廢水氟化物的測定方法

㈠ 怎樣用茜素磺酸鋯目視比色法測定水中氟化物

樓主你好:茜素磺酸鋯目視比色法測定水中氟化物的含量，其原理是:在酸性介質中，茜素磺酸鈉與鋯鹽生成紅色絡合物，當樣品中有氟離子存在時，能奪取絡合物中的鋯離子，生成無色的氟化鋯絡離子，釋放出黃色的茜素磺酸鈉，根據溶液由紅退至黃色的程度不同，與標准色列比較定量，從而計算出水中氟化物的濃度。茜素磺酸鋯目視比色法測定水中氟化物的含量可參見《水質氟化物的測定茜素磺酸鋯目視比色法》(GB
7482
87)。其原理是:在酸性介質中，茜素磺酸鈉與鋯鹽生成紅色絡合物，當樣品中有氟離子存在時，能奪取絡合物中的鋯離子，生成無色的氟化鋯絡離子，釋放出黃色的茜素磺酸鈉，根據溶液由紅退至黃色的程度不同，與標准色列比較定量，從而計算出水中氟化物的濃度。(更多質量檢測、分析測試、化學計量、標准物質相關技術資料請參考中檢所對照品查詢
www.rmhot.com)水樣中的總鹼度、氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽、鋁離子、鐵離子，以及濁度、色度等如果超過一定的限值，均干擾測定。由於使用目視比色，故誤差較大。本方法適合於含氟量較低的地表水、地下水、飲用水和廢水中的氟化物含量測定，最低檢出濃度為含氟0.05mg/L，檢出上限為2.5mg/L。怎樣用硝酸釷滴定法測定水中氟化物?硝酸釷滴定法測定水中氟化物的原理是:在以氯乙酸為緩沖劑，pH值為3.2~3.5的酸性介質中，以茜素磺酸鈉和亞甲藍作指示劑，用硝酸釷標准溶液滴定氟，當溶液由翠綠色變為灰藍色即為終點。根據硝酸釷標准溶液的用量即可算出氟離子的濃度。本法適用於含氟量大於50mg/L的廢水中氟化物的測定。

㈡ 如何檢驗氟離子

初高中的實驗是沒有辦法檢驗，如果有氟離子，一般是用排除法，如果是科研的話，有專門的儀器檢驗
如果你條件的話可以用以下方法
氟離子選擇電極法
一、原理

將氟離子選擇電極和外參比電極（如甘汞電極）浸入欲測含氟溶液，構成原電池。該原電池的電動勢與氟離子活度的對數呈線性關系，故通過測量電極與已知F—濃度溶液組成的原電池電動勢和電極與待測F-濃度溶液組成原電池的電動勢，即可計算出待測水樣中F—濃度。常用定量方法是標准曲線法和標准加入法。

對於污染嚴重的生活污水和工業廢水，以及含氟硼酸鹽的水樣均要進行蒸餾。

二、儀器

1．氟離子選擇性電極。

2．飽和甘汞電極或銀-氯化銀電極。

3．離子活度計或pH計，精確到0.1mV。

4．磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。

5．聚乙烯杯：100mL，150mL。

6．其他通常用的實驗室設備。

三、試劑

所用水為去離子水或無氟蒸餾水。

1．氟化物標准貯備液：稱取0.2210g基準氟化鈉（NaF）（預先於105—110℃烘乾2h，或者於500-650℃烘乾約40min，冷卻），用水溶解後轉入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。貯存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟離子100ug。

2．氟化物標准溶液：用無分度吸管吸取氟化鈉標准貯備液10.00mL，注入100mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含氟離子10ug。

3．乙酸鈉溶液：稱取15g乙酸鈉（CH3COONa）溶於水，並稀釋至100mL。

4．總離子強度調節緩沖溶液（TISAB）：稱取58.8g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉，加水溶解，用鹽酸調節pH至5-6，轉入1000mL容量瓶中，稀釋至標線，搖勻。

5．2mol/L鹽酸溶液。

四、測定步驟

1．儀器准備和操作

按照所用測量儀器和電極使用說明，首先接好線路，將各開關置於「關」的位置，開啟電源開關，預熱15min，以後操作按說明書要求進行。測定前，試液應達到室溫，並與標准溶液溫度一致（溫差不得超過±1℃）。

