廢水中總鎳的檢測方法

A. 怎麼化驗污水中的鎳含量

這是一個不簡單的技術活！

可以用原子吸收光譜儀來檢測污水中的鎳含量。也可以用可見分光光度計。
我想問2個問題：1. 你們公司有沒有原子吸收光譜儀或者是可見分光光度計？
2.污水黑嗎？

B. 分光光度法測量廢水中鎳含量的操作方法，需要什麼試劑，求詳細解答，謝謝!

建議下載個水和廢水分析手冊，都有

C. 水中鎳離子含量如何檢測

用丁二酮肟(二甲基乙二醛肟)分光光度法測定水中鎳元素的含量
當取試樣體積10mL，本法可測定上限為10mg／L，最低檢出濃度為0.25mg／L。適當多取樣品或稀釋，可測濃度范圍還能擴展。
原理
在氨溶液中，碘存在下，鎳與丁二酮肟作用，形成組成比為1：4的酒紅色可溶性絡合物。於波長530nm處進行分光光度測定。
試劑
除非另有說明，分析時均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和蒸餾水或同等純度的水。
硝酸(HNO3)，密度(ρ20)為1.40g／mL。
氨水(NH3·H2O)，密度(ρ20)為0.90g／mL。
高氯酸(HClO4)，密度(ρ20)為1.68g／mL。
乙醇(C2H5OH)，95％(V／V)。
次氯酸鈉(NaoCl)溶液，活性氯含量不小於52g／L。
正丁醇[CH3(CH2)2CH2OH]，密度(ρ20)為0.81g／mL。
硝酸溶液，1＋1(V／V)。
硝酸溶液，1＋99(V／V)。
氫氧化鈉溶液，C(NaOH)＝2mol／L。
檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液，500g／L。
檸檬酸銨[(NH4)3C6H5O7]溶液，200g／L。
碘溶液，C(I2)＝0.05mol／L：稱取12.7g碘片(I2)，加到含有25g碘化鉀(KI)的少量水中，研磨溶解後，用水稀釋至1000mL。
丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液，5g／L：稱取0.5g丁二酮肟溶解於50mL氨水中，用水稀釋至100mL。
丁二酮肟乙醇溶液，10g／L：稱取1g丁二酮肟，溶解於100mL乙醇中。
3.15 Ka2－EDTA[C10H14N2O8Na2·2H2O]溶液，50g／L。
3.16 氨水溶液，1＋1(V／V)。
3.17 氨水溶液，C(NH3·H2O)＝0.5mol／L。
3.18 鹽酸溶液，C(HCl)＝0.5mol／L。
3.19 氨水-氯化銨緩沖溶液，pH＝10±0.2；稱取16.9g氯化銨(NH4Cl)，加到143mL氨水中，用水稀釋至250mL。貯存於聚乙烯塑料瓶中，4℃下保存。
鎳標准貯備液，1000mg／L：准確稱取金屬鎳(含量99.9％以上)0.1000g溶解在10mL硝酸溶液中，加熱蒸發至近干，冷卻後加硝酸溶液溶解，轉移到100mL容量瓶中，用水稀釋至標線。
鎳標准工作溶液，20.0mg／L：取10.0mL鎳標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線。
酚酞乙醇溶液，1g／L：稱取0.1g酚酞，溶解於100mL乙醇中。
1 試料
取適量樣品(含鎳量不得超過100μg)，置於25mL容量瓶中並用水稀釋至約10mL，用氫氧化鈉溶液約1mL使呈中性，加2mL檸檬酸銨溶液)。
2 空白試驗
在測定的同時應進行空白試驗，所用試劑及其用量與在測定中所用的相同，測定步驟亦相同，但用10.0mL水代替試料。
3 干擾的消除
在測定條件下，干擾物主要是鐵、鑽、銅離子，加入Na2-EDTA溶液，可消除300mg／L鐵、100mg／L鑽及50mg／L銅對5mg／L鎳測定的干擾。若鐵、鈷、銅的含量超過上述濃度，則可採用丁二酮肟-正丁醇萃取分離除去(見附錄A)。
氰化物亦干擾測定，樣品經前處理即可消除。若直接制備試料，則可在樣品中加2mL次氯酸鈉溶液和0.5mL硝酸加熱分解鎳氰絡合物。
4 測定
a 前處理 .
除非證明樣品的消解處理是不必要的，可直接制備試料)，否則按下述步驟進行前處理：
取樣品適量(含鎳量不得超過100μg)於燒杯中，加0.5mL硝酸)，置燒杯於電熱板上，在近沸狀態下蒸發至近干，冷卻後，再加0.5mL硝酸和0.5mL高氯酸繼續加熱消解，蒸發至近干。冷卻後，用硝酸溶液溶解，若溶液仍不清沏，則重復上述操作，直至溶液清沏為止。將溶解液轉移到25mL容量瓶中，用少量水沖洗燒杯，溶液體積不宜超過1.5mL，按制備試料。
b 顯色
於試料中加1mL碘溶液)，加水至20mL，搖勻1)，加2mL丁二酮肟溶液)，搖勻2)。加2mLNa2-EDTA溶液)，加水至標線，搖勻。
註：1)加入碘溶液後，必須加水至約20mL並搖勻，否則加入丁二酮肟後不能正常顯色。
2)必須在加入丁二酮肟溶液並搖勻後再加入Na2-EDTA溶液，否則將不顯色。
c 測量
用10mm比色皿，以水為參比液，在530nm波長下測量顯色液的吸光度減去空白試試驗
所測的吸光度。

