⑴ 同位素分析樣品的制備
1.樣品的化學處理
（1）茶葉
茶葉鉛含量是衡量茶葉品質的一個重要指標，前人針對茶葉鉛含量已進行了大量的探索性工作，並取得了一系列的成果（丁建林等，2001；董靜剛，2003；傅明等，2001；李方等，2003；李英等，2001；林鄭和，2003；盧國偉，2002；魯如坤，1998；湯茶琴等，2003；萬渝平，1999；王婉等，2003；薛小珍，1999；楊惠芬等，1997），茶葉鉛的測定精度與准確度較高。茶葉樣品的前處理主要有較為傳統的濕式消化和乾式灰化法（GB/T5009.57—1996）（馬戈等，2003）及微波消化新技術（丁建森等，2001；傅明等，2001）。濕式消化需加入較多的硝酸和高氯酸，不僅增大了空白，而且上柱前高氯酸不易趕盡，會影響到鉛的分離。由於茶葉是一種含水分較少的保健品，本項研究採用了干法灰化，具體操作流程如下：
稱取適量磨碎的茶葉裝入干凈的瓷坩堝中，放在電熱板上，將電壓調節在130～145V之間，至樣品成黑色粉末後，移入馬弗爐中，溫度調到500℃，煅燒3h，冷卻後加1mL亞沸蒸餾水潤濕樣品，低溫蒸干後，再次移入馬弗爐中於500℃灰化3h，冷卻後取出，加入2mL 6mol/L超純鹽酸溶解試樣，並稍稍加熱以促進樣品的溶解。將溶解的樣品轉入聚四氟乙烯燒杯內，放在電熱板上蒸干。處理流程見圖5-3。
（2）土壤
經各種途徑進入土壤的鉛只有以可溶態的形式才能被生物吸收，並引起生物體中鉛含量增高；同時，考慮到表土中可溶態鉛更易遷移，因此，重點研究土壤中可溶態鉛。可溶態鉛的稀鹽酸提取流程為：
稱取0.5～1g土壤樣品，置於30mL聚四氟乙烯燒杯中，加入6～9mL 1.2mol/L的HCl，封口（留一小縫以逸出反應產生的CO2氣體），振盪17h。靜置後，將上層清液轉移至另一燒杯中，剩餘的殘渣用王水溶解。將盛有酸提取相清液和殘渣樣溶液的燒杯都放在電熱板上蒸干，對殘渣樣連續3次用6mol/L HCl趕酸。具體流程見圖5-4。
（3）煤、汽車尾氣
由於煤和汽車尾氣（汽車排氣管道煙塵）樣品含有機成分較高，若直接用酸溶解，有機質很難被破壞掉，得到的混濁溶液，上柱後沾染樹脂不易分離，影響到質譜分析時離子流的發射，影響離子流的穩定性，降低了測試精度。對此，經反復試驗確定樣品制備流程為：稱取0.1～0.5g（視樣品中鉛含量而定）樣品，置於坩堝內，移入馬弗爐，在500℃下灼燒5h，冷卻後移出。將樣品轉入燒杯內，用HF+HNO3溶解樣品，蒸干，再用6mol/L HCl趕酸3次。
（4）氣溶膠
將收集氣溶膠樣品的濾膜連帶氣溶膠樣品置於燒杯中，用6mol/L HCl浸泡至樣品完全進入溶液，取出濾膜後，蒸干溶液。加入HF+HNO3溶解樣品，蒸干，再用6mol/L HCl趕酸3次。
2.鉛的分離與純化
為去除溶解後的樣品中所含的雜質，需將這些樣品通過離子交換樹脂進行分離純化。
具體操作如下：在蒸干後的土壤、茶葉、煤、汽車尾氣、氣溶膠樣品中分別加入2mL混合酸溶解，轉到10mL石英離心管中離心。將離心後的上層清液上柱，依次加入10～12mL 0.3mol/L氫溴酸和5～6mL 0.5mol/L鹽酸，最後用5～6mL 6mol/L鹽酸解析鉛。棄去最初滴下來的2～3滴解析液，收集解析液並蒸干，滴一滴7mol/L硝酸，再次蒸干，封口，留待質譜測定。具體流程見圖5-5。
圖5-3 茶葉的處理流程圖
圖5-4 土壤樣品的處理流程圖