污水中汞的雙硫腙測定

❶ 有一廢水樣品含有微量汞，銅，鉛和痕量酚，欲測定這些組分的含量，試設計一個預處理方案。

提供一個比較非主流的方法——利用海帶粉對重金屬進行吸附（海帶粉中含有海藻酸鈉版這一成分）
由於海權藻酸鈉分子中含有大量游離的羧基，能夠與金屬離子發生反應，吸附時重金屬離子與海藻酸鈉中的Na+離子發生離子交換，因此具有吸附金屬離子的能力。研究表明，海藻酸鈉對汞、銅、鎘等重金屬離子都具有一定的吸附能力。可以作為吸附重金屬的吸附劑。詳細的步驟等可以在學校圖書館查到大量相關文獻，比較雜。
測定的話實驗室採用原吸儀，測定方法也可以在校圖書館查到，比網頁上更系統可行。

❷ 重金屬離子含量的常用方法雙硫腙法原理

雙硫腙比色法求助編輯網路名片

雙硫腙比色法,測定鉛含量的方法之一。主要原理是樣品經消化後，在pH8.5-9.0時，鉛離子與雙硫腙生成紅色絡合物，溶於三氯甲烷，加入檸檬酸銨，氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標准系列比較定量。

目錄

試劑
儀器
操作方法

1. 樣品消化
   
2. 測定
   
3. 計算

展開試劑
儀器
操作方法

1. 樣品消化
   
2. 測定
   
3. 計算

展開編輯本段試劑l、1：1氨水；2、鹽酸：量取100毫升鹽酸，加水稀釋至200ml。3、酚紅指示液：0.1%乙醇溶液。4、20%鹽酸羥胺溶液：稱取20克鹽酸羥胺，加水溶解至約50ml，加2滴酚紅指示液，加1：1氨水，調PH至8.5-9.0(由黃變紅，再多加2滴)用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取至三氯甲烷層綠色不變為止，棄去再用三氯甲烷洗二次，棄去三氯甲烷層，水層加6N鹽酸呈酸性，加水至100毫升。5、20%檸檬酸銨溶液：稱取50克檸檬酸銨，溶於100毫升水中，加2滴酚紅指示液，加l：1氨水，調PH至8.5-9.0，用雙硫腙-三氯甲烷溶液提取數次，每次10-20ml，至三氯甲烷層綠色不變為止，棄去三氯甲烷層，再用三氯甲烷洗二次，每次5ml，棄去三氯甲烷層，加水稀釋至250毫升。6、10%氰化鉀溶液；7、三氯甲烷；不應含氧化物。檢查方法：量取10ml三氯甲烷，加25ml新煮沸過的水，振搖3分鍾，靜置分層後，取10ml水液，加數滴15%碘化鉀溶液及澱粉指示液，振搖後應不顯藍色。
處理方法：於三氯甲烷中加人工1/10-1/20體積的20%硫酸鈉溶液洗滌，再用水洗後加入少量無水氯化鈣脫水後進行蒸餾，棄去最初及最後的l/10餾出液，收集中間餾出液備用。
8、澱粉指示液：稱取0.5克可溶性澱粉，加5ml水攪勻後，慢慢倒入lOOml沸水中，隨到攪拌，煮沸，放冷備用。用時配製。9、1%硝酸：量取1ml硝酸，加水稀釋至100ml。10、雙硫腙溶液：0.5%三氯甲烷溶液，保存冰箱中，必要時用下述方法純化。稱取0.5克研細的雙硫腙，溶於50ml三氯甲烷中，如不全溶；可用濾紙過濾於250m1分液漏斗中，用1：99氨水提取三次，每次100ml，將提取液用棉花過濾至500m1分液漏斗中，用6N鹽酸調至酸性，將沉澱出的雙硫腙用三氯甲烷提取2-3次，每次20ml，合並三氯甲烷層，用等量水洗滌二次，棄去洗滌液，在50℃水浴上蒸去三氯甲烷。精製的雙硫腙置硫酸乾燥器中，乾燥備用。或將沉澱出的雙硫腙用200，200，100ml三氯甲烷提取三次，合並三氯甲烷層為雙硫腙溶液。11、雙硫腙使用液：吸取1.Oml雙硫腙溶液，加三氯甲烷至10ml，混勻。用：1cm比色杯，以三氯甲烷調節零點，於波長510nm處測吸光度(A)下式用算出配製100m1雙硫腙使用液(70%透光率)所需雙硫腙溶液的毫升數(N)。
