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鉻廢水濃度測定方法

發布時間:2022-05-10 21:26:59

㈠ 六價鉻含量的測定方法

如果是皮料上的六價鉻測定就是取一塊皮料切碎存放在玻璃器皿上加入六價鉻測定的皮革六價鉻標准溶液進行檢測,皮料階段上六價鉻的含量一般是不會含有過多的數量,在皮料上使用六價鉻標准溶液檢測皮革六價鉻超標標之後可以使用AKAOAO-C6R-N2六價鉻處理劑去進行六價鉻與三價格之間的轉化,把六價鉻轉化為三價鉻。如果是半成品或成品家階段檢測六價鉻就是將半成品或成品放置在合適檢測儀器進行測定嗎,是六價鉻的專門檢測儀器

㈡ 測定廢水中鉻含量時,為什麼要利用步驟製作參比溶液

六價鉻的測定方法(二苯碳醯二肼分光光度法)中華人民共和國國家標准 Water quality-Determination of chromium(VI)-1.5Diphenylcarbohydrazide spectrophotometric method 1 適用范圍 1.1 本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定 1.2 測定范圍試份體積為50ml,使用光程長為30mm的比色皿,本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻,最低檢出濃度為0.004mg/L,使用光程為10mm的比色皿,測定上限濃度為1.0mg/L。 1.3 干擾含鐵量大於1mg/L顯色後呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應,生成有色化合物,但在本方法的顯色酸度下,反應不靈敏,鉬和汞的濃度達200mg/L不幹擾測定。釩有干擾,其含量高於4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應後10min,可自行褪色。 2 原理在酸性溶液中,六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物,於波長540nm處進行分光光度測定。 3 試劑測定過程中,除非另有說明,均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水,所有試劑應不含鉻。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1硫酸溶液將硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,優級純)緩緩加入到同體積的水中,混勻。 3.3 磷酸:1+1磷酸溶液。將磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,優級純)與水等體積混合。 3.4 氫...
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㈢ 六價鉻測定國標法是怎麼的

