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減壓蒸餾燒瓶內液體體積

發布時間:2023-03-27 10:49:43

A. 蒸餾燒瓶中液體最多不超過容積的多少

常壓蒸餾時,蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3加熱時,不能將液體蒸干;減壓蒸餾時,所盛放的液體不能超過其容積的1|2.

B. 化學實驗中的減壓蒸餾用到的安全瓶是什麼原理

安全瓶的作用是停止加熱後,反應容器中氣體壓強會減小,防止水倒吸到反應容器中專.
注意事項:
1.蒸餾瓶內屬液體不可超過其體積的一半,因為減壓下蒸汽的體積比常壓下大得多.
2.正式蒸餾前的關鍵步驟:空試.以保證真空度能達標.裝好儀器後首先檢查氣密性.
3.加料後,先向空試操作一樣,是真空泵穩定在所需數值上,在開始加熱.因為減壓下物質熔沸點會降低,加熱的過程中抽真空的話可能會引起液體暴沸.
4.加熱過程中,避免蒸汽過熱,儀器不能有裂縫,不能使用薄壁及不耐壓的儀器.
5.實驗結束時要先停止加熱,一走熱源,再稍微抽片刻,是蒸餾瓶以及殘留液冷卻,慢開活塞,帶壓力回復後,停泵,移走熱源.

C. 蒸餾燒瓶中所盛放的液體不能超過其容積的多少,也不能少於多少

1、常壓蒸餾時,蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。

2、減壓蒸回餾時,蒸餾燒瓶中所答盛放的液體不能超過其容積的1/2。

在實驗室中,通常將圓底燒瓶用作蒸餾器。在常壓蒸餾時, 應選擇適當大小的燒瓶,使待餾液不超過其容量的1/3至1/2,過 大的燒瓶將會增加瓶中殘留物的損失。燒瓶用熱浴加熱。

為了減少局部過熱的現象,不宜在金屬絲 網上加熱或直接用火焰加熱。冷凝管根據被蒸餾物的沸點、蒸發 熱及蒸餾速度來選擇。蒸餾瓶通過蒸餾頭與冷凝管相連。真空蒸餾使用克氏蒸餾頭,這種蒸餾頭也可以用於常壓蒸餾。

(3)減壓蒸餾燒瓶內液體體積擴展閱讀:

蒸餾瓶的使用注意事項:

1、高沸點液體的蒸餾,一般選用支管在瓶頸下部的蒸餾燒瓶,鐵夾應夾在支管上部。

2、低沸點液體的蒸餾,一般選用支管在瓶頸上部的蒸餾燒瓶,鐵夾該夾在支管的下面。

3、一般沸點液體的蒸餾,可選用支管在瓶頸中部的蒸餾燒瓶,考慮到蒸餾時裝置的平穩,鐵夾宜夾在支管的下面。

4、加熱時要墊石棉網,也可以用其他熱浴加熱。

5、加熱時,不能將液體蒸干。

D. 減壓蒸餾詳細資料大全

減壓蒸餾(又稱真空蒸餾)是分離和提純化合物的一種重要方法,尤其適用於高沸點物質和那些在常壓蒸餾時未達到沸點就已受熱分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

