廢水中鈾的測定

A. 核廢水一般如何處理

過濾法。

在放射性廢水流過的部位安裝能夠吸附放射性元素的原材料，合理消化吸收水裡的放射性元素，吸附原材料中儲存放射性元素。等候一段時間後，原材料中的放射性元素做到飽和狀態，換掉新的吸附原材料就可以。更換出來的充斥著放射性元素的原材料再做干固密閉式處理。

危害

核廢水，即核電站排出來的廢水，據相關數據顯示，核廢水中包含63種放射性物質，一旦沾染上這些放射性污染物，就會直接進入動植物的內部，造成基因序列的突變，誘發嚴重的疾病，比如說癌症等等。而同時對下一代的影響也非常大，最直觀的影響就是新生代的嚴重畸形和遺傳性的疾病。

如果在北赤道暖流海域投放，就會更快的影響到我國周邊海域，但是這樣也會用最短的時間再次影響到別國。那麼如果再靠近北太平洋暖流直接投放，這些核廢水又會更快的到達北美和美國，並且這個時候的污染物濃度是遠高於上面那種方式的。

以上內容參考網路-放射性廢水處理

以上內容參考人民網-日本核廢水一旦入海究竟危害有多大

以上內容參考人民網-福島核污水如何處理？多位日本官員提「排放入海」

B. 水污染及危害

(一)水體污染

水體污染是指排入水體中的污染物超過了水體的自凈能力,從而導致水體水質惡化的現象。造成水體污染的原因,有自然的和人為的兩個方面。通常所說的水體污染,均指人為污染。人為污染是人類生活和生產對水體的污染,它包括生活污水、工業廢水、農田排水未經處理而大量排入水體所造成的污染。

凡使水體的水質、生物質、底泥質量惡化的各種物質均可稱為水體污染物或水污染物。根據對環境污染危害的情況不同,可將水體污染物分為以下幾個類別:固體污染物、生物污染物、需氧有機污染物、富營養性污染物、感官污染物、酸鹼鹽類污染物、有毒污染物、油類污染物、熱污染等。

1.固體污染物

固體物質在水中有3種存在形態:溶解態、膠體態、懸浮態。

2.生物污染物

生物污染是指廢水中的致病微生物及其他有害的生物體。主要包括病毒、病菌、寄生蟲卵等各種致病體。此外,廢水中若生長有鐵菌、硫菌、藻類、水草及貝類動物時,會堵塞管道、腐蝕金屬及惡化水質,也屬於生物污染物。

生物污染物主要來自城市生活廢水、醫院廢水、垃圾及地面徑流等。病原微生物的水污染危害歷史最久,至今仍是危害人類健康和生命的重要類型。

3.需氧化有機污染物

廢水中能通過生物化學和化學作用而消耗水中溶解氧的物質,統稱為需氧污染物。絕大多數的需氧污染物是有機物。有機物的共同特點是:這些物質直接進入水體後,通過微生物的生物化學作用而分解為簡單的無機物質——二氧化碳和水,在分解過程中需要消耗水中的溶解氧,大量有機物質能導致氧的近似完全的消耗,需氧的魚類和浮游動物在這種環境下就會死亡。

水體中耗氧有機物的測定,常用化學需氧量(COD)和生物需氧量(BOD)來描述。

4.富營養性污染物

富營養性污染物是指可引起水體富營養化的物質,主要是指氮、磷等元素,其他尚有鉀、硫等。此外,可生化降解的有機物、維生素類物質、熱污染等也能觸發或促進營養化過程。水中營養性物質,主要來自化肥,隨著農業排水進入水體,其次,來自於人、畜、禽的糞便及含磷洗滌劑,此外,食品廠、印染廠、製革廠、炸葯廠等排出的廢水中均含有大量氮、磷等營養性物質。

過多的營養物質進入天然水體,將使水質惡化、影響漁業的發展,危害人體健康。

5.感官性污染物

廢水中能引起異色、渾濁、泡沫、惡臭等現象的物質,雖無嚴重危害,但能引起人們感官上的極度不快,被稱為感官性污染物。

6.酸、鹼、鹽類污染物

酸鹼污染物主要由工業廢水排放的酸鹼以及酸雨引起。酸鹼污染物使水體的pH發生變化,破壞自然緩沖作用,消滅或抑制細菌及微生物的生長,妨礙水體自凈,使水質惡化、土壤酸化或鹼化。

酸與鹼同時進入同一水體,從pH角度,酸、鹼污染因中和作用而自凈,但會產生各種鹽類,又成了水體的新污染物。無機鹽的增加能提高水的滲透壓,對淡水生物、植物生長都有影響。在鹽鹼化地區,地面水、地下水中的鹽危害土壤質量,酸、鹼、鹽污染造成的水的硬度增加。

7.有毒污染物

廢水中能對生物引起毒性反應的物質,稱為有毒污染物,簡稱毒物。工業上使用的有毒化學物已經超過12000種,且每年以500種的速度遞增。大量有毒物質排入水體,不僅危及魚類等水生生物的生存,而且能在食物鏈中逐級轉移、濃縮,最後進入人體,危害人的健康。

廢水中的有毒污染物可分為無機毒物、有機毒物和放射性物質3類。

無機毒物,包括金屬和非金屬兩類。金屬毒物主要為汞、鎘、鎳、鋅、銅、錳、鈷、鈦、釩等,輕金屬為鈹。非金屬毒物有砷、硒、氰化物、氟化物、硫化物、亞硝酸鹽等。重金屬能被生物富集於體內,有時還可被生物轉化為毒性更大的物質(如無機汞被轉化為烷基汞)。

有機毒物,大多是人工合成,難以被生化降解,毒性很大。在環境污染中具有重要意義的有機毒物包括農葯、多氯聯苯、稠環芳香烴、芳香胺類、雜環化合物、酚類、腈類等。許多有機毒物有「三致效應」(致畸、致突變、致癌)和蓄積作用(通過食物鏈體內富集,危害人體健康)。

放射性物質,廢水中的放射性物質主要來自鈾、鐳等放射性金屬的生產和使用過程,如核試驗、核燃料再處理、原料冶煉廠等。其濃度一般較低,主要會引起慢性輻射和後期效應,如誘發癌症、對孕婦和嬰兒產生損傷、引起遺傳性傷害等。

8.油類污染物

油類污染物包括礦物油和動植物油。它們均難溶於水,在水中常以粗分散的可浮油和細分散的乳化油等形式存在。漂浮在水面上的油形成一層薄膜,影響大氣中氧的溶入,從而影響魚類的生存和水體的自凈作用,也干擾某些水處理設施的正常運行。油脂類污染物還能附著於土壤顆粒表面和動植物體表,影響養分的吸收和廢物的排泄。油污染主要是工業排入、海上採油、石油運輸船隻的清洗及油船意外事故等造成。2010年5月5日,美國墨西哥灣原油泄漏,生態環境嚴重影響(圖6-14,圖6-15)。

圖6-14 墨西哥灣在原油污染的海水中掙扎的海鳥

圖6-15 墨西哥灣原油污染帶

9.熱污染

廢水溫度過高而引起的危害,稱為熱污染。

(二)水污染的危害

水污染的危害主要有以下幾點。

1.危害人體健康

水污染直接影響飲用水源的水質。當飲用水源受到合成有機物污染時,將導致腹水、腹瀉、肝炎、胃癌、肝癌等疾病的發生。與不潔的水接觸也會染上如皮膚病、沙眼、血吸蟲、鉤蟲等疾病。廢水中的某些有毒有害物質,即使數量不多,甚至難以檢測出來,但由於動植物的富集作用和人體自身的積累作用,仍然可以對人體造成致命的危害。

2.降低農作物的產量和質量

江河湖泊中的水常是農田灌溉水源,一旦這些水體受到污染,水中的有毒有害物質將污染農田土壤,被作物吸收並殘留在作物體內。一方面造成作物枯萎死亡,產量下降;另一方面,作物的品質也會有不同程度的下降,如污染物超標,蛋白質、氨基酸和維生素等營養物質含量降低,使蔬菜產生異味等。

3.影響漁業生產

漁業生產與水質緊密相關。水污染而造成淡水漁場魚類大面積死亡的事故常有發生。一些污染嚴重的河段魚蝦已經絕跡。水污染還會使魚類和水生生物發生變異,有毒物質在魚類體內積累,食用價值大大降低。

4.制約工業的發展

很多工業(如食品、紡織、造紙和電鍍等)需要用水,水質的惡化將直接影響產品質量。如水質差的冷卻水會造成水循環系的堵塞、腐蝕和結垢,硬度高的水會影響鍋爐的壽命和安全。

5.加速生態環境的退化和破壞

水污染除了對水體中的水生生物有危害外,對水體周圍生態環境也有影響。污染後水體感觀變差,散發臭氣,水中的污染物對周圍生物產生毒害作用,生物死亡,造成生態環境的退化和破壞。

6.造成經濟損失

水污染使環境喪失原有部分或全部功能,造成環境的降級貶值,對人類的生存和經濟的發展都帶來危害,將這些危害貨幣化即為水污染造成的經濟損失。如人體健康受到危害將減少勞動力,降低勞動生產率,疾病多發需支付更多的醫葯費,魚類減產或質量變差則直接造成經濟損失,生態環境的污染治理和修復費用都隨著污染的加重而增加。

(三)水質標准

目前,我國已經頒布的水質標准有水環境質量標准、排放標准等。

水環境質量標準的:《地表水環境質量標准》(GB3838—2002),《地下水質量標准》(GB/T14848—93),《海水水質標准》(GB3097—1997),《生活飲用水衛生標准》(GB5749—2006),《漁業水質標准》(GB11607—89);《農田灌溉用水水質標准》(GB5084—92)等。