2．標准曲線繪制：用無分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標准溶液，分別置於5支50mL容量瓶中，加入10mL總離子強度調節緩沖溶液，用水稀釋至標線，搖勻。分別移入100mL聚乙烯杯中，各放入一隻塑料攪拌子，按濃度由低到高的順序，依次插入電極，連續攪拌溶液，讀取攪拌狀態下的穩態電位值（E）。在每次測量之前，都要用水將電極沖洗凈，並用濾紙吸去水分。在半對數坐標紙上繪制E-lgcF-標准曲線，濃度標於對數分格上，最低濃度標於橫坐標的起點線上。

3．水樣測定：用無分度吸管吸取適量水樣，置於50mL容量瓶中，用乙酸鈉或鹽酸溶液調節至近中性，加入10mL總離子強度調節緩沖溶液，用水稀釋至標線，搖勻。將其移入100mL聚乙烯杯中，放入一隻塑料攪拌子，插入電極，連續攪拌溶液，待電位穩定後，在繼續攪拌下讀取電位值（EX）。在每次測量之前，都要用水充分洗滌電極，並用濾紙吸去水分。根據測得的毫伏數，由標准曲線上查得氟化物的含量。

4．空白實驗：用蒸餾水代替水樣，按測定樣品的條件和步驟進行測定。

當水樣組成復雜或成分不明時，宜採用一次標准加入法，以便減小基體的影響。其操作是：先按步驟2測定試液的電位值（E1），然後向試液中加入一定量（與試液中氟的含量相近）的氟化物標准液，在不斷攪拌下讀取穩態電位值（E2）。

五、計算

1．標准曲線法：根據從標准曲線上查知稀釋水樣的濃度和稀釋倍數即可計算水樣中氟化物含量（mg/L）。

2．、標准加入法

cx = ( cs·VS)/(Vx+Vs )*(10*ΔE/s －Vx/ (Vx+Vs)）－1

式中： cx———水樣中氟化物（F-）濃度（mg/L）；

Vx———水樣體積（mL）；

cs———F—標准溶液的濃度（mg/L）；

VS———加入F—標准溶液的體積（mL）；

ΔE——等於E1–E2（對陰離子選擇性電極），其中，E1為測得水樣試液的電位值（mV），E2為試液中加入標准溶液後測得的電位值（mV）；

S——氟離子選擇性電極的實測斜率。

如果VS〈〈VX,則上式可簡化為：

cx=cx·VS (10△E/S-1) -1/Vx

注意事項

1．電極用後應用水充分沖洗干凈，並用濾紙吸去水分，放在空氣中，或者放在稀的氟化物標准溶液中。如果短時間不再使用，應洗凈，吸去水分，套上保護電極敏感部位的保護帽。電極使用前仍應洗凈，並吸去水分。

