,是地表水體富營養化的重要指標,其標准分析方法分別為鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法(GB11894-89)和過硫酸鉀消解鉬酸銨分光光度法(GB11893-89)。
1、總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸-高氯酸)使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4),優級純,密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4),1:1。
3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L:將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液:將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液;將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀,50g/L溶液:將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中,並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液:溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中,在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液:混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液:稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液:將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞,10g/L溶液:0.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1~1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註:所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之低於或等於1,或不加任何試劑於冷處保存。
註:含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備:
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解:向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊後,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後,取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註:如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解:取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷。加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態,直至剩下3~4mL,放冷。
加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線。
註:①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時,用濾紙過濾於具塞刻度管中,並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙,一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註:①如試樣中含有濁度或色度時,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定,
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後,使用光程為30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註:如顯色時室溫低於13℃,可在20~30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算:
式中:m——試樣測得含磷量,μg;
V——測定用試樣體積,mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75%。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5%。
8.1.3 准確度
相對誤差為+1.9%。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4%。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4%。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9%。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
以上僅供參考。
㈡ 總磷測定原理是什麼
水質總磷的測定
——鉬酸銨分光光度法1
1 目的
1.1 了解總磷的來源
1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理
1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作
2 意義
㈢ 檢驗城市生活污水中、氨氮、總磷為什麼出水會高於進水高呢
1
一般實驗室都不用蒸餾水了,如果沒有猜錯的話,你那個應該叫去離子水。
2
做參比專的意義就是為屬了消除蒸餾水或者是去離子水對於結果的影響,或者叫做空白試驗。
3
樣品所得的氨氮值減去空白的氨氮值就是實際氨氮值。
這應該是化學實驗的基本概念了
㈣ 污泥中總磷的測定
採用過硫酸鉀消解-鉬銻抗分光光度法的方法測定污水處理廠剩餘污泥中的總磷,通過實驗確定最佳預處理方法,消解方法,過硫酸鉀用量等分析條件.結果表明,方法線性良好,實際污泥樣品的平行測定的RSD為0.5%~1.1%。
總磷是水體中磷元素的總含量,是水體富含有機質的指標之一。磷含量過多會引起藻類植物的過度生長,水體富營養化,發生水華或赤潮,打亂水體的平衡。
水中總磷的測定可以根據水質分析規定方法進行。
水中的含磷化合物,在過硫酸鉀的作用下,轉變為正磷酸鹽。正磷酸鹽在酸性介質中,可同鉬酸銨和酒石酸氧銻鉀反應,生成磷鉬雜多酸。磷鉬酸能被抗壞血酸還原,生成深色的磷鉬藍。在700nm波長下,測定樣品的吸光度。從用同樣方法處理的校準曲線上,查出水樣含磷量,計算總磷濃度,用〈P,mg/L〉表示。
原理:
在中性條件下,過硫酸鉀溶液在經120℃以上加熱,產生如下反應:
K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]從而將水中的有機磷、無機磷、懸浮物內的磷氧化成正磷酸。 在酸性介質中,正磷酸與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物,在700nm波長下有最大吸收度。
㈤ 污水處理什麼原因造成總磷超標
根本原因:
1、進水TP超標太多
2、設計時沒有考慮到除磷(要准備進行技改)
3、好版氧段權的聚磷菌,不能大量攝取溶解性磷,排泥不暢,沉澱效果不理想。增大二沉池還原電位增高、造成磷釋放,除磷效果就會不盡人意,就會產生總磷超標。
註:其他的情況就是運行中沒有及時發現而造成的,當然也就比較容易解決了,首先查看化驗報告,看看最近的進水水質變化大不大,然後在看看各個設備工藝流程的運行情況,最後去檢查下二沉池的運行情況,看看加的PAC濃度是不是變低了(最好去檢測下)。
(5)污水總磷過濾後測定為什麼擴展閱讀
解決方法:
磷的問題相對簡單,生化環節強化降磷工藝以外(生化除磷效果一般很有限),抓住物化處理的三個關鍵;
1、PH值調節;
2、停留時間(磷酸鹽大都顆粒細、微溶於水,對停留時間要求很高)
3、增加晶核(使用合適的絮凝劑,來增加沉澱效果).