《地表水環境質量標准》(GB3838—2002),依據地表水水域環境功能和保護目標將其劃分為5類:

Ⅰ類:主要適用於源頭水,國家自然保護區;

Ⅱ類:主要適用於集中式生活飲用水地表水源地一級保護區、珍稀水生生物棲息地、魚蝦類產卵場等;

Ⅲ類:主要適用於集中式生活飲用水地表水源地二級保護區、魚蝦類越冬場等及游泳區;

Ⅳ類:主要適用於一般工業用水區及人體非直接接觸的娛樂用水區;

Ⅴ類:主要適用於農業用水區及一般景觀要求水域。

廢水排放標準的:《污水綜合排放標准》(GB8978—1996),《醫院水污染物排放標准》(BGJ48—83)和一些工業水污染物排放標准,如《造紙工業水污染物排放標准》(GB3544—83),《甘蔗製糖工業水污染物排放標准》(GB3546—83),《石油煉制工業水污染物排放標准》(GB3551—83),《紡織染整工業水污染物排放標准》(GB4287—92)等。

C. 鈾的形態分析

65.1.4.1 鈾的價態分析

(1)鈾礦石和岩石中鈾(Ⅳ)和鈾(Ⅵ)的測定

方法提要

試樣在高濃度硫酸羥胺、鄰菲啰啉、無水碳酸鈉保護劑存在下，加入氫氟酸在(40±5)℃溫度下瞬間進行分解。此時試樣中的鈾(Ⅵ)以UO²⁺₂形式進入溶液，並立即生成穩定的UO₂F₂配合物;而試樣中鈾(Ⅳ)則生成溶解度極小的UF₄沉澱。當用釷作載體時，鈾(Ⅳ)沉澱被定量載帶下來。用抽濾法快速將沉澱和濾液分離。抽濾後的鈾(Ⅳ)沉澱視含量高低分別選用容量法或激光熒光法進行測定。方法適合於2×10^-6以上鈾(Ⅳ)的測定。

鈾(Ⅵ)的含量可用總鈾量減去鈾(Ⅳ)量求得;也可以由濾液中分取部分溶液經破壞有機物後轉入50mL容量瓶中，用激光熒光法進行鈾(Ⅵ)量的測定。方法適合於1×10^-7以上鈾(Ⅵ)的測定。

儀器和裝置

激光熒光鈾分析儀。

布氏漏斗內徑50mm。

試劑

無水碳酸鈉。

鄰菲啰啉。

硫酸羥胺。

氫氟酸。

高氯酸。

硝酸。

鹽酸。

磷酸。

硫酸。

氯化鈣溶液(50g/L)。

硫酸釷溶液(0.5mol/LH₂SO₄溶液中含Th2.5mg/mL)。

三氯化鈦溶液(150g/L)。

亞硝酸鈉溶液(150g/L)。

尿素溶液(200g/L)。

硫酸亞鐵銨溶液(100g/L)。

鈾熒光增強劑(核工業北京地質研究院生產，簡稱J-22)。

混合溶液(J-22100mL加入900mL2.5g/LNaOH溶液混合)。

釩酸銨標准溶液(對鈾的滴定度T=0.0003g/mL)配製及標定方法見本章

65.1.3.1亞鐵還原-釩酸銨氧化容量法。

鈾標准儲備溶液ρ(U)=1.00mg/mL稱取0.2948g烘乾的基準試劑八氧化三鈾於燒杯中，加入10mLHNO₃，加熱至完全溶解，蒸發至近干後，加入10mLHNO₃提取，用水沖洗表面皿並轉入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

鈾標准溶液ρ(U)=10.0μg/mL用(1+99)HNO₃稀釋鈾標准儲備溶液配製。

根據需要移取適量鈾標准溶液分別配製0.2μg/mL和1.0μg/mL鈾標准工作溶液。

二苯胺磺酸鈉指示劑(5g/L，溶解於0.5mol/LH₂SO₄溶液中)。

鈾空礦(鈾含量小於1μg/g的長石)。

分析步驟

A.試樣分解及U(Ⅳ)與U(Ⅵ)的分離。於乾燥的塑料燒杯中加入0.6g硫酸羥胺、0.3g鄰菲啰啉、50.0mg鈾空礦，稱入25～50mg(精確至0.01mg，視總鈾含量)試樣，然後加入2mLHF，立即搖動燒杯，迅速依次加入8mL溫度為(40±5)℃的硫酸釷溶液、0.1gNa₂CO₃和1mLCaCl₂溶液，並不斷攪勻後，立即將試樣轉入已預備好的布氏漏斗進行快速抽濾。溶液抽干後用4～5mL0.5mol/LH₂SO₄洗滌燒杯和濾紙各3～4次。將沉澱及濾紙轉入100mL燒杯中，用水沖洗漏斗，洗液並入燒杯中，待處理後供測定鈾(Ⅳ)用。

B.鈾(Ⅳ)沉澱的處理。在盛有鈾(Ⅳ)沉澱的燒杯中加入14mLHNO₃和5mLHClO₄，置於電熱板上加熱溶解直至蒸干冒盡白煙，視鈾含量的高低分別選用容量法或激光熒光法進行鈾的測定。

a.容量法測定鈾(Ⅳ)。向上述處理過的鈾沉澱加入2mLHCl，提取鹽類並加熱至1mL左右，沿壁加入20mL(2+3)H₃PO₄，再加熱溶解，並轉入錐形瓶中，總體積控制在30mL左右，在不斷搖動下，逐滴加入三氯化鈦溶液直至出現穩定的紫紅色，再過量2滴，放置5min，加1mLHCl和1.5mLNaNO₂溶液，用力搖動錐形瓶至棕色褪去，加5mL尿素溶液，繼續搖動至氣泡消失。5min後加2滴二苯胺磺酸鈉指示劑，用釩酸銨標准溶液滴定至出現微紅色為終點。

b.激光熒光法測定鈾(Ⅳ)。向上述處理過的鈾沉澱中加入5mL(1+2)HNO₃，置於已預熱的電爐上加熱使鹽類溶解，並立即取下燒杯，將溶液轉入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置過夜。分取0.50mL以上試液於測量石英皿中，加入4.5mL混合溶液進行測量，記錄鈾熒光強度(F₁)，准確加入適量體積、適量濃度的鈾標准溶液，攪勻，再測量其熒光強度(F₂)。

(2)總鈾量的測定

a.激光熒光法測定總鈾量。稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣置於30mL聚四氟乙烯坩堝中，加入2mLHF、5mLHNO₃和2mLHClO₄，搖勻，置於已預熱的電熱板上加熱分解，蓋上蓋子，中溫微沸至試樣分解完全。去掉蓋子繼續加熱至白煙冒盡，取下坩堝，沿壁加入5mL(1+2)HNO₃，以下操作按上述激光熒光法測定鈾(Ⅳ)步驟進行。

b.容量法測定總鈾量。稱取0.1～0.3g(精確至0.0001g)試樣置於150mL玻璃燒杯中，加水濕潤試樣，加20mLHCl、2mLHF和15mLH₃PO₄，搖勻後置已預熱的電爐上加熱分解，至試樣液面無大氣泡為止。取下燒杯稍冷後加入25mL熱水，搖勻，再加熱至沸時加入3mL硫酸亞鐵銨溶液，沸騰後立即取下燒杯，趁熱過濾，濾液收集於250mL錐形瓶中，用25mL(2+3)H₃PO₄分別洗滌燒杯和漏斗，在室溫下，加1mLHCl、1.5mLNaNO₂溶液。以下操作按容量法測定鈾(Ⅳ)步驟進行。

按式(65.1)計算容量法測定鈾的含量。

按式(65.30)計算激光熒光法測定鈾的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w(U)為試樣中鈾的質量分數，μg/g;F₁為試樣中鈾熒光強度;F₂為試樣加入鈾標准溶液後熒光強度;V₃為試樣加入鈾標准溶液的體積，mL;ρ(U)為加入鈾標准溶液的濃度，μg/mL;V₁為試樣溶液的總體積，mL;V₂為分取試樣溶液的體積，mL;m為稱取試樣的質量，g;w(BK)為空白試驗鈾質量分數，μg/g。

注意事項

1)試樣分解及鈾(Ⅳ)的分離操作應盡快完成，防止四價鈾被氧化。

2)測定方法視鈾含量而定。低含量鈾的測定也可以採用光度法或極譜法，但應在鈾(Ⅳ)和鈾(Ⅵ)分離以後，再經TBP色層柱富集鈾並與干擾元素分離後測定。

(3)瀝青鈾礦中鈾(Ⅳ)和鈾(Ⅵ)的測定

方法提要

試樣經氫氟酸-硫酸分解，四價鈾以四氟化鈾形式沉澱，加入二氧化硅後四氟化鈾溶解:

3UF₄+2SiO₂+6H₂SO₄=3U(SO₄)₂+2H₂SiF₆+4H₂O

然後在磷酸介質中用釩酸銨標准溶液滴定四價鈾。六價鈾的含量用常規方法測定總鈾量減去四價鈾求得。

試劑

二氧化硅粉末(<74μm)。

硫酸。

磷酸。

氫氟酸-硫酸混合液50mLHF與100mL0.5mol/LH₂SO₄混合，貯存於塑料瓶中。

釩酸銨標准溶液(對鈾的滴定度T=0.0003g/mL)配製及標定方法見本章

65.1.3.1亞鐵還原-釩酸銨氧化容量法。

N-苯基鄰氨基苯甲酸溶液稱取0.2gN-苯基鄰氨基苯甲酸溶解於2g/L碳酸鈉溶液中。

二苯胺磺酸鈉溶液稱取0.5g二苯胺磺酸鈉溶解於100mL0.5mol/LH₂SO₄中。

分析步驟

稱取5～10mg(精確至0.01mg)試樣置於50mL聚四氟乙烯燒杯中，加入3mLHF-H₂SO₄混合液，搖勻，蓋上塑料片，放置5min，待綠色沉澱出現後，加入3～5g二氧化硅粉末，加入10mL近沸的6mol/LH₂SO₄，加熱煮沸8～10min。稍冷，轉入100mL錐形瓶中，用20mL(25+75)H₃PO₄分4次洗滌燒杯，合並於錐形瓶中，在冷水中冷卻至室溫。加入二苯胺磺酸鈉和N-苯基鄰氨基苯甲酸指示劑各2滴，用釩酸銨標准溶液滴定至呈現穩定紫色即為終點。

按式(65.1)計算鈾(Ⅳ)的含量。

六價鈾的含量同65.1.4.1(1)鈾(Ⅳ)和鈾(Ⅵ)的測定。

注意事項

5mg試樣中，含10μg釩(Ⅴ)、20μg鐵(Ⅲ)、50μg鉬(Ⅵ)、3mg鈦(Ⅳ)和5mg錳(Ⅱ)不影響測定結果，二氧化錳的存在使鈾(Ⅳ)的結果嚴重偏低。

65.1.4.2 鈾的順序提取形態分析

在地球化學環境中，鈾是比較容易遷移的元素。在還原條件下，鈾遷移大多隻限於厘米級的范圍。當環境具備充分的氧化性使鈾醯離子及其配合物保持穩定時，鈾可以從蝕變源岩遷移很遠，直至溶液化學變化導致鈾礦物沉澱。當氧化鈾接觸較強還原能力的環境時，鈾即還原並形成晶質鈾礦、鈾石或鈦鈾礦。在廣泛變化的環境中可形成六價鈾礦物沉澱，進而形成種類繁多的鈾醯礦物。由於在氧化的水溶液環境中，晶質鈾礦可以迅速溶解，進而形成發育復雜的鈾醯礦物與晶質鈾礦的共生組合。利用鈾礦物和鈾形態分析研究鈾遷移活動規律在近年來受到重視，利用鈾分量進行地球化學找礦應用研究也引起關注。

方法提要

採用順序提取方法用不同試劑提取砂岩鈾礦地質試樣中鈾及伴生元素釩、鉬、硒、錸、鉛的各形態，以ICP-MS法進行測定。提取方法採用Tessier流程，提取的形態為:可交換態、碳酸鹽結合態、鐵錳氧化物結合態、有機結合態和殘余態。

通過模擬驗證並在已知礦區的應用，對本方法的實用性進行檢驗。結果表明，碳酸鹽結合態鈾具有指示地下鈾礦信息的特徵。

儀器與裝置

電感耦合等離子體質譜儀。

自動控溫電熱板最高溫度為400℃，控制精度小於5℃，表面有聚四氟乙烯塗層。

恆溫乾燥箱(-20℃～400℃)。

離心機。

試劑

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

過氧化氫。

乙酸c(HAc)=0.11mol/L在通風櫥中向1L有刻度的聚丙烯瓶或者聚乙烯瓶中加入大約0.5L水，然後加入(25±0.2)mLHAc，用水稀釋至刻度，搖勻。取此溶液250mL用水稀釋至1L，搖勻。

鹽酸羥胺-乙酸溶液c(NH₂OH·HCl)=0.04mol/L稱取2.78gNH₂OH·HCl，溶於(1+3)HAc溶液中，移至1000mL容量瓶中，以(1+3)HAc稀釋至刻度，搖勻。

乙酸銨溶液c(NH₄Ac)=3.2mol/L稱取246.7gNH₄Ac，溶於(1+4)HNO₃，轉移至1000mL容量瓶中，以(1+4)HNO₃稀釋至刻度，搖勻。

上述試劑均為高純或MOS級，實驗用水為去離子蒸餾純化水。

分析步驟

(1)總鈾及伴生元素含量測定的試樣處理

稱取50mg(精確至0.01mg)試樣(160目)置於聚四氟乙烯消解罐中，加入6mLHF和2mLHNO₃，加蓋蓋緊，放到恆溫乾燥箱中於180℃加熱消解48h，待溶液澄清後補加3滴HClO₄，在電熱板上加熱至冒白煙，蒸發至近干。然後用2mL(1+1)HNO₃提取，再放到恆溫乾燥箱中於180℃加熱消解2h，然後轉移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。用ICP-MS法測定。

(2)鈾及伴生元素的各種形態的順序提取

稱取1g(精確至0.0001g)試樣置於50mL離心管中，按以下步驟提取各形態溶液。

a.水溶態。於離心管中加入25mL水，在室溫下適當攪拌浸泡3h。然後置於離心機中以3500r/min的速度離心分離30min，移出上部清液，再用8mL水分兩次洗滌並離心分離，將上部清液及洗滌液均過濾收集於50mL容量瓶中，加入1mLHNO₃，用水稀釋至刻度，搖勻待測。

b.碳酸鹽結合態。在上述經提取後的離心管中加入20mL0.11mol/LHAc(pH=5.0)，在室溫下提取5h，然後置於離心機中以3500r/min的速度離心分離30min，移出上部清液，再用8mL水分兩次洗滌並離心分離，將上部清液及洗滌液均過濾收集於50mL容量瓶中，加入1mLHNO₃，用水稀釋至刻度，搖勻待測。

c.鐵錳氧化物結合態。在經提取碳酸鹽結合態後的離心管中，加入20mL0.04mol/LNH₂OH·HCl溶液，置於水浴中加熱，間歇攪拌，在(95±1)℃下恆溫提取3h，然後置於離心機中以3500r/min的速度離心分離30min，移出上部清液，再用8mL水分兩次洗滌並離心分離，將上部清液及洗滌液均過慮收集於50mL容量瓶中，加入1mLHNO₃，用水稀釋至刻度，搖勻待測。

d.硫化物及有機物結合態。在經步驟c.提取後的離心管中，加入10mLH₂O₂和6mL0.02mol/LHNO₃，慢慢攪拌。待反應平緩後，將離心管置於恆溫水浴中，間歇攪拌，在(86±1)℃下提取2h。從水浴中取出離心管，冷卻後，再補加上述混合提取液，仍在(86±1)℃下提取3h，使試樣氧化完全，然後加入10mL3.2mol/LNH₄Ac溶液，在室溫下攪拌30min，然後置於離心機中以3500r/min的速度離心分離30min，移出上部清液，再用8mL水分兩次洗滌並離心分離，將上部清液及洗滌液均過濾收集於50mL容量瓶中，加入1mLHNO₃，用水稀釋至刻度，搖勻待測。

e.殘余態。可用鈾及伴生元素全量減去以上四種形態之和。或者將提取後的離心管中的殘余物，移入聚四氟已乙烯燒杯中，加入3mLHF和1mLHNO₃，微熱消解。如溶解不完全，可繼續補加少量HF和HNO₃，至消解完全。加入0.5mLHClO₄，加熱至冒白煙，蒸發至近干，然後用5mL(1+1)HNO₃溶液提取，轉移至50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻待測。

(3)等離子體質譜法測定

根據鈾及伴生元素的各種形態的不同濃度范圍，由單元素標准儲備溶液配製下列標准溶液系列:

標准1Re:0、0.50、1.00、1.50ng/mL;

標准2Mo、Se:0、5.00、10.0、20.0ng/mL;

標准3V、Pb、U:0、50.0、100、200ng/mL。

在優化好工作參數的ICP-MS上測量標准溶液系列，得到V、Mo、Se、Re、Pb、U的校準曲線，然後在相同條件下測定各形態試樣溶液，計算機計算鈾及伴生元素的各種形態的含量(μg/g)。

D. 怎麼測量核廢料中排出含鈾廢液中鈾的含量

該如何測量核廢料中排出含鈾廢液中鈾的含量呢？

由於現在對於核能源的使用，讓很多之前大家熟都不熟悉的金屬物質，開始逐漸現在。在核經過反應之後，會產生很多的核廢料。而在一些核廢料當中，會排出含鈾廢液，那麼怎麼測量核廢料中排出含鈾廢液中鈾的含量呢？

E. 鈾量的測定 激光熒光法

1 范圍

本方法規定了地球化學勘查試樣中鈾含量的測定方法。

本方法適用於水系沉積物及土壤試料中鈾量的測定。

本方法檢出限（3S）：0.05μg／g鈾。

本方法測定范圍：0.15μg／g～20μg／g鈾。

2 規范性引用文件

下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本適用於本方法。

GB／T 20001.4 標准編寫規則 第4部分：化學分析方法。

GB／T 14505 岩石和礦石化學分析方法總則及一般規定。

GB 6379 測試方法的精密度通過實驗室間試驗確定標准測試方法的重復性和再現性。

GB／T 14496—93 地球化學勘查術語。

3 方法提要

試樣用鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸分解，加入熒光增強劑與溶液中鈾醯離子絡合生成具有高熒光效率的單一絡合物。該絡合物受波長為337.1nm激光脈沖的輻照後，發出黃綠色的熒光。pH在7左右時，鈾濃度在一定范圍內，其熒光強度與鈾濃度成正比。鐵、錳等元素的干擾，可通過內濾效應校正消除。