六價鉻的測定 取適量一般是多少
六價鉻的測定方法(二苯碳醯二肼分光光度法)
中華人民共和國國家標准
Waterquality-Determinationofchromium(VI)-1.
1適用范圍
1.1本標准適用於地面水和工業廢水中六價鉻的測定
1.2測定范圍
試份體積為50ml,使用光程長為30mm的比色皿,本方法的最小檢出量為0.2μg六價鉻,最低檢出濃度為0.004mg/L,使用光程為10mm的比色皿,測定上限濃度為1.0mg/L。
1.3干擾
含鐵量大於1mg/L顯色後呈黃色。六價鉬和汞也和顯色劑反應,生成有色化合物,但在本方法的顯色酸度下,反應不靈敏,鉬和汞的濃度達200mg/L不幹擾測定。釩有干擾,其含量高於4mg/L即干擾顯色。但釩與顯色劑反應後10min,可自行褪色。
2原理
在酸性溶液中,六價鉻與二苯碳醯二肼反應生成紫紅色化合物,於波長540nm處進行分光光度測定。
3試劑
測定過程中,除非另有說明,均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸鎦水或同等純度的水,所有試劑應不含鉻。
3.1丙酮。
3.2硫酸
3.2.11+1硫酸溶液
將硫酸(H2SO4,ρ=1.84g/ml,優級純)緩緩加入到同體積的水中,混勻。
3.3磷酸:1+1磷酸溶液。
將磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml,優級純)與水等體積混合。
3.4氫氧化鈉:4g/L氫氧化鈉溶液。
將氫氧化鈉(NaOH)1g溶於水並稀釋至250ml。
3.5氫氧化鋅共沉澱劑
3.5.1硫酸鋅:8%(m/v)硫酸鋅溶液。
稱取硫酸鋅(ZnSO4?7H2O)8g,溶於100ml水中。
3.5.2氫氧化鈉:2%(m/v)溶液。
稱取2.4g氫氧化鈉,溶於120ml水中。
用時將3.5.1和3.5.2兩溶液混合。
3.6高錳酸鉀:40g/L溶液。
稱取高錳酸鉀(KMnO4)4g,在加熱和攪拌下溶於水,最後稀釋至100ml。
3.7鉻標准貯備液。
稱取於110℃乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純)0.2829±0.0001g,用水溶解後,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含0.10mg六價鉻。
3.8鉻標准溶液。
稱取5.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含1.0
0μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.9鉻標准溶液。
稱取25.00ml鉻標准貯備液(3.7)置於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線,搖勻。此溶液1ml含5.
00μg六價鉻。使用當天配製此溶液。
3.10尿素:200g/L尿素溶液。
將尿素〔(NH2)2CO〕20g溶於水並稀釋至100ml。
3.11亞硝酸鈉:20g/L溶液。
將亞硝酸鈉(NaNO2)2g溶於水並稀釋至100ml。
3.12顯色劑(Ⅰ)。
稱取二苯碳醯二肼(C13H14N4O)0.2g,溶於50ml丙酮(3.1)中,加水稀釋至100ml,搖勻。貯於棕色瓶,置冰箱中。色變深後,不能使用。
3.13顯色劑(Ⅱ)。
稱取二苯碳醯二肼2g,溶於50ml丙酮(3.1)中,加水稀釋至100ml,搖勻。貯於棕色瓶,置冰箱中。色變深後,不能使用。
註:顯色劑(Ⅰ)也可按下法配製:稱取4.0g苯二甲酸酐(CaH4O),加到80ml乙醇中,攪拌溶解(必要時可用水溶微溫),加入0.5g二苯碳醯二肼,用乙醇稀釋至100ml。此溶液於暗處可保存六個月。使用時要注意加入顯色劑後立即搖勻,以免六價鉻被還原。
4儀器
一般實驗儀器和:
4.1分光光度計。
註:所有玻璃器皿內壁須光潔,以免吸附鉻離子。不得用重鉻酸鉀洗液洗滌。可用硝酸、硝酸混合液或合成洗滌劑洗滌,洗滌後要沖洗干凈。
5采樣與樣品
實驗室樣品應該用玻璃瓶採集。採集時,加入氫氧化鈉,調節樣品PH值約為8。並在採集後盡快測定,如放置,不要超過24h。
6步驟
6.1樣品的預處理
6.1.1樣品中不含懸浮物,是低色度的清潔地面水可直接測定。
6.1.2色度校正:如樣品有色但不太深時,接6.3步驟另取一份試樣,以2ml丙酮(3.1)代替顯色劑,其他步驟同6.3。試份測得的吸光度扣除此色度校正吸光度後,再行計算。
6.1.3鋅鹽沉澱分離法:對混蝕、色度較深的樣品可用此法前處理。
取適量樣品(含六價鉻少於100μg)於150ml燒杯中,加水至50ml。滴加氫氧化鈉溶液(3.4),調節溶液PH值為7~8。在不斷攪拌下,滴加氫氧化鋅共沉澱劑(3.5)至溶液PH值為8~9。將此溶液轉移至100ml容量瓶中,用水稀釋至標線。用慢速濾紙干過濾,棄去10~20ml初濾液,取其中50.0ml濾液供測定。
註:當樣品經鋅鹽沉澱分離法前處理後仍含有機物干擾測定時,可用酸性高錳酸鉀氧化法破壞有機物後再測定。即取50.0ml濾液於150ml錐形瓶中,加入幾粒玻璃,加入0.5ml硫酸溶液(3.2.1)、0.5ml磷酸溶液(3.3),搖勻。加入2滴高錳酸鉀溶液(3.6),如紫紅色消褪,則應添加高錳酸鉀溶液保持紫紅色。加熱煮沸至溶液體積約剩20ml。取下稍冷,用定量中速濾紙過濾,用水洗滌數次,合並濾液和洗液至50ml比色管中。加入1ml尿素溶液(3.10),搖勻。用滴管滴加亞硝酸鈉溶液(3.11),每加一滴充分搖勻,至高錳酸鉀的紫紅色剛好褪去。稍停片刻,待溶液內氣泡逸盡,轉移至50ml比色管中,用水稀釋至標線,供測定用。
6.1.4二價鐵、亞硫酸鹽、硫代硫酸鹽等還原性物質的消除:
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中,用水稀釋至標線,加入4ml顯色劑(Ⅱ)(3.13),混勻,放置5min後,加入1ml硫酸溶液(3.2)搖勻。5~10min後,在540nm波長處,用10或30mm光程的比色皿,以水做參比,測定吸光度。扣除空白試驗測得的吸光度後,從校準曲線查得六價鉻含量。用同法做校準曲線。
6.1.5次氯酸鹽等氧化性物質的消除:
取適量樣品(含六價鉻少於50μg)於50ml比色管中,用水稀釋至標線,加入0.5ml硫酸溶液(3.2)、0.5ml磷酸溶液(3.3)、1.0ml尿素溶液(3.10),搖勻。逐滴加入1ml亞硝酸鈉溶液(3.11),邊加邊搖,以除去由過量的亞硝酸鈉與尿素反應生成的氣泡,待氣泡除盡後,以下步驟同6.3(免去加硫酸液和磷酸溶液)。
6.2空白試驗
按同試樣完全相同的處理步驟進行空白試驗,僅用50ml水代替試樣。
6.3測定
取適量(含六價鉻少於50μg)無我色透明試份,置於50ml比色管中,用水稀釋至標線。加入0.5ml硫酸溶液(3.2)和0.5ml磷酸溶液(3.3),搖勻。加入2ml顯色劑(Ⅰ)(3.12),搖勻。5~10min後,在540nm波長處,用10或30mm的比色皿,以水做參比,測定吸光度,扣除空白試驗測得的吸光度後,從校準曲線(6.4)上查得六價鉻含量。
註:如經鋅鹽沉澱分離,高錳酸氧化法處理的樣品,可直接加入顯色劑測定。
6.4校準
向一系列50ml比色管中分別加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml鉻標准溶液(3.8或3.9)(如經鋅鹽沉澱分離法前處理,則應加倍吸取),用水稀釋至標線。然後按照測定試樣的步驟(6.1或6.3)進行處理。
從測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後,繪制以六價鉻的量對吸光度的曲線。
7結果的表示
7.1計算方法
六價鉻含量c(mg/L)按下式計算:
式中:m--由校準曲線查得的試份含六價鉻量,μg;
v--試份的體積,ml。
六價鉻含量低於0.1mg/L,結果以三位小數表示;六價鉻含量高於0.1mg/L,結果以三位有效數字表示。
7.2精密度和准確度
7.2.1七個實驗室測定含六價鉻0.08mg/L的統一分發標准溶液按6.3步驟測定結果如下:
7.2.1.1重復性
實驗室內相對標准偏差為0.6%。
7.2.1.2再現性
實驗室間總相對標准偏差為2.1%。
7.2.1.3准確度
相對誤差為0.13%。
7.2.2北京市環保監測中心組織北京市9個實驗室對配製值為0.250mg/L美國環保局質控樣品、濃度水平為0.392mg/L電鍍廢水(6個實驗室)、濃度水平0.122mg/L製革廢水(7個實驗室)協同試驗結果如下:
7.2.2.1重復性
質控樣品實驗室內相對標准偏差為2%;電鍍廢水實驗室內相對標准偏差為2.8%;製革廢水實驗室內相對標准偏差為4.9%。
7.2.2.2再現性
質控樣品實驗室間相對標准偏差為4%;電鍍廢水實驗室間相對標准偏差為10%;製革廢水實驗室間相對標准偏差16%。
7.2.2.3准確度
質控樣品相對誤差為0.4%。

