1. 如何檢測污水中COD的含量
簡單來說。分為3種方法。
第一種高錳酸鉀法是快速檢測的試紙,優先:出結果很快。缺點:只能回適合檢測地表答水,電鍍污水等水質簡單的水樣,受有機物干擾很大
最後兩種需要儀器配合是:重鉻酸鉀法和快速消解光度法。兩種精確度相差不大,再小於100mg一下的情況下,重鉻酸鉀法精度要高一點。但是重鉻酸鉀法做一次要花費好幾個小時,而且還需要一個大的空間做迴流使用。所以目前還是光度法用的人比較多。
2. 請問一下測定廢水氯離子的最佳方法
1 范圍
本方法規定了水中氯化物濃度的硝酸銀滴定法。
本方法適用於天然水中氯化物的測定也適用於經過適當稀釋的高礦化度水如鹹水海水等以及經過預處理除去干擾物的生活污水或工業廢水。
本方法適用的濃度范圍為10-500mg/L的氯化物高於此范圍的水樣經稀釋後可以擴大其測定范圍。
溴化物碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250mg/L及25mg/L時有干擾鐵含量超過10mg/L時使終點不明顯。
2 原理
在中性至弱鹼性范圍內(pH6.5-10.5)。以鉻酸鉀為指示劑用硝酸銀滴定氯化物時,由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被完全沉澱出來後,然後鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉澱,產生磚紅色,指示滴定終點到達。該沉澱滴定的反應如下:
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (磚紅色)
3 試劑
分析中僅使用分析純試劑及蒸餾水或去離子水
3.1 高錳酸鉀c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 過氧化氫(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氫氧化鈉溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氫氧化鋁懸浮液溶解125g 硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2 12H2O]於1L 蒸餾水中加熱至60℃,然後邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水放置約1h後, 移至大瓶中用傾瀉法反復洗滌沉澱物,直到洗出液不含氯離子為止用水稀至約為300mL。
3.7 氯化鈉標准溶液0.0141mol/L 相當於500mL/L 氯化物含量將氯化鈉(NaCl)置於瓷坩堝內在500~600 下灼燒40~50min 在乾燥器中冷卻後稱取8.2400g 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准確稀釋至100mL。
1.00mL 此標准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸銀標准溶液0.0141mol/L 稱取2.3950g 於105 烘半小時的硝酸銀(AgNO3) 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL貯於棕色瓶中用氯化鈉標准溶液(3.7)標定其濃度。
用吸管准確吸取25.00mL氯化鈉標准溶液(3.7)於250mL錐形瓶中加蒸餾水25mL另取一錐形瓶量取蒸餾水50mL作空白,各加入1mL鉻酸鉀溶液(3.9)在不斷的搖動下用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色沉澱剛剛出現為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當的氯化物量,然後校正其濃度再作最後標定。
1.00mL此標准溶液相當於0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 鉻酸鉀溶液50g/L:稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶於少量蒸餾水中滴加硝酸銀溶液(3.8)至有紅色沉澱生成,搖勻靜置12h然後過濾並用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。
3.10 酚酞指示劑溶液稱取0.5g 酚酞溶於50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸餾水再滴
加0.05mol/L 氫氧化鈉溶液(3.5)使呈微紅色。
4 儀器
4.1 錐形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 試樣制備
採集代表性水樣放在干凈且化學性質穩定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內保存時不必加入特別的防腐劑。
6 操作步驟
6.1 干擾的排除
若無以下各種干擾此節可省去
6.1.1 如水樣渾濁及帶有顏色則取150mL或取適量水樣稀釋至150mL置於250mL錐形瓶中,加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.6)振盪過濾棄去最初濾下的20mL,用乾的清潔錐形瓶接取濾液備用。
6.1.2 如果有機物含量高或色度高可用茂福爐灰化法預先處理水樣取適量廢水樣於瓷蒸發皿中調節pH值至8~9置水浴上蒸干然後放入茂福爐中在600下灼燒1h取出冷卻後加10mL蒸餾水移入250mL 錐形瓶中並用蒸餾水清洗三次一並轉入錐形瓶中調節pH值到7左右稀釋至50mL。
6.1.3 由有機質而產生的較輕色度可以加入0.01mol/L 高錳酸鉀(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多餘的高錳酸鉀至水樣退色過濾濾液貯於錐形瓶中備用。
6.1.4 如果水樣中含有硫化物亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽則加氫氧化鈉溶液(3.5)將水樣調至中性或弱鹼性加入1mL30 過氧化氫(3.2) 搖勻一分鍾後加熱至70~80 以除去過量的過氧化氫。
6.2 測定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水樣或經過預處理的水樣(若氯化物含量高可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL) 置於錐形瓶中另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗。
6.2.2 如水樣pH 值在6.5~10.5范圍時可直接滴定超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑。
用稀硫酸(3.4)或氫氧化鈉的溶液(3.5)調節至紅色剛剛退去。
6.2.3 加入1mL鉻酸鉀(3.9)溶液1 用硝酸銀標准溶液(3.8)滴定至磚紅色沉澱剛剛出現即為滴定終點。
同法作空白滴定。
3. 油田污水中氯離子的測定方法
先加入硝酸鋇把硫酸根離子、碳酸根離子等能與銀離子產生沉澱的雜質離子排除,再加入硝酸銀溶液過量,小心濾出沉澱低溫烘乾再稱量其質量,根據稱得的氯化銀質量求出氯的量,進而就測定出了氯離子!