V=(10(2-lg70))/A=1.55/A
12、鉛標准溶液：精密稱取0.1598克硝酸鉛，加10ml1%硝酸，全部溶解後，移入100ml容量瓶中，加水稀釋至刻度，此溶液每毫升相當於lml鉛。13、鉛標准使用液：吸取1.0ml鉛標准溶液，置於100毫升容量瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液每毫升相當於10μg鉛。
汞的測定：樣品經消化，後汞離子在酸性溶液中可與二硫腙生成橙紅絡合物，溶於三氯甲烷，與標准系列比較定量。
鋅的測定：樣品經消化，鋅在弱酸條件下（PH4~5），與雙硫腙生成紅色絡合物，經四氯化碳萃取後以比色法測定
編輯本段儀器1、所用玻璃儀器均用l0-20%硝酸浸泡24小時以上，用自來水反復沖洗，最後用水沖洗干凈。
2、分光光度計。
編輯本段操作方法樣品消化(1)硝酸-硫酸法
a、醬、醬油、醋、豆腐乳、醬腌菜等：稱取10.0克樣品(或吸取10.Oml液體樣品)，置於250ml定氮瓶中，加數粒玻璃珠，lOml硝酸，放置片刻，小火加熱、待作用緩和，放冷，沿瓶壁加入1%硝酸，再加熱，至瓶中液體開始變成棕色時，不斷沿瓶壁滴加硝酸有機質分解完全。加熱火力，至產生白煙，溶液應澄清無色或微帶黃色，放冷。在操作過程中應注意防止爆炸。加20ml水煮沸，除去殘余的硝酸至產生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷後的溶液移入50ml或lOOml容量瓶中用水洗滌定氮瓶，洗液並容量瓶中再放冷，加水至刻度，混勻。定容後的溶液每lml相當於2g樣品或2ml樣品。b、含酒精性飲料或二氧化碳飲料：吸取10.Oml樣，置於250ml定氮瓶中，加數粒玻璃珠，先用小火加熱除去乙醇或二氧化碳，再加lOml硝酸，混勻後，以下按(a)自「放置片刻」起依法操作，但定容後的溶液每10ml相當於2m1樣品。c、含糖量高的食品：稱取1.0克樣品，置於250ml定氮瓶中，先加少許水使濕潤，加數粒玻璃珠，10ml硝酸，搖勻，緩緩加入10ml硫酸，待作用緩和停止起泡沫後，先用小火緩緩加熱(糖分易炭化)，不斷沿瓶壁：加硝酸，待泡沫全部消失後，再加大火力，至有機質分解完全發生白煙，溶液應澄清無色或微帶黃色，放冷。以下按a自「加20ml水煮沸」起依法操作。以上濕法消化要同時作空白試驗。
(2)灰化法
a、糕點及其他含水分少的食品：稱取5.0克樣品，置於坩堝中，加：至炭化，然後移入高溫爐中，500℃灰化3小時、放冷，取出坩堝，加lml硝酸、濕潤灰分，用小火蒸干，在500℃灼燒1小時，放冷，取出坩堝。加lml硝酸，加熱，使灰分溶解，移入50ml容量瓶中，用水沸滌坩堝,洗液並入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。b、含水分多的食品或液體樣品：稱取5.0克或5.0ml樣品，置於蒸發皿中，先在水浴上蒸於，再按a自「加熱至炭化」起依法操作。
