水蒸氣蒸餾檸檬酸的提取實驗報告

1. 水蒸氣蒸餾提取的檸檬烯的折光率測定結果偏低為什麼

水蒸氣蒸餾提取的檸檬烯的折光率測定結果偏低因為：水蒸氣提取法本來就是個加工量巨大的方法，很容易造成損失。

使橘皮受熱均勻，檸檬烯更容易與水蒸氣一起揮發出來。而不是去除裡面的白層，如用阿培氏折光計或與其相當的儀器，測定時應調節溫度至20±0.5℃（或各葯品項下規定的溫度），測量後再重復讀數兩次，3次讀數的平均值即為供試品的折光率。

原理

水蒸氣蒸餾法是分離純化有機化合物的重要方法之一，它是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並使之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。

當水和有機物一起共熱時，整個體系的蒸氣壓力根據分壓定律，應為各組分蒸氣壓之和。即P=PA+PB，其中P為總的蒸氣壓，PA為水的蒸氣壓，PB為不溶於水的化合物的蒸氣壓。

以上內容參考：網路-水蒸氣蒸餾法

2. 誰能給我5個探究性實驗，並寫出實驗報告及材料

通過資料的查閱、收集了解植物精油的實用價值與功效。搜集工業化及實驗室提取精油的有效方法，選擇最適合的實驗方法訂立實驗方案並加以實施。根據實驗結果調整實驗方案，總結經驗，加以改進，進行第二次實驗。最終分析兩次實驗的結果，得出關於精油提取最佳方案的結論。
關鍵詞：精油 玫瑰 水蒸氣 蒸餾 萃取

植物精油為花朵芳香味的來源，具有醫療功效，同時也十分昂貴。

我組組員經過討論後認為通過對植物精油提取資料的收集，了解可以加深我們對這門提取工業的認識。通過親自選擇，擬定實驗方案，可以提高我們的科學探究水平。實驗帶來的種種不可預測的變化又能夠使我們親身感受到科學實驗成功的來之不易。最終決定，把題目定為：植物精油的提取方法的選擇與實驗探究。
訂立研究性學習的題目後，我們首先收集了關於植物精油提取方法的有關資料。
主要提取方法有：水蒸氣蒸餾法，化學溶劑萃取法，油脂分離法（脂吸法），冷凍壓縮法（壓榨法），二氧化碳萃取法。此五種方法各有特色：水蒸氣蒸餾法：操作最簡單，成本較低，是最常用的萃取方法。化學溶劑（有機物）萃取法：是花類精油的常用萃取方法。油脂分離法（脂吸法）：是花朵精油的昂貴的萃取方法。冷凍壓縮法（壓榨法）：專門用來萃取貯藏在果皮部分的精油，如柑橘類的果實。二氧化碳萃取法：是一種十分昂貴的方法，所萃取的精油品質近乎完美，價格也非常昂貴。
我們經過對實驗成本與實驗難度等多方面的考慮並結合學校現有實驗條件後最終決定選用了水蒸氣蒸餾法與有機物萃取法提取精油。
第二步，我們選取了實驗材料（植物的品種）：在眾多的植物中（檸檬香茅，薰衣草，迷迭香，天竺葵，茶樹，檀香，佛手柑，尤加利，松樹，玫瑰，月季，薄荷等）最終從實驗材料的價格，運輸難易程度，與對實驗效果的預測出發，選擇了玫瑰花瓣作為我們的實驗材料。實驗的准備工作就緒以後，我們著手開始實驗：