2．如果試液中氟化物含量低，則應從測定值中扣除空白試驗值。

3．不得用手觸摸電極的敏感膜；如果電極膜表面被有機物等沾污，必須先清洗干凈後才能使用。

4．一次標准加入法所加入標准溶液的濃度（cS），應比試液濃度（cX）高10-100倍，加入的體積為試液的1/10-1/100，以使體系的TISAB濃度變化不大。

㈢ 用什麼可以檢驗氟離子

這里有食品行業的。另外水處理行業的有離子色普法，氟離子選折電極法，氟試劑比色法茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法（水和廢水監測分析方法（第四版）上有）。用酸可以融解硫化銅喲，但是會產生劇毒硫化氫，也不知道銅的浸出率高不高。
GB/T 5009.18—1996 食品中氟的測定方法
本標准規定了糧食、蔬菜、水果、豆類及其製品、肉、魚、蛋等食品中氟的測定方法。
本標准適用於食品中氟的測定。氟離子選擇電極法不適用於脂肪含量高而又未經灰化的樣品(如花生、肥肉等)
最低檢出濃度：0.25mg/kg。
第一篇擴散－氟試劑比色法(第一法)
2原理
食品中氟化物在擴散盒內與酸作用，產生氟化氫氣體，經擴散被氫氧化鈉吸收。氟離子與鑭(Ⅲ)、氟試劑(茜素氨羧絡合劑)在適宜pH下生成藍色三元絡合物，顏色隨氟離子濃度的增大而加深，用或不用含胺類有機溶劑提取，與標准系列比較定量。
3試劑
本方法所用水均為不含氟的去離子水，試劑為分析純，全部試劑貯於聚乙烯塑料瓶中。
3.1丙酮
3.2硫酸銀－硫酸溶液(20g/L)：稱取2g硫酸銀，溶於100mL硫酸(3＋1)中。
3.3氫氧化鈉－無水乙醇溶液(40g/L)：取4g氫氧化鈉，溶於無水乙醇並稀釋至100mL。
3.4乙酸(1mol/L)：取3mL冰乙酸，加水稀釋至50mL。
3.5茜素氨羧絡合劑溶液：稱取0.19g茜素氨羧絡合劑，加少量水及氫氧化鈉溶液(40g/L)使其溶解，加0.125g乙酸鈉，用乙酸溶液(3.4)調節pH為5.0(紅色)，加水稀釋至500mL，置冰箱內保存。
3.6乙酸鈉溶液(250g/L)。
3.7硝酸鑭溶液：稱取0.22g硝酸鑭，用少量乙酸溶液(3.4)溶解，加水至約450mL，用乙酸鈉溶液(250g/L)調節pH為5.0，再加水稀釋至500mL，置冰箱內保存。
3.8緩沖液(pH4.7)：稱取30g無水乙酸鈉，溶於400mL水中，加22mL冰乙酸，再緩緩加冰乙酸調節pH為4.7，然後加水稀釋至500mL。
3.9二乙基苯胺－異戊醇溶液(5＋100)：量取25mL二乙基苯胺，溶於500mL異戊醇中。
3.10硝酸鎂溶液(100g/L)。
3.11氫氧化鈉溶液(40g/L)：稱取4g氫氧化鈉，溶於水並稀釋至100mL。
3.12氟標准溶液：准確稱取0.2210g經95～105℃乾燥4h冷的氟化鈉，溶於水，移入100mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。置冰箱中保存。此溶液每毫升相當於1.0mg氟。
3.13氟標准使用液：吸取1.0mL氟標准溶液，置於200mL容量瓶中，加水至刻度，混勻。此溶液每毫升相當於5.0μg氟。
3.14圓濾紙片：把濾紙剪成φ4.5cm，浸於氫氧化鈉(40g/L)—無水乙醇溶液，於100℃烘乾、備用。
4儀器
4.1塑料擴散盒：內徑4.5cm，深2cm，蓋內壁頂部光滑，並帶有凸起的圈(盛放氫氧化鈉吸收液用)，蓋緊後不漏氣。其他類型塑料盒亦可使用。
4.2恆溫箱：55±1℃。
4.3可見分光光度計。
4.4酸度計：PHS－型或其他型號。
4.5馬弗爐。
5分析步驟
5.1擴散單色法
5.1.1樣品處理
5.1.1.1谷類樣品：稻穀去殼，其他糧食除去可見雜質，取有代表性樣品50～100g，粉碎，過40目篩。
5.1.1.2蔬菜、水果：取可食部分，洗凈、晾乾、切碎、混勻，稱取100～200g樣品，80℃鼓風乾燥，粉碎，過40目篩。結果以鮮重表示，同時要測水分。
5.1.1.3特殊樣品(含脂肪高、不易粉碎過篩的樣品，如花生、肥肉、含糖分高的果實等)：稱取研碎的樣品1.00～2.00g於坩堝(鎳、銀、瓷等)內，加4mL硝酸鎂溶液(100g/L)，加氫氧化鈉溶液(100g/L)使呈鹼性，混勻後浸泡0.5h，將樣品中的氟固定，然後在水浴上揮干，再加熱炭化至不冒煙，再於600℃馬弗爐內灰化6h，待灰化完全，取出放冷，取灰分進行擴散。
5.1.2測定
5.1.2.1取塑料盒若干個，分別於盒蓋中央加0.2mL氫氧化鈉－無水乙醇溶液(40g/L)，在圈內均勻塗布，於55±1℃恆溫箱中烘乾，形成一層薄膜，取出備用。或把濾紙片(3.14)貼於盒內。
5.1.2.2稱取1.00～2.00g處理後的樣品於塑料盒內，加4mL水，使樣品均勻分布，不能結塊。加4mL硫酸銀－硫酸溶液(20g/L)，立即蓋緊，輕輕搖勻。如樣品經灰化處理，則先將灰分全部移入塑料盒內，用4mL水分數次將坩堝洗凈，洗液均倒入塑料盒內，並使灰分均勻分散，如坩堝還未完全洗凈，可加4mL硫酸銀－硫酸溶液(20g/L)於坩堝內繼續洗滌，將洗液倒入塑料盒內，立即蓋緊，輕輕搖勻，置55±1℃恆溫箱內保溫20h。
5.1.2.3分別於塑料盒內加0，0.2，0.4，0.8，1.2，1.6mL氟標准使用液(相當0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0μg氟)。補加水至4mL，各加硫酸銀－硫酸溶液(20g/L)4mL，立即蓋緊，輕輕搖勻(切勿將酸濺在蓋上)，置恆溫箱內保溫20h。
5.1.2.4將盒取出，取下盒蓋，分別用20mL水，少量多次地將盒蓋內氫氧化鈉薄膜溶解，用滴管小心完全地移入100mL分液漏斗中。
5.1.2.5分別於分液漏斗中加3mL茜素氨羧絡合劑溶液，3.0mL緩沖液，8.0mL丙酮，3.0mL硝酸鑭溶液，13.0mL水，混勻，放置10min，各加入10.0mL二乙基苯胺－異戊醇溶液(5＋100)，振搖2min，待分層後，棄去水層，分出有機層，並用濾紙過濾於10mL帶塞比色管中。
5.1.2.6用1cm比色杯於580nm波長處以標准零管調節零點，測吸光值繪制標准曲線，樣品吸光值與曲線比較求得含量。
5.1.3計算