4 試劑

除有指定外，其餘試劑均為分析純，水為去離子水或蒸餾水。

4.1 鹽酸（ρ 1.19g／mL）

4.2 硝酸（ρ 1.40g／mL）

4.3 高氯酸（ρ 1.67g／mL）

4.4 氫氟酸（ρ 1.13g／mL）

4.5 氫氧化鈉

4.6 八氧化三鈾 w（U₃O₈）=99.95%

4.7 J-22熒光增強劑

4.8 過氧化氫 w（H₂O₂）=30%

4.9 鹽酸溶液（1+99）

4.10 鹽酸溶液（1+2）

4.11 熒光增強劑混合溶液[ρ（J-22）=150g/L-ρ（NaOH）=1g/L]

稱取15gJ-22熒光增強劑（4.7）、0.10g氫氧化鈉（4.5），加水攪拌溶解並稀釋至100mL，搖勻。

4.12 鈾標准溶液

4.12.1 鈾標准溶液Ⅰ［ρ（U）=1.000mg／mL］稱取0.5896g八氧化三鈾（4.6），加入10mL鹽酸（4.1），加入1mL過氧化氫（4.8），加熱溶解。冷卻後移入500mL容量瓶中，補加15mL鹽酸（4.1），用水稀釋至刻度，搖勻。

4.12.2 鈾標准溶液Ⅱ［ρ（U）=100μg／mL］分取10.00mL鈾標准溶液Ⅰ（4.12.1），置於100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（4.9）稀釋至刻度，搖勻。

4.12.3 鈾標准溶液Ⅲ［ρ（U）=10μg／mL］分取10.00mL鈾標准溶液Ⅱ（4.12.2），置於100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（4.9）稀釋至刻度，搖勻。

4.12.4 鈾標准溶液Ⅳ［ρ（U）=1.0μg／mL］分取10.00mL鈾標准溶液Ⅲ（4.12.3），置於100mL容量瓶中，用鹽酸溶液（4.9）稀釋至刻度，搖勻。

5 儀器及材料

5.1 WGJ-1型激光鈾分析儀（杭州光學電子儀器廠）

5.2 低熒光石英比色皿

規格：20mm×10mm

5.3 激光管

5.4 聚四氟乙烯坩堝

規格：30 mL

6 分析步驟

6.1 試料

試料粒徑應小於0.097mm，經室溫乾燥後，裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用。

試料量 稱取0.1g試料，精確至0.0002g。

6.2 空白試驗

隨同試料分析全過程做雙份空白試驗。

6.3 質量控制

選取同類型水系沉積物及土壤一級標准物質2個～4個樣品，隨同試料同時分析。

6.4 測定

6.4.1 稱取試料（6.1）置於30mL聚四氟乙烯坩堝（5.4）中，加入少許水潤濕，相繼加入3mL鹽酸（4.1），2mL硝酸（4.2），3mL氫氟酸（4.4），1mL高氯酸（4.3）於控溫電熱板上於120℃分解1h。繼續升溫至 240℃至高氯酸煙冒盡，取下冷卻。加入3mL鹽酸（4.10），『加熱溶解鹽類。取下冷卻後，移入10mL刻度塑料管中，用水稀釋至刻度，蓋上蓋子，搖勻。

6.4.2 用微量吸液器分取100μL清液（6.4.1）置於10mL乾燥小燒杯中，加入4.90mL熒光增強劑混合溶液（4.11），搖勻。將溶液倒入石英比色皿中（5.2），於激光測鈾儀上（5.1）上，測量熒光強度（F），同時記錄透過被測溶液激光強度（I），然後根據測量工作曲線的激光強度（I₀），採用內濾效應校正後求得熒光強度F_C0，見公式（1）。從工作曲線上查得相應的鈾含量。

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：F_C0——校正干擾內濾效應後的熒光強度；F——被測溶液的熒光強度；F₀——空白試驗（6.2）熒光強度；I₀——透過工作曲線的激光強度；I——透過被測溶液的激光強度。

註：內濾效應校正干擾是指對鐵、錳、鈷、鎳等離子熄滅鈾熒光的負向干擾的校正。

6.5 工作曲線的繪制

用微量吸液器分取0μL、2.0μL、4.0μL、6.0μL、8.0μL、10.0μL鈾標准溶液Ⅳ（4.12.4），分別置於一組乾燥小燒杯中，加入100μL空白試驗溶液（6.2），加入4.90mL熒光增強劑混合溶液（4.11），搖勻。將溶液倒入石英比色皿（5.2）中，於激光測鈾儀（5.1）上，測量熒光強度（F）和激光強度（I₀）。以鈾量為橫坐標，熒光強度（F）為縱坐標，繪制工作曲線。

7 分析結果的計算

按下式計算鈾的含量：

區域地球化學勘查樣品分析方法

式中：m₁——從工作曲線上查得試料溶液中的鈾量，ng；V₁——移取試液體積，mL；V——試液總體積，mL；m——試料質量，g。

8 精密度

鈾量的精密度見表1。

表1 精密度［w（U），10^-6］

附 錄 A

（資料性附錄）

A.1 本法不需經過預先分離富集，可以從ICP直讀光譜多元素分析的樣品溶液中分取少量溶液直接進行測定。

A.2 由於本法取樣量少，稀釋倍數大，故應用微量吸液器仔細分取溶液以減少誤差。使用微量吸液器時應用蒸餾水洗兩次，樣品溶液洗兩次，按微量吸液器使用說明書操作。

A.3 鐵、錳等元素的負向干擾，可以通過內濾效應的校正予以消除。高氯酸分解樣品可消除腐殖酸的影響。

A.4 溫度對熒光強度的影響較大，測量合適的溫度為15℃～25℃。測量前要求試液溫度與室溫達到平衡。

A.5 溶液的pH值直接影響熒光強度，應嚴格控制pH在6.8～7.9之間。

A.6 測定的准確度受儀器的穩定性以及試液穩定性的影響。每批次測定應在1.5h內完成。

附 錄 B

（資料性附錄）

B.1 從實驗室間試驗結果得到的統計數據和其他數據

如表B.1。

本方法精密度協作試驗數據是由多個實驗室進行方法合作研究所提供的結果進行統計分析得到的。

表B.1中不需要將各濃度的數據全部列出，但至少列出了3個或3個以上濃度所統計的參數。

B.1.1 列出了試驗結果可接受的實驗室個數（即除了經平均值及方差檢驗後，屬界外值而被舍棄的實驗室數據）。

B.1.2 列出了方法的相對誤差參數，計算公式為，公式中為多個實驗室測量平均值；x₀為一級標准物質的標准值。

B.1.3 列出了方法的精密度參數，計算公式為，公式中S_r為重復性標准差、S_R為再現性標准差。為了與GB/T20001.4所列參數的命名一致，本方法精密度表列稱謂為「重復性變異系數」及「再現性變異系數」。

B.1.4 列出了方法的相對准確度參數。相對准確度是指測定值（平均值）占真值的百分比。

表B.1 U統計結果表

附加說明

本方法由中國地質調查局提出。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心技術歸口。

本方法由武漢綜合岩礦測試中心負責起草。

本方法主要起草人：儲溱、柳建一。

本方法精密度協作試驗由武漢綜合岩礦測試中心葉家瑜、江寶林組織實施。

F. 地球化學找礦中常用的分析測試方法

地球化學找礦分析中經常採用的分析測試方法歸納起來大致有如下幾種。

1.比色分析

比色分析是在一定條件下，使試劑(顯色劑)與試液中待測元素反應生成有色溶液，通過目估與標准有色溶液(又稱標准色階)對比，以確定待測元素的含量; 或者通過儀器(如光電比色計或分光光度計)測定有色溶液對某一波長的光的吸光度，來求得待測元素的含量。

用目估比較的方法一般稱為目視比色法，只能達到半定量; 用光電比色法或分光光度計來測定的方法又稱分光光度法，可以達到定量要求。

比色分析的優點是簡便、快速且靈敏度較高，一般可檢出 0.1 ～ 0.01μg/mL 的含量。目前，比較常用的野外痕金快速測定就是採用目視比色法(微珠法或泡塑法)來確定的，一般可達納克級，滿足野外快速找金的要求; 在化探掃面中 W，Cd 常採用分光光度法的方法來測定。

2.原子發射光譜分析

原子發射光譜分析的基本原理: 任何元素的原子都是由帶正電的原子核和圍繞它高速旋轉的帶負電的電子組成，最外層的電子稱為價電子。在正常情況下，原子處在最低的能量狀態，稱為基態。當基態原子受到外加能量(熱能、電能等)激發時，它的外層電子從低能級向高能級躍遷，此時原子處於激發狀態。該狀態下價電子不穩定，大約在 10^{－ 8}s內便要恢復到較低的能量狀態或基態，同時以光的形式釋放出多餘的能量。由於各種元素原子結構是一定的，每種元素都能發射某些特徵波長的譜線(如銅有 327.39nm，282.44nm，297.83nm，當然每條譜線的靈敏度有所差異)。根據元素有無特徵譜線，就可確定該元素是否存在; 根據特徵譜線的強度就可確定元素的含量。

在地球化學找礦分析中激發光源多採用電弧光源，近年來等離子光源(ICP)也逐漸盛行起來。原子發射光譜分析法是地球化學找礦分析中最普遍採用的多元素測定方法，較好的方法一次裝樣可完成近 20 種元素的測定，由於其測定過程多採用人工方式，缺點是在測定速度上稍微慢了些，另外就是干擾較多且不易掌握。目前在地球化學找礦分析中應用最好方法就是 Au，Ag 和 Pt 發射光譜分析法，特別是 Au 的發射光譜測定是化探掃面推薦的標准配套分析法。