4. 若要證明某廢液中同時存在氯離子和碳酸根離子你檢驗的方法是什麼
步驟一:用試管取少量廢液,若加入氯化鈣,產生白色沉澱,再加鹽酸,產生能使澄清石灰水變混濁的無色無味氣體則含碳酸根。步驟二、另取少量廢液,加入足量硝酸,再加入硝酸銀溶液,若產生不溶於稀硝酸的白色沉澱,則含氯離子。
5. 印染廢水中氯離子怎麼測定 具體操作步驟
1、滴定法:碘量法——HZ-HJ-SZ-0149
如果需要我將PDF版本發給你
2、用余氯測試試紙;
3、用余氯測試儀.
6. 177.測定水中氯離子含量有哪些方法
1.用莫爾法,可以直接測定:以鉻酸鉀指示劑,用標准滴定溶液,硝酸銀進行滴定。滴定時銀離子和氯離子生成白色沉澱氯化銀。到達終點時,銀離子和鉻酸根離子生成磚紅色沉澱鉻酸銀以指示終點。
滴定反應:Ag*+Clˇ=AgCl[銀離子和氯離子生成白色沉澱氯化銀]
指示反應:【銀離子和鉻酸根離子(鉻酸根離子為-2價)生成磚紅色鉻酸銀沉澱】
中間涉及到分級沉澱,由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度,故而氯化銀先析出沉澱,抵達終點時,過量的半滴銀離子與鉻酸根生成磚紅色沉澱,指示滴定終點。
(1).酸度要保持在中性或弱鹼性,也就是PH=6.5~10.5。若有銨根離子存在,鹼性條件下會生成氨氣,與銀離子形成銀銨配離子,干擾反應,所以應控制PH=6.5~7.2。若銨根離子大量存在,則先加入過量鹼,除去銨根離子,再用硝酸酸化至所需酸度。
(2).指示劑用量一般為5×10^-3mol/L
(3).反應在室溫下進行,滴定速率不能太快,為了防止局部過濃,要充分搖動試液,
(4).與銀離子生成沉澱的離子、與鉻酸根生成沉澱的離子、有色離子、在中性或弱鹼性條件下發生水解的離子應預先分離,故而可看出莫爾法的選擇性較差
2.用佛爾哈德法進行返滴定:先加入過量硝酸銀溶液,以硫氫酸氨溶液為標准滴定溶液,以鐵銨礬為指示劑進行滴定。
Ag(+1)+Cl(-1)=AgCl(白色沉澱)
Ag(+1)+SCN(-1)=AgSCN(白色沉澱)
Fe(3+)+SCN(-1)=FeSCN(2+)(紅色)
(具體方程式網路一哈子叭,不大好打,沒有離子價態)
此法涉及沉澱轉化,為避免沉澱轉化的發生,一般採用下述幾種措施:
(1)在加入過量硝酸銀標准滴定溶液之後,將溶液煮沸,使氯化銀凝聚以減少氯化銀沉澱對銀離子的吸附。
(2)加入硝基苯或鄰苯二甲酸丁酯,用力搖動使氯化銀沉澱表面附著一層有機溶劑,使氯化銀與外部溶液隔離,阻止沉澱轉化。
(3)提高三價鐵濃度
補:反應在酸性條件下進行,濃度為0.3~1mol/L,室溫下進行,且用力搖動,干擾離子預先分離
3.法揚司法直接滴定
以硝酸銀為標准滴定溶液,利用吸附指示劑熒光黃指示終點,終點由黃綠色變為粉紅色
在滴定時應該保持沉澱呈膠體狀態,可加入澱粉或糊精,防止氯化銀沉澱凝聚,避免在強光下滴定,控制溶液酸度PH=7~10
7. 氯離子的檢驗方法是什麼
