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用重鉻酸鉀法測定廢水中cod時

發布時間:2022-04-06 14:34:42

㈠ 求助:用重鉻酸鉀法測定污水中的COD,我在學校時做過,可是進入單位要自己獨挑大樑,希望各位幫幫忙,謝謝

重鉻酸鉀法(CODCr)

概述

1原理

在強酸性溶液中,一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的氧。

2干擾及其消除

酸性重鉻酸鉀氧化性很強,可氧化大部分有機物,加入硫酸銀作催化劑時,直鏈脂肪族化合物可完全被氧化,而芳香族有機物卻不易被氧化,吡啶不被氧化,揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相,不能與氧化劑液體接觸,氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化,並且能與硫酸銀作用產生沉澱,影響測定結果,故在迴流前向水樣中加入硫酸汞,使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高於2000mg/L的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/L一下,再行測定。

3訪法的適用范圍

用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值。用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/L的COD值,但准確度較差。

儀器

(1)迴流裝置:帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置(如取樣量在30ml以上,採用500ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置)。

(2)加熱裝置:電熱板或變組電爐。

(3)50ml酸式滴定劑。

試劑

(1) 重鉻酸鉀標准溶液(1/6 =0.2500mol/L:)稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移入1000ml容量瓶,稀釋至標線,搖勻。

(2) 試亞鐵靈指示液:稱取1.485g鄰菲啰啉,0.695g硫酸亞鐵溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內。

(3) 硫酸亞鐵銨標准溶液:稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水,邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。

標定方法:准確西艘10.00ml重鉻酸鉀標准溶液與500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻。冷卻後,加入三滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml)用硫酸亞鐵銨滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。

式中,c—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);V—硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml)。

(4)硫酸-硫酸銀溶液:與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解(如無2500ml容器,可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀)。

(5)硫酸汞:結晶或粉末。

精密度和准確度

六個實驗室分析COD為150mg/L的鄰笨二甲酸氫鉀統一分發標准溶液,實驗室內相對標准偏差為4.3%;實驗室間相對標准偏差為5.3%。

注意事項

(1)使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mL,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低,亦可少加硫酸汞,是保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。如出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。

(2)水樣去用體積可在10.00-50.00mL范圍之間,但試劑用量及濃度按相應調整,也可得到滿意結果。

(3)對於化學需氧量小於50mol/L的水樣,應該為0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01/L硫酸亞鐵銨標准溶液。

(4)水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入少量的1/5-4/5為宜。

(5)用鄰笨二甲酸氫鉀標准溶液檢測試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.167g,所以溶解0.4251L鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODCr標准溶液。用時新配。

(6)CODCr的測定結果應保留三位有效數字。

(7)每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化

㈡ 重鉻酸鉀法測定cod值

該水的水質不怎麼樣,就一般的工業廢水排放標准國家一級標准要求COD達到60mg/l以下。

㈢ 重鉻酸鉀法測cod 水樣中cl-濃度最高多少

重鉻酸鉀法
測定COD時,COD不宜超過700mg每L,如果第一次實驗時,加熱
水樣
變綠肯定是COD高了,一般重鉻酸鉀的
濃度
為0.25mol每L,水樣
體積
是20mL,如果初步測定為2000mg每L時,則稀釋4倍,即取水樣5mL,加
去離子
15mL,以此類推。

㈣ 使用重鉻酸鉀法測定水中COD時,重鉻酸鉀用量過量對測定結果有什麼影響

我覺得應該沒什麼影響,只是消耗的硫酸亞鐵會相應變多

㈤ 重鉻酸鉀法測定污水中COD有哪些方面需要注意

COD越高,表明水體中還原性物質(如有機物)含量越高,而還原性物質可降低水體中溶解氧的含量,導致水生生物缺氧以至死亡,水質腐敗變臭。另外,苯、苯酚等有機物還具有較強的毒性,會對水生生物和人體造成直接傷害。因此,我國將COD作為重點控制的水污染物指標。BOD(Biochemical Oxygen Demand的簡寫)意思是:生化需氧量或生化耗氧量。 表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜上所綜合指示。它說明水中有機物由於微生物的生化作用進行氧化分解,使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量。其單位ppm成毫克/升表示。其值越高說明水中有機污染物質越多,污染也就越嚴重。

㈥ 怎麼用重鉻酸鉀的方法如何檢測COD

一、重鉻酸鉀法測定(CODCr)的原理
在強酸性溶液中,准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液,加熱迴流,將水樣中還原性物質(主要是有機物)氧化,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴,根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算水樣化學需氧量。

二、儀器

1、500ml 全玻璃迴流裝置。
2、加熱裝置(電爐)。
3、25ml 或50ml 酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