基本介紹

基本原理,操作,注意事項,

基本原理

液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。許多有機化合物的沸點在壓力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)時,可以比其常壓下沸點降低80℃-100℃。因此,減壓蒸餾對於分離或提純沸點較高或性質不太穩定的液態有機化合物具有特別重要的意義。 下圖表1列出了水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點。從中可以看出,當壓力降低到2.67kPa(20mmHg)時,大多數有機物的沸點比常壓(0.1 MPa,760mmHg)下的沸點低100℃-120℃左右;當減壓蒸餾在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)進行時,大體上壓力每相差0.133kPa(1mmHg),沸點約相差1℃。進行減壓蒸餾時,可先據此粗略地估計出相應的沸點。這對具體操作時,選擇合適量程的溫度計與加熱方式都有一定的參考意義。 圖1 水和一些有機化合物在不同壓力下的沸點 當查不到某個化合物與減壓蒸餾所選擇的壓力相對應的沸點時,可以使用列線圖解法(見下圖2)來估計其沸點與壓力的關系。列線圖解法的使用方法如下: 圖2 沸點-壓力列線圖 ①從系統壓力標尺(z)上查出壓力計所示讀數點Z,假設為133.3Pa(1mmHg)。 ②在該壓力下觀察到的沸點為70℃,從減壓沸點標尺(x)上找到此點X。 ③用直尺連線X、Z兩點,得該直線與常壓沸點標尺(y)的交點Y,即為該化合物在常壓下的沸點,為240℃。 或者已知某化合物在常壓下的沸點,則需先在標尺y上找出該溫度點Y,再從標尺z上找到減壓狀況的壓力讀數點Z,連線Y、Z兩點作直線並延長至標尺x,得到交點X,即為該化合物在相應減壓條件下的沸點。用列線圖解法得到的沸點為近似值,在實驗中具有一定的參考價值,但此法對於液體有高度締合作用的化合物缺乏准確性。 此外,還可以使用下列公式近似地求出給定壓力下的沸點: 式中, p——液體表面的蒸氣壓; T——沸點(絕對溫度); A、B——常數。 如以 lg p 為縱坐標, 1/T 為橫坐標作圖,可以近似地得到一條直線。因此可從兩組已知的壓力和溫度算出A和B的數值,再將所選擇的壓力代人上式即可算出液體的沸點。

操作

減壓蒸餾的裝置及安裝方法 完整的減壓蒸餾裝置系統包括蒸餾、抽氣(減壓)以及在它們之間的保護及測壓裝置三部分,如圖3所示。整套儀器必須使用圓形厚壁儀器.否則由於受力不勻,易發生炸裂等事故。 圖3 減壓蒸餾裝置圖 (1)蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭,在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計,直口處插一根毛細管,直至蒸餾瓶底部,距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管,用以調節進氣量。使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡,起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸,使蒸餾平穩發生,毛細管口要很細;若太粗,進入的空氣太多,則會把瓶內液體沖至冷凝管,電會使壓力難以降低。當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時,則可用兩尾或多尾接液管(如圖4所示)。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連線,轉動多尾接液管,就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶,但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。 圖4 多尾接引裝置 進行半微量或微量減壓蒸餾時,如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體,就可以防止液體的暴沸,便可不安裝毛細管,見圖5。 圖5 不用毛細管的減壓蒸餾裝置 (2)抽氣部分,實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。 若實驗不需要很低的壓力時,可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力,理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。例如,水溫在25℃、20℃、10℃時,水的蒸氣壓分別為3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循環水真空泵進行抽氣時,應在泵的前端安裝安全瓶,以防止負壓下降時水流倒吸。停止蒸餾時,應先放氣再關泵。 若實驗需要較低的壓力,就需要使用真空油泵來進行抽氣,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果;如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。 (3)保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蝕泵體,降低真空度,就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。 安全瓶應與真空接引管的支口相連,安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染,而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外,裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。有時,由於系統內部壓力的突然變化,會導致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。 冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分,如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中,冷卻劑的選擇可視具體情況而定。 測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。 吸收塔也稱為乾燥塔,一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有矽膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟,分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。 減壓蒸餾的操作方法 減壓蒸餾開始時的操作順序是: 打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。 具體如下: (1)在圓底蒸餾燒瓶中,放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。 (2)旋緊毛細管上的螺旋夾,打開安全瓶上的雙通活塞,然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞,從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度,可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的),需檢查各部分塞子和橡皮管的連線是否嚴密等,必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度,可小心地旋轉雙通活塞,放入少量空氣,以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管,使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡,毛細管可能已經阻塞,需要及時更換)。 (3)開啟冷凝水,選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時,圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在整個蒸餾過程中,要注意蒸餾情況,不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下,純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後,需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源,取下熱浴,待稍冷後,慢慢地旋開雙通活塞,使系統與大氣相通,然後松開毛細管上的螺旋夾,切斷真空泵的電源,卸下接受瓶,換上另一潔凈的接受瓶,再重復前述操作。如果使用的是多頭接引管,則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。 減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反,先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉真空泵。