加稀硝酸,無現象,再加硝酸銀,產生白色沉澱,即有氯離子。檢驗氯離子的時候,可以用酸化的硝酸銀溶液(其實,檢驗鹵素的離子都可以用酸化的硝酸銀溶液)。氯離子和硝酸銀溶液反應的時候,生成不溶於硝酸的白色沉澱——氯化銀。
氯離子起著各種生理學作用。許多細胞中都有氯離子通道,它主要負責控制靜止期細胞的膜電位以及細胞體積。在膜系統中,特殊神經元里的氯離子可以調控甘氨酸和伽馬氨基丁酸的作用。氯離子還與維持血液中的酸鹼平衡有關。
(7)廢水氯離子的檢測方法擴展閱讀:
注意事項:
溶於水的有機葯物,按中國葯典附錄規定的方法直接檢查氯化物。不溶於水的有機葯物,多數採用加水振搖,使所合氯化物溶解,濾除不溶物或加熱溶解供試品,放冷後析出沉澱,濾過,取濾液進行檢查。如葯物在稀乙醇或丙酮中有一定溶解度,可加稀乙醇或丙酮溶解後進行檢查。
檢查有機氯雜質,需破壞結構後方能檢查。如為氯代脂烴,可在鹼性溶液中加熱使水解。如檢查二羥丙茶鹼中的氯化物,是取供試品加水和氫氧化鈉溶液,煮沸30s,使有機氯雜質水解成氯化鈉,再依法檢查。如雜質中氯連接於芳環上,則需採用氧瓶燃燒法進行有機破壞,使氯轉化為Cl後冉檢查。
8. 急求廢水COD檢測方法
重鉻酸鉀標准法
原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
重鉻酸鉀標准法
二,儀器
1.500mL全玻璃迴流裝置.
2.加熱裝置(電爐).
3.25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸硫酸銀溶液
重鉻酸鉀標准法
測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
測定:
取20mL水樣,加入10mL的重鉻酸鉀,插上迴流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
重鉻酸鉀標准法
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
9. 我們該如何測定純水中的氯離子含量
氯離子的定量測定常用硝酸銀進行滴定。滴定在中性溶液中進行,以鉻酸鉀為指示劑。通過消耗硝酸銀溶液的體積即可計算氯離子濃度。在滴定過程中,銀離子加入後先與氯離子生成白色的氯化銀沉澱。當氯離子被消耗完後,稍過量的銀離子與鉻酸鉀生成紅棕色的鉻酸銀沉澱。所以出現紅棕色即為滴定終點。
量取或稱取(如果是求物質的量濃度用量取,求質量分數用稱取)一定量的廢水,先往廢水中滴加硝酸,若有沉澱或氣體生成,則繼續滴加到無沉澱和氣體生成,若有沉澱生成,則過濾。再往溶液里滴入過量的硝酸銀直到無沉澱生成。過濾。烘乾所得沉澱,測得沉澱質量即AgCl的質量,進而可以求出所取廢水中所含的氯元素的質量和物質的量,也即氯離子的質量和物質的量。
10. 酸性廢水中氯離子,鈉離子的檢測方法急需!
氯離子的復檢驗可以制這樣來:由於溶液呈酸性,先加入硝酸銀溶液(如果溶液本來不是酸性,需要加入稀硝酸酸化),有白色沉澱生成,該白色沉澱溶於氨水(形成銀氨的絡合物,而當向絡合物中加入硝酸時,又有白色沉澱生成)
至於鈉離子,常用的方法是焰色反應,觀察時要透過藍色的鈷玻璃