測定吸取10.Oml消化後的定容溶液和同量的試劑空白液，分別置於125ml分液漏斗中，各加水至20ml。
吸取0.00、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ml鉛標准使用液(相當於0、1、2、3、4、5mg鉛)分別置於125m1分液漏斗中，各加1%硝酸溶液至20ml。
於樣品消化液，試劑空白液和鉛標准液中各加2m120%檸檬酸銨溶液，lml20%鹽酸羥胺溶液和2滴酚紅指示液，用1：1氨水調至紅色，再各加2ml10%氰化鉀溶液，混勻。各加5.Oml硫腙使用液，劇烈振搖1分鍾，靜置分層後，三氯甲烷層經脫脂棉濾人1cm比色杯中，以零點於波長5lOnm處測吸光度，繪制標准曲線比較。
計算X=((A1—A2)×1000)/(m×V2/V1×1000)
X：樣品中鉛的含量，mg/kg或mg/L；
A1：測定用樣品消化液中鉛的含量，mg；
A2：試劑空白液中鉛的含量，mg；
M：樣品質量(體積)，克(m1)；
V1：樣品消化液的總體積(m1)；
V2：測定用樣品消化液體積，m1。
雙硫腙分光光度法雙硫腙分光光度法是以雙硫腙為螯合劑，使之與金屬離子反應生成帶色物質，而後用分光光度法測定該金屬離子的方法。這是環境監測中常用的一種間接、萃取分光光度法。在水質標准中，有3個標准方法採用雙硫腙分光光度法。
①鉛的測定：在pH為8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原性介質中，鉛與雙硫腙形成可被氯仿萃取的淡紅色雙硫腙鉛螯合物，在510nm波長處可進行分光光度測定，從而求出鉛的含量。
②鎘的測定：在強鹼溶液中，鎘離子與雙硫腙生成紅色螯合物，氯仿萃取後，於518nm波長處進行分光光度法測定，用標准曲線法定量。其測定濃度范圍為1~60μg/L。
該方法適用於受鎘污染的天然水和廢水中鎘的測定。水樣中含鉛20㎎/L、鋅30㎎/L、銅40㎎/L、錳和鐵4㎎/L，不幹擾測定；鎂離子濃度達到20㎎/L時，需要多加酒石酸鉀鈉掩蔽。
③鋅的測定：在pH為4.0-5.5的乙酸鹽緩沖液介質中，鋅離子與雙硫腙生成紅色螯合物，用四氯化碳萃取後，在535nm波長處進行分光光度測定。水樣中存在少量鉛、汞、銅、鎘、鎳、鈷、鉍、津、鈀、印、牙錫等金屬離子時，對鋅的測定有干擾，但可用硫代硫酸鈉作掩蔽劑和控制pH值予以消除。，雙硫腙分光光度法測鉛的最低檢出限為0.010mg/L，上限濃度為0.30mg/L（GB7470-87）。測鎘的最低檢出限為1μg/L,上限濃度為50μg/L（GB7471-87）；測鋅的最低檢出限為5μg/L,上限濃度為50μg/L（GB7472-87）。
④汞的測定，水樣在酸性介質中於95℃用高錳酸鉀溶液和過硫酸鉀（氧化劑）溶液消解，將無機汞和有機汞轉化為二價汞後，用鹽酸羥胺溶液還原過剩的氧化劑，加入雙硫腙溶液，與汞離子反應生成橙色螯合物，用三氯甲烷或四氯化碳萃取，再加入鹼液洗去萃取液中過量的雙硫腙，於485nm波長處測其吸光度，以標准曲線法定量。
希望對您有用，望採納謝謝