經過討論，我們決定按照課本擬定了第一次實驗的方案：
材料及用具：
提取物，蒸餾水，酒精，苯酚，NaCl, 導管，錐形瓶，蒸餾設備，燒杯，膠塞，細玻璃管，溫度計，鐵架台，研缽，酒精燈，玻璃棒等
實驗步驟：
如圖組裝好提取設備後，將玫瑰花瓣均等的分成兩組（α，γ）。
將α組花瓣放入燒瓶，加入蒸餾水致1/2處後點燃酒精燈。
水沸騰後，蒸發出來的氣體會在冷凝管處凝集，從牛角管流出進入錐形瓶。收集
提取液。待收集約20ml提取液後停止收集。熄滅酒精燈。將提取液分為4組：
a1,a2,a3,a4，裝入試管。將a1組內放入一小勺NaCl, a2組內放入苯酚，a3組內
放入NaCl與苯酚，a4為對照組。將燒瓶中沸騰以後的溶液（黃色）過濾後收集，
分為相等的4組b1,b2,b3,b4，實驗步驟與前者對應相同。將γ組花瓣研碎放入燒
杯中，加入乙醇，用玻璃棒將花瓣在乙醇溶液中攪勻，靜置，待乙醇溶被被染成
玫瑰色後將所得溶液分成4組r1, ,r4，實驗步驟與a組相同。全部試管蓋上橡皮
塞後封存。
理論根據：
精油提取出來之後會形成
混濁液，因為密度與溶液
密度相近所以不易沉澱。
加入NaCl的目的為增加
溶液密度，使精油漂浮於
液體上層從而利用分液漏
斗加以分離，得到精油。
加入苯酚與酒精的目的為
利用精油易溶於有機溶劑
的性質達到提純目的。
實驗說明：
a,b組互為對照精油在實驗裝置中的含量的高低，判斷從實驗裝置的那部分提取
精油更高。橫向為比較裝置相同位置的液體應選用何種提取方法更加理想。
a2,b2,r4可以對照酒精與苯酚溶液對不同裝精油的萃取效果。

實驗結果：靜置1周之後 ，a組與1周前狀態相同，未出現任何現象。通過對b組的認真觀察發現b3組底部存有極少量絮狀沉澱，其他組內為初始的淡黃色，但都具有淡淡的植物香味。r1,r4試管上層漂浮著薄膜似的不明物質。打開試管口後有嗅有濃重的酒精氣味。也許是沖淡了精油的芳香，我們沒有聞到芳香氣味。

第一次實驗結果大大出乎我們的意料。這幾乎宣布了實驗的失敗。我們立即著手
檢查問題，
認真分析了每一步驟可能存在的缺陷。主要有如下4點：
1， 加入燒瓶的花瓣未經研碎，或許對精油的萃取產生影響。導致效果不明顯。
2， 精油未溶於蒸餾水中，導致蒸餾後所得溶液近乎於蒸餾水。
3， 酒精氣味過於濃烈，導致精油物質的芳香氣味無法聞到。
4， 無法提取與測定「可疑物質」是否確實是玫瑰精油。

我們針對第一次實驗產生的問題，自行設計了實驗方案2：

材料及用具：
提取物，酒精，NaCl, 導管，錐形瓶，蒸餾設備，膠塞，溫度計，鐵架台，水浴鍋，研缽等

實驗步驟：
如圖組裝好提取設備後，將研磨好的花瓣放入燒瓶中，加入酒精緻1/2處。點燃
酒精燈，控制酒精溫度於攝氏78度左右。持續收集10ml蒸餾液。將其分為2
組：D1，D2組。D1組放入NaCl溶液，D2 組為對照組。分別裝入錐形瓶中用
保鮮膜覆蓋瓶口，紮上小孔，使酒精能夠揮發出來，而塵土不易進入。
實驗說明：在本次試驗中，我們將花瓣研碎避免了問題1的出現。由於上一實驗已經證實精油確實溶於酒精（酒精顏色發生改變，有薄膜狀物質產生），我們決定用酒精對玫瑰花瓣進行有機溶劑萃取的同時進行蒸餾，讓酒精蒸汽帶出精油。精油溶於酒精從而避免了問題2的出現。由於酒精的沸點為攝氏78度，為避免由於瓶內液體溫度過高（高於精油沸點）導致精油自行逸出而無法收集的後果，我們決定將液體溫度控制在酒精的沸點。從而使精油與酒精「協同」蒸餾而出。針對最後的酒精氣味濃烈與精油成分判定的問題，我們決定用酒精易揮發的性質使酒精自行揮發完成最終的提純工作。
實驗結果與備註：從錐形瓶液體中能夠聞到明顯的植物香味。這說明蒸餾液中已經含有了精油成分（重大突破）。靜置一周後發現D，E組無明顯差異，液體透明，無色。有淡淡的植物香味。截止至今日為止，D，E組的酒精尚未揮發完成。未發現有明顯的精油跡象（絮狀沉澱）。

