⑴ 水蒸氣蒸餾、減壓蒸餾與精餾的方法是什麼
這是提純低熔點化合物的常用方法。一般情況下,減壓蒸餾的回收率相應較低,這是因為隨著產品的不斷蒸出,產品的濃度逐漸降低,要保證產品的飽和蒸汽壓等於外壓,必須不斷提高溫度,以增加產品的飽和蒸汽壓,顯然,溫度不可能無限提高,即產品的飽和蒸汽壓不可能為零,也即產品不可能蒸凈,必有一定量的產品留在蒸餾設備內被設備內的難揮發組分溶解,大量的斧殘既是證明。水蒸氣蒸餾對可揮發的低熔點有機化合物來說,有接近定量的回收率。這是因為在水蒸氣蒸餾時,斧內所有組分加上水的飽和蒸汽壓之和等於外壓,由於大量水的存在,其在100℃時飽和蒸汽壓已經達到外壓,故在100℃以下時,產品可隨水蒸氣全部蒸出,回收率接近完全。對於有焦油的物系來說,水蒸氣蒸餾尤其適用。因為焦油對產品回收有兩個負面影響:一是受平衡關系影響,焦油能夠溶解一部分產品使其不能蒸出來;二是由於焦油的高沸點使蒸餾時斧溫過高從而使產品繼續分解。,水蒸氣蒸餾能夠接近定量的從焦油中回收產品,又在蒸餾過程中避免了產品過熱聚合,收率較減壓蒸餾提高3-4%左右。雖然水蒸氣蒸餾能提高易揮發組分的回收率,但是,水蒸氣蒸餾難於解決產物提純問題,因為揮發性的雜質隨同產品一同被蒸出來,此時配以精餾的方法,則不但保障了產品的回收率,也保證了產品質量。應該注意,水蒸氣蒸餾只是共沸蒸餾的一個特例,當採用其它溶劑時也可。
共沸蒸餾不僅適用於產品分離過程,也適用於反應物系的脫水、溶劑的脫水、產品的脫水等。它比分子篩、無機鹽脫水工藝具有設備簡單、操作容易、不消耗其它原材料等優點。例如:在生產氨噻肟酸時,由於分子中存在幾個極性的基團氨基、羧基等,它們能夠和水、醇等分子形成氫鍵,使氨噻肟酸中存在大量的游離及氫鍵的水,如採用一般的真空乾燥等乾燥方法,不僅費時,也容易造成產物的分解,這時可採用共沸蒸餾的方法將水分子除去,具體的操作為將氨噻肟酸與甲醇在迴流下攪拌幾小時,可將水分子除去,而得到無水氨噻肟酸。又比如,當分子中存在游離的或氫鍵的甲醇時,可用另外一種溶劑,例如正己烷、石油醚等等,進行迴流,可除去甲醇。可見共沸蒸餾在有機合成的分離過程中佔有重要的地位。
⑵ 減壓蒸餾和常壓蒸餾相比有哪些優缺點
減壓蒸餾是分離可提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質。
優點:在真空條件下,物質的沸點降低,可降低能耗,實現在較低溫度條件下的蒸餾條件缺點:需配備真空系統,對容器具的耐壓能力有較高要求。
(2)減壓蒸餾蒸水好蒸嗎擴展閱讀:
由於常壓蒸餾在原油蒸餾裝置流程中起著「承上啟下」的作用,因而要穩定及操作好常壓蒸餾,首先就要求預蒸餾要穩定操作、適應性強。例如,原油流量及電脫鹽操作的波動要在預蒸餾部分平穩下來,以防止造成常壓蒸餾進料量及性質的大幅波動,進而影響常壓蒸餾操作的穩定性及常壓側線產品的質量。
常壓蒸餾系統主要過程是加熱、蒸餾和汽提,主要設備有加熱爐、常壓塔和汽提塔。常壓蒸餾操作的目標為提高分餾精確度和降低能耗為主。影響這些目標的工藝操作條件主要有溫度、壓力、迴流比、塔內蒸氣線速度、水蒸氣吹人量以及塔底液面等。