㈣ 怎樣檢測廢水中Fe3+和Cr3+的含量

Cr3+的測定採用過硫酸銨氧化,硫酸亞鐵銨滴定的方法。過程中Fe3+不幹擾測定。
如果混合溶液中不含二價鐵離子,則三價鐵的測定按測全鐵的方案(重鉻酸鉀容量法)進行,過程中三價鉻離子不幹擾測定
本答案來自環保通

㈤ 水質 六價鉻的測定 二苯碳醯二肼分光光度法 GB 7467—87 (2)

計算方法

總鉻含量(mg/L)按式(1)計算:

C1= ……………………………………………(1)

式中: ––––– 從校準曲線上查得的試份中含鉻量,μg;

––––– 試份的體積,ml。

鉻含量低於0.1mg/L,結果以三位小數表示。六價鉻含量高於0.1mg/L,結果以三位有效數字表示。

8.2 精密度和准確度

七個實驗室測定含鉻0.080mg/L的統一分發標准溶液,按7.2步驟測定如果如下:

8.2.1 重復性

實驗室內相對標准偏差為1.1%。

8.2.2 再現性

實驗室間總相對標准偏差為1.4%。

8.2.3 准確性

相對誤差為 -0.75%。

第二篇 硫酸亞鐵銨滴定法

9 適用范圍

本標准適用於不和廢水中高濃度(大於1mg/L)總絡的測定。

10 原理

在酸性溶液中:以銀鹽作崔化劑,用過硫酸銨將三價鉻氧化成六價鉻。加入少量氯化鈉並煮沸,除了過量的過硫酸銨及反應中產生的氯氣。以苯基代鄰氨基苯甲酸做指示劑,用硫酸亞鐵銨溶液滴定,使六價鉻還原為三價鉻,溶液呈綠色為終點。根據硫酸亞鐵銨溶液的用量,計算出樣品中總鉻的含量。