兩次實驗的總結：第一次實驗我們按照書本所敘述的設計了實驗方案。第一次存在的問題在第二次自主設計的實驗中得到了較好的解決。直接效果便是提取出了（與第一次實驗比）擁有較濃芳香氣味的液體。雖然至今無法嘗試使用我們自己提取出來的精油，我們的收獲卻遠遠不止那10支試管與2瓶具有芳香氣味的液體。

在研究性學習的兩次試驗的准備，計劃與實施中，我們對真正的探究性實驗有了清晰的認識。主要收獲有如下3點：
切身感受到了書本的非萬能性：書本僅僅局限於敘述實驗的大體步驟，許多關繫到實驗成功與否的重要細節卻欠詳細。而這些細節的發現者卻往往是那些親身體驗到實驗失敗的人們。我們得到的經驗便是不能盲目相信課本教授的知識。實踐才是檢驗真理的唯一標准。
擁有了科學實驗的實踐經驗：通過對課本實驗的再現與改進，我們自行設計並執行了實驗方案。而實驗的結果直到最後一刻才展現在我們面前。這如同是在進行一次真正的科學發現實驗。如此從始至終自主的探究性實驗是在原來從未經歷過的。我們從中體會到來作為一個真正的科研工作者的艱辛歷程。我們從中體驗到的遠遠不止精油宜人的香味……
懂得了成功的實驗成果的來之不易：2次實驗的設計，實施與分析，組員們無一不投入了大量的時間與精力。但實驗成果卻不那麼盡如人意。在失望的同時，冷靜下來想想，世界上又有哪個重大的科技成果憑借僅僅憑借2次實驗就能夠獲得成功呢？科學的發展就是一個不斷發現與完善的過程，失敗的淚水始終伴隨著成功的微笑。我們要想獲得實驗的成功只有不斷總結經驗教訓，不斷完善方案，經過多次的失敗後成功才可垂青於我們。而對實驗始終執著的精神是萬不可動搖的。

結論：我們達到了了解精油提取業的預期目標，完成了兩次實驗，從中收獲了書本中無法獲得的實踐經驗；從中體驗了自主性探究的發現過程；從中懂得了科學成果的來之不易……達到了課程目的，圓滿地完成了高一學年的研究性學習課題。