3.原子吸收光譜分析

原子吸收光譜分析基本原理: 每一元素的原子具有吸收該元素本身發射的特徵譜線的性能。分析某一元素時，用能產生該元素特徵的光源(如以該元素製作的空心陰極燈)。當這種光源發射的光通過被測元素的基態原子蒸氣時，光就被吸收。其吸收的量與樣品中被測元素的含量成正比，通過測量光源發射的光通過原子蒸氣被吸收的量即可測得元素的含量。

原子吸收系統分析的特點是靈敏度高(10^{－ 6}級)、准確度和精密度較高、分析速度快、分析范圍廣，可測定 70 多種元素。在地球化學找礦分析中常用在 Cu，Pb，Zn，Ni等元素的測定。近年來開始採用無火焰原子吸收光譜(石墨爐或鉭舟電熱原子化器)，它能達到更高的靈敏度(10^{－ 9}級)，但精度目前還不理想。

4.熒光分析

物質的分子或原子，經入射光照射後，其中某些電子被激發至較高的能級。當它們從高能級躍遷至低能級時，可發射出比入射波長更長的光，則這種光稱為熒光。隨著激發源的不同(如可以是紫外線、X 射線等)，又有不同的熒光分析方法。

(1)熒光光度分析

利用紫外線照射物質所產生的熒光強度來確定該物質的含量，在地球化學找礦分析中常用於鈾含量的測定，靈敏度可達到(0.1 ～1)×10^{－ 6}。

(2)原子熒光分析

元素的基態原子蒸氣，在吸收元素發射的特徵波長的光線之後，從基態激發至激發態，當這些原子由激發態躍遷至基態時就發射出熒光，由此可藉助測定熒光強度來測定試樣中元素的含量。在地球化學找礦分析中常採用這些方法來測定 As，Sb，Bi，Hg 的含量。

(3)X 射線熒光分析

X 射線熒光分析基本原理: 當 X 射線(初級 X 射線)照射待測樣品中的各種元素時，X 射線中的光子便與樣品的原子發生碰撞，並使原子中的一個內層電子被轟擊出來，此時原子內層電子空位，將由能量較高的外層電子來補充，同時以 X 射線形式釋放出多餘的能量，這種次級 X 射線叫作 X 射線熒光。各元素所發射出來的 X 射線熒光的波長取決於它們的原子序數，而其強度與元素含量相關，藉此可確定存在的元素及其含量。

該方法譜線簡單，易於識別，干擾較小，方法選擇性高，不僅用於微量組分(10^{－ 6})的測定，也適用於高至接近 100% 的含量組分的測定，且具有相當高的准確度。該方法不損壞樣品，故同一試樣可重復進行分析。它非常適用於原子序數 5(B)，6(C)，8(O)，9(F)～92(U)的測定，但儀器價格比較昂貴。

5.極譜分析

極譜分析是一種特殊條件下的電解分析，它用滴汞電極被分析物質的稀溶液，並根據得到的電壓電流曲線，以半波電位確定何種元素存在，以極限擴散電流確定元素的含量。該方法靈敏度一般可達1μg/L ～1mg/L。新的極譜技術可提高3 ～4 數量級，甚至提高6 個數量級(如催化極譜法測鉑族元素)，相對誤差約 2% ～ 5% ，一份試液(只幾毫升)可同時測定幾個元素，地球化學找礦中常用於 W，Mo 的測定。

6.離子選擇性電極

離子選擇性電極是一種電位分析法，簡單地說是把一對電極(一個叫指示電極，其電位隨被測離子濃度變化，另一個叫參比電極，電位不受溶液組成變化的影響，具恆定值，起電壓傳遞作用)插入待測溶液，當把兩電極連接起來，構成一個原電池時，兩極間的電位差完全取決於溶液中待測離子的濃度(電位差和離子濃度的對數呈線性關系)。

為了測定各種離子，可以製作各種離子的指示電極，它的電極的膜電位只與溶液中該離子的濃度對數呈線性關系，故稱為離子選擇性電極，如氟離子選擇性電極，其膜電位只與溶液中氟離子濃度有關。

該方法靈敏度高，有的達到 10^{－ 9}級，設備較簡單，測定速度快。地球化學找礦中用於 F，Cl，Br，I 的測定。

實際應用中除上述介紹的主要方法外，還有諸如中子活化分析、等離子質譜分析法等方法，但這些方法所採用設備價格過於昂貴，應用面不廣，這里不再介紹。

地球化學找礦中分析測試方法多種多樣，但依靠單一的分析測試手段完成分析測試任務要求顯然是不現實的，在實際生產中常常是採用多種分析測試手段組合的方式，這樣無論從分析測試靈敏度、精密度和准確度，還是從經濟效益、測試速度上才能達到最優。例如遼寧地礦局中心實驗室在早期區域化探樣品分析就採用了如下的組合方式(表 6 2)。

表6-2 遼寧地礦局中心實驗室區域化探樣品採用的分析方法

G. HZHJSZ00119 水質 鐵的測定EDTA滴定法，HZHJSZ是什麼意思

HZHJSZ---------杭州環境水質

「HZHJSZ00119 水質鐵的測定 EDTA滴定法」介紹：

HZ-HJ-SZ-0119
水質鐵的測定EDTA 滴定法

1 范圍
本方法適用於煉鐵礦山電鍍酸洗等廢水中鐵的測定測定鐵的適宜含量為5~20mg
在測定條件下銅鋁離子含量較高大於5.0mg 時產生正干擾其它多數離子對本方
法沒有影響

2 原理
水樣經酸分解使其中鐵全部溶解並將亞鐵氧化成高鐵用氨水調節至pH2 左右用
磺基水揚酸作指示劑用EDTA 絡合物滴定法測定樣品中的鐵含量

3 試劑
3.1 硝酸
3.2 硫酸
3.3 鹽酸
3.4 1+1 氨水
3.5 精密pH 試紙
3.6 磺基水揚酸溶液50g/L
3.7 六次甲基四胺溶液300g/L
3.8 鐵標准溶液稱取4.822g 硫酸高鐵銨[FeNH4(S04) 12H20]溶於水中加1.0mL 硫酸
移入1000mL 容量瓶中加水至標線混勻此溶液的濃度為0.010mol/L
3.9 0.01mol/L EDTA 標准滴定溶液: 稱取3.723g 二水合乙二胺四乙酸二鈉鹽溶於水中稀釋
至1000 mL 貯於聚乙烯瓶中按下法標定
標定吸取20.00mL 鐵標准溶液置錐形瓶中加水至100mL 用精密pH 試紙指示滴
加1+1 氨水調至pH2 左右在電熱板上加熱試液至60 左右加磺基水揚酸溶液3.6 2mL
用EDTA 標准滴定溶液滴定至深紫紅色變淺放慢滴定速度至紫紅色消失而呈淡黃色為終
點記下消耗EDTA 標准滴定溶液的毫升數(V0) 計算EDTA 標准滴定溶液的准確濃度

c Na2-EDTA =0.010mol/L 20.00/ V0

4 儀器
25 或50mL 酸式滴定管

5 試樣制備
如水樣清澈且不含有機物或絡合劑則可取適量水樣(合鐵量約為5~20mg) 於錐形瓶中
加水至約100mL 加硝酸5mL 加熱煮沸至剩餘溶液約為70mL 使Fe2+全部氧化為Fe3+
冷卻加水至100mL

如水樣混濁或有沉澱或含有機物則分取適量混勻水樣置錐形瓶中加硫酸3mL 硝
酸5mL 徐徐加熱消解至冒三氧化硫白煙試樣應呈透明狀否則再加適量硝酸繼續加熱消
解得透明溶液為止冷卻加水至100mL

往上述處理過的水樣中滴加1+1 氨水調節至pH2 左右(用精密pH 試紙檢驗)

6 操作步驟
將調節好pH 的試液加熱至60 加磺基水揚酸溶液3.6 2mL 搖勻用EDTA 標
准滴定溶液滴定至深紫紅色變淺放慢滴定速度至紫色消失而呈現淡黃色為終點記錄消
耗EDTA 標准滴定溶液的毫升數V2)

7 結果計算
c 鐵Fe, mg/L = c 55.847 1000 V1/ V2
式中V1 滴定所消耗EDTA 標准滴定溶液體積(mL)
1

V2 水樣體積(mL)
EDTA 標准滴定溶液的摩爾濃度(mol/L)

55.847 (Fe)的摩爾質量(g/mol)
8 精密度和准確度

11 個實驗室分別測定含5~20mg 鐵的標准樣品相對標准偏差不超過1.2% 相對誤差不
超過0.4% 單個實驗室測定實際廢水樣的精密度和回收率見表1

表1 測定實際廢水樣的精密度和准確度

實驗室廢水名稱六次重復測定結果相對標准偏差加標回收率
編號mL/L

1 煉鐵廢水11.2 7.4 97.3
2 鋼廠排水153.6 0.25 101.0
3 化工廠排水9.4 1.1 96.5
4 電鍍車間997.4 0.21 99.7
5 鐵礦廢水7268.2 0.2 100.6
6 冷軋鋼廢水594.3 0.1 101.2
7 機械廠電鍍合金廢水376.1 0.3 97.6

注意事項

(1) 含懸浮顆粒物或有機物多的樣品應適當增加酸量進行消解消解過程中要防止暴沸和蒸干否
則會使結果偏低
(2) 水樣中若含銅鎳干擾離子應在預處理溶液中滴加1+1 氨水至剛產生混濁再滴加1+1 鹽酸
至溶液澄清加2g 氯化銨滴加六次甲基四胺溶液3.7 至出現混濁再過量8mL 在水浴上加熱至80
並保持15min 使Fe(OH)3 沉澱絮凝放冷用中速濾紙過濾
用1+1 鹽酸10mL 將濾紙上沉澱溶解返回燒杯中用熱水洗濾紙洗液並入燒杯中必要時再用少量
1+1 鹽酸洗滌濾紙以使鐵完全溶解
冷卻後溶液定容至200mL 分取適量調節pH 後再進行滴定操作