⑶ 減壓蒸餾的操作方法
儀器安裝好後,先檢查系統是否漏氣,方法是:關閉毛細管,減壓至壓力穩定後,夾回住連答接系統的橡皮管,觀察壓力計水銀柱有否變化,無變化說明不漏氣,有變化即表示漏氣。為使系統密閉性好,磨口儀器的所有介面部分都必須用真空油脂潤塗好,檢查儀器不漏氣後,加入待蒸的液體,量不要超過蒸餾瓶的一半,關好安全瓶上的活塞,開動油泵,調節毛細管導入的空氣量,以能冒出一連串小氣泡為宜。當壓力穩定後,開始加熱。液體沸騰後,應注意控制溫度,並觀察沸點變化情況。待沸點穩定時,轉動多尾接液管接受餾分,蒸餾速度以0.5~1滴/S為宜.蒸餾完畢,除去熱源,慢慢旋開夾在毛細管上的橡皮管的螺旋夾,待蒸餾瓶稍冷後再慢慢開啟安全瓶上的活塞,平衡內外壓力,(若開得太快,水銀柱很快上升,有沖破測壓計的可能),然後才關閉抽氣泵。
⑷ 減壓蒸餾實驗室裝置怎麼很難蒸餾出需要的物質!
你要先了解一下你要蒸餾的物質的性質,比如常壓下的沸點,隨壓力的降低內,沸點的變化,在你容蒸餾的真空度下要什麼溫度你要蒸餾的物質才能氣化出來?混合物系中有沒有影響你物質的物質,比如會形成最高共沸物。這些因素都要充分考慮清楚,再去干。
簡單的說吧,兩種辦法解決,一,增大真空度,二,加熱提高溫度。
但要注意,過程都要緩慢進行,否則會發生危險。注意安全。
⑸ 請教如何減壓,蒸發謝謝!
減壓蒸發又稱真空蒸發,是在低於大氣壓力下進行蒸發操作的蒸發處理方法。將二次蒸汽經過冷凝器後排出,這時蒸發器內的二次蒸汽即可形成負壓。操作時為密閉設備,生產效率高,操作條件好。
蒸餾、蒸發與於乾燥都是制劑生產常用的三個基本操作,利用熱能而進行。例如蒸餾水的制備、乙醇的回收中草葯浸出的濃縮、顆粒的乾燥等。
蒸餾
是指加熱使液體汽體,再經冷凝為液體過程。常用的蒸餾方法有以下幾種。
1.常壓蒸餾系指在常壓下將溶液加熱,變成蒸汽,然後經冷凝器冷卻後收集蒸餾液的蒸餾主法。如蒸餾水的製取及葯中水的回收。此法雖然易於操作,但由於受熱面積小,液本表面壓力大,表面分子必須獲得較高溫度才能汽化,因此較率亦低。
2.減壓蒸餾減壓蒸餾系指在減低壓力下使液體在較低濕度時的蒸餾方法。其原理是降低液面壓力,使液體的沸點相應降低減壓的真空越高,沸點降低的程度亦愈高,同時順改善濕度差,使熱導良好,所以此法在制劑備時常用。如有機溶媒(乙醇等)的回收及葯液的濃縮等。
蒸發
蒸發是指加熱溶液使溶劑部分汽化而被除去,從而提高溶液濃度的操作過程。蒸發的打件是溶液不斷獲得熱能,從而不斷排除揮發出的蒸氣。影響蒸發的因素是濕度差。蒸發面積、蒸汽濃度(蒸發濃度大、分子不易逸出,蒸發越慢)、攪拌及液面力等。減壓蒸發、薄膜發因能使蒸發面積增大或減低液面壓力等,故蒸發效率較高。
1.常壓蒸發在一個大氣壓下加熱使溶劑汽化的操作。適用於以水的溶劑的葯液的濃縮。蒸發鍋一般應選敞口,大生產蒸汽夾層蒸發鍋。
2.減壓蒸發系指在蒸發器內形成一定真寬度,使溶液的沸點降低而進行蒸發的主法,它具有濕度低、蒸發速度快等優點,適於熱敏葯液的蒸發或以有機溶劑的葯液的濃縮。常用設備與減壓餾相同。