3. 蘋果中蘋果酸的測定

食品中的酸不僅作為酸味成分，而且在食品的加工、貯運及品質管理等S面，酸起很重要作用。如葉綠素在酸性下會變成黃褐色的脫鎂葉綠素。花青素在不同酸度下，顏色亦不相同；果實及其製品的口味取決於糖、酸的種類、8量及其比例，它賦予食品獨特的風味；在水果加工中，控制介質PH可抑制水果褐變；有機酸能與Fe、Sn等金屬反應，加快設備和容器的腐蝕作用，影響製品的風味和色澤等等。 酸的種類和含量的改變，可判斷某些製品是否已腐敗。如某些發酵製品中，有甲酸的積累，表明已發生細菌性腐敗；含有0.1%以上的醋酸表明此水果發酵製品已腐敗；油脂的酸度也可判斷其新鮮程度。酸度亦是判斷食品質量的指標，如新鮮肉的 pH為 5．7～6．2，pH＞6．7說明向已變質。有機酸在果蔬的含量，其成熟及生長條件不同而異，一般隨成熟度的提高，有機酸含量下降，而糖量增加，糖酸比增大。因此，糖酸比對確定果蔬收獲期亦具有重要意義。酸度的檢驗包括總酸度（可滿定酸度）、有效酸度（氫離子活度）和揮發酸。總酸度包括滴定前已離子化的酸，也包括滴定時產生的氫離子。但是人們味覺中的酸度，各種生物化學或其他化學工藝變化的動向和速度，主要不是取決於酸的總量，而是取決於離子狀態的那部分酸，所以通常用氫離子活度（PH）來表示有效酸度。總揮發酸主要是醋酸、蟻酸和丁酸，他包括游離的和結合的兩部分，前者在蒸餾時較易揮發，後者比較困難。用蒸汽蒸餾並加入10%磷酸，可使結合狀態的揮發酸得以離析，並顯著地加速揮發酸的蒸餾過程。三、酸度的測定（一）總酸度的測定1．原理：總酸度是指所有酸性成分的總量。以酚酞作指示劑，用標准鹼溶液滴定至微紅色30s。不褪為終點。由消耗標准鹼液的量就可以求出樣品中酸的百分含量。2．適用范圍：本方法適用於各類色淺的食品中總酸含量的測定。3．試劑：（1）l％酚酞乙醇溶液：稱取酚酞 1g溶解於 100 ml 95％乙醇重。（2）0.lmol／L氫氧化鈉標准溶液：取氫氧化鈉（AR）120g於250ml燒杯中，加人蒸餾水 100 ml，振搖使其溶解，冷卻後置於聚乙烯塑料瓶中，密封放置數日澄清後，取上清液 5.6ml，加新煮沸並已冷卻的蒸餾水至至1000 ml，搖勻。氫氧化鈉標准溶液的標定：精密稱取0.6g（准確至 0.0001g）在105—110℃乾燥至恆重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，加50ml新煮沸過的冷蒸餾水，振搖使其溶解，加二滴酚酞指示劑，配製的氯化鈉標准溶液滴定至溶液呈微紅色30s。不褪。同時做空白實驗。4．操作方法：稱取10.00—20.00g搗碎均勻的樣品置於小燒杯內，約用50ml已煮沸、冷卻，去除二氧化碳的蒸餾水移入 250 ml容量瓶中，充分振盪加水至刻度，再搖勻。用乾燥濾紙過濾。吸取濾液 50 ml，加人酚酞指示3-4滴，用 0.1mol／L氫氧化鈉標准溶液滴定至微紅色在1min內不褪色為終點。說明：（1）樣液顏色過深，可加人等量蒸餾水再滴定〕亦可用電位或電導滴定（2）一般葡萄的總酸度用酒石酸表示，柑橘以檸檬酸來表示，核仁、核果及漿果類按蘋果酸表示，牛乳以乳酸表示。（3）揮發酸的測定 測定揮發酸的方法有直接法和間接法直接法是通過水蒸氣蒸餾或溶劑萃取把揮發酸分離出來 然後用標准鹼滴定。間接法是將揮發酸蒸發排除後，用標准鹼滴定不揮發酸，最後從總酸度中減去不揮發酸即為揮發酸含量。前者操作方便，較常用，適用於揮發酸含量較高的樣品，一般以多用直接法。下面介紹水蒸氣蒸餾法。1．原理：樣品經適當處理後，加適量磷酸使結合態揮發酸游離出。用水蒸氣蒸餾分離出總揮發酸，經冷凝收集後，以酚酞作指示劑，用標准鹼液滴定。根據標准鹼消耗量計算出樣品中總揮發酸含量。反應式見總酸度的測定。2．適用范圍：本方法適用於各類飲料、果蔬及其製品中總揮發酸含量的則定。3．試劑：（1）0.1mol/L 氫氧化鈉標印液：同總酸度的測定。（2）l％酚酞乙醇溶液：同總酸度的測定。（3）10％磷酸溶液：稱取1.00g磷酸，用少量無CO2蒸餾水溶解，共稀釋至 100 ml。 4．儀器：（1）水蒸氣蒸餾裝置，見圖4－3；（2）電磁攪拌器。5．操作方法：准確稱取均勻樣品2．00～3．00 g（揮發酸少的可酌量增加），用 50 ml煮沸過的蒸餾水洗人250 m燒瓶中。