1. 當水樣中鎂離子含量很低時,以鉻黑T為指示劑測定水中鈣鎂離子總量,終點不清晰。因此,常在水樣中先加入
這樣做對測定結果無影響,因為加少量Mg2+,在滴定過程中鈣離子把鎂離子從MgY中置換出來。
其原理是:Mg2+與鉻黑T形成酒紅色配合物Mg-EBT,終點是顏色由酒紅色變為純藍色,終點變色較為敏銳.。
EDTA絡合滴定法是一種測定水總硬度的化學分析方法。它是在一定條件下,以鉻黑T為指示劑、pH=10的NH3·H2O-NH4Cl(氨-氯化銨)為緩沖溶液,EDTA與鈣、鎂離子形成穩定的配合物,從而測定水中鈣、鎂總量。
(1)污水中鎂離子的測定擴展閱讀
EDTA絡合滴定法的注意事項:
1、溶液的酸度不斷增大,酸度增大的結果,不僅降低了絡合物的條件穩定常數,使滴定突躍減小,而且破壞了指示劑變色的最適宜酸度范圍,導致產生很大的誤差。因此在絡合滴定中,通常需要加入溶液來控制溶液的pH值。
2、由於EDTA是白色結晶粉末,本身不易得到純品,所以只能用間接標定的方法來配製。以鉻黑T為指示劑,用金屬離子與EDTA作用,從而確定其准確濃度。
3、在滴定的反應過程中,會有H離子產生,而產生的H 離子不利於反應的進程,還主要一個原因是,在酸性條件下,不利於指示劑鉻黑T的顯色,也就是說不能很好的確定反應終點。加入氨水調節PH 後,再加入氨水-氯化銨緩沖液,使反應能維持在鹼性條件下進行。
2. 測水硬度時,當水樣中鎂離子含量低時,在水樣中加入少量MgY2-絡合物,再用EDTA滴定,對測定有何影響原理是
EDTA與Ca的絡合常數大於與Mg的絡合常數,所以Mg被置換,Mg-EDTA Ca2 =Ca- EDTA Mg2 Mg 鉻黑T生成紅色絡合物
當滴定水樣中的Ca2時,在結束點,ETA與紅顏色的Mg2鉻黑T絡合物反應,需要的額外的EDTA置換Mg2-鉻黑T絡合物。
需要的額外的EDTA的物質的量等於Mg2物質的量,而Mg2物質的量等於與Mg-EDTA反應的Ca2的物質的量,所以滴定時加入的EDTA的總摩爾數完全等於鈣離子的摩爾數,那麼Mg-EDTA量的增加不影響測定結果。
EDTA是一種很強的絡合劑,能和許多金屬離子形成穩定的絡合物。利用它和金屬離子的絡合反應為基礎,採用金屬指示劑的變色或電學、光學方法確定滴定終點,根據標准溶液的用量計算被測物質的含量。該方法可直接或間接測定約70種元素。
(2)污水中鎂離子的測定擴展閱讀:
無機絡合劑的分子或離子大都是只含有一個配位原子的單齒配位體,它們與金屬離子的絡合反應是逐級進行的;絡合物的穩定性多數不高,因而各級絡合反應都進行得不夠完全。
由於各級形成常數彼此相差不大,容易得到絡合比不同的一系列絡合物,產物沒有固定的組成,從而難以確定反應的計量關系和滴定終點。
乙二胺四乙酸是含有羧基和氨基的螯合劑,能與許多金屬離子形成穩定的螯合物。在化學分析中,它除了用於絡合滴定以外,在各種分離、測定方法中,還廣泛地用作掩蔽劑。
隨著滴定劑與金屬離子反應生成相應的絡合物,溶液的酸度會逐漸增高,減小了MY的條件常數,降低滴定反應的完全程度;而且還可能影響指示劑的變色點和自身的顏色,導致終點誤差變大,因此酸度對絡合滴定的影響是多方面的,需要加入緩沖溶液予以控制。
3. 水中鈣鎂離子含量的測定應該注意什麼
共3點1.鉻黑T配成溶液以方便使用准備室為每組准備一隻干凈的5L塑料桶作采水樣用專 准備屬室為每組准備一隻干凈的5L塑料桶作采水樣用
2.本實驗終點不夠敏銳,特別是滴定鈣。強調近終點要慢滴,每滴1滴後都要充分搖勻,直至純藍色為止,可作示範。
3.用EDTA測定測定水的總硬度及鈣鎂含量時,要控制好pH,並注意好終點顏色變化,以防止滴過。
祝你學習進步 望採納 ~
4. 工業水中鈣鎂離子的測定方法
巧了,我也是.聽說過水體硬度的測定嗎,水體硬度包括鈣硬度和鎂硬度,按照該方法,先測鈣鎂離子的含量,然後換算就可以了.以下摘抄的水體硬度的測定方法,其實你自己看參考資料是最好的.