3.薄膜蒸發該去是目前較先進的發方法。由於發時液體形成苴膜,具有極大表面積,熱傳播快而均勻,能連繼操作。常用的有離心式、旋轉式兩種。如適於小量蒸發的LE-0.1型離薄膜蒸發器,發能力為50kg/h
乾燥
乾燥是指從濕物料中除去水分的操作。除用過濾、離心等機械去濕法外,還可用石灰、硅膠劑物理化學法除濕。這是重點討論通過汽化作用除物料中水分的熱能去濕法。常用的乾燥設備如下;
1.烘箱、烘房為靜態乾燥方法:因熱氣流只能斥過物料表面,故適宜於粉末、顆粒等固體料,有條件時可採用紅外。遠紅外隧道式乾燥器。
2.真空乾燥器較難乾燥的膏料可真空乾燥不法。由於真空乾燥時加熱溫度較低,乾燥速率快,故中葯制劑應室應添置此設備。經真空乾燥後的浸膏呈疏鬆海棉狀。易於熱粉碎。
3.沸騰乾燥又稱流床乾燥,是利用熱氣使濕顆粒懸浮,在「沸騰狀態」下進行熱交換,達到乾燥目的。一般適宜大量生產。 此外還有噴霧乾燥法。
⑹ 減壓蒸餾的缺點和優點是什麼
水蒸氣蒸餾更方便,誰也能做,很普通的儀器就足夠了。減壓蒸餾能降低水的沸點,可以省能源,但必須有特定的減壓儀器,適合於大量的水蒸餾
⑺ 減壓蒸餾的問題
(1)插入的毛細管形成氣化中心,同時起攪拌作用,使沸騰平穩。若使用磁力攪拌,則不必安裝內毛細督。
(2)磨口接頭處容應適當塗上真空脂,以便連接緊密。開啟油泵前,必須使系統與大氣相通。打開油泵後,要注意觀察壓力計,確定能否達到所需真空度以及系統是否漏氣。當達到所需壓力並持續平穩後,可關閉水銀壓力計。若發現漏氣,關閉油泵,檢查各介面。
(3)減壓蒸餾時,加熱可採用水浴、油浴或電熱套等。
(4)當真空度要求不高或蒸餾較易揮發的液體時可以使用水泵減壓。
(5)使用油泵時,應注意防護和保養,不可使水分、有機物或酸性氣體侵入泵內,否則會嚴重降低油泵的效率。在用油泵蒸餾前,應先用普通蒸餾或水泵減壓蒸餾除去低沸點物質,以防這些物質抽人油泵。乾燥塔也稱吸收塔,可填裝無水氯化鈣(或活性炭、硅膠等)、顆粒氫氧化鈉及片狀固體石蠟,用以吸收水分、酸性氣體及烴類物質。
(6)蒸餾結束後,應關閉封閉式水銀壓力計的活塞。緩慢打開緩沖瓶活塞,讓系統與大氣相通後,方可關閉油泵。水銀壓力計的活塞應緩慢打開,使水銀柱緩慢復原,以防系統壓力突然增大導致水銀柱沖破玻璃管。
⑻ 水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾各有什麼優缺點
水蒸氣蒸餾更方便,誰也能做,很普通的儀器就足夠了.減壓蒸餾能降低水的沸點,可以省能源,但必須有特定的減壓儀器,適合於大量的水蒸餾
⑼ 減壓蒸餾,常壓蒸餾,各有啥好😊
減壓蒸餾可以降低沸點,常壓蒸餾比較安全。
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同,使低沸點組分蒸發,再冷凝以分離整個組分的單元操作過程,是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。