釩對測定有干擾,但在一般含鉻廢水中釩的含量在允許限以下。

11 試劑

在測定過程中,除非另有說明,均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。

11.1 5%(V/V)硫酸溶液。

取硫酸(4.2)100ml緩慢加入到2L水中,混勻。

11.2 磷酸(H3PO4,ρ=1.69g/ml)。

11.3 硫酸--磷酸混合液:取150ml硫酸(4.2)緩慢加入到700ml水中,冷卻後,加入150ml磷酸(11.2)混勻。

11.4 過硫酸銨〔(NH4)2S2O8〕:250g/L溶液。

11.5 鉻標准溶液:稱取於110°C乾燥2h的重鉻酸鉀(K2Cr2O7,優級純)0.5658±0.0001g,用水溶解後,移入1000ml溶量瓶中,加入稀釋至標線,搖勻。此溶液lml含0.2mg鉻。

11.6 硫酸亞鐵銨溶液。

稱取硫酸亞鐵銨〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕3.95±0.01g,用500ml硫酸溶液(11.1)溶解,過濾至2000ml溶量瓶中,用硫酸溶液(11.1)稀釋至標線。臨用時,用鉻標准溶液(11.5)標定。

標定:吸取三份各25.0ml鉻標准溶液(11.5)置500ml錐形瓶中,用水稀釋至200ml左右。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3),用硫酸亞鐵銨溶液(11.6)滴定至淡黃色。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指標劑(11.12),繼續滴定至溶液由線色突變為亮綠色為終點,記錄用量V。

三份鉻標准溶液所消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數的極差值不應超過0.05ml,取其平均值。按式(2)計算:

T = = ………………………………………(2)

式中: T––––硫酸亞鐵銨溶液對鉻的滴定度,mg/ml。

11.7 硫酸錳:10g/L溶液。

將硫酸錳(MnSO4·2H2O)1g溶於水並稀釋至100ml。

11.8 硝酸銀:5g/L溶液。

將硝酸銀(AgNO3)0.5g溶於水並稀釋至100ml。

11.9 無水碳酸鈉:50g/L溶液。

將無水碳酸鈉(Na2CO3)5g溶於水並稀釋至100ml。

11.10 氫氧化銨:1+1溶液。

取氨水(ρ=0.90g/ml)加入等體積水中,混勻。

11.11 氯化鈉:10g/L溶液。

將氯化鈉(NaCl)1g溶於水並稀釋至100ml。

11.12 苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑。

稱取苯基代鄰氨基苯甲酸(Phenylan thranilic acid)0.27g溶於5ml碳酸鈉溶液(11.9)中,用水稀釋至250ml。

12 步驟

12.1 測定

吸取適量樣品於150ml燒杯中,按7.1.2步驟消解後轉移至500ml錐形瓶中,(如果樣品清澈、無色,可直接取適量樣品於500ml錐形瓶中)。用氫氧化銨溶液(11.10)中和至溶液pH為1~2。加入20ml硫酸--磷酸混合液(11.3)、1~3滴硝酸銀溶液(11.8)、0.5ml硫酸錳溶液(11.7)、25ml過硫酸銨溶液(11.4),搖勻,加入幾粒玻璃珠。加熱至出現高錳酸鹽的紫紅色,煮沸10min。

取下稍冷,加入5ml氯化鈉溶液(11.11),加熱微沸10~15min,除盡氯氣。取下迅速冷卻,用水洗滌瓶壁並稀釋至220ml左右。加入3滴苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑(11.12),用硫酸亞鐵按溶液(11.6)滴定至溶液由紅色突變為綠色即為終點,記下用量V1。

註:¬ 應注意掌握加熱煮沸時間,若加熱煮沸時間不夠,過量的過硫酸銨及氯氣未除盡,會使結果偏高;若煮沸時間太長,溶液體積小,酸度高,可能使六價鉻還原為三價鉻,使結果偏低。

­苯基代鄰氨基苯甲酸指示劑,僅用和樣品積相同的水代替樣品。

12.2 空白試驗

按12.1步驟進行空白試驗,僅用和樣品體積相同的水代替樣品。

13 結果表示

13.1 計算方法

總鉻含量C2(mg/L)按式(3)計算:

c2 = …………………………………(3)

式中: ––––滴定樣品時,硫酸亞鐵銨溶液(11.6)用量,ml;