(3) 用EDTA 標准滴定溶液滴定鐵離子的適宜pH 值為1.5~2.0 既可排除重金屬離子的干擾又適宜
於磺基水揚酸指示終點pH 值過低使滴定終點不敏銳pH 值過高將產生氫氧化鐵沉澱而影響滴定
(4) 由於鐵離子與EDTA 絡合作用較慢因此滴定時試液應保持在60 左右在接近終點時應緩慢滴
定並劇烈振搖使其加速反應否則將導致測定結果偏高
9 參考文獻

水和廢水監測分析方法編委會編水和廢水監測分析方法第三版pp. 182~184
中國環境科學出版社北京1997
2

H. 中國的核污水是怎麼處理的

中國對中低放射性核廢料的處理，按國家標准和國際原子能機構的要求處理，不論是固體核廢料還是液體核廢料，都要進行固化處理，然後裝在200升的不銹鋼桶里，放在淺地層的處置庫里。

目前，中國已建有兩座中低放射核廢料處置庫，並准備再建兩座，但還沒有一座高放射處置庫。已建成兩座中低放射核廢料處置庫，分別位於甘肅玉門和廣東大亞灣附近的北龍。

甘肅玉門西北處置場位於原核工業404廠廠區內，該廠為我國最早的核工業基地之一。廣東北龍處置場始建於1998年，於2000年建成，位於大鵬半島排牙山東側的一條低緩的小山樑上，距大亞灣核電站5公里，鋸嶺澳核電站4公里。佔地近21公頃，設計總處置容量為8萬立方米，工程造價約8000萬元。主要接收和處置廣東省核電站產生的低中水平的放射性固體廢物。

對於廣泛採用的壓水堆核電廠，各類廢水的處理工藝如下：

（一）工藝廢水。主要為冷卻劑相關系統(設備、管道和閥門)的疏水和引漏水。根據其放射性水平和鹽含量的不同，可採用預過濾、離子交換、蒸發等方法處理。

（二）設備去污廢水。主要為放射性設備去污產生的去污廢水，其鹽含量較高，一般採用蒸發處理。

（三）地面沖洗廢水、淋浴水和洗衣房水。這類廢水的放射性水平很低，可經過濾後排放，或採用蒸發處理或膜過濾（反滲透、納濾或超濾等）處理。如廢水含有洗滌劑，蒸發時則需添加消泡劑，或預先分解洗滌劑。核電廠產生的放射性廢液屬於中、低放，經過凈化、濃縮後採用塑料、環氧樹脂等固化在金屬桶內；對於低放廢液經過上述凈化處理後，經檢測符合規定值稀釋排放。

I. 放射性測量在城市污染調查中的應用

人類活動對地球介質的污染大體上可以分為四類：水體（包括地表水和地下水）污染、大氣污染、固體廢棄物的污染和放射性物質的污染。由於這些污染會使介質的物理、化學性質發生明顯的變化，因而可以在不同程度上利用物探、化探方法加以監測。對其中的某些污染而言，這些方法還可用以監測治理的過程和評價治理的效果或者為治理工程的設計提供依據。

1.放射性污染的來源

放射性污染的來源有以下幾個方面[]2。

核廢料和核泄漏事故核電站會產生大量的放射性廢料，核泄漏事故也時有發生。核武器試驗形成放射性散落物。放射性源在工業和醫療等許多方面有著廣泛的用途，但由於管理不善，常被當作一般的廢料而丟棄，例如，北美在20世紀80年代就發生過30多起這樣的事件。

某些礦產資源的大量開采鈾礦和一些有色、稀有、稀土、磷等礦產的開采和選冶，導致大面積的放射性污染。

某些燃燒產物和含放射性的物質煤及其燃燒產物、原油、建材、肥料等常常含有偏高的放射性元素含量，這些污染過去長期被人們忽視。

為了了解放射性污染的分布，原蘇聯曾開展過全國性的系統調查。原蘇聯「地質勘探」聯合體從1982年開始對莫斯科進行放射性污染調查，1986年開始在聖彼得堡、基輔、托木斯克和其他一些城市進行放射性污染檢查。1989年原蘇聯部長會議決定將這項工作納入國家計劃，並指定「地質勘探」聯合體作為專業化的放射生態調查部門。所發現的放射性污染地段經過詳細調查，確定出污染地段的范圍和性質。在必要的情況下，為了確定輻射體的性質和污染的程度，要取樣品做γ能譜測量和α及β測量。地段經詳查之後交給地方權力機關，以便在衛生檢疫部門、民防和堆放放射性廢料的企業參加下消除污染。在消除污染的過程中要進行追蹤測量，而消除之後還要通過監測加以核實。

我國在個別城市也作過系統的放射性污染調查，例如，核工業航測遙感中心在石家莊市開展過此類工作，在該市北郊電廠附近發現異常地段，鈾的含量大於8×10^-6（最大值11.8×10^-6），釷含量大於27×10^-6（最大值34.5×10^-6），為正常場的3～5倍，已構成放射性異常面積約1.5km²，經地面檢查後發現是由電廠的煤灰池及散落於其四周的煤灰污染造成的。在其他一些工廠和居民區也出現放射性偏高區，經檢查是由鍋爐房旁堆積的煤灰煤渣、生活用煤的煤灰垃圾或含放射性物質的建材引起的。

2.放射性污染的調查和監測方法

目前，放射性污染的調查和監測方法有航空、汽車γ能譜測量、步行γ測量和用於分析多種放射性核素的地面取樣等。

（1）核事故污染的監測

核事故往往造成的污染范圍很大，而且給人民生命和國民經濟帶來巨大的損失，原蘇聯切爾諾貝利核電站的事故就是一個典型的例子。

針對核事故的地球物理監測工作大體上可分為兩大部分：一是在核事故發生後應當立即開始大區域快速監測工作，及時了解逐日的污染擴散范圍和方向並採取相應的防範對策；二是對所有核設施進行長年監測工作，以便一旦發生事故時，能夠了解原有的放射性背景和追蹤事故後污染逐步消除的過程。

另一個監測核事故污染的實例是追蹤返回地面的核動力衛星。由於衛星在進入大氣層後解體成多個碎片，因此，監測工作要在預計降落軌道周圍廣闊的地區內進行，主要依靠航空γ能譜測量，待發現異常後再進行地面檢查。加拿大國防部和美國能源部合作，曾經於1978年初在加拿大西北地區追蹤返回地面的原蘇聯核動力衛星K ocmoc 954。經追蹤調查後，共回收約3500枚碎片，最遠的在衛星軌道以南480km。

（2）礦山探采和選冶污染的監測

除了鈾礦床外，許多有色金屬、貴金屬、稀有金屬、稀土元素和磷礦床等也都伴生有大量放射性元素，對這些礦床的勘探、開采、選礦和冶煉都會導致放射性污染。為了清除這些污染、了解清除的效果，都需要進行監測。

在地質勘探階段，礦床雖未交給工業部門開采，但在勘探過程中使用了水平巷道、豎井和淺井等工程，使礦區受到天然放射性元素的污染。在礦床開采過程中，礦石和廢石的堆放與運輸造成更大面積的污染，選冶過程中產生的尾礦和爐渣也是不可忽視的污染源。

（3）建築材料的放射性污染及其監測

目前，用土壤和岩石製成的建築材料、一些工業廢料、某種制磚原料、渣制水泥等都不同程度地含有天然放射性核素。

建築材料中放射性元素的含量與人的健康息息相關。由土壤和岩石製成的建築材料不同程度地含有天然放射性核素，而其中能以氣態從建材中擴散出來的同位素主要是²²²Rn。當建築材料的鐳質量活度高於正常值（約37Bq/kg）時，就會成為室內氡的重要來源之一。

有時一些工業廢料（含有較多的放射性元素）也被用作建材的原料，成為長期危害人體健康的污染源。我國多數地區用各種磚作建材，其中所含放射性元素以鉀的質量活度最高，為148～555Bq/kg，鐳次之，為37～185Bq/kg，釷為37～148Bq/kg。原料中含核素高的石灰、水泥製作的建築材料，其室內氡濃度可高於正常值的5～18倍，例如，我國一家渣制水泥廠，其原料來自白雲鄂博鐵礦的尾渣，用其水泥建成的房屋室內氡濃度高於正常值的4～6倍。

（4）採煤和燃煤的污染及其監測

許多重要的採煤區在採煤過程中形成大面積的放射性污染。例如，德國的魯爾礦區發現，由煤礦抽向地面的水中²²⁶Ra含量所導致的活度濃度達13kBq/m³，流入地下坑道中的水達63kBq/m³。魯爾區所有煤礦每年抽出的水含²²⁶Ra導致的總活度共37G Bq。

在地面上，放射性污染的分布在很大程度上與水的化學成分有關，共有兩類含鐳的水，A 類含硫酸鹽甚少或不含硫酸鹽，但含Ba^2＋離子；B類水含大量硫酸鹽，但不含Ba^2＋離子。在B類水中鐳不沉澱。而A 類水中的鐳，當其與硫酸鹽水混合後，鐳與鋇同時沉澱，形成放射性沉積物。很多煤礦已採煤百年以上，在礦山廢水流經之處形成很厚的沉積層，質量活度達150kBq/kg，並導致土壤和植物的污染，土壤質量活度介於0.2～31kBq/kg之間，在水道兩側的新鮮植物中含²²⁶Ra，其質量活度達1kBq/kg。