加人10％磷酸lml。連接水蒸氣蒸餾裝置，加熱蒸餾至餾液300 ml為止。在嚴格的相同條件下做一空白試驗（蒸汽發生瓶內的水必須預先煮沸 10 min，以防去二氧化碳）。餾液加熱至60～65℃，加人酚酞指示劑3—4滴，用 0．lmol／L氫氧化鈉標准溶液滴定至微紅色於 30 S內不退為終點。6．計算：食品中總揮發酸通常以醋酸的重量百分數表示：計算公式：揮發酸（以醋酸計％）＝C（V1 －V2 ）×0.06×100/W式中：C為氫氧化鈉標准溶液的摩爾濃度（mol／L）；V1 為標定時所消耗的NaOH標准溶液體積（ml）；V2 為空白試驗中所消耗的NaOH標准溶液體積（ml）；W為樣品重量（g）；0.06為換算為醋酸的系數，即1mmolNaOH相當於醋酸的克數 （三）有效酸度（PH）的測定有效酸度是指溶液中H+的濃度，反映的是已解離的那部分酸的濃度，常用PH表示。PH是氫離子濃度的負對數，pH=-log[H+]=1/log[H+].20℃的中性水，其離子積為[H+][OH-]=10的-14方。PH+POH=14。在酸性溶液中PH<7,pOH>7,而在鹼性溶液中pH>7,pOH<7.中性為7。pH的測定方法有很多，如電位法，比色法和化學法等，常用酸度計（即PH計）來測定。1.電位法（PH計法）：本方法適用於牛肉、蛋類等食品與各種飲料、果蔬及其製品PH的測定。（1）原理：PH計由一支能指示溶液PH的玻璃電極作指示電極，以甘汞電極作參比電極組成一電出。它們在溶液中產生一個電動勢，其大小與溶液中的氫離子濃度有直接關系。即每相差一個pH單位就產生59.lmV的電極電位，由pH計表頭上直接讀b樣品溶液的PH值。①pH＝3.999標准緩沖溶液（20℃）：准確稱取經115土5℃烘乾2～3 h的優級純鄰苯二甲酸氫鉀（KHC8H4O4)10.12g，溶於不含二氧化磷的水中，稀釋至1000ml．搖勻。③pH＝6.878標准緩沖溶液（20℃）：准確稱取在115士5℃烘乾2～3 h的磷酸二氫鉀（KH2PO4）3.387g和無水磷酸氫二鈉（Na2HPO4)3．5339，溶於水中．稀釋罕至1000ml．搖勻。③pH= 9.227 標准緩沖溶液（20度）:准確稱取純硼砂（Na2B4O7.10H2O)3.8Og. 溶干除去二氧化碳的水中一稀釋至1000m1．搖勻。（3） 儀器：①pHS－3C酸度計②雷磁E一201—C或65-1AC型塑殼復合電極；③電磁攪拌器；④高速組織搗碎機〔4）操作方法：①PH計校正：先將PH計的電極接好，接通電源，調節補償溫度旋鈕後，將電極浸入緩沖溶液中，然後按下讀數開關，調節電位調節器使指針調在緩沖溶液的pH上。放開讀數開關，指針應指在7，重復上述操作兩次以上。②樣品測定：果蔬類樣品經搗碎均勻後，可在pH計上直接測定。肉、魚類樣品一般在1：10的中性水中浸泡，過濾，取濾液進行測定。測定時先用標准PH溶液進行校正。但電極需先用水沖洗，用濾紙輕輕吸干，然後再進行測定。PH直接從表頭上讀出。樣品測定完畢後，將復合電極取下將電極護帽套上放好，帽內應放少量補充液，以保持電極球泡的濕潤。（5）說明：①取下帽後要注意，在塑料保護柵內的敏感玻璃泡不與硬物接觸，任何破損和擦毛都會使電極失效。②ph計經標准ph緩沖溶液校正後，不能移動校正旋鈕了。2.比色法：比色法是利用酸鹼指示劑或其他混合物在不同的PH范圍內顯示不同的顏色來指示樣品溶液的PH。根據操作方法的不同，此法又分為試紙法和標准管比色法。（1）試紙法：將濾紙裁成小片，放在適當的指示劑溶液中，然後取出乾燥即可。用一干凈玻璃棒沾上少量樣液。滴在經過處理的試紙上（有廣泛與精密試紙之分）使其顯色，在 2～3S後，與標准色板比較，以測出樣液的pH。此法簡便、經濟、快速，但結果不甚准確，僅能粗略地測定各類樣液的pH。（2）標准管比色法：用標准緩沖溶液配製成不同的pH標准系列，加人適當的酸鹼指示劑使其在不同pH下呈不同顏色，形成標准色管。在樣液中加入與標准緩沖溶液中相同的酸鹼指示劑，顯色後與標准色管顏色進行比較，與）液顏色相近的標准色管中緩沖溶液的 pH即為待測樣液的 pH。此法可適用於色度和混濁度甚低的樣液的pH測定，因其受樣液的顏色、濁度、膠體物和各種氧化劑與還原劑的干擾，故測定結果僅能准確到0.1pH單位。