D. 鐵鎳中的鎳的測定方法

一、 測定方法
石墨爐原子吸收分光光度法
二、 方法依據
《生活飲用水衛生規范》(2001)
三、 測定范圍
1.適用於生活飲用水其水源中鎳的測定
2.最低測質量為49.6pg，若取20μL水樣測定，則最低檢測濃度為2.48 μg/L.
3.水中共存離子一般不產生干擾.
四、 測定原理
樣品經適當處理後，注入石墨爐原子化器，所含的金屬離子在石墨管內經原子化高溫蒸發解離為原子蒸氣，待測元素的基態原子吸收來自同種元素空心陰極燈發出的共振線，其吸收強度在一定范圍內與金屬濃度成正比。
五、 試劑
5.1鎳標准儲備溶液;稱取1克金屬鎳(高純或光譜純)，溶於10mL硝酸溶液(1+1)中，加熱驅除二氧化氮，用水定容至1000mL。此溶液ρ(Ni)=1mg/mL。
5.2鎳標准中間溶液:取鎳標准儲備溶液5 mL 於100mL溶量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，此溶液ρ(Ni)=50μg/mL。
5.3鎳標准使用溶液:取鎳標准中間溶液2 mL於100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，此溶液ρ(Ni)=1μg/mL。
5.4硝酸鎂(50g/L):稱取優級純硝酸鎂[Mg(NO3)2]5g，加水溶解並定容至100 mL。
六、 儀器設備
6.1儀器
6.1.1石墨爐原子吸收分光光度計。
6.1.2鎳元素空心陰極燈。
6.1.3氬氣鋼瓶。
6.1.4微量加樣器，20μL。
6.1.5聚乙烯瓶，100mL。
6.2儀器參數
測定鎳的原子化條件
干 燥 灰 化 原 子 化
元素 波長nm ---------- -------- -------
溫度，℃ 時間，S 溫度，℃ 時間，S 溫度℃ 時間S
---------------------------------------
Ni 232.0 120 30 1400 30 2400 5
七、 分析步驟
7.1吸取鎳標准使用溶液0,0.5,1.00,2.00,3.00mL於5個100mL容量瓶內，分別加入硝酸溶液1.0mL，用硝酸溶液(1+99)稀釋至刻度，搖勻，分別配製成ρ(Ni)=0，5，10，20和30ng/mL的標准系列。
7.2吸取10mL水樣，加入硝酸鎂溶液0.1mL，同時取10mL硝酸溶液(1+99)，加入硝酸鎂溶液0.1mL，作為試劑空白。
7.3儀器參數設定後依次吸取20μL試劑空白，標准系列和樣品，注入石墨管，啟動石墨爐控製程序和記錄儀，記錄吸收峰值或峰面積，每測定10個樣品之間，加測一個內控樣品或相當於工作曲線中等濃度的標准溶液。
八、 計算
從吸光度----濃度工作曲線查出鎳濃度後，按下式計算
ρ(Ni)= ρ1×V1 /V
其中:ρ(Ni)----水樣中鎳的質量濃度，μg/L;
ρ1----從工作曲線上查得試樣中鎳的質量濃度，μg/L ;
V1----測定樣品的體積，mL;
V----原水樣體積，mL。

E. 測工業廢水中鎳的的含量

水質 鎳的測定火焰原子吸收分光光度法 GB 11912－89

1 主題內容與適用范圍

本標准規定了用火焰原子吸收分光光度法直接測定工業廢水中鎳。

本標准適用於工業廢水及受到污染的環境水樣，最低檢出濃度為0.05mg／L，校準曲線的濃度范圍0.2～5.0mg／L。

2 原理

將試液噴入空氣-乙炔貧燃火焰中。在高溫下，鎳化合物離解為基態原子，其原子蒸氣對銳線光源(鎳空心陰極燈)發射的特徵譜線232.0nm產生選擇性吸收。在一定條件下，吸光度與試液中鎳的濃度成正比。