煤的燃燒過程實際上是放射性元素在燃燒產物中富集的過程。印度A ligarh M uslum大學利用裂變徑跡法對印度兩家熱電廠的煤、爐渣和飛灰中的鈾含量進行測定，發現他們所用的煤含鈾的質量分數為17.1×10^-6，爐渣為25.7×10^-6，而飛灰為29.1×10^-6。

目前，世界上許多發展中國家都以煤作為主要能源，因此，粉煤灰成為一種量大面廣的放射性污染源。據聯合國原子輻射效應科學委員會（U NSCEAR）的統計，一個每天燒煤10 t的熱電廠，向大氣釋放的²³⁸U 放射性活度達1850 kBq，一個1000 MW的熱電廠每年排放粉煤灰5×10⁵t，其中1.4×10⁵t排入大氣。調查表明，在熱電廠周圍由於粉煤灰放射性引起的癌症死亡率比在核電站周圍高30倍。

用粉煤灰和煤渣製造建築材料曾被認為是廢物利用的好辦法，殊不知當煤的放射性元素含量偏高時，還會導致嚴重的後果。我國核工業總公司曾經對石煤渣磚所建房屋的室內吸收劑量率做過調查，其結果見表6-1-3。

表6-1-3 石煤渣磚所建房屋和對照房屋室內伽馬射線吸收劑量率

（據崔霖沛等，1997）

由此可見，石煤渣磚房屋的γ輻射吸收劑量率比對照組房屋高3～9倍。另據對福建西部幾家綜合渣制磚廠進行的放射性監測，發現一些石煤渣製品U、Ra、Th核素的含量比正常值高3～5倍。

圖6-1-5是雲南某鋼鐵廠上空航空伽馬能譜檢測鐵礦放射性污染的異常剖面圖，該剖面中鈾道計數率出現雙峰，峰形尖陡，強度較高，超出底數近3倍；總道峰形反映也十分明顯，較寬，顯示出一定規模；鉀道和釷道反映不明顯，屬鈾異常，並有磁異常存在。

圖6-1-5 雲南某地航空放射性測量異常剖面圖

（據李懷淵，2004）

該異常區位於雲南省某縣城內，呈北西向分布，長約600m，寬約400m，是某鋼鐵廠冶煉附近泥盆紀地層中鐵礦石後的廢渣及廢渣所制磚塊砌起的房屋引起的。該礦石放射性強度為2.0nC/（kg·h），略低於周圍第四系堆積物（3.2nC/（kg·h），但鈾含量偏高（12.2×10^-6）。廢渣中的放射性核素進一步濃縮，爐渣中放射性強度較高，爐渣大量堆積，並製成磚坯構築圍牆及房屋，造成了大片的放射性污染區域^[3]。

（5）石油開采及運輸中的放射性污染和監測

石油的放射性污染過去長期為人們所忽視，原蘇聯在其開展的全國性系統放射生態調查中才發現這一問題。1988年，КОЛЬЦОB地質企業發現巴庫和高加索地區石油管道的照射量率達200～2000μR/h，該企業近年來在斯塔夫羅波爾邊區的調查中發現，在採油時放射性鹽類沉澱在輸油管道、容器和其他設備的壁上，將採油廢水放入蒸發和過濾場也促使面積性放射性污染的形成，面積達幾十至幾百萬平方米，y射線的照射量率達100～1000μR/h。清洗、修理和更換管道、容器和設備也使地面被固體放射性廢料污染，照射量率可達2000～3000μR/h。

另外，每年還要發生數以千計的輸油管、水管的泄漏，泄漏量達數萬立方米。每年又有數百公里的過期污染管道報廢，其中相當一部分變賣給居民和單位，作為建築材料。

（6）磷肥的放射性污染及其監測

在天然環境中磷和鈾之間有著穩定的共生關系，磷肥的原料——磷礦石含有偏高的鈾，磷肥的副產品中則含有較多的鈾衰變產物，這些都會給磷肥廠周圍的環境造成放射性污染。

例如，在西班牙西南部奧迭爾河和廷托河匯合入海處附近有一個大型磷酸廠，用於製造磷酸鹽肥料，其原料為磷灰岩，含有大量鈾系放射性核素。因此，需要估算該廠每年排入周圍環境的核素數量，監測放射性核素的污染程度。

磷肥廠的環境放射性污染在我國亦有發現。核工業總公司在上海市郊進行航空γ能譜測量時，曾發現102×10^-6的鈾異常，是背景值的45倍，經查是由化肥廠的磷礦粉引起的。

施加磷肥對農田的放射性污染程度如何也是人們普遍關心的問題。對此，西班牙的韋爾瓦大學已作了初步估算，他們測定了西班牙11種化肥的質量活度，非磷肥的鈾系元素含量都很低，而磷肥較高，如磷酸銨肥料（以P₂O₅計）中的鈾導致的質量活度為2500 Bq/kg、Ra的為50 Bq/kg、Po的為250 Bq/kg。為了估算磷肥對農田的影響，假定每年每10000m²最多上150 kg P₂O₅,1 kg P₂O₅所含鈾的活度為2500Bq，而鈾均勻分布在近地表10cm的土壤層中，土壤密度為1.5×10³kg/m³，那麼每年每1kg土壤增加約0.25 Bq的鈾，它不超過未擾動土壤鈾正常含量的1%。所以，他們認為磷肥對農田的放射性污染可以忽略不計。

（7）城市放射性輻射調查

超劑量放射性輻射長期照射人體，會引起斑疹性皮炎、眼疼、毛發脫落等病症，甚至可引起惡性腫瘤、不育症及早亡等。可見，放射性輻射對人體的危害是不可忽視的。

按我國和國際輻射防護委員會推薦的輻射防護劑量標准，對於職業放射性工作人員，其最大容許劑量為5rem/a（雷姆/年）

1rem（雷姆）＝10^-2S（v 希沃特），1Sv=1J/kg（焦耳/千克）（國際單位制）。，對於非職業放射性工作人員，其最大容許劑量為0.5rem/a，若換算成γ輻射強度，則0.5rem/a=60γ

1γ（伽馬）＝71.767fA/kg（飛安每千克）（國際單位制）。。

為查明城市及其周圍地區放射性輻射強度的情況，通常採用放射性伽馬測量，可獲得良好的效果。

圖6-1-6是深圳市某區放射性伽馬測量結果。測區為一低山丘陵地區，區內廣泛分布著中—粗粒斑狀黑雲母花崗岩，其中還發育有偉晶岩脈和斷裂破碎帶。若用我國推薦的輻射防護劑量標准0.5rem/a=60γ為尺度劃分測區的y強度異常區，則從圖可看出，測區大部為低於60γ的正常區，大於60γ的異常區有三個，即M₁、M₂、M₃（M₃異常位於M₁異常以北）異常區。異常等值線均呈近東西向展布，這些異常與中—粗粒斑狀黑雲母花崗岩中富含的鈾、釷和斷裂構造有著密切的關系。

