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為什麼將甲苯或二甲苯先用水飽和後再蒸餾

發布時間:2021-01-02 15:31:45

⑴ 如何將二甲苯和水分離開

游離水來用分液漏斗就可以,溶源解水用加入煅燒後的無水氯化鈣用濾紙過濾可脫出大部分,要求高可減壓蒸餾
二甲苯和水共沸,水較多就先分層,後共沸脫水,最後在用卡爾費休測定二甲苯水分含量(沒有儀器也可以不測,共沸後得水分<0.1%)。三者水相加就是你的二甲苯含水量。

⑵ 為什麼常用甲苯共沸除水

甲苯能與水來形成共沸混合物自,可以利用該特性,在待乾燥的有機物中加入共沸組成中某一有機物,因共沸混合物的沸點通常低於待乾燥的有機物的沸點,所以蒸餾時可將水帶出來,從而達到乾燥的目的。

在共沸蒸餾中,第三種溶劑被加到初始共沸混合物中,它可與原來混合物中的一種組分形成恆沸點混合物,由此產生的沸點變化經常大到足以引起沸點接近的物質的進一步分離,原共沸混合物中的一種成分的定量移去依賴於加入的共沸劑過量的情況,第二個要求是共沸劑必須容易用簡單蒸餾方法除去。



(2)為什麼將甲苯或二甲苯先用水飽和後再蒸餾擴展閱讀

在被分離的物系中加入共沸劑(或者稱共沸組分),該共沸劑必須能和物系中一個或幾個組分形成具有最低沸點的恆沸物,以至於使需要分離的集中物質間的沸點差(或相對揮發度)增大。在精餾時,共沸組分能以共沸物的形式從精餾塔頂蒸出。

共沸精餾的過程中,所加入的共沸組分必須從塔頂蒸出,而後冷凝分離,循環使用。因而共沸精餾消耗的能量(包括汽化共沸劑的熱量和輸送物料的電能)較多。

⑶ 蒸餾法測定水分含量為什麼加入二甲苯

二甲抄苯可容少量水,這樣襲使其前期水飽和,以後樣品里的水不會溶於二甲苯,而使結果受影響。
基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點這一事實,將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝並收集餾液,由於密度不同,餾出液在接收管中分層,根據 餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。
蒸餾法的原理是:將不溶於水的有機溶劑和樣品一起放到蒸餾瓶中加熱,樣品中的水分與有機溶劑共同沸騰,汽化,把水和有機溶劑收集到一個刻度管中,最後讀出水層。
不過如果樣品是對熱不穩定的,一般不用二甲苯,而採用沸點低的苯或甲苯。
此方法一般適用於含有大量揮發性成份的樣品,如香料、調味品等,禾業科技專專門做水分測定的。

⑷ 二甲苯蒸餾

那是水和一些沸點比二甲苯低的雜質溶劑的混合物,由於有相分離,導致渾濁。

⑸ 甲苯一般是通過什麼方式除掉水分的

二甲苯可容少量水,這樣使其前期水飽和,以後樣品里的水不會溶於二甲苯,而使結果專受影屬響。 基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點這一事實,將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝並收集餾液,由於密度不同,餾出液在接收管中分層,根據 餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。 蒸餾法的原理是:將不溶於水的有機溶劑和樣品一起放到蒸餾瓶中加熱,樣品中的水分與有機溶劑共同沸騰,汽化,把水和有機溶劑收集到一個刻度管中,最後讀出水層。 不過如果樣品是對熱不穩定的,一般不用二甲苯,而採用沸點低的苯或甲苯。 此方法一般適用於含有大量揮發性成份的樣品,如香料、調味品等,禾業科技專專門做水分測定的。

⑹ 揮發油測定乙法中加入二甲苯後為何要講燒瓶中的水蒸餾30分鍾

一般情況下都會減少,1ml的話讀出來0.98 0.95甚至0.9都是正常的

⑺ 蒸餾法測定水分試劑甲苯的作用

二甲苯來可容少量水,這樣使自其前期水飽和,以後樣品里的水不會溶於二甲苯,而使結果受影響。 基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點這一事實,將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝並收集餾液,由於密度不同,餾出液在接收管中分層,根據 餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。 蒸餾法的原理是:將不溶於水的有機溶劑和樣品一起放到蒸餾瓶中加熱,樣品中的水分與有機溶劑共同沸騰,汽化,把水和有機溶劑收集到一個刻度管中,最後讀出水層。 不過如果樣品是對熱不穩定的,一般不用二甲苯,而採用沸點低的苯或甲苯。 此方法一般適用於含有大量揮發性成份的樣品,如香料、調味品等,禾業科技專專門做水分測定的。

⑻ 如何蒸餾二甲苯和水的混合溶液

兩者互不相溶,可以通過分液分離。

如果要除去二甲苯中少量的水分,可以加入生石灰再過濾就可以得到乾燥的二甲苯了!!