㈥ 水質總磷測定的原理什麼
水質總磷的測定
——鉬酸銨分光光度法1
1 目的
1.1 了解總磷的來源
1.2 掌握鉬酸銨分光光度法的測定原理
1.3 掌握鉬酸銨分光光度法測總磷的基本操作
2 意義
磷是水富營養化的關鍵元素。為了保護水質,控制危害,在水環境監測中總磷已正工列入監測項目。
總磷包括水溶解的、懸浮物的、有機磷的和無機磷。
將水中各形態磷轉化成可溶態的無機磷酸鹽的消解方法很多。本實驗選用過硫酸鉀消解。
3 原理
在中性條件下,過硫酸鉀溶液在高壓釜內經120℃以上加熱,產生如下反應:
K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]
從而將水中的有機磷、無機磷、懸浮物內的磷氧化成正磷酸。
在酸性介質中,正磷酸與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下塵成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物,在880nm和700nm波長下均有最大吸收度。
4 試劑
4.1 硫酸(H2SO4,A.R)ρ=1.84
4.2 (1+1)硫酸:取(4.1)硫酸與水等體積混合
4.3 過硫酸鉀,50g/L溶液:
將5g過硫酸鉀(K2S2O8,A.R)溶於水並稀釋至100ml。
抗壞血酸,100g/L溶液:溶解10g抗壞血酸(C6H8O6,C.P.)於水中,並稀釋至100ml。此溶液儲於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
4.4 鉬酸鹽溶液:
溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7024·4H20]於100ml水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7·1/2H2O,A.R]於100ml水中,在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300ml(1+1)硫酸(4.2)中,然後再加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。此溶液儲於棕色瓶中,在冷處可保存二個月。
4.5 磷標准儲備溶液:稱 0.2179g於110℃乾燥2小時在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4,A.R),用水溶解後轉移至1000ml 容量瓶中。加入大約800ml水,加5ml硫酸(4.2)用水稀釋至標線,搖勻。濃度為50.0?g/ml(以P計)。
4.6 磷標准使用液:將10.00ml的磷標准溶液(4.5)移至250ml容量瓶中,用水稀釋至標線,混勻。濃度為2.00?g/ml(以P計)。
5 儀器
5.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1—1.4kg/cm2)。
5.2 50ml具塞(磨口)比色管。
5.3紗布和棉線
5.4分光光度計及10mm或30mm比色皿
6 分析步驟
6.1 取25.00ml樣品於具塞比色管中(取樣時應將樣品搖勻,使懸浮或有沉澱能得到均勻取樣,如果品含磷量高可相應減少取樣量並用水補充至25ml)加入4ml過硫酸鉀(如果試液是酸化貯存的應予先中和成中性)。將比色管塞緊後並用紗布和棉線將玻璃塞扎緊,放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器內,加熱,待壓力達到1.1kg/cm2,保持30分鍾後停止加熱。待壓力回至零後,取出冷卻並用水稀釋至40ml。
6.2 顯色 分別向各消解液加入2ml鉬酸鹽溶液,搖勻。30秒後加1ml抗壞血酸溶液再加水至50ml標線。充分混合均勻。15分鍾後用10mm或30mm比色皿測定。
6.3 空白試液
用水代替試樣按步驟(6.1)和(6.2)進行空白試驗。
6.4 測定
按分光光度操作步驟,波長調至700nm以水做參比測定吸光度,扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線或從相關回歸統計的計數器中查得磷的含量。
6.5 工作曲線的製作
取7支50ml具塞刻度試管分別加入0.00,0.50,1.00,2.50,5.00,10.00,15.00ml磷酸鹽標准溶液(4.6).加水至50ml。按步驟(6.2)顯色。以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後,以校正後的吸光度對應相應磷含量統計回歸校準曲線。
7 結果計算
總磷含量以P計:
總磷酸鹽(P,mg/L)=m/v
式中:m——試樣測得含磷(P)量,?g;由校準曲線計算獲得。
v——測定用試樣體積,ml。
8 注意事項
8.1 水中砷將嚴重干擾測定,使測定結果偏高。
8.2 含Cl化合物高的水樣品在消解過程中會產生Cl2。對測定產生負干擾,含有大量不含磷的有機物會影響有機磷的消解轉化成正磷酸。此類樣品應選用其他消解方法。例如:HNO3—HClO4方法消解樣品。
8.3 過硫酸鉀溶解比較困難,可於40℃左右的水浴鍋上加熱溶解,但切不可將燒杯直接放在電爐上加熱,否則局部溫度到達60℃過硫酸鉀即分解失效。
㈦ 污水總磷用紫外分光光度計測量的行不行為什麼
污水總磷的測定一般用磷鉬藍比色法,是可見光波長,現在的的紫外分光光度計都是有可見光波長波段的,你調到相應波長就可以了。紫外分光光度計性能穩定,測出來的數據應該更加穩定可靠才對。