––––空白試驗時,硫酸亞鐵銨溶液(11.6)用量,ml;

–––––硫酸亞鐵銨溶液(11.6)對鉻的滴定度,mg/ml;

–––––樣品的體積,ml。

附加說明:

㈥ 含鉻廢水COD測量

這要看廢水中的鉻離子的價態了,在CODcr測定中是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和版催化劑硫酸銀,在強權酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值,這其中重鉻酸鉀中的六價鉻被還原成三價鉻,如果你的廢水中是+3價的鉻離子就沒有關系,+6價的就不行了,那就必須測定前去除鉻離子的干擾。

㈦ 硫酸亞鐵銨滴定法測總鉻

消解到水樣沒有顏色,,如果還有顏色就繼續加硝酸繼續消解,空白樣同樣也需要消解

㈧ 求化學大師賜教,廢水中只含有銅跟鉻離子,如何用化學法測分別含量!鉻離子三價六價未知~

六價鉻的存在形式是鉻酸根(CrO4∧2-)和重鉻酸根(Cr2O7∧2-),兩者分別是橙色和黃色。
因此若溶液顏色為橙色系,則鉻為六價,反之為三價。
若鉻為六價,則准確取樣,加入氫氧化鈉溶液(過量),所得沉澱是氫氧化銅,洗滌乾燥灼燒後為氧化銅,由其質量可以求得銅離子的濃度,
再准確取樣,向裡面加入過量的碘化鉀溶液,然後以澱粉為指示劑,用硫代硫酸鈉的標准溶液滴定樣液,從而得出生成碘單質的量,也就求出了六價鉻的物質的量。
相關反應:
Cr2O7∧2- 6I- 14H =2Cr3 3I2 7H2O
2S2O3∧2- I2=S4O6∧2- 2I-
如果是三價鉻,就可以利用差量法來算,方法有些復雜,希望你不要介意,因為這是在保證精確的情況下的。
先准確分取完全相同的兩份樣液
第一份中加入過量的氫氧化鈉溶液,將沉澱洗滌乾燥,再灼燒得到氧化物,准確稱量其質量,記為m1
第二份中先加入過量的鐵粉,反應後過濾,再加入過量的氫氧化鈉溶液,將沉澱洗滌乾燥,再灼燒成氧化物,准確稱量其質量,記為m2
有上述操作可知,m1為xmolCr2O3和ymolCuO
m2為xmolCr2O3和y/2molFe2O3(設樣液中三價鉻為xmol,銅離子為ymol)。
千萬不要直接向裡面加入氧化劑,因為氧化劑過量就無法測出三價鉻的含量。
如果仍然有問題,可以向我追問,或點擊我的名字向我提問,樂意為你回答問題!
希望對你有所幫助!
望採納!

㈨ 廢水六價鉻的檢測

ROHS--EPA7196A六價鉻檢測方法-比色法
原子吸收分光光度法只能檢測什麼金屬,不能檢測價態,所以不嚴密

一、方法概要
在無特定高濃度的鉬、釩和汞干擾物質下之酸性溶液中,六價鉻與二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)反應生成紫紅色物質,此反應相當靈敏,在波長540 nm下每摩爾鉻原子約有40,000吸收指數,產生之紫紅色物質在波長540 nm測其吸光度定量之。
二、適用范圍
本方法適用於事業廢棄物毒性特性溶出程序(TCLP)處理後萃出液中六價鉻之檢測。本方法檢測六價鉻濃度范圍為0.5至50 mg/L,超過檢量線范圍,需稀釋至適當倍數再行檢測。
三、干擾
(一) 六價鉻與二苯基二氨反應少有干擾,但當鉻含量相對較低時,某些特定物質如六價鉬或汞之鹽類與試劑反應亦產生顏色而造成干擾;在特定之pH值下,此干擾並不太嚴重,鉬及汞的濃度超過200 mg/L,才可能產生干擾效應。釩之干擾較強,但當濃度10倍於鉻時,尚不至造成問題。
(二) 鐵濃度大於1 mg/L會產生黃色,形成干擾,若選擇適當的波長三價鐵的顏色干擾較不嚴重。

四、設備
(一) 比色裝置:可選擇光徑1 cm(含)或以上的540 ± 20 nm波長之分光光度計;或使用在波長約540 nm光徑1 cm(含)或以上具有最大透光率的綠-黃色濾光鏡之濾光光度計。
(二) pH計:能精確測量至 ± 0.2單位者。