式中：X1——樣品中氟的含量，mg/kg；
m1——測定用樣品中氟的質量，μg；
m2——樣品的質量，g。
結果的表述：報告平行測定的算術平均值的二位有效數。
5.1.4允許差
相對相差≤10%。
5.2擴散復色法
5.2.1樣品處理
同5.1.1。
5.2.2測定
5.2.2.1測定步驟依次按5.1.2.1，5.1.2.2和5.1.2.3並將盒取出，取下盒蓋，分別用10mL水分次將盒蓋內的氫氧化鈉薄膜溶解，用滴管小心完全地移入25mL帶塞比色管中。
5.2.2.2分別於帶塞比色管中加2.0mL茜素氨羧絡合劑溶液、3.0mL緩沖液、6.0mL丙酮、2.0mL硝酸鑭溶液，再加水至刻度，混勻，放置20min，以3cm比色杯(參考波長580nm)用零管調節零點，測各管吸光度，繪制標准曲線比較。
5.2.3計算
同5.1.3。
第二篇灰化蒸餾——氟試劑比色法(第二法)
6原理
樣品經硝酸鎂固定氟，經高溫灰化後，在酸性條件下，蒸餾分離氟，蒸出的氟被氫氧化鈉溶液吸收，氟與氟試劑、硝酸鑭作用，生成藍色三元絡合物，與標准比較定量。

㈣ GB 7483-87 水質 氟化物的測定 氟試劑分光光度法 氟離子顯色問題

用氟標液試一下，如果不顯藍色系列，說明有可能是配製的顯色劑(氟試劑，緩沖液，硝酸鑭)的PH不達標。如果不是這個問題的話，那基本上可以斷定是氟試劑葯品變質失效，再者氟試劑葯品有幾種類型，請確認與操作規程上的氟試劑化學式相同

㈤ 氟化物測定儀適合用於測量地表水嗎

適合的。深昌鴻氟化物測定儀（型號：CHF-260）儀器採用單色冷光源，利用微電腦自動處理數據，直接顯示水樣的氟化物濃度值。廣泛適用於飲用水、地表水、地面水、污水和工業廢水的測定。

㈥ 水質檢測分析方法常用哪些分析方法

1、看：用透明度較高的玻璃杯接滿一杯水,對著光線看有無懸浮在水中的細微物質？靜置三小時,然後觀察杯底是否有沉澱物？如果有,說明水中懸浮雜質嚴重超標。

2、聞：用玻璃杯距離水龍頭盡量遠一點接一杯水，然後用鼻子聞一聞，是否有漂白粉（氯氣）的味道？如果能聞到漂白粉（氯氣）的味道，說明自來水中余氯超標。

3、嘗：熱喝白開水,有無有漂白粉（氯氣）的味道,如果能聞到漂白粉（氯氣）的味道,說明自來水中余氯超標。也必須使用凈水器進行終端處理。

4、觀：用自來水泡茶，隔夜後觀察茶水是否變黑？如果茶水變黑，說明自來水中含鐵、錳嚴重超標，應選用裝有除鐵、錳濾芯的凈水器進行終端處理。

5、品：品嘗白開水，口感有無澀澀的感覺？如有,說明水的硬度過高。

6、查：檢查家裡的熱水器、開水壺,內壁有無結一層黃垢？如果有,也說明水的硬度過高，（鈣、鎂鹽含量過高），應盡早使用軟化處理！注意:硬度過高的水很容易造成熱水器管道結垢，因熱交換不良而爆管；長期飲用硬度過高的水容易使人得各種結石。