3 試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO3)，＝1.42g／mL，優級純。

3.2 硝酸(HNO3)，＝1.42g／mL。

3.3 硝酸溶液，1＋99：用硝酸(3.1)配製。

3.4 硝酸溶液，1＋1：用硝酸(3.2)配製。

3.5 高氯酸(HClO4)，＝1.54g／mL，優級純。

3.6 鎳標准貯備液：稱取光譜純金屬鎳1.0000g，准確到0.0001g，加硝酸(3.1)10mL，待完全溶解後，用去離子水稀釋至1000mL，每毫升溶液含1.00mg鎳。

3.7 標准工作溶液：移取鎳貯備液(3.6)10.0mL於100mL容量瓶中，用硝酸溶液(3.4)稀釋至標線，搖勻。此溶液中鎳的濃度為100mg／L。

4 儀器

4.1 原子吸收分光光度計。

4.2 鎳空心陰極燈。

4.3 乙炔鋼瓶或乙炔發生器。

4.4 空氣壓縮機，應備有除水、除油、除塵裝置。

4.5 儀器參數：不同型號儀器的最佳測試條件不同，可根據儀器說明書自行選擇。

5 樣品

5.1 采樣前，所用聚乙烯瓶用洗滌劑洗凈，再用硝酸(3.4)浸泡24h以上，然後用水沖洗干凈。

5.2 若需測定鎳總量，樣品採集後立即加入硝酸(3.1)，使樣品pH為1～2。

5.3 測定可濾態鎳時，采樣後盡快通過0.45m濾膜過濾，並立即按(5.2)酸化。

6 步驟

6.1 試料

測定鎳總量時，一般要進行消解處理。取適量水樣(使含鎳在10～250g)加5mL硝酸(3.1)，置於電熱板上在近沸狀態下將樣品蒸發近干。冷卻後再加入硝酸(3.1)5mL，重復上述操作一次，必要時再加入硝酸(3.1)或高氯酸，直到消解完全。等蒸至近干，加硝酸(3.3)溶解殘渣，若有不溶沉澱應通過定量濾紙過濾至50mL容量瓶中，加硝酸(3.3)至標線，搖勻。

6.2 空白試驗

用水代替試料，採用相同的步驟，且與采樣和測定中所用的試劑用量相同做空白試驗。

6.3 干擾

6.3.1 本標准測鎳基體干擾不顯著，但當無機鹽濃度較高時則產生背景干擾，採用背景校正器校正；在測量濃度許可時，也可採用稀釋法。

6.3.2 使用232.0nm作吸收線，存在波長相距很近的鎳三線，選用較窄的光譜通帶可以克服鄰近譜線的光譜干擾。

6.4 校準曲線的繪制

用硝酸溶液(3.3)稀釋標准工作溶液(3.7)配製至少5個標准溶液，且試料的濃度應落在0.2～5.0mg／L范圍內。按所選擇的儀器工作參數調好儀器，用硝酸溶液(3.3)調零後，測量每份溶液的吸光度，繪制校準曲線。

6.5 測量

在測量標准溶液的同時，測量空白和試料。根據扣除空白後試料的吸光度，從校準曲線查出試料中的含量。

註：①測定可濾態鎳時，用(5.3)制備的試料直接噴入測定。

②測定鎳總量時，一般進行消解前處理，用試料(6.1)進行測定。

7 結果的表示

實驗室樣品中鎳的濃度C(mg／L)按下式計算：

式中：C——實驗室樣品中鎳濃度，mg／L。

m——試料中鎳的含量，g。

V——分取水樣的體積，mL。

8 精密度和准確度

13個實驗室分析含鎳1.02mg／L的統一樣品，重復性相對標准偏差為1.65％，再現性相對標准偏差為3.29％，回收率在95％～105％之間。

本標准還用於含鎳0.07～5.45mg／L的礦山、冶煉、電鍍、機械等行業41種廢水樣品分析，其相對標准偏差為0.2％～10％，加標回收率為92％～109％。

F. 廢水中含有鎳怎麼處理

工具/原料

高效除來鎳劑HMC-M2

H2SO4/HCl

PAC、PAM

1、測量自含鎳廢水中鎳離子的濃度，例如Cni=40ppm(mg/L)

G. 怎樣用儀器分析方法測定工業廢水中的鎳離子

直接把水放到抄消解罐中煮沸，等到近乾的時候加入硝酸和雙氧水繼續消解，消解干凈後繼續加熱趕酸，過濾轉移到容量瓶中，定容至刻度線，定容體積按鎳的濃度或儀器靈敏度選擇，濃度夠高就稀釋大一些，濃度低就稀釋比例小一些，配製鎳標准溶液，和消解液一起用火焰原子吸收測試鎳含量。

H. 分光光度法測量廢水中鎳含量的操作方法，需要什麼試劑，結果結論，求詳細解答，謝謝!

GB/T20975.14-2008
這個國家標准裡面的第14 部分就是鎳含量的測定，方法有很多你自己看一下哦

I. 表面處理含鎳廢水中鎳含量的測定，我們鎳的濃度大概500mg/左右，要求具體方法

分光光度法快速測定工業廢水中的鎳專含量屬
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