五、試劑
所有檢測時使用的試劑化合物除非另有說明,否則必須是分析試葯級。若須使用其它等級試葯,在使用前必須要確認該試劑的純度足夠高,使檢測結果的准確度不致降低。 (一) 試劑水:參照「事業廢棄物檢測方法總則」之規格。除非特別指定,否則本方法所指的水皆為試劑水。
(二) 六價鉻儲備溶液:溶解0.1414 g之重鉻酸鉀(已乾燥處理)於水中,稀釋至1,000 mL(1 mL = 50 μg Cr),亦可使用經確認之市售儲備溶液。
(三) 六價鉻標准溶液:取10.00 mL儲備溶液以水稀釋至100 mL(1 mL = 5 μg Cr)。
(四) 硝酸,10 %(v/v):取適量試劑水加入10 mL濃硝酸,最後定量至100 mL。
(五) 二苯基二氨 (Diphenylcarbazide)溶液:溶解250 mg 1,5-二苯基二氨 於50 mL丙酮,儲存於棕色瓶中。溶液如褪色應棄置不用。
(六) 丙酮:避免使用以金屬或金屬襯墊瓶蓋之容器盛裝之丙酮,否則應經再蒸餾後使用。

六、采樣及保存
(一) 樣品採集均須依照采樣方法執行與保存,參考「事業廢棄物采樣方法」。
(二) 樣品已經「事業廢棄物毒性特性溶出程序」所得萃出液應盡速分析,否則應以 HNO3 酸化至 pH < 2,貯存於4 ± 2℃最長僅可保存 24 小時;惟若萃出液酸化時會產生沉澱,則應取未經酸化萃出液盡速分析。

七、步驟
(一) 顏色形成及測定:取已經適當稀釋或原萃出液95 mL置於100 mL量瓶中,加入硝酸溶液直至pH值為2.0 ± 0.5後,再加入2.0 mL二苯基二氨 溶液均勻混合,以試劑水稀釋至100 mL。靜置5至10分鍾使完全呈色後,移入1 cm樣品槽內,在540 nm測其吸光度,以試劑水為對照樣品,吸光度讀數應扣除制備空白吸光值。樣品本身之色度應藉由一個含有除發色劑外所有試劑之樣品溶液(色度空白)加以扣除,由校正後之吸光度對照檢量線求得六價鉻之濃度(mg/L)。 <注意> 若經上述步驟稀釋至100 mL溶液呈色或混濁,則在加入發色劑前讀取吸光度,並自最終顏色溶液之吸光度讀取中扣除而予校正。

(二) 檢量線之制備: 1、 為了校正六價鉻在分析操作上的漏失,鉻(VI)之標准溶液與樣品相同步驟處理,標准溶液之濃度范圍約在0.05至1.0 mg/L之間。
2、 將標准溶液依樣品相同方式發色。發色完全後移至1 cm吸收槽內於540 nm測其吸光度。以試劑水作為對照,扣除試劑空白吸光值後得標准溶液之吸光度,以校正後之吸光度對六價鉻濃度mg/L做圖,求得檢量線。

(三) 驗證: 1、 對每一被分析之樣品基質中,是否存在還原條件或化學干擾影響呈色反應,可以分析六價鉻之添加樣品加以驗證。添加樣品中六價鉻之添加量,必須是原樣中濃度之兩倍但不得低於30 μg/L。回收率必須在85~115 % 之間表示無干擾存在。
2、 添加樣品之濃度若超過檢量線范圍,則以空白液稀釋,使之落入范圍中,並換算求其濃度值。
3、 若驗證結果顯示抑制性干擾存在,則樣品必須稀釋後再重新分析。
4、 樣品經稀釋後干擾仍存在,則選用螯合萃取或其它方法分析。

(四) 酸性萃出液其回收率低於85 %必須再測試是否因殘留還原劑所造成。首先將萃出液以1 N氫氧化鈉調整至鹼性(pH=8.0~8.5),再添加後分析,若該原先測得Cr(VI)含量小於5 mg/L之酸性萃出液,其鹼性溶液之回收率在85~115 %之間,則表示此分析方法已經通過驗證。
(五) 所有事業廢棄物毒性特性萃出液添加回收率小於50 %,且其濃度未超過溶出標准但為溶出標准之80 %以上,都必須使用標准添加法分析。

八、結果處理
由檢量線、直接從儀器的吸收度讀值或標准添加法決定六價鉻濃度,所有稀釋倍數必須列入計算。
九、品質管制

十、精密度及准確度

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