❸ 試比較用雙硫腙分光光度法測定水樣中鉛，鎘，鋅的原理，顯色條件等有何異同處

無公害食品 海水養殖用水水質 1 范圍
本標准規定了海水養殖用水水質要求、測定方法、檢驗規則和結果判定。
本標准適用於海水養殖用水。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨後所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用於本標准，然而，鼓勵根據本標准達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用於本標准。
GB／T 7467 水質 六價鉻的測定 二苯碳醯二肼分光光度法
GB／T 12763.2 海洋調查規范 海洋水文觀測
GB／T 12763.4 海洋調查規范 海水化學要素觀測
GB／T 13192 水質 有機磷農葯的測定 氣相色譜法
GB 17378（所有部分） 海洋監測規范
3 要求
海水養殖水質應符合表1要求。
表1 海水養殖水質要求
序號 項 目 標 准 值
1 色、臭、味 海水養殖水體不得有異色、異臭、異味
2 大腸菌群，個／L ≤45 000，供人生食的貝類養殖水質≤500
3 糞大腸菌群，個／L ≤2 000，供人生食的貝類養殖水質≤140
4 汞，mg／L ≤0.000 2
5 鎘，mg/L ≤0.005
6 鉛，mg／L ≤0.05
7 價鉻，mg／L ≤0.01
8 總鉻，mg／L ≤0.1
9 砷，mg／L ≤0.03
10 銅，mg／L ≤0.0l
11 鋅，mg／L ≤0.1
12 硒，mg／L ≤0.02
13 氰化物，mg／L ≤0.005
14 揮發性酚，mg／L 0.005
15 石油類，mg／L ≤0.05
表1（續）
序號 項 目 標 准 值
16 六六六，mg／L ≤ 0.001
17 滴滴涕，mg／L ≤ 0.000 05
18 馬拉硫酸，mg／L ≤ 0.000 5
19 甲基對硫磷，mg／L ≤ 0.000 5
20 樂果，mg／L ≤ 0.1
21 多氯聯苯，mg／L ≤ 0.000 02 4 測定方法
海水養殖用水水質按表2提供方法進行分析測定。
表2 海水養殖水質項目測定方法
序號 項目 分 析 方 法 檢出限，mg／L 依據標准
1 色、臭、味 （1）比色法 （2）感官法 –– GB/T 12763.2GB 17378
2 大腸菌群 （1）發酵法 （2）濾膜法 – GB 17378
3 糞腸菌群 （1）發酵法 （2）濾膜法 – GB 17378
4 汞 （1）冷原子吸收分光光度法（2）金捕集冷原子吸收分光光度法（3）雙硫棕分光光度法 1.0×10–62.7×10–64.0×10–4 GB 17378GB 17378GB 17378
5 鎘 （1）雙硫腙分光光度法（2）火焰原子吸收分光光度法（3）陽極溶出伏安法（4）無火焰原子吸收分光光度法 3.6×10–39.0×10–59.0×10–51.0×10–5 GB 17378GB 17378GB 17378GB 17378
6 鉛 （1）雙硫腙分光光度法 （2）陽極溶出伏安法 （3）無火焰原子吸收分光光度法 （4）火焰原子吸收分光光度法 1.4×10–33.0×10–43.0×10–51.8×10–3 GB 17378GB 17378GB 17378GB 17378
7 六價鉻 二苯碳醯二肼分光光度法 4.0×10–3 GB/T 7467
8 總鉻 （1）二苯碳醯二肼分光光度法 （2）無火焰原子吸收分光光度法 3.0×10–44.0×10–4 GB 17378GB 17378
9 砷 （1）砷化氫-硝化氫-硝酸銀分光光度法 （2）氫化物發生原子吸收分光光度法 （3）催化極譜法 4.0×10–46.0×10–51.1×10–3 GB 17378GB 17378GB 7585
10 銅 （1）二乙氨基二硫化甲酸鈉分光光度法 （2）無火焰原子吸收分光光度法 （3）陽極溶出伏安法 （4）火焰原子吸收分光光度法 8.0×10–52.0×10–46.0×10–41.1×10–3 GB 17378GB 17378GB 17378GB 17378
11 鋅 （1）雙硫腙分光光度法 （2）陽極溶出伏安法 （3）火焰原子吸收分光光度法 1.9×10–31.2×10–33.1×10–3 GB 17378GB 17378GB 17378
表2 （續）
序號 項目 分 析 方 法 檢出限，mg／L 依據標准
12 硒 （1）熒光分光光度法（2）二氨基聯苯胺分光光度法（3）催化極譜法 2.0×10–44.0×10–41.0×10–4 GB 17378GB 17378GB 17378
13 氰化物 （1）異煙酸-唑啉酮分光光度法（2）吡啶-巴比士酸分光光度法 5.0×10–43.0×10–4 GB 17378GB 17378
14 揮發性酚 蒸餾後 4-氨基安替比林分光光度法 1.1×10–3 GB 17378
15 石油類 （1）環已烷萃取熒光分光光度法（2）紫外分光光度法（3）重量法 6.5×10–33.5×10–30.2 GB 17378GB 17378GB 17378
16 六六六 氣相色譜法 1.0×10–6 GB 17378
17 滴滴涕 氣相色譜法 3.8×10–6 GB 17378
18 馬拉硫磷 氣相色譜法 6.4×10–4 GB/T 13192
19 甲基對硫磷 氣相色譜法 4.2×10–4 GB/T 13192
20 樂果 氣相色譜法 5.7×10–4 GB 13192
21 多氯聯苯 氣相色譜法 1.0×10–6 GB 17378
註：部分有多種測定方法的指標，在測定結果出現爭議時，以方法（1）測定為仲裁結果。 5 檢驗規則
海水養殖用水水質監測樣品的採集、貯存、運輸和預處理按GB/T 12763.4 和GB 17378.3的規定執行。
6 結果判定
本標准採用單項判定法，所列指標單項超標，判定為不合格。

❹ 汞測定水浴加熱後，用雙硫腙萃取，但有時雙硫腙為什麼變黃

有S析出！

❺ 請問怎麼樣檢測二價汞離子

冷原子吸抄收法、冷原子熒光法等都是測定水中汞和汞的化合物總量的方法。用還原劑將二價汞還原為汞金屬
從而測定的方法。測定總汞
就是
用氧化劑把所有的汞氧化成二價汞後，再還原為單質汞後測定。所以，擔心的是：因為需要測定二價汞，不對水樣進行消解氧化，直接還原，也很可能將一些非二價汞還原為單質汞。所以，我建議用雙硫腙分光光度法。因為，雙硫腙是與二價汞發生反應的。不需要對汞進行還原操作。具體過程可以參考
水和廢水檢測分析方法但是不需要消解氧化了，因為單單測定二價汞。說真的，這個實驗不容易啊。。。。。。。祝
好運。。。。。。。