注意事項

(1)當被蒸餾物中含有低沸點物質時,應先進行常壓蒸餾,然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。 (2)根據化合物的沸點不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過熱。控制浴溫,保持比液體的沸點高20℃-30℃。 (3)蒸餾沸點較高的物質時,最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。 (4)要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯,則會使真空泵反向轉動,導致水銀沖出壓力計,造成污染。 (5)蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時,應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷後緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡後,方可關閉油泵。否則,由於系統中的壓力較低,油泵中的油會吸入吸收塔。

E. 蒸餾操作中有哪些需要注意的事項

高中化學中蒸餾應注意事項:1、 控制好加熱溫度。2、選用短頸蒸餾瓶或版者採取其它保溫權措施等,保證蒸餾順利進行。3、蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時收集餾分。4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。8、冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。一、特點1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。2.蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。3.能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。二、分類1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓。3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾。4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾。三、主要儀器蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞

F. 減壓蒸餾實驗步驟

減壓蒸餾的操作方法

減壓蒸餾開始時的操作順序是:

打開真空泵→調好真空度→接通冷凝水→開始加熱蒸餾。

具體如下:

(1)在圓底蒸餾燒瓶中,放置待蒸餾的液體(不超過蒸餾燒瓶容積的1/2)。按圖3所示安裝好減壓蒸餾裝置。

(2)旋緊毛細管上的螺旋夾,打開安全瓶上的雙通活塞,然後開啟真空泵抽氣。慢慢關閉雙通活塞,從測壓計上觀察系統所能達到的真空度。如果達不到所需要的真空度,可能是因為漏氣(假如不是真空泵本身效率的限製造成的),需檢查各部分塞子和橡皮管的連接是否嚴密等,必要時可用熔融的固體石蠟密封(密封只有在解除真空後才能進行)。如果超過所需的真空度,可小心地旋轉雙通活塞,放入少量空氣,以調節至所需的真空度。調節毛細管上的螺旋管,使液體中有連續平穩的小氣泡通過(如無氣泡,毛細管可能已經阻塞,需要及時更換)。

(3)開啟冷凝水,選用合適的加熱方式進行蒸餾。加熱時,圓底蒸餾燒瓶至少應有2/3浸入浴液中。蒸餾速度以每秒1-2滴為宜。在汪神整個蒸餾過程中,要注意蒸餾情況,不斷觀察溫度計和測壓計的讀數。在壓力穩定的情況下,純物質的沸程不應超過1℃ - 2℃。在前餾分蒸完後,需要更換接受瓶接受所需的餾分。此時應先移去熱源,取下熱浴,待稍冷後,慢慢地旋開雙通活塞,使系統與大氣相通,然後松開毛細管上的螺旋夾,切斷真空泵的電源,卸下接受瓶,換上另一潔凈的接受瓶,再重復前述操作。如果使用的是多頭接引差陵祥管,則只要轉動其位置即可收集不同沸程的餾分。

減壓蒸餾結束時的操作順序恰好相反,先移去熱源→關閉冷凝水→體系稍冷後慢慢打開毛細管上的螺旋夾→慢慢打開安全瓶上的雙通活塞放氣→等體系內外壓力平衡後再關閉虛搏真空泵。

G. 蒸餾時蒸餾瓶中液體為什麼不應超過

不應超過三分之一,否則容易因暴沸液體噴出。如果是減壓蒸餾,還會使蒸餾瓶掉入水浴鍋

H. 高中化學中蒸餾應有哪些注意事項

高中化學中蒸餾應注意事項:

1、 控制好加熱溫度。

2、選用短頸蒸餾瓶或者採取其它保溫措施等,保證蒸餾順利進行。

3、蒸餾之前,必須了解被蒸餾的物質及其雜質的沸點和飽和蒸氣壓,以決定何時收集餾分。

4、 蒸餾燒瓶應當採用圓底燒瓶。

5、在蒸餾燒瓶中放少量碎瓷片,防止液體暴沸。

6、溫度計水銀球的位置應與支管口下端位於同一水平線上。

7、蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3。

8、冷凝管中冷卻水從下口進,上口出。

9、加熱溫度不能超過混合物中沸點最高物質的沸點。

(8)減壓蒸餾燒瓶內液體體積擴展閱讀

蒸餾是指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。

一、特點

1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。

2.蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。

3.能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。

二、分類

1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾 、精餾、特殊精餾。

2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓。

3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾。

4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾。

三、主要儀器

蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞。

I. 減壓蒸餾操作敘述

操作要點和說明 常用的減壓蒸餾系統可分為蒸餾裝置、抽氣裝置、保護與測壓裝置三部分。 1、蒸餾裝置這一部分與普通蒸餾相似,亦可分為三個組成部分 (1)減壓蒸餾瓶(又稱克氏蒸餾瓶,也可用圓底燒瓶和克氏蒸餾頭代替)有兩個頸,其目的是為了避免減壓蒸餾時瓶內液體由於沸騰而沖入冷凝管中,瓶的一頸中插入溫度計,另一頸中插入一根距瓶底約1-2mm、末端拉成毛細管的玻管。毛細管的上端連有一段帶螺旋夾的橡皮管,螺旋夾用以調節進入空氣的量,使極少量的空氣進入液體,呈微小氣泡冒出,作為液體沸騰的氣化中心,使蒸餾平穩進行,又起攪拌作用。 (2)冷凝管和普通蒸餾相同。 (3)接液管(尾接管)和普通蒸餾不同的是,接液管上具有可供接抽氣部分的小支管。蒸餾時,若要收集不同的餾分而又不中斷蒸餾,則可用兩尾或多尾接液管。轉動多尾接液管,就可使不同的餾分進入指定的接受器中。 2、抽氣裝置 實驗室通常用水泵或油泵進行減壓。 水泵(或水循環泵):所能達到的最低壓力為當時室溫下水蒸氣的壓力。若水溫為6-8℃,水蒸氣力為0.93-1.07KPa;在夏天,若水溫為30℃,則水蒸氣壓力為4.2KPa。不同溫度下水蒸氣的壓力見講義的附表ⅴ。 油泵:油泵的效能決定於油泵的機械結構以及真空泵油的好壞。好的油泵能抽至真空度為13.3Pa。油泵結構較精密,工作條件要求較嚴。蒸餾時,如果有揮發性的有機溶劑、水或酸的蒸氣,都會損壞油泵並降低其真空度。因此,使用時必須十分注意油泵的保護。 3、保護和測壓裝置 當用油泵進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發的有機溶劑、酸性物質和水氣進入油泵,必須在餾液接受器與油泵之間順次安裝緩沖瓶、冷阱、真空壓力計和幾個吸收塔。緩沖瓶的作用是起緩沖和系統能大氣用的,上面裝有一個兩通活塞。冷阱的作用是將蒸餾裝置中冷凝管沒有冷凝的低沸點物質捕集起來,防止其進入後面的乾燥系統或油泵中。冷阱中冷卻劑的選擇隨需要而定。例如可用冰-水、冰-鹽、乾冰、丙酮等冷凍劑,具體選擇方案參見講義P25上的內容。吸收塔(又稱乾燥塔)通常設三個:第一個裝無水CaCl2或硅膠,吸收水汽;第二個裝粒狀Na0H,吸酸性氣體;第三個裝切片石蠟,吸烴類氣體。實驗室通常利用水銀壓力計來測量減壓系統的壓力。水銀壓力計又有開口式水銀壓力計、封閉式水銀壓力計。太多了,貼不下,著一片完全符合你的要求。給我加分!請登錄: http://jp.zzuli.e.cn/yjhx/shiyan/dl/%BC%F5%D1%B9%D5%F4%C1%F3.doc

J. 蒸餾燒瓶中液體量不超過多少

常壓蒸餾時,蒸餾燒瓶中所盛放液體不能超過其容積的2/3,也不能少於1/3加熱時,不能將液體蒸干;減壓蒸餾時,所盛放的液體不能超過其容積的1|2.

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