4. 家庭提取檸檬油

提取檸檬油常用的原料是檸檬花與檸檬果皮。嫩的花朵在蒸餾過程中，精油易被水蒸氣分子破壞，所以可採用萃取法。檸檬果皮中精油的提取適宜採用壓榨法，得到糊狀液體後，為除去其中的固體物獲得乳狀液可採用的方法是過濾，從乳狀液中分離得到的芳香油中要加入無水硫酸鈉，此試劑的作用是吸收芳香油中殘留的水分

1、植物芳香油的提取方法：蒸餾法、壓榨法和萃取等。
（1）蒸餾法：芳香油具有揮發性。把含有芳香油的花、葉等放入水中加熱，水蒸氣能將揮發性較強的芳香油攜帶出來，形成油水混合物；冷卻後，油水混合物又會重新分成油層和水層，除去水層便得到芳香油，這種提取方法叫蒸餾法。
根據蒸餾過程中原料放置的位置的標准，將水蒸氣蒸餾法劃分為水中蒸餾、水上蒸餾和水氣蒸餾。
（2）萃取法：這種方法需要將新鮮的香花等植物材料浸泡在乙醚、石油醚等低沸點的有機溶劑中，是芳香油充分溶解，然後蒸去低沸點的溶劑，剩下的就是芳香油。
（3）壓榨法：在橘子、檸檬、甜橙等植物的果皮中，芳香油的含量較多，可以用機械壓力直接榨出，這種提取方法叫壓榨法。
植物芳香油的蒸餾提取過程：浸泡、加熱蒸餾、乳濁液的分離。
2、植物芳香油的主要成分：主要包括萜類化合物及其衍生物。橘皮精油的主要成分：檸檬烯。

5. 水蒸氣蒸餾分離的原理,有何實用意義安全管和T形管的作用

1、原理：是將水蒸氣通入含有不溶或微溶於水但有一定揮發性的有機物的混合物中，並內使容之加熱沸騰，使待提純的有機物在低於100℃的情況下隨水蒸氣一起被蒸餾出來，從而達到分離提純的目的。

2、意義：水蒸氣蒸餾常用於蒸餾在常壓下沸點較高或在沸點時易分解的物質，也常用十高沸點物質與不揮發的雜質的分離，在中葯制葯生產中是提取和純化揮發油的常用方法。

3、T型管是用來排水的，因為水蒸氣在通過導管的過程中會冷卻，可能產生堵塞管道，所以需要用T型管收集並排走，保證水蒸氣順利通入反應器中。

4、安全管是用來防止暴沸的。

(5)水蒸氣蒸餾檸檬酸的提取實驗報告擴展閱讀：

水蒸氣蒸餾法適合分離那些在其沸點附近容易分解的物質，也適用於從不揮發物質或樹脂狀物質中分離出所需的組分（如天然產物香精油、生物鹼等）。使用此法被提純的物質必須具備以下條件：

1、不溶於水或微溶於水；

2、具有一定的揮發性；

3、在共沸溫度下與水不發生反應；

4、在100℃左右，必須具有一定的蒸氣壓，至少666.5～1333Pa（5～10mmHg），並且待分離物質與其他雜質在100℃左右時具有明顯的蒸氣壓差。