❻ 怎樣用雙硫腙分光光度法測定水中的汞

樓主你好：雙硫腙分光光度法測定水中的汞原理：在95℃用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解試樣，將所含的汞全部轉化為二價汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，在酸性條件下，汞離子與加入的雙硫腙溶液反應生成橙色螯合物，用有機溶劑萃取，再用鹼溶液洗去過量的雙硫腙，於485nm波長處測定吸光度，用標准曲線法計算水中的汞含量。雙硫腙分光光度法測定水中的汞可參見《水質總汞的測定高錳酸鉀過硫酸鉀消解法 雙硫腙分光光度法》(GB7469—87)。在95℃用高錳酸鉀和過硫酸鉀消解試樣，將所含的汞全部轉化為二價汞，用鹽酸羥胺還原過剩的氧化劑，在酸性條件下，汞離子與加入的雙硫腙溶液反應生成橙色螯合物，用有機溶劑萃取，再用鹼溶液洗去過量的雙硫腙，於485nm波長處測定吸光度，用標准曲線法計算水中的汞含量。作為萃取劑的有機溶劑可採用氯仿或四氯化碳，前者由於毒性較小，使用較為廣泛。該方法汞的最低檢出濃度為2pg／L，測定上限為40pg／L。適用於工業廢水和受汞污染的地面水的監測。該方法對測定條件控制要求較嚴格。尤其是對試劑的純度和加入劑量要求較高。還應注意，汞是劇毒物質，萃取後含雙硫腙汞的氯仿溶液切勿丟棄，應加入硫酸破壞有色螯合物，並與其他雜質一起隨水相分離後，重蒸回收氯仿。剩餘含汞廢液加入氫氧化鈉溶液中和至微鹼性，再於攪拌下加入硫化鈉溶液，使汞沉澱完全，沉澱物予以回收或進行其他處理。如何測定水中的甲基汞?水中的甲基汞可採用氣相色譜法測定，具體可參見《環境 甲基汞的測定 氣相色譜法》(GB／T 17132—1997)。此方法適用於測定地表水、生活飲用水、生活污水、工業廢水、沉積物、魚體及人發和人尿中甲基汞的含量。（更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考國家標准物質 www.rmhot.com）首先對水樣進行前處理，使甲基汞的含量富集到測定的要求，然後採用氣相色譜儀(電子捕獲檢測器)測定樣品中的甲基汞含量。測定的樣品不同，採用的前處理方法和最低檢出濃度也不同。測定水、沉積物和尿中甲基汞採用巰基紗布和巰基棉二次富集的前處理方法，可檢出濃度分別為0．01ng／L、0．02ug／kg和2ng／L；測定魚肉和人發中的甲基汞採用鹽酸溶液浸提的前處理方法，可檢出濃度分別為O．1pg／L和1ug／kg。

❼ 原本打算用原子熒光測測量污水中的汞，但調試儀器的時候發現蠕動泵不能正常進樣這是怎麼回事

先排查一下是不是蠕動泵的問題。看蠕動泵轉不轉，換成清水能不能正常進水。
如果不是蠕動泵的清水，看下是不是軟管和要測的液體不匹配，如果粘度太大，或是流動性比較差，那就進行換管子，或是換個泵頭

❽ 公司要做污水檢測，主要是測量水中汞的含量，買什麼檢測儀好

測量污水中的汞含量，建議選擇好的汞測定儀，比如昌鴻科技的CHHG-178型號的汞測定儀，該儀器版採用單權色冷光源，利用微電腦自動處理數據，直接顯示水樣的汞濃度值，廣泛適用於飲用水、地表水、地面水、污水和工業廢水的測定。

❾ 現有一工業廢水，內含有微量的汞、銅、鋁和痕量酚 試設計一個預處理方案，實現4種化合物的分別測定

取一份水樣，加適量的硫酸和5%的高錳酸鉀溶液，混均加熱煮沸、冷卻，滴加鹽酸羥胺溶液破壞過量的高錳酸鉀，加適量的EDTA掩蔽銅等共存離子的干擾，再加入雙硫腙試劑，可以測定汞。
另取一份水樣，加硫酸和硝酸溶液消解後，分成幾份，分別加新亞銅靈試劑，用分光光度法測銅的含量；加雙硫腙試劑用分光光度法測鉛的含量。
另取一份水樣，在酸性條件下進行常壓蒸餾，蒸餾液用氨基安替吡林分光光度法測定酚