110 總硬度的測定
——EDTA滴定法
本方法適用於循環冷卻水和天然水中總硬度的測定。
1.原理
在pH=10時,乙二胺四乙酸二鈉(簡稱EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物,其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物,當用EDTA滴定接近終點時,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變為蘭色,即為終點。其反應如下:
Mg2++Hlnd2- Mglnd-+H+
Mglnd-+H2Y2- MgY2-+H++Hlnd2-
Ca2++Hlnd2- Calnd-+H+
Calnd-+H2Y2- CaY2-+H++Hlnd2-
式中Hlnd2-——鉻黑T指示劑(藍色);
Mglnd-——鎂與鉻黑T的絡合物(酒紅色);
H2Y2-——乙二胺四乙酸離子(無色)。
2.試劑
2.1 6mol/L鹽酸溶液。
2.2 10%氨水:量取440mL氨水,稀釋至1000mL。
2.3 1+1三乙醇胺溶液
2.4 鉻黑T指示劑
稱取0.5g鉻黑T和4.5g鹽酸羥胺,溶於100mL95%乙醇中,儲於棕色瓶中。
2.5 pH=10氨-氯化銨緩沖溶液。
稱取54g氯化銨,溶於200mL水中,加350mL氨水,用水稀釋1000mL。
2.6 0.01mol/L EDTA標准溶液。
2.6.1 配製
稱取乙二胺四乙酸二鈉(C10H14O8N2Na2�6�12H2O)3.72g溶於1000mL水中,搖勻。
2.6.2 標定
稱取0.2g於800℃灼燒至恆重的基準氧化鋅(稱重至0.0002g)。用少許水濕潤,加2mL 6mol/L鹽酸溶液至樣品溶解,移入250mL容量瓶中,稀釋至刻度。吸取此溶液20mL,移入 250mL錐形瓶中,加30mL水,用10%氨水中和至pH7~8(稍有氨味),加5mL氨一氯化銨緩沖溶液,加2~4滴鉻黑T指示劑,用EDTA溶液滴定至溶液由酒紅色變為天藍色。同時做空白試驗。
2.6.3 計算
EDTA標准溶液摩爾濃度M(摩爾/升),按下式計算:
式中:G——氧化鋅的重量,克;
V1—— EDTA溶液的用量,毫升;
V 0 ——空白試驗EDTA溶液用量,毫升;
81.39——氧化鋅摩爾質量,克/摩爾。
3.儀器
3.1 滴定管:25mL酸式。
4.分析步驟
4.1 吸取水樣50mL,移入250mL錐形瓶中,加入5mL氨-氯化銨緩沖溶液,2-4滴鉻黑T指示劑,用0.01mol/L EDTA標准溶液滴定至溶液由酒紅色變為純藍色即為終點。
5.分析結果的計算
水樣中總硬度含量X(毫克/升,以CaCO3計 ),按下式計算:
式中:V——滴定時EDTA標准溶液消耗體積,毫升;
M——EDTA標准溶液濃度,摩爾/升;
VW——水樣體積,毫升;
100.08——碳酸鈣摩爾質量,克/摩爾。
6.注釋
6.1 若水樣中有鐵、鋁干擾測定時,加1+1三乙醇胺1~3mL加以掩蔽。
6.2 若水樣中有少量的鋅離子時,取樣後可加β-氨基乙硫醇0.5mL加以掩蔽,若鋅含量高,可另測鋅含量,而後從總硬度中減去。
6.3 若測定中有返色現象,可將水樣經中速濾紙干過濾,除去懸浮的碳酸鈣。
7.允許差
水中總硬度在300mg/L(以CaCO3計)時,平行測定兩結果差不大於3.5mg/L。
8.結果表示
取平行測定兩結果算術平均值,作為水樣的總硬度含量。
111 鈣離子的測定
甲 EDTA滴定法
本方法適用於循環冷卻水和天然水中鈣離子的測定。
1.原理
鈣黃綠素能與水中鈣離子生成瑩光黃綠色絡合物,在pH>12時,用EDTA標准溶液滴定鈣,當接近終點時,EDTA奪取與指示劑結合的鈣,溶液瑩光黃綠色消失,呈混合指示劑的紅色,即為終點。
2.試劑
2.1 1+1鹽酸溶液。
2.2 20%氫氧化鉀溶液。