三、試劑
1、重鉻酸鉀標准溶液(C1/6K2Cr2O7);稱取預先在120℃烘乾2h 的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g 溶於水中,移入1000ml 容量瓶,稀釋至標准線,搖勻。
2、試亞鐵靈指示液:稱取1.485g 鄰菲啰啉(C12H8N2•H2O)、0.695g 硫酸亞鐵(FeSO4•7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,儲於棕色瓶內。
3、硫酸亞鐵銨標准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2•6H2O):稱取39.5g 硫酸亞鐵銨溶於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml 濃硫酸,冷卻後移入1000ml 容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻。臨用前,用重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法:准確吸取10.00ml 重鉻酸鉀標准溶液於500ml 錐形瓶中,加水稀釋至110ml 左右,緩慢加入30ml 濃硫酸,混勻。冷卻後,加入3 滴試亞鐵靈指示液(約0.15ml),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
C=0.2500×10.00/V
式中:C-----硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol/L);
V-----硫酸亞鐵銨標准溶液的用量(ml)。
4、硫酸-硫酸銀溶液:於500ml 濃硫酸中加入5g 硫酸銀。放置1-2d,不時搖動使其溶解。
5、硫酸汞:結晶或粉末。

四、測定步驟
1、移液管移水樣5.00mL於消解罐中,加入5.00mL消解液(重鉻酸鉀),即時搖勻,再加入5.00mL催化劑(硫酸-硫酸銀溶液),搖勻。
2、另做一空白樣,加5.00mL蒸餾水,其他照加。
3、放入微波爐消解 3罐——5min 4罐——6min 5罐——7min
4、消解液倒入錐形瓶中,沖洗消解罐3次,加2滴指示劑,用硫酸亞鐵銨回滴,顏 色由黃經藍綠至紅褐色,即為終點
5,標定硫酸亞鐵銨溶液

五,計算 V cVVLmgOCODcr1000 8)()/,(102 c——硫酸亞鐵銨溶液濃度,mol/L V0——滴定空白樣量,mL V1——滴定水樣量,mL V——水樣體積,5mL

㈦ 重鉻酸鉀法測COD時廢水中氯離子濃度太高會影響測定結果嗎

COD測定的是水體中有機物及無機還原性物質的含量,有氯離子的存在肯定會消耗重鉻酸回鉀,影響到測量值,所答以在用重鉻酸鉀法測定COD的時候要加入硫酸汞做掩蔽劑,但是氯離子濃度過高就必須稀釋到一定濃度再進行測定。

你先用硫酸銀滴定下你的樣品廢水,測定下廢水中的氯離子的大概濃度,然後再稀釋,不就成了?

㈧ 請問用重鉻酸鉀法測污水COD時候的計算公式中最後所除去的水樣體積V是指所用污水的體積還是滴定前的總體積

沖點擊看詳細[中國名]重鉻酸鉀;重鉻酸鉀,點擊看詳細的發音[中國]點擊看詳細重量(CHONG)鉻(GE)酸(算),鉀(jiǎ)點擊看詳細【英文名稱】重鉻酸鉀;重鉻酸鉀,點擊看詳細結構或公式[]

重鉻酸鉀,點擊看詳細[相對分子量或原子量294.18

] [密度]的2.676相對密度(25℃)

㈨ 請問重鉻酸鉀法測定水中COD時,若水樣中有大量次氯酸鈉,會有什麼影響,怎麼處理

因為次氯酸鈉會和重鉻酸鉀法發生氧化還原反應,若水樣中有大量次氯酸鈉,會使測定結果偏高。
可以用硫代硫酸鈉溶液來除去水中的次氯酸鈉。

㈩ 重鉻酸鉀法測定水中COD指標的具體方法

1、試劑
消解液:精確稱取10.216g K2Cr2O7,17.0gHgSO4(含Cl-高時用33.0g)溶於500mL去離子水中,完全溶解後加入250mL濃硫酸,然後加去離子水至1000mL。
催化液:向1000mL濃硫酸中加入10.7gAg2SO4,放置1~2天使之溶解,並混勻,使用前小心搖動。
硫酸亞鐵銨溶液(FAS):13.72gFe(NH4)2(SO4)2•6H2O加入20mL濃硫酸,再加去離子水至1000mL。
重鉻酸鉀標准溶液: 准確稱取1.2258gK2Cr2O7 (經過105℃烘乾),加去離子水至500mL。
指示劑:准確稱取1.485g啉菲洛林,0.695gFeSO4•7H2O,加去離子水至100mL。
2、儀器
消解管(16×100mm);消解器(165℃);滴定管;錐形瓶;磁力攪拌器,容量瓶;分析天平
3、步驟
取樣品2.5mL(COD大於900mg/L要稀釋,或取樣品0.5mL,加去離子水2mL),同時取2.5mL去離子水做空白實驗。
加消解液1.5mL,催化液3.5mL,(註:沿壁加入,不要晃動)
加蓋蓋緊,搖晃一次,置於消解器中,加熱至165℃,定時2h。
加熱完畢後,冷卻至室溫,取出消解管。溶液倒入25mL錐形瓶中,加去離子水沖洗消解管,沖洗液倒入錐形瓶中,
加指示劑1~2滴,用FAS溶液滴定至顏色變為褐紅色。(經過綠 →蘭→灰色的變化)。
標定FAS溶液:取5mL去離子水,加濃硫酸3mL,加重鉻酸鉀標准溶液5mL,加指示劑1~2滴,用FAS溶液滴定至褐紅色
4、計算
NFAS =5×0.05/C
COD = (B-A)×NFAS×8×1000/V
A —滴定樣品用去的FAS溶液的體積(mL)
B —空白滴定用去的FAS溶液的體積(mL)
C —標定FAS用去的FAS溶液的體積(mL)
V —實際樣品的體積(mL)

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