(6)廢水氟化物的測定方法擴展閱讀：

主要意義：

水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一，對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。

當前人類社會中的水資源危機問題已經直接對經濟的發展起到了限制的作用並且影響著人類的正常生活，所以正視水資源危機以及重視水資源問題具有緊迫性與必要性。而在對水資源質量的調查與把控中，水質分析發揮著重要的作用。

飲用水主要考慮對人體健康的影響，其水質標准除有物理指標、化學指標外，還有微生物指標；對工業用水則考慮是否影響產品質量或易於損害容器及管道。水資源是人類社會發展不可或缺並且不可替代的重要資源之一，對社會經濟的發展以及人們的日常生活與生產都發揮著保障的作用。

㈦ 工業廢水檢測方法

工業廢水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。工藝廢水檢測包括生產廢水和生產廢水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、煉油廢水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又稱生化耗氧量，縮寫BOD，懇表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指標，它說明水中有機物出於微生物的生化作用進行氧化分解，使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量，其單位以ppm成毫克/升表示。其值越高，說明水中有機污染物質越多，污染也就越嚴重。加以懸浮或溶解狀態存在於生活污水和製糖、食品、造紙、纖維等工業廢水中的碳氫化合物、蛋白質、油脂、木質素等均為有機污染物，可經好氣菌的生物化學作用而分解，由於在分解過程中消耗氧氣，故亦稱需氧污染物質。若這類污染物質排人水體過多，將造成水中溶解氧缺乏，同時，有機物又通過水中厭氧菌的分解引起腐敗現象，產生甲烷、硫化氫、硫醇和氨等惡具氣體，使水體變質發臭。
廢水中各種有機物得到完會氧化分解的時間，總共約需一百天，為了縮短檢測時間，一般生化需氧量條以被檢驗的水樣在20℃下，五天內的耗氧量為代表，稱其為五日生化需氧量，簡稱BOD5，對生活廢水來說，它約等於完全氧化分解耗氧量的70%。
我國規定，在工廠排出口，廢水的BOD;的最高容許濃度為60毫克/升，地面水的BOD不得超過4毫克/升。
二、化學需氧量COD
化學需氧量又稱化學耗氧量簡稱COD。是利用化學氧化劑(如高錳酸鉀)將水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解，然後根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。它和生化需養量(BOD)一樣，是表示水質污染度的重要指標。COD的單位為ppm或毫克/升，其值越小，說明水質污染程度越輕。
水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此，化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定，隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同，其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法，氧化率較低，但比較簡便，在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時，可以採用。
三、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法，氧化率高，再現性好，適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂，特別容易污染陰離子交換樹脂，使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾)，約可減少50%，但在除鹽系統中無法除去，故常通過補給水帶入鍋爐，使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中，使pH降低，造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此，不管對除鹽、爐水或循環水系統，COD都是越低越好，但並沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(KMnO4法)>5mg/L時，水質已開始變差。

㈧ 廢水中氟化物的測定加入TISAB的作用是什麼

TISAB叫做總離子強度調節緩沖溶液，由固定離子強度、保持液接電位穩定的離子強度調節劑、起pH緩沖作用的緩沖劑、掩蔽干擾離子的掩蔽劑組成。 其作用是消除標准溶液與被測溶液的離子強度差異，使離子活度系數保持一致；絡合干擾離子，使絡合態的氟離子釋放出來；緩沖pH變化,保持溶液有合適的pH范圍。

㈨ 如何測定水中的氟離子

用分光光度計可以測，我以前用來測廢水中的含氟量

㈩ 危險廢物鑒別標准中,氟化物的監測為什麼氟化鈣除外，氟化鈣污泥是危險廢物嗎，怎樣對其進行檢測

氟化鈣為不溶物，氟檢測主要為其離子狀態，檢測方法為離子色譜法，氟化鈣在水中不溶。主要還的考慮你的氟化鈣具體產生工藝，是否有其他危險成分和因素。如只考慮氟，可以參考GB5085做浸出，測定氟離子濃度。