2.3 鈣黃綠素酚酞混合指示劑
稱取鈣黃綠素0.2g和酚酞0.07g置於研缽中,再加入20g氯化鉀,研細混勻,貯於廣口瓶中。
2.4 0.01mol/L EDTA標准溶液。
同總硬度的測定。
3.儀器
3.1 滴定管:25mL。
3.2 移液管:5mL。
4.分析步驟
吸取經中速濾紙過濾的水樣50mL,移入250mL錐形瓶中,加入1+1鹽酸3滴,混勻,加熱煮沸半分鍾,冷卻至50℃以下加5mL20%氫氧化鉀溶液,再加約80mg鈣黃綠素酚酞混合指示劑,用0.01mol/L EDTA標准溶液滴定至瑩光黃綠色消失,出現紅色即為終點。
5.分析結果的計算
5. 當水樣中鎂離子含量低時,以鉻黑T作指示劑,測定水中鈣鎂的離子的總量,終點不明晰,因此先加入少量MgY2-配
n滴定Ca2+,加入MgY2-,增強終點的顏色變化。當MgY2-與Ca2+混合時,會發生以下反應:
1.MgY2- + Ca2+——> Mg2+ + CaY2-(均為無色)
2.Mg2+ +黑色T—>紅色絡合物
最後,為了消除由於Mg2+_black T復合物而產生的紅色,需要添加EDTA來替換black T,形成MgY2-。這種替代所需要的EDTA的量與Y4-從最初添加的MgY2-傳遞到Ca2+的量完全相同。所以EDTA的總摩爾數正好等於Ca2+的摩爾數,不受MgY2-添加量的影響。
6. 檢驗鎂離子的方法
可以用鎂試劑檢驗鎂離子。這是實驗室定性分析鎂離子的一般方法。
方法一:
取2滴Mg2+試液,加2滴2mol·L-1NaOH溶液,1滴
鎂試劑(Ⅰ),沉澱呈天藍色,示有Mg2+ 。對硝基苯偶氮苯二酚
俗稱鎂試劑(Ⅰ),在鹼性環境下呈紅色或紅紫色,被Mg(OH)2吸附後則呈天藍色。
條件與干擾:
1. 反應必須在鹼性溶液中進行,如[NH4+]過大,由於它降低了[OH-]。因而妨礙Mg2+的撿出,故在鑒定前需加鹼煮沸,以除去大量的NH4+
2. Ag+、Hg22+、Hg2+、Cu2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Cr3+、Fe3+及大量Ca2+干擾反應,應預先除去
靈敏度:
撿出限量: 0.5μg
最低濃度:10μg·g-1 (10ppm)
方法二:
取4滴Mg2+試液,加2滴6mol·L-1氨水,2滴2mol·L-1
(NH4)2HPO4溶液,摩擦試管內壁,生成白色晶形
MgNH4PO4·6H2O沉澱,示有Mg2+ :
Mg2++HPO42-+NH3·H2O+ 5H2O=MgNH4PO4·6H2O↓
條件與干擾:
1. 反應需在氨緩沖溶液中進行,要有高濃度的PO43-和足夠量的NH4+
2. 反應的選擇性較差,除本組外,其他組很多離子都可能產生干擾 靈敏度:
撿出限量:30μg
最低濃度:10μg·g-1 (10ppm)
7. 水中鈣離子同鎂離子的測定
pH=10的氨性緩沖溶液中,用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+等干擾離子,Na2S掩蔽Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金屬離子,K-B指示劑,用EDTA滴定溶液中Ca、Mg總量(滴定中點由紅變藍綠色)
若只滴定Ca含量,可選用鈣指示劑(滴定終點由紫變純藍)
8. 檢測水中鈣離子、鎂離子含量的方法
水中含鈣離子、鎂離子就說明是硬水用肥皂水可以檢驗出來。
方法:將一部分水放容器內,放入少許肥皂水並且攪拌,過一段時間,如果有白色絮狀物體,說明是硬水,也就是含有鈣離子、鎂離子。 如果沒有,說明是軟水,也就是不含有鈣離子、鎂離子。
9. 鎂離子質量的測定的計算公式
摘要 水樣中鎂離子含量X(毫克/升,以CaCO3計),按下式計算: X=Y-Z 式中:Y、Z——水樣中同時測定的總硬度含量和鈣離子含量,(毫克/升,以CaCO3計)。