⑴ 吡啶-吡唑啉酮光度法
方法提要
在中性或弱酸介質中，氰離子和氯胺T反應，轉變成氯化氰，再與吡啶作用水解後生成戊烯二醛，然後與吡唑啉酮生成聚亞甲基染料，其顏色強度與一定含量范圍的氰離子濃度呈正比。在波長613nm處測量吸光度。
本法最低檢測質量為0.1μg。若取250mL水樣蒸餾，再取1/2蒸餾液測定，檢測下限為0.002mg/L。測定范圍為0.4～16μg/L。
Cu2+、Hg2+、Fe3+及S2-、I-、SCN-等離子對氰化物的測定有不同程度的干擾。經過預蒸餾，大部分干擾可以消除，但仍不能消除硫氰化合物的干擾。
儀器和裝置
分光光度計。
全玻璃磨口蒸餾瓶250mL或500mL。
試劑
酒石酸(固體)。
氫氧化鈉溶液(10g/L)。
乙酸鋅溶液(100g/L)。
磷酸鹽緩沖溶液(pH=6.8) 稱取34g磷酸二氫鉀(KH2PO4)和35.5g磷酸氫二鈉(Na2HPO4)共溶於蒸餾水中，稀釋至1000mL。用酸或鹼溶液調節溶液pH=6.8。
氯胺T溶液10g/L 稱取0.5g氯胺T溶於50mL蒸餾水中，用時現配。
吡啶-吡唑啉酮溶液(1g/L) 稱取0.5g1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮溶於100mL無水乙醇中，加0.5mL吡啶，混勻。此溶液在室溫下可保存7d。
氰離子標准儲備溶液ρ(CN-)≈1mg/mL稱取2.51g氰化鉀(KCN)溶於適量0.1mol/LNaOH溶液中，並以此NaOH溶液定容至1000mL(氰化鉀劇毒!小心操作。)。
標定 取50.0mL上述氰離子標准儲備溶液於250mL錐形瓶中，加10滴試銀靈指示劑(0.02g試銀靈溶於100mL丙酮中)，用0.02mol/LAgNO3標推溶液滴定至黃色變為橙紅色。
按下式計算氰離子標准溶液的質量濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(CN-)為氰離子標准溶液的質量濃度，mg/mL;T為硝酸銀標准溶液對氰離子的滴定度，mg/mL;V為滴定消耗硝酸銀標准溶液的體積，mL。
氰離子標准溶液ρ(CN-)≈1μg/mL臨使用時，取氰離子標准儲備溶液逐級用0.01mol/L氫氧化鈉溶液稀釋配製。
甲基橙指示劑(0.5g/L)。
酚酞指示劑(10g/L)稱取0.5g酚酞溶於50mL(95+5)乙醇中。
校準曲線
准確吸取0.00μg、0.05μg、0.10μg…2.00μg氰離子標准溶液於一系列50mL比色管中，加蒸餾水至25mL，加1滴酚酞指示劑，用乙酸溶液中和至無色。加2mL磷酸鹽緩沖溶液和6滴氯胺T溶液，搖勻。放置1min。加9mL吡啶-吡唑啉酮溶液，用蒸餾水定容至50mL。放置30min後，於波長610～615nm處，用3cm比色杯，以試劑空白作參比，測量吸光度。以氰離子濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制校準曲線。
分析步驟
1)水樣的預蒸餾。取250mL水樣於500mL全玻璃蒸餾瓶中，放數粒玻璃珠，接好冷卻系統(整個系統不能漏氣)。冷凝管下端接一個盛有5mLNaOH溶液的50mL量筒(或比色管)，冷凝管下口要插入NaOH溶液液面下。向蒸餾瓶中加入10mL乙酸鋅溶液和3～5滴甲基橙指示劑，搖勻。快速加入2g酒石酸，此時溶液應呈紅色(若為黃色，應補加酒石酸直至溶液呈紅色)，立即蓋好瓶塞，打開冷卻水並加熱蒸餾。
蒸餾時應控制好加熱溫度，以吸收液面不冒氣泡為宜。當接受量筒內溶液總體積到約50mL時，停止蒸餾，用蒸餾水定容至50mL供測定。
2)測定。取25.0mL蒸餾液於50mL比色管中，加1滴酚酞指示劑，用乙酸中和至無色。以下按校準曲線步驟進行，測量吸光度，從校準曲線上查得的氰離子的量。
取250mL蒸餾水按校準曲線步驟進行空白試驗
按下式計算水樣中氰離子的質量濃度:
岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術
式中:ρ(CN-)為水樣中氰離子的質量濃度，mg/L;m為從校準曲線上查得的氰離子的量，μg;V為蒸餾時水樣體積，mL;V1為餾出液的總體積，mL;V2為測定時所用餾出液的體積，mL。
注意事項
1)鐵、鈷、鎳的氰配合物較為穩定，毒性較小。為了測定水中的表觀氰化物(不包括穩定配合氰化物)，試樣蒸餾時加入乙酸鋅，一方面是為了消除硫化物的干擾(生成硫化鋅沉澱不被蒸出)，同時也抑制了上述各穩定配合氰化物的分解。
2)餾出液的體積與各種氰化物被蒸餾的關系:按本實驗條件，若餾出液體積達到所取水樣體積的1/5時，簡單的氰化物可全部蒸出，鋅的氰化配合物可蒸出96%，其他較穩定的金屬氰配合物低於1%。
3)本法的顯色劑配製不用雙吡唑酮，而是直接稱取單吡唑酮溶於乙醇中，降低了吡啶的用量，基本上消除了吡啶的臭味。加入顯色劑經30min發色完全，50min內穩定性良好。
4)氰化氫易揮發且不穩定，測定氰化物的水樣必須在現場采樣時加鹼固定(pH>12)，並應及時測定。污染嚴重的地下水，應在當天測定。
⑵ 吡啶類葯物的含量測定方法有哪些
吡啶類葯物的含量測定方法有哪些
紫外--可見分光光度法：是根據物質分子對波長為200-760nm這一范圍的電磁波的吸收特性所建立起來的一種定性、定量和結構分析方法。操作簡單、准確度高、重現性好。波長長（頻率小）的光線能量小，波長短（頻率大）的光線能量大。分光光度測量是關於物質分子對不同波長和特定波長處的輻射吸收程度的測量。
測定法
測定時，除另有規定外，應以配製供試品溶液的同批溶劑為空白對照，採用1cm的石英吸收池，在規定的吸收峰波長±2nm以內測試幾個點的吸收度，或由儀器在規定波長附近自動掃描測定，以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確，除另有規定外，吸收峰波長應在該品種項下規定的波長±2nm以內，並以吸光度最大的波長作為測定波長。一般供試品溶液的吸收度讀數，以在0.3～0.7之間的誤差較小。儀器的狹縫波帶寬度應小於供試品吸收帶的半寬度，否則測得的吸收度會偏低；狹縫寬度的選擇，應以減小狹縫寬度時供試品的吸收度不再增大為准，由於吸收池和溶劑本身可能有空白吸收，因此測定供試品的吸光度後應減去空白讀數，或由儀器自動扣除空白讀數後再計算含量。當溶液的pH值對測定結果有影響時，應將供試品溶液和對照品溶液的pH值調成一致。
（1） 鑒別和檢查 分別按各品種項下的方法進行。
（2） 含量測定 一般有以下幾種。
⑶ 吡啶回收方法有哪些
①高級氧化預處理+生化
廢水先進行預處理，目的是把吡啶分解成小分子物質，預處理的工藝有微電解、濕式氧化等，可採用多維電催化氧化作為核心工藝進行預處理，再輔以生化法，污染物可以得到有效處理，性價比高。
②精餾法
首先用精餾方法從廢水中回收吡啶，由於吡啶-水存在共沸，這一步只能得到吡啶含量50%左右的溶液，接下來用苯作為共沸劑對其脫水以得到含水少的吡啶，如果回收的吡啶量很少，也可以用分子篩脫水。
由於廢水精餾時吡啶含量很少，精餾塔可以採用直接水蒸汽加熱以減少設備投資，並採取廢熱回收措施以降低能耗。 但精餾的投資成本和運行仍然非常高，屬於一般性價比的解決方案。
③離子交換法
離子交換樹脂是一類具有離子交換功能的高分子材料。在溶液中它能將本身的離子與離子交換樹脂溶液中的同號離子進行交換。但是如果廢水含鹽太高使用此種辦法則比較困難，需要設計嚴格得多預處理單元，否則會干擾樹脂對吡啶的交換。
④催化法
在各種污染治理技術中，電催化或TiO2光催化降解有機污染物作為一種理想的環境治理技術而受到業界廣泛關注，作為高級氧化的一種最具前途的技術。
該技術可將污水中的許多有機物如染料、鹵代物、難降解農葯、表面活性劑、雜環化合物等降解為CO2、水和其他小分子物質，具有效率高、能耗低、操作簡便、反應條件溫和（常溫、常壓）、適用范圍廣、無二次污染等特點，具有廣闊的應用前景