⑼ 為什麼原料性質測定時含水量不能大於0.5

中華人民共和國國家標准
GB 5009.3—2010前 言
本標准代替GB/T 5009.3-2003《食品中水分的測定》和GB/T 14769-1993《食品中水分的測定方法》。
本標准與GB/T 5009.3-2003相比主要修改如下:
——增加了卡爾費休法作為「第四法」;
——對直接乾燥法中的溫度范圍進行了修改;
——明確了第一法和第二法公式中的單位;
——對減壓乾燥法的適用范圍進行了修改。
本標准所代替標準的歷次版本發布情況為:
——GB/T 5009.3-1985、GB/T 5009.3-2003;
——GB/T 14769-1993。食品安全國家標准
食品中水分的測定
1 范圍
本標准規定了食品中水分的測定方法。
本標准中直接乾燥法適用於在 101 ℃~105 ℃下,不含或含其他揮發性物質甚微的穀物及其製品、
水產品、豆製品、乳製品、肉製品及鹵菜製品等食品中水分的測定,不適用於水分含量小於 0.5 g/100 g
的樣品。
減壓乾燥法適用於糖、味精等易分解的食品中水分的測定,不適用於添加了其它原料的糖果,如奶
糖、軟糖等試樣測定,同時該法不適用於水分含量小於 0.5 g/100 g 的樣品。
蒸餾法適用於含較多揮發性物質的食品如油脂、香辛料等水分的測定,不適用於水分含量小於 1
g/100 g 的樣品。
-3
卡爾*費休法適用於食品中水分的測定,卡爾*費休容量法適用於水分含量大於 1.0×10 g/100 g 的樣
-5
品,卡爾*費休庫倫法適用於水分含量大於 1.0×10 g/100 g 的樣品。
第一法 直接乾燥法
2 原理
利用食品中水分的物理性質,在101.3 kPa(一個大氣壓),溫度101 ℃~105 ℃下採用揮發方法測定
樣品中乾燥減失的重量,包括吸濕水、部分結晶水和該條件下能揮發的物質,再通過乾燥前後的稱量數
值計算出水分的含量。
3 試劑和材料
除非另有規定,本方法中所用試劑均為分析純。 3.1 鹽酸:優級純。
3.2 氫氧化鈉(NaOH):優級純。
3.3 鹽酸溶液(6 mol/L):量取50 mL鹽酸,加水稀釋至100 mL。
3.4 氫氧化鈉溶液(6mol/L):稱取24 g氫氧化鈉,加水溶解並稀釋至100 mL。
3.5 海砂:取用水洗去泥土的海砂或河砂,先用鹽酸(3.3)煮沸0.5 h,用水洗至中性,再用氫氧化
鈉溶液(3.4)煮沸0.5 h,用水洗至中性,經105 ℃乾燥備用。
4 儀器和設備
4.1 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
4.2 電熱恆溫乾燥箱。 4.3 乾燥器:內附有效乾燥劑。
4.4 天平:感量為0.1 mg。
5 分析步驟
5.1 固體試樣:取潔凈鋁制或玻璃制的扁形稱量瓶,置於101 ℃~105 ℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,
加熱1.0 h,取出蓋好,置乾燥器內冷卻0.5 h,稱量,並重復乾燥至前後兩次質量差不超過2 mg,即為恆
重。將混合均勻的試樣迅速磨細至顆粒小於2 mm,不易研磨的樣品應盡可能切碎,稱取2 g~10 g試樣
(精確至0.0001 g),放入此稱量瓶中,試樣厚度不超過5 mm,如為疏鬆試樣,厚度不超過10 mm,加
蓋,精密稱量後,置101 ℃~105 ℃乾燥箱中,瓶蓋斜支於瓶邊,乾燥2 h~4 h後,蓋好取出,放入乾燥
器內冷卻0.5 h後稱量。然後再放入101 ℃~105 ℃乾燥箱中乾燥1 h左右,取出,放入乾燥器內冷卻0.5 h
後再稱量。並重復以上操作至前後兩次質量差不超過2 mg,即為恆重。
註:兩次恆重值在最後計算中,取最後一次的稱量值。
5.2 半固體或液體試樣:取潔凈的稱量瓶,內加10 g海砂及一根小玻棒,置於101 ℃~105 ℃乾燥箱
中,乾燥1.0 h後取出,放入乾燥器內冷卻0.5 h後稱量,並重復乾燥至恆重。然後稱取5 g~10 g試樣(精
確至0.0001 g),置於蒸發皿中,用小玻棒攪勻放在沸水浴上蒸干,並隨時攪拌,擦去皿底的水滴,置
101 ℃~105 ℃乾燥箱中乾燥4 h後蓋好取出,放入乾燥器內冷卻0.5 h後稱量。以下按5.1自「然後再放入
101 ℃~105 ℃乾燥箱中乾燥1 h左右……」起依法操作。
6 分析結果的表述
試樣中的水分的含量按式(1)進行計算。
m -m
1 2
X = ×100…………………………………………………… (1)