圖6-1-6 深圳市某區放射性伽馬強度等值線圖

（據李均燦，1986）

1—伽馬強度等值線及其強度；2—伽馬強度異常區及其編號；3—斷層

按前述的輻射防護劑量標准，在異常區內不宜建造房屋和居民點，所產的花崗岩石不宜作石材用。

深圳市放射性測量成果為該市城市規劃和環保工作提供了重要資料

李均燦等，1986。深圳地區環境放射性γ測量簡介（廣東省地礦局）。。

J. 釷的檢驗和測定方法

國家標准有的
本標准適用於各類食品中天然釷和鈾的測定。天然釷測定方法測定限為1×10**-8g/g 灰。天然鈾測定限為乙酸乙酯萃取-熒光計法2×10**-8g/g灰；三烷基氧膦(TRPO)苯取-熒光計法1×10**-7g/g灰；N235萃取-分光光度法1.5×10**-8g/g灰;目視熒光法4×10**-7g/g灰；激光熒光法為2.5×10**-8g/g灰。
2 引用標准
GB 6768 水中微量鈾分析方法
GB 14883.1 食品中放射性物質檢驗 總則
3 天然釷測定方法-三烷基(混合)胺(N235)萃取-分光光度法
3.1 原理
三烷基(混合)胺(N235)是一種混合三烷基(主要辛基)叔胺，其性質與三正辛胺相似。
食品灰用硝酸和高氯酸浸取，溶液經磷酸鹽沉澱濃集鈾和釷，在鹽析劑硝酸鋁存在下以N235從硝酸溶液中同時萃取釷和鈾，首先用8mol/L鹽酸溶液反萃取釷，再用水反萃取鈾,分別以鈾試劑III顯色,進行分光光度測定。本法可用於食品中鈾和釷聯合或單獨檢驗。
3.2 試劑和材料
3.2.1 釷標准溶液：取0.600g硝酸釷[Th(NO3)4·4H2O]溶於50mL 5mol/L硝酸溶液中，轉入500mL容量瓶，用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度，此貯備液用重量法標定。按標定結果用lmol/L硝酸將一定量貯備液准確稀釋成1.00μgTh/mL的釷標准溶液。
標定：准確吸取30.0mL貯備液於燒杯中，加70mL水，加熱至80℃左右，以酚酞作指示劑，用氨水沉澱釷，沉澱用無灰濾紙過濾,0.1％氨水洗滌幾次後，放入已恆量的坩堝中烘乾，炭化，900℃灼燒成二氧化釷，恆量，計算出准確釷含量。
3.2.2 10％N235萃取劑：將50mLN235(工業純)，50mL乙酸乙酯、50ml丙酮混合後，或單用50mLN235，以環已烷稀釋到500mL,再用2mol/L硝酸溶液萃洗平衡後待用。
3.2.3 硝酸鋁溶液：500g硝酸鋁中加少量水和33ml,氨水,加熱溶解後用水稀釋到500ml。
3.2.4 飽和硝酸銨溶液：用2mol/L硝酸溶液配製。
3.2.5 0.03%鈾試劑Ⅲ-草酸飽和溶液：稱取0.3g鈾試劑Ⅲ,溶解於水中(若溶解不完全，可加少量氫氧化鈉)，稀釋至1000ml。使用前倒此溶液於小試劑瓶中，加入草酸至飽和。
3.2.6 8mol/L鹽酸溶液：取333mL鹽酸(優級純)，用水稀釋至500ml，加入約1g尿素。
3.3 儀器和器材
3.3.1 分光光度計: 72型或其他型號, 3cm比色杯。
3.4 釷工作曲線的繪制 在8個分液漏斗中各加入10mL1mol/L硝酸溶液, 分別吸入相當於0,0.3,0.5,0.7,1.0, 2.0,3.0,4.0μg釷的釷標准溶液, 按3.5.5～3.5.6條測定釷的吸光度作為縱坐標, 實標加入的釷量為橫坐標作圖。
3.5 測定
3.5.1 采樣、預處理按GB14883.1規定進行。
3.5.2 稱取1～2g(精確至0.001g)樣品灰於60mL瓷蒸發皿中(大米、玉米和肉類等含鈣少的樣品灰按50mgCa/g灰的比例加入鈣載體溶液)，加入10mL濃硝酸，在沙浴上緩慢蒸發至干。將蒸發皿轉入高溫爐500℃灼燒10min(樣品灰灼燒後若呈黑色或灰色時，可重復酸浸取,再灼燒處理一次),取出冷卻後加入10mL8mol/L硝酸,加熱溶解後趁熱過濾。用8mol/L 硝酸洗滌蒸發皿2～3次，再用熱的稀硝酸洗滌蒸發皿和殘渣2～3次。濾液和洗滌液合並於離心管中。
3.5.3 攪拌下滴加氨水於上述浸取液中，調節溶液pH＝9使生成白色沉澱，加熱凝聚。冷卻後離心，棄去上清液。沉澱用水洗滌一次，離心，棄去上清液。
3.5.4 滴加濃硝酸入離心管，使沉澱剛好溶解。將溶液轉移入60mL分液漏斗中，用15mL硝酸鋁溶液分2次洗滌離心管，洗滌液合並入分液漏斗。
3.5.5 加15mL10％N235萃取劑入分液漏斗，萃取5min，靜置分相後棄去水相。用5mL飽和硝酸銨溶液萃洗一次。
3.5.6 萃洗後的有機相依次用5.0mL和3.5mL8mol/L鹽酸反萃取，每次反萃取5min。二次反萃取液合並於10mL比色管，加入1.00mL0.03％鈾試劑Ⅲ-草酸飽和溶液，用8mol/L鹽酸稀釋到刻度。搖勻後在分光光度計(波長665nm，3cm比色皿)以8.5mL 8mol/L鹽酸代替樣品液加顯色劑作為零值，進行比色，測定釷的吸光度。從工作曲線上查出釷含量。有機相可用於測定鈾(下接7.5.7條)。
3.5.7 化學回收率測定：准確稱取1～2g樣品灰(與樣品分析的用灰量相等)於60mL瓷蒸發皿，加入釷標准溶液2.0mL和10mL硝酸，按3.5.2～3.5.6條與未加釷標准溶液的樣品平行操作。根據測得的釷含量，按式(1)計算釷的化學回收率。
3.5.8 試劑空白值的測定：不用樣品灰按以上測定程序，以8.5mL 8mol/L鹽酸在比色管中加入顯色劑後作為零值，在同樣條件下測出吸光度作為試劑空白，應在計算結果中進行校正。
3.6 計算
A』-N
R=━━━....................................(1)
Ao
NM
A=━━━....................................(2)
WR
式中：A--食品中釷含量，μg/kg或μg/L；
A』--加入釷標准溶液的樣品所測得的釷含量，μg；
Ao--加入釷的量，μg;
M--灰樣比，g/kg或g/L；
N--樣品測定時從釷工作曲線上查得的釷含量，μg；
R-一釷的化學回收率；
W--分析樣品灰質量，g。
4 天然釷測定方法-PMBP萃取-分光光度法
4.1 原理 食品灰以王水浸取，草酸鹽沉澱載帶釷，1-苯基-3-甲基-4-苯甲醯基吡唑酮-5(簡稱 PMBP)萃取分離後，在6mol/L鹽酸介質中，以鈾試劑Ⅲ顯色進行分光光度測定。
4.2 試劑和材料
4.2.1 釷標准溶液、鈾試劑Ⅲ溶液同N235萃取-分光光度法(3.2)。
4.2.2 PMBP萃取劑：PMBP的0.3％二甲苯溶液。
4.2.3 草酸溶液：10％和0.8％兩種溶液。
4.2.4 10％磺基水楊酸溶液。
4.2.5 10％酒石酸溶液。
4.2.6 抗壞血酸。
4.2.7 鹽酸溶液:0.1mol/L和6mol/L兩種溶液。
4.2.8 1:1氨水。
4.2.9 鈣載體溶液：40mgCa/mL。
4.2.10 高氯酸。
4.2.11 王水：1體積硝酸與3體積鹽酸混合。
4.3 儀器
4.3.1 分光光度計：72型或其他型號，3cm比色杯。
4.4 工作曲線的繪制
分別吸取相當於0,0.3,0.5,0.7,1.0,3.0,5.0,7.0,9.0,10.0μg釷的釷標准溶液於十個250ml燒杯中,加20ml 6mol/L鹽酸溶液、 2mL鈣載體溶液,加水至250mL,按4.5.3～ 4.5.5條操作。繪制吸光度值對於釷含量的工作曲線。
4.5 測定
4.5.1 采樣、預處理按GB 14883.1規定進行。
4.5.2 浸取：稱取0.5～2g(精確至0.001g)灰樣於蒸發皿，用少量水將灰潤濕，慢慢加入5ml王水，蓋上表面皿，在電爐上緩緩蒸干，再放入高溫爐中，於450℃灼燒0.5h，取出冷卻。加入約20mL6mol/L鹽酸溶液，加熱至沸，使樣品溶解。稍冷，以中速定性濾紙過濾，以熱酸性水洗滌蒸發皿，再洗殘渣至濾液無色。控制濾液體積在250mL左右。
4.5.3 濃集：往濾液中加入2g草酸，微熱使溶。以1:1氨水調節pH至1左右，使生成草酸鹽沉澱。若未出現白色沉澱，則在攪拌下逐滴加入2mL鈣載體溶液，加熱，以促使生成白色沉澱。加熱陳化，冷卻0.5h以上，離心，棄去上清液。用250mL1％草酸溶液洗沉澱，離心，棄去上清液。沉澱以高氯酸和硝酸各5～10mL溶解並轉移至小燒杯中，小火蒸干。
4.5.4 萃取分離：蒸干物冷卻後，加10mL水、5mL10％磺基水楊酸溶液、約0.1g固體抗壞血酸，用1:1氨水調節pH至1左右，倒入分液漏斗，用少許水洗燒杯並倒入同一漏斗。加15mL0.3％PMBP-二甲苯溶液，萃取2～3min，分層清晰後棄去水相。用10mL0.1mol/L鹽酸溶液萃洗有機相，棄去水相。用15mL6mol/L鹽酸溶液反萃取2～3min，靜置分層清晰後，將水相放入25mL容量瓶中，再用2mL6mol/L鹽酸溶液反萃取有機相一次，合並反萃取液。
4.5.5 於上述容量瓶中依次加入約0.1g抗壞血酸、1mL10％草酸溶液、1mL10％酒石酸溶液和2.00mL0.05％鈾試劑Ⅲ溶液，以6mol/L鹽酸溶液稀釋至刻度。搖勻，放置15min後,以17mL6mol/L鹽酸溶液代替樣品液加顯色劑作為零值，在665nm波長下測定釷的吸光度。從工作曲線上查出相應的釷含量。
4.5.6 化學回收率測定：在分析樣品等量灰樣中加入釷標准溶液2.00mL，按測定程序操作，測定吸光度，計算回收率。
4.5.7 試劑空白值測定：不用樣品灰按以上測定程序，以17mL6mol/L鹽酸溶液加入顯色劑後作為零值，在同樣條件下測出吸光度作為試劑空白，應在結果計算中進行校正。
4.6 計算 公式和符號同3.6條。
5 天然鈾測定方法--乙酸乙酯萃取-光電熒光光度法
5.1 原理 食品灰經硝酸浸取，以硝酸鋁作鹽析劑，經乙酸乙酯萃取分離鈾，氟化鈉熔融燒球後， 用光電熒光光度計測定鈾的含量。
5.2 試劑
5.2.1 乙酸乙酯。
5.2.2 硝酸。
5.2.3 過氧化氫。
5.2.4 4％氟化鈉溶液：優級純或分析純。
5.2.5 80％硝酸鋁溶液：稱取400g硝酸鋁[Al(NO3)3·9H2O]，溶於水中，稀釋至500mL。配製後用等體積乙酸乙酯(或乙醚)萃取洗滌一次。
5.2.6 鈾標准溶液：准確稱取1.179g經850℃灼燒過的八氧化三鈾(優級純)，用10mL鹽酸和3mI過氧化氫加熱溶解，蒸至近干。再加入20mL水，使完全溶解後轉入10
天然釷測定方法測定限為1×10**-8g/g 灰。