⑷ 巴比妥酸法測水中吡啶空白吸光度一般為多少，標准曲線斜率范圍為多少
固相微萃取技術測定水中的吡啶與靜態頂空方法的比較
吡啶是一種重要的化工原料，可用作生產農葯，如除草劑、殺菌劑、消炎劑、驅蟲劑等，具有強烈惡臭味的雜環化合物,與水互溶，在環境中不易被生物降解，為有毒化學品，長期攝入出現頭暈、頭痛、失眠、步態不穩及消化道功能紊亂，並可發生肝腎損害。我國GB 3828—2002《地表水環境質量標准》中把吡啶納入飲用水源地特定項目，標准限值為0.2
[1][2]mg/L。推薦的檢測方法是巴比妥酸分光光度法和靜態頂空(SHS)-氣相色譜法。巴比妥酸分光光度法需要使用劇毒的氰化鉀，前處理比較繁瑣，靈敏度低;頂空氣相色譜法主要適用於廢水的分析，使用填充柱，但目前填充柱已被商品化的毛細管柱替代。現在，也有研究人員用直接固相微萃取結合氣相色譜進行吡啶的分析。
固相微萃取(SPME)技術是20世紀90年代發展起來的一種集萃取、濃縮、進樣於一體的樣品前處理新方法，操作簡單方便，分析時間短，樣品需要量小，無需萃取溶劑。與氣相色譜、高效液相色譜等儀器聯用,可快速有效地分析樣品中痕量有機物。SPME-GC聯用是
[3-5]目前較成熟的技術之一。本文擬通過測定水中的吡啶來研究固相微萃取儀的特性、影響因素及使用中的注意事項，並將這一低成本的技術與自動頂空-毛細柱法相比較，選擇最合適的分析方法
⑸ 吡啶能用液相檢測嗎
枯茗醛（Cuminaldehyde）這種物質有一定極性，從分子式看沒有共軛等結構，它的紫外和熒光吸收特徵不明顯，而且沸點不高，只有232℃，一般不採用反相液相色譜檢測，比較適合採用氣質聯用法檢測
⑹ 我在一個化工公司上班，上了有兩三個月，在車間做廢水提取回收吡啶酚，近一個多月一直身體不舒服，剛開始
甲車間廢水明顯顯鹼性，說明甲車間的廢水中含有OH-，則能和氫氧根離子反應的離子一定在乙車間，所以乙車間的廢水中含Cu2+，因為銅離子與碳酸根離子能結合成沉澱，故碳酸根離子在甲車間，因碳酸根離子和鋇離子能結合成碳酸鋇沉澱，故鋇離子一定在乙車間，乙車間中含有兩種陽離子，故乙車間的廢水中的陰離子為NO3-，甲車間的廢水中的陽離子為K+，甲、乙兩車間的廢水按適當的比例混合，可以使廢水中的Ba2+、Cu2+、OH-等離子轉化為沉澱除去，剩下的為K+和NO3-，故物質為硝酸鉀，硝酸鉀含有植物需要的氮、和鉀元素，是復合肥料．故答案為：NO3-KNO3 復合
⑺ 怎樣快速檢測水中的重金屬含量
快速檢測方法很多方法一，使用攜帶型儀器檢測方法二，使用試紙法快速檢測水內中重金容屬方法三，檢測重金屬污染程度的可能性.在CA培養基內分別加入不同濃度的鋅、銅、鉛等重金屬,再將水黴菌菌株移至此些培養基上培養.由實驗結果得知,培養基內含500 ppm硫酸鋅、40 ppm硫酸銅與500ppm硝酸鉛時,皆會使水霉無法生長；而含有450 ppm硫酸鋅、30 ppm硫酸銅與450ppm硝酸鉛時,水霉雖生長不佳,但仍可生長、繁殖. 由於水黴菌在適當濕度、溫度並提供適量光照的環境下生長十分快速,約1～2日,所以可以十分快速檢驗水中重金屬的含量,加上菌株容易取得、培養材料十分便宜,因此,利用水霉或檢測水中水霉含量即可作為檢測重金屬污染程度一項十分經濟、快速、簡便且准確的參考指標之一.至於有關水黴菌對各種重金屬的靈敏度與如何推廣應用水霉來檢測水中,甚至土壤中重金屬污染程度則有待進一步試驗和改善.
⑻ 怎麼處理吡啶廢水，具體工藝可以說嗎
建議用鐵碳電解+水解+SRIC+好氧。後期根據你的出水具體要求是否嚴格，再增加工藝。
⑼ 測水分的卡爾費休試劑，含吡啶和不含吡啶使用有什麼區別
卡爾費休試劑含吡啶和不含吡啶的區別：
含吡啶的卡爾費休試劑有強烈刺激性氣味，不含吡啶的卡爾費休試劑沒有氣味。
含吡啶的卡爾費休試劑比不含吡啶的溶液較穩定，不容易分層，而且有些樣品含吡啶的溶解效果會比較好。
說明：
吡啶在其中做緩沖劑，有利於反應向正方向發生。吡啶也可以用乙二醇胺或者咪唑代替吡啶！