m -m
1 3式中:
X ——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g/100g);
m1 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣的質量,單位為克(g);
m2 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣乾燥後的質量,單位為克(g);
m3 ——稱量瓶(加海砂、玻棒)的質量,單位為克(g)。
水分含量≥1 g/100 g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1 g/100 g時,結果保留兩位有效
數字。
7 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的5 %。
第二法 減壓乾燥法
8 原理
利用食品中水分的物理性質,在達到40 kPa~53 kPa壓力後加熱至60 ±5 ℃℃,採用減壓烘乾方法
去除試樣中的水分,再通過烘乾前後的稱量數值計算出水分的含量。 9 儀器和設備
9.1 真空乾燥箱。
9.2 扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。
9.3 乾燥器:內附有效乾燥劑。
9.4 天平:感量為0.1 mg。
10 分析步驟
10.1 試樣的制備:粉末和結晶試樣直接稱取;較大塊硬糖經研缽粉碎,混勻備用。
10.2 測定:取已恆重的稱量瓶稱取約2 g~10 g(精確至0.0001 g)試樣,放入真空乾燥箱內,將真空
乾燥箱連接真空泵,抽出真空乾燥箱內空氣(所需壓力一般為40 kPa~53 kPa),並同時加熱至所需溫度
60 ℃±5 ℃。關閉真空泵上的活塞,停止抽氣,使真空乾燥箱內保持一定的溫度和壓力,經4 h後,打
開活塞,使空氣經乾燥裝置緩緩通入至真空乾燥箱內,待壓力恢復正常後再打開。取出稱量瓶,放入干
燥器中0.5 h後稱量,並重復以上操作至前後兩次質量差不超過2 mg,即為恆重。
11 分析結果的表述
同6。
12 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 %。
第三法 蒸餾法
13 原理
利用食品中水分的物理化學性質,使用水分測定器將食品中的水分與甲苯或二甲苯共同蒸出,根據
接收的水的體積計算出試樣中水分的含量。本方法適用於含較多其他揮發性物質的食品,如油脂、香辛料等。
14 試劑和材料
甲苯或二甲苯(化學純):取甲苯或二甲苯,先以水飽和後,分去水層,進行蒸餾,收集餾出液備
用。
15 儀器和設備
15.1 水分測定器:如圖1所示(帶可調電熱套)。水分接收管容量5 mL,最小刻度值0.1 mL,容量誤
差小於0.1 mL。 15.2 天平:感量為0.1mg。
16 分析步驟
准確稱取適量試樣(應使最終蒸出的水在2 mL~5 mL,但最多取樣量不得超過蒸餾瓶的2/3),放
入250 mL錐形瓶中,加入新蒸餾的甲苯(或二甲苯)75 mL,連接冷凝管與水分接收管,從冷凝管頂端注
入甲苯,裝滿水分接收管。
加熱慢慢蒸餾,使每秒鍾的餾出液為兩滴,待大部分水分蒸出後,加速蒸餾約每秒鍾4滴,當水分
全部蒸出後,接收管內的水分體積不再增加時,從冷凝管頂端加入甲苯沖洗。如冷凝管壁附有水滴,可
用附有小橡皮頭的銅絲擦下,再蒸餾片刻至接收管上部及冷凝管壁無水滴附著,接收管水平面保持10
min不變為蒸餾終點,讀取接收管水層的容積。
17 分析結果的表述
試樣中水分的含量按式(2)進行計算。
V
X = ×100……………………………………………………(2)
m
式中:
X——試樣中水分的含量,單位為毫升每百克(mL/100 g)(或按水在20 ℃的密度0.998,20 g/mL
計算質量);
V——接收管內水的體積,單位為毫升(mL);
m——試樣的質量,單位為克(g)。
以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的算術平均值表示,結果保留三位有效數字。
18 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 %。 第四法 卡爾·費休法
19 原理
根據碘能與水和二氧化硫發生化學反應,在有吡啶和甲醇共存時,1 mol碘只與1 mol水作用,反應
式如下:
C5H5N·I2 + C5H5N·SO2 + C5H5N + H2O + CH3OH→ 2C5H5N·HI + C5H6N[SO4CH3]
卡爾·費休水分測定法又分為庫侖法和容量法。庫侖法測定的碘是通過化學反應產生的,只要電解
液中存在水,所產生的碘就會和水以1:1的關系按照化學反應式進行反應。當所有的水都參與了化學反
應,過量的碘就會在電極的陽極區域形成,反應終止。容量法測定的碘是作為滴定劑加入的,滴定劑中
碘的濃度是已知的,根據消耗滴定劑的體積,計算消耗碘的量,從而計量出被測物質水的含量。
20 試劑和材料
20.1 卡爾·費休試劑。
20.2 無水甲醇(CH4O):優級純。
21 儀器和設備
21.1 卡爾·費休水分測定儀。
21.2 天平:感量為0.1 mg。
22 分析步驟
22.1 卡爾·費休試劑的標定(容量法)
在反應瓶中加一定體積(浸沒鉑電極)的甲醇,在攪拌下用卡爾·費休試劑滴定至終點。加入10 mg
水(精確至0.0001 g),滴定至終點並記錄卡爾·費休試劑的用量(V)。卡爾·費休試劑的滴定度按式
(3)計算: M
T = ………………………………………………………………………(3)
V
式中:
T——卡爾·費休試劑的滴定度,單位為毫克每毫升(mg/ mL);
M——水的質量,單位為毫克(mg);
V——滴定水消耗的卡爾·費休試劑的用量,單位為毫升(mL)。
22.2 試樣前處理
可粉碎的固體試樣要盡量粉碎,使之均勻。不易粉碎的試樣可切碎。
22.3 試樣中水分的測定
於反應瓶中加一定體積的甲醇或卡爾·費休測定儀中規定的溶劑浸沒鉑電極,在攪拌下用卡爾·費
休試劑滴定至終點。迅速將易溶於上述溶劑的試樣直接加入滴定杯中;對於不易溶解的試樣,應採用對滴定杯進行加熱或加入已測定水分的其他溶劑輔助溶解後用卡爾·費休試劑滴定至終點。建議採用庫侖
法測定試樣中的含水量應大於10 μg,容量法應大於100 μg。對於某些需要較長時間滴定的試樣,需要
扣除其漂移量。
22.4 漂移量的測定
在滴定杯中加入與測定樣品一致的溶劑,並滴定至終點,放置不少於10 min後再滴定至終點,兩次
滴定之間的單位時間內的體積變化即為漂移量(D)。
23 分析結果的表述
固體試樣中水分的含量按式(4),液體試樣中水分的含量按式(5)進行計算。
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………(4)
M
(V -D×t)×T
1
X = ×100……………………………………………………(5)
V ρ
2
式中:
X ——試樣中水分的含量,單位為克每百克(g /100 g);
V ——滴定樣品時卡爾·費休試劑體積的數值,單位為毫升(mL);
1
T ——卡爾·費休試劑的滴定度的准確數值,單位為克每毫升(g/ mL);
M ——樣品質量的數值,單位為克(g);
V ——液體樣品體積的數值,單位為毫升(mL);
2
D——漂移量,單位為毫升每分鍾(mL/min);
t——滴定時所消耗的時間,單位為分鍾(min);
ρ ——液體樣品的密度,單位為克每毫升(g/ mL)。 水分含量≥1 g/100 g時,計算結果保留三位有效數字;水分含量<1 g/100 g時,計算結果保留兩位
有效數字。
24 精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10 %。

⑽ 稀鹽酸加甲苯蒸餾,結果是什麼甲苯與水共沸蒸出嗎甲苯與鹽酸共沸

二甲苯可容少量水,這樣使其前期水飽和,以後樣品里的水不會溶於二甲專苯,而使結果受影響屬。基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點這一事實,將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝並收集餾液,由於密度不同,餾出液在接收管中分層,根據餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。蒸餾法的原理是:將不溶於水的有機溶劑和樣品一起放到蒸餾瓶中加熱,樣品中的水分與有機溶劑共同沸騰,汽化,把水和有機溶劑收集到一個刻度管中,最後讀出水層。不過如果樣品是對熱不穩定的,一般不用二甲苯,而採用沸點低的苯或甲苯。此方法一般適用於含有大量揮發性成份的樣品,如香料、調味品等,禾業科技專專門做水分測定的。

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